TEM衍射斑點(diǎn)標(biāo)定

1、“求標(biāo)定一張衍射斑點(diǎn)圖”，除了一張衍射斑點(diǎn)，沒有其它信息。“我這是鈦合金的衍射斑點(diǎn)，求標(biāo)定”，除了一張衍射斑點(diǎn)，沒有其它信息。鏈接如下：廢話不多說，開講衍射斑點(diǎn)的標(biāo)定目的是什么呢？這是大家首先遇到的問題。作為骨灰級(jí)的TEM暖好者，我告訴你，目前段位的蟲友可以通過衍射標(biāo)定達(dá)到以下兩個(gè)目的：1裝X。2輔助進(jìn)行物相鑒定。裝X是很容易理解的，目前的文章要是少了透射實(shí)驗(yàn)?zāi)且彩潜粍e人甩了好幾條街，審稿人沒興趣，同行看不起，很沒面子。因?yàn)榉采婕暗絋EMtP顯得高大上。也許第二個(gè)目的才是大家真正關(guān)心的問題。注意我這里說的是“輔助頊行物相鑒定，之所以是“輔助”是由于物相鑒定是一個(gè)相當(dāng)復(fù)雜的且技術(shù)含量高的工作。鑒

2、定的難度來源于以下幾個(gè)方面。1、微觀層面的物相太小，如果用打能譜分析元素的辦法，很可能打到的區(qū)域會(huì)有偏離或區(qū)域偏大，能譜的結(jié)果不夠準(zhǔn)確。2、物相太小又無法做XRD（X射線衍射，照顧一下小白蟲友）。3、通過相貌觀查判斷，這個(gè)太主觀，而且經(jīng)驗(yàn)要求極高，不從事個(gè)十來年的研究很難做出準(zhǔn)確的推斷。所以物相鑒定非常困難，不能憑借上面一種手段給出有說服力的證明。所以就有了多種手段輔助聯(lián)合證明提升說服力的策略。衍射斑點(diǎn)標(biāo)定也是眾多輔助手段中的一種，它也不能作為鑒定物相一招制敵的法寶，是因?yàn)?，?biāo)定過程中會(huì)引入多種誤差（拍攝系統(tǒng)誤差，測量誤差，計(jì)算誤差），沒法百分百保證標(biāo)定的精度，所以結(jié)果也就是在誤差范圍內(nèi)參考。

3、看了這些，你是不是感覺很泄氣，不過沒關(guān)系，圈內(nèi)人士都會(huì)有一個(gè)約定俗稱的共識(shí)，也就是說，只要你從多個(gè)方面聯(lián)合這證明物相，達(dá)到80%勺說服力，也就默認(rèn)你的證明是對(duì)的了。審稿人也一般確實(shí)這么做的。接下來的問題是我該怎么標(biāo)定我的衍射斑點(diǎn)呢？這是一個(gè)大問題，咱先從宏觀上對(duì)這個(gè)問題進(jìn)行把握。打一個(gè)簡單的比方，警察要查找犯罪嫌疑人是誰，在犯罪現(xiàn)場找到了作案者的小拇指的指紋，要查到此人的信息就需要將該小拇指指紋拿到公安局的數(shù)據(jù)庫中進(jìn)行比對(duì)，一旦該小拇指與其中一個(gè)人的小拇指指紋對(duì)上了，很可能就是這個(gè)人作案。衍射斑點(diǎn)標(biāo)定的過程與此相同，也是利用物相留下的衍射斑點(diǎn)得到晶面數(shù)據(jù)，再和標(biāo)準(zhǔn)物相庫進(jìn)行對(duì)比，在物相庫里面如

4、果有比較吻合的晶面數(shù)據(jù)，就很可能是這個(gè)物相了。指紋座物相犀大道理是不是簡單多了，和那些不寫人話的教科書相比，有沒有更接地氣的趕腳。明白了這些接下來的工作就可以簡單的歸結(jié)為3個(gè)步驟了。1計(jì)算晶面數(shù)據(jù)2得到物相的晶面間距數(shù)據(jù)庫3開始比對(duì)一計(jì)算晶面數(shù)據(jù)。第一步最簡單了，可是還是有人搞不懂，咱就來細(xì)細(xì)說說晶面間距如何計(jì)算?，F(xiàn)在我們手中只有一張衍射斑點(diǎn)的圖，圖上有幾個(gè)圓點(diǎn)點(diǎn)，還有一個(gè)標(biāo)尺，標(biāo)尺單位感覺怪怪的1/nm.好像從來沒見過這種單位。各位莫要慌，屏住呼吸。這些衍射斑點(diǎn)是晶體的倒易點(diǎn)陣，1/nm是倒空間的長度單位。這有點(diǎn)不像人話了。這么說吧，每個(gè)人在陽光下一站就會(huì)有影子，這個(gè)人就好比是晶體本身，而影

