混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法

1、混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法     標(biāo)準(zhǔn)名稱混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)類型中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)號(hào)GB 8077-87標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布單位國家建筑材料工業(yè)局,國家標(biāo)準(zhǔn)局標(biāo)準(zhǔn)正文 本標(biāo)準(zhǔn)適用于普通減水劑、高效減水劑、早強(qiáng)減水劑、緩凝減水劑、引氣減水劑、早強(qiáng) 劑、緩凝劑、引氣劑等混凝土外加劑的生產(chǎn)控制、質(zhì)量檢驗(yàn)和質(zhì)量仲裁。 本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 43161977表面活性劑水溶液的pH值測定電位 測定法、ISO 3041978表面活性劑用拉起液膜法測定表面張力、ISO 6721978 肥皂水分的揮發(fā)物含量的測定烘箱法、ISO 6961975表面活性劑起

2、泡 力的測量改進(jìn)羅氏法、ISO 43231977肥皂氯化物含量測定電位滴定法 和ISO 68891982表面活性劑用拉起液膜法測定界面張力。 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定溶液濃度均為重量體積百分比濃度(即1g外加劑固體物溶于水中，稀釋至100 mL，稱為1%濃度溶液)。溶液均和蒸餾水配制。 1 固體含量試驗(yàn)方法 本方法適用于測定混凝土外加劑的固體物的百分含量。 11 儀器 a. 分析天平(稱量200g，分度值01mg)； b. 鼓風(fēng)電熱恒溫干燥箱(1200)； c. 帶蓋稱量瓶(25×65mm)； d. 干燥器(內(nèi)盛變色硅膠)。 12 試驗(yàn)步驟 121 將潔凈帶蓋稱量瓶放入烘箱內(nèi)，于100105烘30

3、min，取出置于干燥器內(nèi)，冷 卻30min后稱量，重復(fù)上述步驟直至恒重，其質(zhì)量為m0。 122 將被測試樣裝入已經(jīng)恒重的稱量瓶內(nèi)，蓋上蓋稱出試樣及稱量瓶的總質(zhì)量為m1。 試樣稱量：固體產(chǎn)品1000020000g；液體產(chǎn)品3000050000g。 123 將盛有試樣的稱量瓶放入烘箱內(nèi)，開啟瓶蓋，升溫至100105烘干，蓋上蓋置 于干燥器內(nèi)冷卻30min后稱量，重復(fù)上述步驟直至恒重，其質(zhì)量為m2。 13 結(jié)果計(jì)算 固體物含量按式(1)計(jì)算： m2-m0 固體含量(%)=-×100(1) m1-m0 式中：m0稱量瓶的質(zhì)量，g； m1稱量瓶加試樣的質(zhì)量，g； m2稱量瓶加烘干后試樣的質(zhì)量，

4、g。 固體含量試驗(yàn)結(jié)果取三個(gè)試樣測定數(shù)據(jù)的平均值并精確到01mg。 2 密度試驗(yàn)方法 本方法適用于在溫度20±1下測定混凝土外加劑溶液的密度。 21 比重瓶法 211 測試條件 a. 被測溶液的濃度為1%或5%； b. 被測溶液必須清澈，如有沉淀應(yīng)濾去。 212 儀器 a. 比重瓶(25或50mL)； b. 分析天平(稱量200g，分度值01mg)； c. 干燥器(風(fēng)盛變色硅膠)； d. 鼓風(fēng)電熱恒溫干燥箱(0200)； e. 超級(jí)恒溫器。 213 試驗(yàn)步驟 2131 比重瓶容積的校正 比重瓶依次用水、乙醇、丙酮和乙醚洗滌并吹干，塞子連瓶一起入入干燥器內(nèi)，取出 稱量比重瓶之自重為m1

5、，直至恒重。然后將預(yù)先煮沸并經(jīng)冷卻的蒸餾水裝入瓶中：塞上塞子 ，使多余的水分從塞子毛細(xì)管流出，用吸水紙吸干瓶外的水。注意不能讓吸水紙吸出塞子毛 細(xì)管里的水，水要保持與毛細(xì)管上口相平，立即在天平上稱出比重瓶裝滿水后的質(zhì)量m2。 比重瓶在20時(shí)容積V按式(2)計(jì)算。 m2-m1 V=-(2) 0.9982 式中：m1干燥的比重瓶質(zhì)量，g； m2比重瓶盛滿20水的質(zhì)量，g； 0998220時(shí)純水的密度，g/mL。 注：V值校正后的比重瓶，在一段時(shí)間內(nèi)使用時(shí)，可不必每次都作校正。 2132 外加劑溶液密度的測定 將已校正V值的比重瓶洗凈、干燥，灌滿被測溶液，塞上塞子后浸入20±1超級(jí)恒溫 器

