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1、建立全過程的環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)審核機(jī)制環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)審核是環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理的重要一環(huán)。建立環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)審核機(jī)制,可以及時(shí)發(fā)現(xiàn)異常數(shù)據(jù)并采取補(bǔ)救措施,也可進(jìn)一步規(guī)范監(jiān)測(cè)人員的業(yè)務(wù)行為,把好監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的質(zhì)量關(guān)。目前各級(jí)環(huán)境監(jiān)測(cè)站都存在只注重任務(wù)的完成和監(jiān)測(cè)成果的取得,而忽視對(duì)監(jiān)測(cè)全過程各環(huán)節(jié)的現(xiàn)象審核。有的流于形式,把審核簡(jiǎn)單看成是簽字,一簽了事,對(duì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量心中無(wú)底。因此,要抓監(jiān)測(cè)質(zhì)量就必須抓好監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的審核。1 建立環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)審核機(jī)制的重要性1.1.1 是環(huán)境管理走向法制化的需要作為為環(huán)境管理提供決策依據(jù)的環(huán)境監(jiān)測(cè)站,在環(huán)境監(jiān)測(cè)過程中要提高監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性,必須建立環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)審核機(jī)制。通過分級(jí)
2、審核,保證國(guó)家頒布的監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和制定的監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范能夠全面執(zhí)行,使監(jiān)測(cè)全過程以及監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)處理得到有效監(jiān)控,從而保證監(jiān)測(cè)質(zhì)量,把監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)可能出現(xiàn)的差錯(cuò)消除在監(jiān)測(cè)過程的各個(gè)環(huán)節(jié)。 是鞏固計(jì)量認(rèn)證成果的需要目前,自治區(qū)地州市級(jí)環(huán)境監(jiān)測(cè)站都通過了計(jì)量認(rèn)證,確立了監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的法律地位。監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)審核機(jī)制的建立,可對(duì)日常環(huán)境監(jiān)測(cè)中的采樣、樣品分析、數(shù)據(jù)處理及報(bào)告編寫等環(huán)節(jié)進(jìn)行審核,確保獲取監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)資料的質(zhì)量和數(shù)據(jù)連續(xù)性,避免監(jiān)測(cè)原始記錄的遺失,為環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)復(fù)查或環(huán)境執(zhí)法復(fù)議提供完整的資料,同時(shí)也鞏固了計(jì)量認(rèn)證的成果。 是提高環(huán)境監(jiān)測(cè)站整體素質(zhì)的需要建立環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)審核機(jī)制,可以找出各環(huán)節(jié)存在的問題,并及時(shí)反饋