5、子就好比是倒易點(diǎn)陣。人是立體的，人的影子是平面的，同理，晶體是立體的，映射出來的倒易點(diǎn)陣我們也只能看到一個(gè)平面。影子反映的是人的輪廓，通過測量影子的長度和影子和人的比例尺，就可以得到人的實(shí)際高度。同樣倒易點(diǎn)陣反映的是晶體的晶面間距，注意這個(gè)地方超難理解（這個(gè)地方?jīng)]想好怎么才能講明白），通過測量倒易點(diǎn)的距離，再借助標(biāo)尺就能得到真實(shí)晶體的晶面間距。正空間晶體倒空間削易點(diǎn)眸衍射斑點(diǎn)（倒易空間的m面）由衍射斑點(diǎn)計(jì)算晶面間距"有這么一個(gè)公式/、的長度是下面圖中量出的實(shí)際長度，不管你是用米尺還是游標(biāo)卡尺測量，只要的單位一致就可以了，而“標(biāo)尺”就是圖中的51/nm。圖片可以等比例放大測量,并不影響

6、結(jié)果。由此計(jì)算出的晶面間距#的單位就是nm.正空間晶站桁射斑點(diǎn)（倒易由司的一個(gè)切面）"I用刀切一個(gè)平面>51/nm51/nm通常我們不僅僅計(jì)算一個(gè)晶面間距，而是計(jì)算出一個(gè)平行四邊形所對(duì)應(yīng)的晶面數(shù)據(jù)信息。這包括兩條邊、一條對(duì)角線所對(duì)應(yīng)的晶面間距，以及各邊相互之間的夾角對(duì)應(yīng)的正空間中晶面的夾角。這些信息在一起才相當(dāng)于一個(gè)指紋的信息。為了方便表示，我們就用矢量Rl、R2,心來表示平行四邊形的各條邊。衍射正空間晶體布射斑點(diǎn)（倒易宓司的一何面）由尺子我們可以測量匕、，的長度，由量角器我們可以測量各邊對(duì)應(yīng)的夾角。由此我們可以得到這樣六個(gè)數(shù)值1.1k4二一XT11標(biāo)尺<R1,R2:量角

7、器測量d1X0212標(biāo)尺<R2.R3/=量角器測量,1d=一X,u'13標(biāo)尺.蟲1尺於=量角器測量H第二步是獲取物相數(shù)據(jù)庫。現(xiàn)在我們終于進(jìn)行到第二步了。我們先以A!為例來說明如何獲得晶面數(shù)據(jù)庫。通過查PDF中A1的點(diǎn)陣參數(shù)，我們得到A1是面心立方晶體，6個(gè)點(diǎn)陣參數(shù)是a=0.4049nm,b=0.4049nm,c=0.4049nm,a=90°,3=90°,丫=90°所有Al.的晶面數(shù)據(jù)庫都是通過這6個(gè)參數(shù)計(jì)算得到的，即'h，k，1）晶面指數(shù)所對(duì)應(yīng)的晶面間距。因?yàn)榇蠖鄶?shù)是低指數(shù)的衍射斑點(diǎn)，所以-5W1W5,且通常取整數(shù)。這個(gè)數(shù)據(jù)庫是不是瞬間變得非

8、常大了，也就是（hL）組合有11X11x11=13痢。莫要慌，這次你還得靜下心來慢慢計(jì)算。立方晶系的晶面間距計(jì)算公式為：1護(hù)"+F通常計(jì)算出來的結(jié)果會(huì)是晶面指數(shù)晶回間距*nm-Il*d-A(1-23)0,1082141*4*-t這個(gè)數(shù)據(jù)庫有1331條。然后，注意是然后，再計(jì)算每兩個(gè)晶面之間的夾角。立方晶系夾角的計(jì)算公式為：cos婦岫+柄+'也姻+*;+）（財(cái)+財(cái)+功這有多少個(gè)組合呢？相信大家都學(xué)過排列組合，兩兩組合是Qsii-885115，現(xiàn)在這個(gè)數(shù)據(jù)庫有多大了看明白了吧。晶面指數(shù)1晶面1司距d皿晶面指數(shù)2晶E間距d皿晶面夾角內(nèi)*k4t-fl*4*b4>*fe4(1-2