6、內(nèi)，恒溫20min后取出，用吸水紙吸干瓶外的水及由毛細(xì)管溢出的溶液后，在天平上稱出 比重瓶裝滿外加劑溶液后的質(zhì)量為m3。 214 結(jié)果計(jì)算 外加劑溶液的密度按式(3)計(jì)算： m3-m1 m3-m1 =-=-×09982(3) V m2-m1 式中：20時(shí)外加劑溶液密度，g/mL或kg/m3； V20時(shí)比重瓶的容積，mL； m1空比重瓶的質(zhì)量，g； m2比重瓶裝滿20水后的質(zhì)量，g； m3比重瓶裝滿20外加劑溶液后的質(zhì)量，g； 0998220時(shí)純水的密度，g/mL。 試驗(yàn)結(jié)果取三個(gè)試樣測定數(shù)據(jù)的平均值，精確到00001g/mL。 22 液體比重天平法 221 原理 在液體比重天平的一端

7、掛有一標(biāo)準(zhǔn)體積與重量之測錘，浸沒于液體之中獲得浮力而使 橫梁失去平衡，然后在橫梁的V型槽里放置各種定量騎碼(砝碼)使橫梁恢復(fù)平衡，所加騎碼 之讀數(shù)，即為被測液體在t時(shí)的比重dt，按(23)計(jì)算出該溫度下液體的密度t值。 222 測試條件 測試條件如211 223 儀器 a. 分析天平(稱量200g，分度值01mg)； b. 液體比重天平(構(gòu)造示意見圖1)； c. 超級(jí)恒溫器。 224 試驗(yàn)步驟 2241 將液體比重天平安裝在平穩(wěn)不受震動(dòng)的水泥臺(tái)上，其周圍不得有強(qiáng)力磁源及 腐蝕性氣體，在橫梁(2)的末端鉤子上掛上等重砝碼(8)，調(diào)節(jié)水平調(diào)節(jié)螺絲(9)，使橫梁上 的指針與托架指針成水平線相對(duì)，天平

8、就調(diào)在水平位置；如無法調(diào)節(jié)平衡時(shí)，可將平衡調(diào)節(jié) 器(3)上的定位小螺絲釘松開，然后略微輕動(dòng)平衡調(diào)節(jié)器(3)，直至平衡為止。仍將中間定位 螺絲釘旋緊，防止松動(dòng)。 將等重砝碼取下，換上整套測錘(6)，此時(shí)天平必須保持平衡，允許有±00005的誤 差存在。 如果天平靈敏度過高，可將靈敏度調(diào)節(jié)器(4)旋低，反之旋高。 2242 將已恒溫的被測溶液倒入量筒(7)內(nèi)，將液體比重天平的測錘浸沒在量筒中被 測溶液的中央，這時(shí)橫梁失去平衡，在橫梁V形槽與小鉤上加放各種騎碼后使之恢復(fù)平衡， 即是被測溶液之比重?cái)?shù)值dt。 225 結(jié)果計(jì)算 將測得的dt代入式(4)計(jì)算出密度t： t=0.9982·

9、;dt(4) 式中：t被測溶液20時(shí)的密度，g/mL； dt被測溶液20時(shí)的比重； 0998220時(shí)純水的密度，g/mL。 測試數(shù)量不應(yīng)少于三個(gè)，結(jié)果取平均值，精確到0001g/mL。 23 精密比重計(jì)法 231 測試條件 測試條件如211。 232 儀器 a. 波美比重計(jì)； b. 精密比重計(jì)。 233 試驗(yàn)步驟 2331 將已恒溫的外加劑溶液倒入500mL玻璃量筒內(nèi)，以波美比重計(jì)插入溶液中測出 該溶液比重。 2332 參考波美比重計(jì)所測溶液的比重，選擇這一刻度范圍的精密比重計(jì)插入溶液 中，精確讀出溶液凹液面與精密比重計(jì)相齊的刻度即為該溶液的比重dt。 234 結(jié)果計(jì)算 將測得的比重dt代入式