3、,促使監(jiān)測(cè)人員自覺執(zhí)行監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)規(guī)范,提高監(jiān)測(cè)業(yè)務(wù)能力,促進(jìn)監(jiān)測(cè)站的整體素質(zhì)提高。2. 環(huán)境監(jiān)測(cè)的全過程及數(shù)據(jù)審核定義2.1 環(huán)境監(jiān)測(cè)的全過程環(huán)境監(jiān)測(cè)的過程一般為接受任務(wù),現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查和收集資料,監(jiān)測(cè)方案設(shè)計(jì),樣品采集,樣品運(yùn)輸和保存,樣品的預(yù)處理,分析測(cè)試,數(shù)據(jù)處理,綜合評(píng)價(jià)等。環(huán)境監(jiān)測(cè)結(jié)果的科學(xué)性、準(zhǔn)確性依賴于監(jiān)測(cè)過程中每一個(gè)細(xì)節(jié)的把握,以及監(jiān)測(cè)前有目的、有計(jì)劃、有組織的充分準(zhǔn)備工作,尤為重要的是在監(jiān)測(cè)前制定切實(shí)可行的監(jiān)測(cè)方案,監(jiān)測(cè)方案應(yīng)包含各環(huán)節(jié)的工作內(nèi)容和質(zhì)控要求。2.2 環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)審核環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)審核,是指對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)獲取過程中的各個(gè)環(huán)節(jié)是否符合環(huán)境監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)規(guī)范,或?qū)Ψ治鰷y(cè)
4、試過程、原始記錄數(shù)據(jù)處理和報(bào)告出具等過程正確與否的核查,使監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)獲取得到有效監(jiān)控,確保監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠。3 環(huán)境監(jiān)測(cè)全過程數(shù)據(jù)審核的內(nèi)容3.1 監(jiān)測(cè)技術(shù)方案審核環(huán)境監(jiān)測(cè)任務(wù)下達(dá)后,首先要制定監(jiān)測(cè)技術(shù)方案,尤其是對(duì)污染源監(jiān)督性監(jiān)測(cè)和污染事故監(jiān)測(cè),時(shí)間緊,任務(wù)重,而且不同行業(yè)污染源監(jiān)測(cè)項(xiàng)目也不同。因此,要有具體的項(xiàng)目質(zhì)量保證措施,防止特征監(jiān)測(cè)項(xiàng)目遺漏。3.2 采樣前期準(zhǔn)備的檢查按照國(guó)家水質(zhì)采樣規(guī)范 (1)現(xiàn)場(chǎng)儀器準(zhǔn)備及校準(zhǔn):現(xiàn)場(chǎng)儀器在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)必須經(jīng)過校準(zhǔn),合格后方可使用。如聲級(jí)計(jì)采樣前和采樣后均需校準(zhǔn),大氣采樣器的流量要精密度更高一級(jí)的流量計(jì)校準(zhǔn),煙塵采樣器的采樣前氧氣、二氧化硫氮、氧化物、
5、一氧化碳等需要用標(biāo)氣校準(zhǔn),煙槍要在風(fēng)洞做皮托管系數(shù)校準(zhǔn),便攜式pH計(jì)采樣前在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)校準(zhǔn)等。(2)保護(hù)劑、試劑、濾筒濾膜等準(zhǔn)備:保護(hù)劑、試劑在保質(zhì)期內(nèi);濾筒,濾膜無(wú)針孔及破損;特殊項(xiàng)目濾筒濾膜要做處理,如采金屬或化合物,要求在稀硝酸浸泡并作空白檢驗(yàn)。(3)容器洗滌:按樣品保存規(guī)范。(4)后勤保障和支持:交通工具、通訊設(shè)施及安全設(shè)施的準(zhǔn)備,后勤保障對(duì)樣品的質(zhì)量不可低估。如車內(nèi)無(wú)空調(diào),樣品保存溫度過高,使樣品運(yùn)輸過程失效;由于沒帶救生衣,本應(yīng)在湖心采樣的而只能在湖邊采樣,導(dǎo)致樣品缺乏代表性,同時(shí)也對(duì)樣品的質(zhì)量和采樣人的安全帶來(lái)極大的隱患。3.3 現(xiàn)場(chǎng)采樣及監(jiān)測(cè)采樣是監(jiān)測(cè)工作的基礎(chǔ),有代表性的樣品是