9、3)0.1082141(102)0.181076833.2109+9I-A«到這我們的885115條的數(shù)據(jù)庫就全部獲取完了。先緩一口氣。三比對(duì)數(shù)據(jù)庫。接下來我們到了第三步。將我們之前計(jì)算的辦心4%<RLR3>.vRlJGn拿到數(shù)據(jù)庫中比對(duì)，如果誤差較小就挑選出來，挑出來晶面指數(shù)還要滿足另外一個(gè)條件，就是R3=R1+R2矢量的加法法則。如果能夠從數(shù)據(jù)庫里面找到這樣的晶面指數(shù)滿足了以上所有條件，那么恭喜你，你已經(jīng)可以標(biāo)定你的衍射斑點(diǎn)圖了。R1JL2R3-R1+R2浦足條件RLR2RLR2R1(hMf)R21虹4上R2以/必）.R3（如眼馬）衍射辰-AR1(知?dú)?amp;)51

10、/nm正空間晶體衍射斑點(diǎn)（倒易空間的一個(gè)切面）終于終于，完成標(biāo)定了。一口氣上了3層樓不費(fèi)勁，哦是一口氣走3步不費(fèi)勁。標(biāo)定是終于完成了，可是大家一定會(huì)覺得相當(dāng)不輕松，計(jì)算量大到萬萬想不到。標(biāo)定的原理就是這樣的過程，而實(shí)際我們?cè)跇?biāo)定的過程總會(huì)通過已有的數(shù)據(jù)來簡化一部分計(jì)算。PDF卡片上已經(jīng)將部分晶面指數(shù)對(duì)應(yīng)的晶面間距列舉出來了，相當(dāng)于一個(gè)小型數(shù)據(jù)庫。你算出來的d值在里面查找就好了，運(yùn)氣好的話很可能就找到了接近d值的指數(shù)。然后將你挑選出來的指數(shù)進(jìn)行晶面夾角計(jì)算，都有現(xiàn)成的公式。要是不知道的話我在附件里上傳一附件，包含所有類型的晶體的晶面間距公式和晶面夾角公式。在接下來就是根據(jù)夾角條件和矢量加法條件再

11、進(jìn)行篩選。這樣也完成了衍射斑點(diǎn)的標(biāo)定過程。計(jì)算量減少了不少，是吧，不過還是工作量大！總結(jié)一下，衍射斑點(diǎn)標(biāo)定的過程就是這三步，1通過圖片計(jì)算出晶面數(shù)據(jù)，2找到相應(yīng)的數(shù)據(jù)庫，3進(jìn)行比對(duì)，把符合條件的指數(shù)標(biāo)定在圖片上?，F(xiàn)在我們?cè)倩氐絼傞_始的蟲友們的問題，“請(qǐng)大神幫我標(biāo)定一張衍射斑點(diǎn)"，給出一張衍射斑點(diǎn)，然后沒有其他信息了大哥你這是什么東西呀，你剛也看到了，我標(biāo)定一個(gè)已知的物相頭發(fā)都快白完了，對(duì)于你這張圖我完全不知道是什么東西，標(biāo)定如大海撈針，遙遙無期，我也想幫你，只是有心無力呀！“我這是鈦合金的衍射斑點(diǎn)，請(qǐng)大家?guī)臀覙?biāo)定一下”，給出一張衍射斑點(diǎn)，然后沒有其他信息了.這位要比上一位好多了，至少告訴我們是鈦合金相關(guān)的物相了，但是與鈦有關(guān)的化合物多達(dá)5265種，難道我要一個(gè)一個(gè)給你試著標(biāo)定嗎？我膽小，不要嚇我。所以以后這樣的問題就不要提了，正確的姿勢(shì)是這樣滴：1給出明確的物相說明。比如“圖是Al的衍射斑點(diǎn)（明確給出物相），或者，這張圖是Al、Mg之中的一種的衍射斑點(diǎn)（給出少量的幾個(gè)物相也可以）?！?給出點(diǎn)陣參數(shù)，比如"Al點(diǎn)陣參數(shù)是a=0.4049nm,b=0.4049nm,c=0.4049nm,a=90°,3=90°,丫=90°。Mg點(diǎn)陣參