10、(4)計(jì)算出密度t。 測試數(shù)量不應(yīng)少于三個(gè)結(jié)果取平均值，精確到0001g/mL。 注：仲裁時(shí)用比重瓶法測密度。 3 細(xì)度試驗(yàn)方法 31 儀器 a. 藥物天平 b. 試驗(yàn)篩 采用孔徑為015032mm的銅絲網(wǎng)篩布。篩框有效直徑150mm、高50mm。篩布應(yīng)緊繃 在篩框上，接縫必須嚴(yán)密，并附有篩蓋。 32 試驗(yàn)步驟 外加劑試樣應(yīng)充分拌勻并經(jīng)100105烘干，稱取烘干試樣10g倒入篩內(nèi)，用人工篩 樣，將近篩完時(shí)，必須一手執(zhí)篩往復(fù)搖動(dòng)，一手拍打，搖動(dòng)速度每分鐘約120次。其間，篩 子應(yīng)向一定方向旋轉(zhuǎn)數(shù)次，使試樣分散在篩布上，直至每分鐘通過不超過005g時(shí)為止。稱 量篩余物，稱準(zhǔn)至01g。 33 結(jié)果計(jì)

11、算 細(xì)度按式(5)計(jì)算： m1 篩余(%)=-×100(5) m0 式中：m1篩余物質(zhì)量，g； m0試樣質(zhì)量，g。 注：試驗(yàn)篩必須保持干燥、潔凈，定期檢查、校正。 4 pH值試驗(yàn)方法 41 原理 根據(jù)奈斯特(Nernst)方程EE0+005915logH+，EE0-005915pH 利用一對(duì) 電極在不同pH值溶液中能產(chǎn)生不同電位差，這一對(duì)電極由測試電極(玻璃電極)和參比電極( 飽和甘汞電極)組成，在25時(shí)每相差一個(gè)單位pH值時(shí)產(chǎn)生5915mV的電位差，pH值可以儀 器的刻度表上直接讀出。 42 儀器 a. 酸度計(jì)； b. 甘汞電極； c. 玻璃電極。 43 試驗(yàn)步驟 431 溶液配制

12、 配制1%、5%濃度的外加劑溶液。 432 電極安裝 先把電極夾子夾在電極桿上，然后將已在蒸餾水中浸泡24h的玻璃電極和某汞電極夾 在電極夾上，并適當(dāng)?shù)卣{(diào)整兩支電極的高度和距離，將兩支電極的插頭引出線分別正確地全 部插入插孔，以便緊固在接線柱上。 433 校正 4331 將適量的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液注入試杯，將兩支電極浸入溶液。 4332 將溫度補(bǔ)償器調(diào)至在被測緩沖液的實(shí)際溫度位置上。 4333 按下讀數(shù)開關(guān)，調(diào)節(jié)讀數(shù)校正器，使電表指針指在標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值位置。 4334 復(fù)按讀數(shù)開關(guān)，使其處在開放位置，電表指針應(yīng)退回到pH7處。 4335 校正至此結(jié)束，以蒸餾水沖洗電極，校正后切勿再旋轉(zhuǎn)校正調(diào)節(jié)器，

13、否則必 須重新校正。 434 測量 4341 手執(zhí)濾紙片的一端用另一端輕輕地將附于電極上的剩余溶液吸干，或用被測 溶液洗滌電極，然后將電極浸入被測溶液中輕輕搖動(dòng)試杯，使溶液均勻。 4342 溫度器撥在被測溶液的溫度20±3位置，按下讀數(shù)開關(guān)，電表指針?biāo)甘镜?值即為溶液的pH值。 4343 測量完畢后，復(fù)按讀數(shù)開關(guān)，使電表指針退回pH=7位置，用蒸餾水沖洗電極 ，以待下次測量。 44 測試結(jié)果 測試結(jié)果取三個(gè)試樣測定數(shù)據(jù)的平均值，精確至01。 5 表面張力試驗(yàn)方法 51 儀器 a. 界面張力儀(構(gòu)造示意見圖2)； b. 分析天平(稱量200g，分度值01mg)。 52 測定原理 鉑環(huán)