6、保證準(zhǔn)確合理的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的前提?,F(xiàn)場(chǎng)采樣誤差往往是最大且最重要的誤差,要改變以往忽視采樣過程的錯(cuò)誤做法。實(shí)際上,采樣的重要性不亞于實(shí)驗(yàn)室分析,而由采樣引起的誤差,很可能是數(shù)量級(jí)的差異。水質(zhì)采樣應(yīng)按照國(guó)家規(guī)范執(zhí)行。國(guó)家于2009年先后頒布了水質(zhì)采樣,樣品保存管理技術(shù)規(guī)范、水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)、水質(zhì)采樣設(shè)計(jì)技術(shù)規(guī)定也可見采樣環(huán)節(jié)的重要性?,F(xiàn)場(chǎng)采樣和監(jiān)測(cè)工作的審核要注意以下幾個(gè)方面:(1)現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)環(huán)境是否符合檢測(cè)方法規(guī)范,包括工況,氣象條件,現(xiàn)場(chǎng)情況等。例如:建設(shè)項(xiàng)目竣工驗(yàn)收要求工況在設(shè)計(jì)生產(chǎn)能力的75%以上負(fù)荷進(jìn)行監(jiān)測(cè),環(huán)境噪聲應(yīng)在無(wú)雨雪雷電,風(fēng)速小于5.0m/s監(jiān)測(cè),環(huán)境空氣廠界噪聲監(jiān)測(cè)應(yīng)避開蛙鳴狗叫
7、和車輛通過等偶然因素。(2)布點(diǎn)和采樣是否符合規(guī)范,布點(diǎn)要從點(diǎn)位布設(shè)的均勻性,代表性,完整性和可行性進(jìn)行檢查。樣品的采集要符合技術(shù)規(guī)范,現(xiàn)場(chǎng)負(fù)責(zé)人對(duì)現(xiàn)場(chǎng)采樣進(jìn)行檢查。(3) 現(xiàn)場(chǎng)采樣記錄。審核采樣點(diǎn)位,頻次,時(shí)間,標(biāo)簽,樣品狀況,樣品處理等信息的完整性。(4)現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)記錄。審核企業(yè)原輔材料用量,能源消耗,污染治理設(shè)施運(yùn)行,排污口是否規(guī)范等記錄,判定企業(yè)是否為正常生產(chǎn)負(fù)荷狀況。3.4 樣品流轉(zhuǎn)流程(1)樣品交接:樣品采集后由采樣人員交給質(zhì)量負(fù)責(zé)人,并相互核實(shí)樣品與采樣單的一致性,檢查采樣單和樣品標(biāo)識(shí)是否字跡清楚,信息完整。采樣人員與質(zhì)量負(fù)責(zé)人完成交接后,由質(zhì)量負(fù)責(zé)人加入質(zhì)控措施,如重新編碼、密碼
8、樣,密碼加標(biāo)樣和密碼平行樣等,形成分析任務(wù)單,并與分析人員一一交接簽字,(2)樣品的運(yùn)輸和保存:樣品在運(yùn)輸過程中不能出現(xiàn)變質(zhì)、潑灑、揮發(fā)、玷污或破損,必要時(shí)可將交通工具內(nèi)環(huán)境溫度調(diào)到合適溫度。樣品要盡快送往實(shí)驗(yàn)室,尤其是不易保存的項(xiàng)目,如生化需氧量、氰化物等,必須給分析人員留出足夠的測(cè)試時(shí)間,以免分析人員接到樣品就超出保存期限。 3.5 數(shù)據(jù)審核3.5.1 “三級(jí)審核”程序數(shù)據(jù)審核程序,執(zhí)行“三級(jí)審核”制度,即數(shù)據(jù)的自校校核審核。自校由分析人自己檢查分析原始記錄準(zhǔn)確無(wú)誤后,交給質(zhì)量監(jiān)督員校核,質(zhì)量監(jiān)督員將指控措施(有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)密碼樣,密碼加標(biāo)樣,密碼平行樣等)解碼,解碼不合格的將返還給分析人,
9、解碼合格后由部門負(fù)責(zé)人或內(nèi)審員對(duì)數(shù)據(jù)的合理性進(jìn)行審核。目前,國(guó)內(nèi)大多數(shù)環(huán)境監(jiān)測(cè)站都是實(shí)行“三級(jí)審核”制度,但在執(zhí)行程度上差異很大。在經(jīng)濟(jì)發(fā)達(dá)的省市級(jí)監(jiān)測(cè)站,其人員配備,業(yè)務(wù)素質(zhì)較高,基本達(dá)到監(jiān)測(cè)站標(biāo)準(zhǔn)化建站的要求,但對(duì)縣級(jí)基層監(jiān)測(cè)站而言,內(nèi)部數(shù)據(jù)審核制度還不夠健全,復(fù)核和審核流于形式,錯(cuò)報(bào)和誤報(bào)現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生。 3.5.2 審核內(nèi)容(1)完整性:漏做和錯(cuò)做:將分析原始記錄與樣品交接單核對(duì),檢查樣品數(shù)、樣品號(hào)是否一致,保證分析不漏做和錯(cuò)做;分析原始記錄:分析原始記錄信息要齊全,不能出現(xiàn)空格,所有空格用“/”劃掉;數(shù)據(jù)修正在原數(shù)據(jù)上畫“0”右上方寫上正確數(shù)據(jù)并簽名。(2)時(shí)效性:將分析原始記錄與樣品
10、交接單核對(duì),檢查分析過程是否在規(guī)定的樣品有效保存期內(nèi),避免無(wú)效測(cè)定。數(shù)據(jù)審核時(shí),應(yīng)注意審查樣品的采樣時(shí)間和檢測(cè)時(shí)間,特別留意總氮保存期應(yīng)該為24h,硫化物為7d。(3)有效數(shù)字修約及監(jiān)測(cè)結(jié)果表示:標(biāo)準(zhǔn)曲線的有效數(shù)字修約: 校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)只舍不入,保留到小數(shù)點(diǎn)后出現(xiàn)非9的一位,如0.999890.9998。如果小數(shù)點(diǎn)后都是9時(shí),最多保留小數(shù)點(diǎn)后4位。校準(zhǔn)曲線斜率b的有效位數(shù),應(yīng)與自變量x的有效數(shù)字位數(shù)相等,或最多比x多保留一位。截距a的最后一位數(shù),則和因變量y數(shù)值的最后一位取齊,或最多比y多保留一位數(shù) 。監(jiān)測(cè)結(jié)果的有效數(shù)字修約有相關(guān)的技術(shù)規(guī)定或上級(jí)監(jiān)測(cè)部門的數(shù)據(jù)上報(bào)要求,一般來(lái)講,監(jiān)測(cè)結(jié)果不超
11、過3位有效數(shù)字,且不超過3位小數(shù),超過3位小數(shù)的用科學(xué)計(jì)數(shù)法表示。監(jiān)測(cè)結(jié)果的表示方法:監(jiān)測(cè)結(jié)果的計(jì)量單位應(yīng)采用中華人民共和國(guó)法定計(jì)量單位。一般來(lái)講,水環(huán)境監(jiān)測(cè)項(xiàng)目濃度含量以mg/L表示,濃度較低時(shí),也可以以g/L表示,為了最后上報(bào)數(shù)據(jù)的統(tǒng)一性,建議都用mg/l表示,ug/l數(shù)量級(jí)的可用mg/l的科學(xué)計(jì)數(shù)法表示。同樣大氣監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)建議統(tǒng)一用mg/m3表示,土壤監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)用mg/kg表示。(4)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和精密性分析方法的準(zhǔn)確性:分析方法的選用一般要根據(jù)檢出限、評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)、樣品的性質(zhì)以及操作的復(fù)雜程度決定,還要考慮是否通過計(jì)量認(rèn)證,是否是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法。例如火焰原子吸收法測(cè)鉛檢出限為0.05mg/l,用于
12、飲用水源地水質(zhì)檢測(cè)就不合適,飲用水源地II類評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)為0.01mg/l,III類評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)為0.05mg/l,檢出即超標(biāo),甚至出現(xiàn)未檢出也超標(biāo),這就需要選擇檢出限更低的萃取火焰原子吸收法、石墨爐火焰原子吸收法和ICP-MS等。如果是高鹽水樣,如海水,最好選用萃取火焰原子吸收法,該方法可以消除鹽分的干擾;選用石墨爐法有鹽分干擾,選用ICP-MS對(duì)儀器損害很大。如果是地表淡水,三個(gè)方法都可以;萃取火焰法前處理相對(duì)較繁瑣,對(duì)于沒有石墨爐和ICP-MS儀器的縣、市監(jiān)測(cè)站較為實(shí)用,該方法穩(wěn)定性好,抗干擾好;石墨爐法沒有前處理,靈敏度高。ICP-MS法靈敏度高,同時(shí)分析多元素,工作效率高,但它目前是非國(guó)家標(biāo)