14、與液面接觸后，在鉑環(huán)內(nèi)形成液膜，提起鉑環(huán)時(shí)所需的力與液體表面張力相平衡， 測定液膜脫離液面的力之大小。 53 試驗(yàn)步驟 531 配制1%或5%濃度的外加劑溶液。 532 用比重瓶或液體比重天平法測定該外加劑溶液的密度。 533 將儀器調(diào)至水平，把鉑環(huán)放在吊桿臂的下末端，把一塊小紙片放在鉑環(huán)的圓環(huán)上 ，把臂之制止器打開，把放大鏡調(diào)好，使臂上的指針與反射鏡上的紅線重合。 534 用質(zhì)量法校正。質(zhì)量法是在鉑環(huán)圓環(huán)的小紙片上放上一定質(zhì)量的砝碼，使指針與 紅線重合時(shí)，游碼的前后移動(dòng)達(dá)到調(diào)整結(jié)果。 535 在測量之前，應(yīng)把鉑環(huán)和玻璃皿很好進(jìn)行清洗徹底去掉油污。 536 空白試驗(yàn)用蒸餾水作標(biāo)樣，測定其表面張

15、力，測定值與理論值之差不得超過2%。 537 把被測溶液倒入盛樣皿中(離皿口57mm)，并將樣品座升高，使鉑環(huán)浸入溶液內(nèi) 57mm。 538 旋轉(zhuǎn)蝸輪把手，勻速增加鋼絲扭力，同時(shí)下降樣品座，使向上與向下的兩個(gè)力保 持平衡(保持指針與反射鏡上的紅線重合)，直至環(huán)被拉脫離開液面，刻度盤上的讀數(shù)便是表 面張力P，重復(fù)三次，測量讀數(shù)精確至01mN/m。 54 結(jié)果計(jì)算 541 溶液表面張力按式(6)計(jì)算： =F·P(6) 校正因子F按式(7)計(jì)算： 式中：溶液的表面張力，mN/m； P游標(biāo)盤上讀數(shù)，mN/m； C鉑環(huán)周長2R，cm； R鉑環(huán)內(nèi)半徑和鉑絲半徑之和，cm； d空氣密度，g/mL；

16、 D被測溶液密度，g/mL； r鉑絲半徑，cm。 542 試樣數(shù)量不應(yīng)于三個(gè)，每個(gè)試樣測定不少于三次，結(jié)果取平均值。 543 在相同操作人員和相同儀器條件下誤差不得大于平均值的2%，在不同操作人員和 不同儀器條件下誤差不得大于平均值的5%。 6 泡沫性能試驗(yàn)方法 本方法適用于測定混凝土外加劑溶液因外力作用形成的泡沫特性及泡沫穩(wěn)定性。 61 改進(jìn)羅氏泡沫儀法 611 儀器 a. 秒表； b. 改進(jìn)羅氏泡沫儀(構(gòu)造示意見圖3)。技術(shù)要求：直徑4000±005mm，高度9000 ±01mm；刻度額定值1mm相適于1256mL；管子必須筆直。 612 試驗(yàn)步驟 6121 在20&#

17、177;3的室內(nèi)把泡沫儀安裝在堅(jiān)固穩(wěn)定的支架上，使泡沫儀保持垂直。 6122 配制1000mL外加劑溶液，濃度為05%，10%，將配好的溶液放在恒溫室內(nèi) 使之達(dá)到室溫。 6123 沿泡沫儀的管壁緩緩加入50mL已恒溫的外加劑溶液(注意不要引起泡沫)，使 溶液流滿下刻度線。 6124 在泡沫移液管中，吸入已恒溫的被測溶液200mL(至上刻度線處)，關(guān)閉塞子， 下端插在泡沫儀上端插口處。 6125 開啟P的塞子，使液體自由落下與下端的溶液相沖而引起泡沫，至全部200mL 溶液流完后，立即開啟秒表計(jì)時(shí)。 6126 讀數(shù)與記錄 a. 記錄液體剛流盡時(shí)，產(chǎn)生泡沫的最大體積； b. 記錄T分鐘剩余泡沫的體

18、積(一般為3min)； c. 記錄泡沫全部降至剛露出液面時(shí)的時(shí)間。 613 結(jié)果表示 a. 起泡力：產(chǎn)生泡沫的能力，用最大泡沫體積表示，mL。 b. 消泡時(shí)間：泡沫從最大體積降至剛露出液面的時(shí)間，以min或s表示。 c. 剩余泡沫百分率。 剩余泡沫百分率按式(8)計(jì)算： V1 A(%)=-×100(8) V 式中：A剩余泡沫率，%； V泡沫最大體積，mL； V1Tmin后，剩余泡沫的體積，mL(時(shí)間T由外加劑品種決定，一般可分3min)。 d. 起泡力低消泡時(shí)間短的外加劑溶液，無法計(jì)算A(%)以消泡時(shí)間表示泡沫穩(wěn)定性。 e. 試樣不應(yīng)少于三個(gè)，結(jié)果取平均值，測量誤系允許±2

19、mL。 62 機(jī)搖法 621 儀器 a. 搖泡機(jī)(構(gòu)造示意見圖4)； b. 具塞量筒(100mL)； c. 容量瓶(500mL)； d. 移移管(20mL)； e. 秒表。 622 試驗(yàn)步驟 6221 配制500mL外加劑溶液，濃度為05%，10%。將配好的溶液放在恒溫室內(nèi)使 之達(dá)到室溫。 6222 在具塞量筒中，沿壁裝入一定濃度的外加劑溶液20mL，將具塞量筒固定于搖 泡機(jī)的樣品座上。 6223 開啟搖泡機(jī)，搖30s(84次)靜置，立即迅速量出泡沫最大體積，記錄從停機(jī)開 始到泡沫消退至剛露出液面所需的時(shí)間。 623 結(jié)果表示 a. 起泡力等于搖30s后泡沫最大體積與起始體積(20mL)之差。

20、 b. 消泡時(shí)間為從停機(jī)開始到泡沫消退至剛露出液面所需的時(shí)間。 c. 試驗(yàn)不得少于三次，結(jié)果平均值。 7 氯離子含量試驗(yàn)方法 本方法適用于測定混凝土外加劑中的氯離子含量。 71 原理 用電位滴定法，以銀電極為指示電極，其電勢(shì)隨Ag+濃度而變化。以某汞電極為參比 電極，用電位計(jì)測定兩電極在溶液中組成原電池的電勢(shì)，銀離子與氯離子反應(yīng)生成溶解度很 小的氯化銀白色沉淀。在等當(dāng)點(diǎn)前滴入硝酸銀生成氯化銀沉淀，兩電極間電勢(shì)變化緩慢，等 當(dāng)點(diǎn)時(shí)氯離子全部生成氯化銀沉淀，這時(shí)滴入少量硝酸銀即引起電勢(shì)急劇變化，指示出滴定 終點(diǎn)。 72 儀器 a. 電位測定儀或酸度計(jì)； b. 銀電極； c. 某汞電極； d. 電磁

21、攪拌器； e. 滴定管(25mL)； f. 移液管(10mL)。 73 試劑 a. 稱取約10g分析純氯化納，盛在稱量瓶中，于130150烘干2小時(shí)，在干燥器內(nèi)冷 卻后精確稱取58443g，用蒸餾水溶解并稀釋至1L，搖勻。 b. 01N硝酸銀溶液：稱取17g分析純固體AgNO3，用蒸餾水溶解，放入1L棕色容量瓶 中稀釋至刻度，搖勻，用01000N氯化納標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硝酸銀溶液進(jìn)行標(biāo)定。 標(biāo)定01N硝酸銀溶液： 用移液管吸取10mL01000N的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于燒杯中，加蒸餾水稀釋至200mL，加4m L1：1硝酸，在電磁攪拌下，用硝酸銀溶液以電位滴定法測定終點(diǎn)，過等當(dāng)點(diǎn)后，在同一溶 液中再加入01

22、000N氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL，繼續(xù)用硝酸銀溶液滴定至第二個(gè)終點(diǎn)，用二次商 法計(jì)算出硝酸銀消耗的體積V01，V02。 V0為10mL01000N氯化鈉消耗硝酸銀的體積，按式(9)計(jì)算： V0V02V01(9) 硝酸銀溶液的濃度按式(10)計(jì)算： NV N-(10) V0 式中：N硝酸銀溶液的當(dāng)量濃度，N； N氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度，N； V氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL； V0消耗硝酸銀溶液的體積，mL。 c. 硝酸 分析純(1：1)； d. 飽和硝酸銨溶液 分析純； e. 氯化鉀 分析純。 74 試驗(yàn)步驟 741 準(zhǔn)確稱取外加劑試樣050005000g，放入燒杯中，加200mL蒸餾水和4mL(1：

23、 )硝酸，使溶液呈酸性，攪拌至完全溶解，如不能完全溶解，可用快速定性濾紙過濾，并用 蒸餾水洗滌殘?jiān)翢o氯離子為止。 742 用移液管加入10mL01000N的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，燒杯內(nèi)加入電磁攪拌子，將燒杯 放在電磁攪拌機(jī)上，開動(dòng)攪拌并插入銀電極及某汞電極，兩電極與電位計(jì)或酸度計(jì)相連接， 用01N硝酸銀溶液緩慢滴定，記錄電勢(shì)和對(duì)應(yīng)的滴定管讀數(shù)。 由于接近等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，電勢(shì)增雖很快，此時(shí)要緩慢滴加硝酸銀溶液，每次定量加入01mL ，當(dāng)電勢(shì)發(fā)生突變，表示等當(dāng)點(diǎn)已過，此時(shí)繼續(xù)滴入硝酸銀溶液，直至電勢(shì)趨向變化平緩。 得到第一個(gè)終點(diǎn)時(shí)硝酸銀溶液消耗體積V1。 743 在同一溶液中，用移液管再加入10mL0100