13、準(zhǔn)方法,需要各個(gè)監(jiān)測(cè)站做方法認(rèn)證。建議將分析方法和本監(jiān)測(cè)站通過計(jì)量認(rèn)證項(xiàng)目匯總成監(jiān)測(cè)分析方法一覽表。一覽表 內(nèi)各個(gè)項(xiàng)目的信息由各分析人員提供并核實(shí),由監(jiān)測(cè)站匯總保存。分析人員填寫分析原始記錄可以直接在“一覽表”查找并選擇方法,同時(shí)該方法的其他信息也可直接查找。例如檢出限,方法國(guó)標(biāo)號(hào)等;保證了分析原始記錄的準(zhǔn)確性和一致性。對(duì)編寫監(jiān)測(cè)報(bào)告,該表使用也很方便,大大提高數(shù)據(jù)審核和編寫報(bào)告的效率。校準(zhǔn)曲線:校準(zhǔn)曲線應(yīng)從斜率b、截距a和相關(guān)系數(shù)r等指標(biāo)審核。一般來(lái)說(shuō),校準(zhǔn)曲線含零點(diǎn)不少于6個(gè)點(diǎn)。截距a與0做t檢驗(yàn),95%的置信水平與0無(wú)顯著性差異可做0處理;有顯著性差異時(shí),表明回歸方程計(jì)算的準(zhǔn)確度不高,應(yīng)
14、找出原因予以校正。斜率b表征分析方法的靈敏度,方法的靈敏度是隨實(shí)驗(yàn)條件的變化而變化的,但在相同的操作條件下,斜率變化不應(yīng)超出一定的允許范圍,一般而言,分子吸收分光光度法要求其相對(duì)差值小于5%,而原子吸收分光光度法要求其相對(duì)差值小于10%。分光光度法一般要求其相關(guān)系數(shù)r0.9990 ,火焰原子吸收法和原子熒光法其相關(guān)系數(shù)r0.9990,石墨爐原子吸收法相關(guān)系數(shù)r0.995。根據(jù)博州環(huán)境監(jiān)測(cè)站的經(jīng)驗(yàn),為了使標(biāo)準(zhǔn)曲線在分析和數(shù)據(jù)審核發(fā)揮更加實(shí)用的指導(dǎo)作用,將監(jiān)測(cè)項(xiàng)目空白值,標(biāo)準(zhǔn)曲線a、b繪制成參考表 。 水質(zhì)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目測(cè)試空白值及標(biāo)準(zhǔn)曲線a、b值參考表檢測(cè)項(xiàng)目分析方法比色皿l /mm參比液空白(吸光度
15、值)b值a值亞硝酸鹽氮N - (1 - 萘基)乙二胺分光光度法(GB 7493 - 1987)10純水< 0. 0080. 066 8 ±0. 003 3< 0. 002 9硝酸鹽氮紫外分光光度法(HJ /T 346 - 2007) (試行)酚二磺酸分光光度法(GB 7480 - 1987)1010純水純水< 0. 0090. 244 ±0. 0120. 082 8 ±0. 003 0< 0. 009 4< 0. 011氨氮納氏試劑分光光度法(GB 7479 - 1987)20純水< 0. 0300. 073 6 ±0
16、. 003 7< 0. 013 5總氮堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法(GB 11894 - 1989)10純水< 0. 0540. 107 ±0. 001 5< 0. 007 8揮發(fā)酚4 - 氨基安替比林分光光度萃取法(GB /T 7491 - 1987)4 - 氨基安替比林分光光度直接法(GB 7491 - 1987)2020氯仿純水< 0. 05< 0. 0060. 043 1 ±0. 0170. 054 2 ±0. 002 5< 0. 002 8< 0. 002 3六價(jià)鉻二苯碳酰二肼分光光度法(GB 7467 - 1
17、987)30純水< 0. 0060. 047 0 ±0. 002 4< 0. 002 6總鉻二苯碳酰二肼分光光度法(GB 7466 - 1987)30純水< 0. 0080. 047 1 ±0. 000 8< 0. 003 0氰化物異煙酸- 吡唑啉酮分光光度法(GB 7486 - 1987)10純水< 0. 0070. 147 ±0. 006< 0. 006 4總磷鉬酸銨分光光度法(GB 11893 - 1989)10純水< 0. 0070. 020 4 ±0. 000 3< 0. 003 8磷酸鹽鉬銻鈧分