24、0N氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(此時(shí)溶液電勢(shì)降 低)，繼續(xù)用硝酸銀溶液滴定，直至第二個(gè)等當(dāng)點(diǎn)出現(xiàn)，記錄電勢(shì)和對(duì)應(yīng)的01N硝酸銀溶液 消耗的毫升數(shù)V2。 744 空白試驗(yàn) 在干凈的燒杯中加入200mL蒸餾水和4mL(1：)硝酸。用移液管加入10mL 01000N氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，在不加入試樣的情況下，在電磁攪拌下，緩慢滴加硝酸銀溶液， 記錄電勢(shì)氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL，繼續(xù)用01N硝酸銀溶液滴定至第二個(gè)終點(diǎn)，用二次微商法 計(jì)算出硝酸銀消耗的體積V01及V02。 75 結(jié)果計(jì)算 用二次微商法計(jì)算結(jié)果。通過電壓對(duì)體積的二次導(dǎo)數(shù)(即2E/V2)變成零的辦 法來求出滴定終點(diǎn)。假如在鄰近等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，每次加入的硝酸銀溶液是相

25、等的，此函數(shù)(2 /V2)必定會(huì)在正負(fù)兩個(gè)符號(hào)發(fā)生變化的體積之間的某一變成零，對(duì)應(yīng)這一點(diǎn)的體積即為 終點(diǎn)體積，可用內(nèi)插法求得。 外加劑中氯離子所消耗的硝酸銀體積V按式(11)計(jì)算： (V1-V0)+(V2-V02) V=-(11) 2 外加劑中氯離子百分含量按式(12)計(jì)算： N·V·35·45 Cl-(%)=-×100(12) m·100 式中：Cl-(%)外加劑中氯離子的百分含量，%； N硝酸銀溶液當(dāng)量濃度，N； V外加劑中氯離子所消耗硝酸銀溶液體積，mL； m外加劑樣品質(zhì)量，g； V01空白試驗(yàn)中200mL蒸餾水，加4mL(1：1)硝酸加

26、10mL01000N氯化鈉標(biāo) 準(zhǔn)溶液所消耗的01N硝酸銀溶液的體積，mL； V02空白試驗(yàn)中200mL蒸餾水，加4mL(1：)硝酸加20mL01000N氯化鈉標(biāo)準(zhǔn) 溶液所消耗的01N硝酸銀溶液的體積，mL； V1試樣溶液加10mL01000N氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的硝酸銀溶液體積，mL ； V2試樣溶液加20mL01000N氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的硝酸銀溶液體積，mL 。 有1565乘氯離子的含量，即獲得外加劑中等當(dāng)量的無水氯化鈣的含量，按式(13)計(jì)算 ： CaCl2(%)=1.565×Cl-(%)(13) 試樣數(shù)量不應(yīng)少于三個(gè)，結(jié)果取平均值。 8 硫酸鈉含量試驗(yàn)方法 81 重量法 8

27、11 儀器 a. 電阻高溫爐(最高溫度9001000)； b. 分析天平(稱量200g，分度值01mg)； c. 瓷坩堝(1830mL)； d. 燒杯(400mL)； e. 慢速定量濾紙，快速定性濾紙； f. 長頸漏斗。 812 試劑(試劑純度均為分析純) a. 5%氯化銨溶液； b. 10%氯化鋇溶液； c. 01%硝酸銀溶液； d. 1：1鹽酸。 813 試驗(yàn)步驟 8131 稱取試樣05000g，于400mL燒杯中，加入200mL蒸餾水?dāng)嚢枞芙猓偌尤?% 氯化銨溶液50mL，加熱煮沸后，用快速琿性濾紙過濾，用蒸餾水洗滌數(shù)次后，將濾液濃縮至 200mL左右，滴加1：1鹽酸至濃縮濾液顯示酸性

28、，再多加510滴鹽酸，煮沸后在不斷攪拌下 趁熱滴加10%氯化鋇溶液10mL，繼續(xù)煮沸15min，取下燒杯，置于加熱板上，保持5060靜 置24h或常溫靜置8h。 8132 用兩張慢速定量濾紙過濾，燒杯中的沉淀用70蒸餾水洗凈，使沉淀全部轉(zhuǎn) 移到濾紙上，用溫?zé)嵴麴s水洗滌沉淀至無氯根為止(用01%硝酸銀溶液檢驗(yàn))。 8133 將沉淀與濾紙移入預(yù)先灼燒恒重的坩堝中，小火烘干，灰化。 8134 在800電阻高溫爐中灼燒半小時(shí)，然后在干燥器里冷卻到室溫(約30min)， 取出稱量，再將坩堝放回高溫爐中，灼燒20min，取出冷卻至室溫稱量，如此反復(fù)直至恒重( 兩次稱量誤差小于±00002g)。

29、814 結(jié)果計(jì)算 外加劑中硫酸鈉含量按式(14)計(jì)算： (m2-m1)×06086 Na2SO4(%)=-×100(14) m 式中：m試樣重，g； m1空坩堝重，g； m2灼燒后濾渣加坩堝重，g； 06086耱酸鋇換算成硫酸鈉的系數(shù)。 試樣數(shù)量不應(yīng)少于三個(gè)，結(jié)果取平均值，精確至±0001。 82 離子交換重量法 試親加氯化銨溶液沉淀處理時(shí)，如發(fā)現(xiàn)絮凝物而不易過濾時(shí)改用離子交換重量法。 821 儀器 儀器見811。 822 試劑 試劑見812并增加預(yù)先經(jīng)活化處理過的717-OH型陰離子交換樹脂。 823 試驗(yàn)步驟 8231 準(zhǔn)確稱取外加劑樣品0200005000g

30、，干盛有6g717-OH型陰離子交換樹脂 的100mL燒杯中，加入60mL水和電磁攪拌棒，在電磁電熱式攪拌器上加熱至6065，攪拌1 0min，進(jìn)行離子交換。 8232 將燒杯取下，用快速定性濾紙于三角漏斗上過濾，棄去濾液。 8233 然后用50605%氯化銨溶液洗滌樹脂五次，再用溫水洗滌五次，將洗液收 集于另一干凈的300mL燒杯中，滴加1：1鹽酸至溶液顯示酸性，再多加510滴鹽酸，煮沸后 在不斷攪拌下趁熱滴加10%氯化鋇溶液10mL，繼續(xù)煮沸15min，取下燒杯，置于加熱板上保持 5060，靜置24h或常溫靜置8h。 8234 重復(fù)81328134的步驟。 824 結(jié)果計(jì)算 結(jié)果計(jì)算見81

31、4。 9 還原糖含量試驗(yàn)方法 本方法適用于測定木質(zhì)素磺酸鹽外加劑還原糖含量，不適用于羥基含量測定。 91 原理 利用乙酸鉛試液脫色，與斐林溶液混合生成氫氧化銅，氫氧化銅與酒石酸鉀鈉作用生 成溶解狀態(tài)復(fù)鹽，此復(fù)鹽具氧化性。當(dāng)有還原糖存在時(shí)，或用葡萄糖溶液滴定時(shí)，該復(fù)鹽中 的二價(jià)銅被還原為一價(jià)銅，葡萄糖氧化為葡萄糖酸，以次甲基藍(lán)為指示劑，在氧化劑中呈藍(lán) 色，在還原劑中呈無色。 92 儀器 a. 磨口具塞量筒(50mL)； b. 三角燒瓶(100mL)； c. 移液管(5mL、10mL)； d. 滴定管(25mL)。 93 試劑(純度均為分析純) a. 20%的乙酸鉛溶液：稱量中性(CH3COO)2

32、Pb·3H2O20g，溶于水，稀釋至100mL。 b. 10%草酸鉀、磷酸氫二鈉混合液：稱最K2C2O4·H2O3g，Na2HPO4·12H2O7g溶于水稀 釋至100mL。 c. 斐林 溶液A：稱取346g硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶于400mL水中，煮沸放置一天，然 后再煮沸、過濾，稀釋至1000mL。 d. 斐林 溶液B：稱取酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·6H2O)173g，氫氧化鈉50g，溶于水中并 稀釋至1000mL。 e. 025%葡萄糖溶液：稱取275276g葡萄糖于1L溶量瓶中，加鹽酸(119比重) 1mL，加水稀釋至刻度