18、光光度法水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)30純水< 0. 0030. 062 4 ±0. 002 6< 0. 011砷二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法(GB 7485 - 1987)10純水< 0. 0450. 031 9 ±0. 001 6< 0. 003 8鐵鄰菲啰啉分光光度法(HJ /T 345 - 2007)20純水< 0. 0450. 079 6 ±0. 004 1< 0. 001 4苯胺N- (1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法(GB11889 - 1989)10純水< 0. 0090. 416 ±0. 02
19、1< 0. 001 1總硝基化合物鋅粉還原- 分光光度法(GB 4918 - 1985)10純水< 0. 0090. 307 ±0. 015< 0. 006 14陰離子表面活性劑亞甲藍(lán)分光光度法(GB 7494 - 1987)10氯仿< 0. 010. 039 4 ±0. 001 3< 0. 005 0硫化物亞甲基藍(lán)分光光度法(GB 16489 - 1996)10純水< 0. 020. 097 1 ±0. 003 7< 0. 004 7計(jì)算結(jié)果核實(shí):將標(biāo)準(zhǔn)曲線重新輸入計(jì)算器,檢驗(yàn)曲線回歸是否有誤。將數(shù)據(jù)抽10%代入進(jìn)行核實(shí)
20、,檢查計(jì)算是否有誤,檢查單位換算和數(shù)量級(jí)的錯(cuò)誤。檢查公式換算系數(shù)是否漏掉,如氨氣監(jiān)測(cè)結(jié)果計(jì)算要乘氨氣與氨氮的換算系數(shù)17 /14,同樣硫化氫與硫離子的換算系數(shù)為34 /32。質(zhì)控措施:保證每批樣品有全程序空白樣,10%平行樣、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)密碼樣,加標(biāo)回收樣。其中全程序空白樣由采樣人員采集(例如煙塵全程序空白要求采樣人員將空白濾筒帶到現(xiàn)場(chǎng)不采樣并帶回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析)。平行樣分為現(xiàn)場(chǎng)平行和實(shí)驗(yàn)室平行,現(xiàn)場(chǎng)平行分為明碼平行和密碼平行;建議用密碼平行作為平行樣質(zhì)控,即采樣人員在采樣過程中和樣品一起編號(hào),并將密碼平行樣交給質(zhì)量監(jiān)督員,分析人員并不知道哪兩個(gè)是平行樣,分析結(jié)果出來(lái)后由質(zhì)量監(jiān)督員解碼,并核實(shí)
21、分析結(jié)果的精密性和準(zhǔn)確性。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以是明碼樣也可以是密碼樣;明碼樣是分析人知道濃度值,看分析結(jié)果是否做到范圍內(nèi);密碼樣建議由質(zhì)量監(jiān)督員用某一有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行配置,而不直接將安剖瓶給分析人員,因?yàn)閲?guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心出的標(biāo)樣一個(gè)系列一般是3-5個(gè)濃度梯度,經(jīng)常分析該項(xiàng)目的人是猜的出密碼樣的濃度的,這樣失去了監(jiān)控的意義。如果對(duì)該方法分析結(jié)果有異議,還可以選擇不同方法的比對(duì)分析或不同實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)分析。3.6 報(bào)告審核報(bào)告應(yīng)主要從流程的完整性和結(jié)論的準(zhǔn)確性兩方面進(jìn)行審核。(1)流程的完整性:任務(wù)下達(dá)單監(jiān)測(cè)方案儀器校正(核查)記錄采樣記錄分析原始記錄樣品交接單質(zhì)控記錄監(jiān)(檢)測(cè)報(bào)告報(bào)告審核單。為了保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)可以溯源,以上各個(gè)程序缺一不可。(2)結(jié)論的準(zhǔn)確性:
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