33、。 f. 1%次甲基藍(lán)指示劑：稱取1g次甲基藍(lán)，在瑪瑙研缽中加少量水研溶后，用水稀釋至 100mL。 94 試驗(yàn)步驟 941 液體試樣時(shí)，可直接用移液管吸取20±2的試液50mL，置于50mL具塞量筒中 。若是固體干粉試樣，稱取50000g，溶于100mL溶量瓶中，用移液管吸取5mL置于50mL具塞 量筒中。 942 在50mL具塞量筒中加入75mL20%乙酸鉛溶液，搖動(dòng)量筒使之與試液混合，然后 加入10mL10%草酸鉀、磷酸氫二鈉溶液放置片刻，加水稀釋至刻度，將量筒顛倒數(shù)次，使之 混勻后，放置澄清，取上層清液作為試樣。 943 用移液管分另吸取5mL斐林溶液A及B于100mL三角燒

34、瓶中，混合均勻后加水20mL， 然后用移液管吸取試樣10mL，置于三角燒瓶中，并加適量的025%葡萄糖溶液，混合均勻后 在電爐上加熱，待沸騰后加一滴次甲基藍(lán)指示劑，再沸騰2min，繼續(xù)用025%葡萄糖溶液滴 定，并不斷搖動(dòng)，保持沸騰狀態(tài)，進(jìn)到最后一滴使次甲基藍(lán)退色為止。 944 用同樣方法做空白試驗(yàn)，所消耗的025%葡萄糖溶液的體積為V0。 95 結(jié)果計(jì)算 還原糖含量按式(15)計(jì)算： 還原糖(%)5(V0-V)(15) 式中：V0空白試驗(yàn)所消耗025%葡萄糖溶液的體積，mL； V試樣消耗的025%葡萄糖溶液的體積，mL； 試樣數(shù)量不少于三個(gè)，結(jié)果取平均值。 96 注意事項(xiàng) 961 試樣加乙酸

35、鉛溶液脫色是為了使還原物等有色物質(zhì)與鉛生成沉淀物。 962 加草酸鉀、磷酸氫二鈉溶液是為了除去溶液中的鉛，其用量以保證溶液中無過剩 鉛為準(zhǔn)，若過量也會(huì)影響脫色。 963 滴定時(shí)必須先加適量葡萄糖溶液，使沸騰后滴定消耗量在05mL以內(nèi)，否則終點(diǎn) 不明顯。 10 水泥凈漿流動(dòng)度試驗(yàn)方法 本方法適用于測定外加劑對(duì)水泥凈漿的分散效果，用水泥凈漿在玻璃平面上自由流淌 的最大直徑表示。 101 儀器 a. 水泥凈漿攪拌機(jī)； b. 截錐圓模：上口直徑36mm，下口直徑60mm，高度為60mm，內(nèi)壁光滑無接縫的金屬 制品； c. 玻璃板(400×400mm，厚5mm)； d. 秒表； e. 鋼直尺，

36、(300mm)； f. 刮刀； g. 藥物天平，(稱量100g，分度值01g)； h. 藥物天平(稱量1000g，分度值1g)。 102 試驗(yàn)步驟 1021 將玻璃板放置在水平位置，用濕布將玻璃板，截錐圓模，攪拌器及攪拌鍋均勻 擦過，使其表面濕而不帶水漬。 1022 將截錐圓模放在玻璃板的中央，并用濕布覆蓋待用。 1023 稱取水泥300g，倒入攪拌鍋內(nèi)。 1024 加入推薦摻量的外加劑及87g或105g水，攪拌3min。 1025 將拌好的凈漿迅速注入截錐圓模內(nèi)，用刮刀刮平，將截錐圓模按垂直方面提起 ，同時(shí)開啟秒表計(jì)時(shí)，任水泥凈漿在玻璃板上流動(dòng)，至30s，用直尺量取流淌部分互相垂直 的兩個(gè)方

37、向的最大直徑，取平均值作為水泥凈漿流動(dòng)度。 103 結(jié)果表達(dá) 1031 表達(dá)凈漿流動(dòng)度時(shí)，需注明用水量，所用水泥的標(biāo)號(hào)、名稱、型號(hào)及生產(chǎn)廠和 外加劑摻量。 1032 試樣數(shù)量不應(yīng)少于三個(gè)，結(jié)果取平均值，誤差為±5mm。 11 水泥砂漿工作性試驗(yàn)方法 本方法適用于測定外加劑對(duì)水泥的分散效果，當(dāng)水泥凈漿流動(dòng)度試驗(yàn)不明顯時(shí)可用此 法。 111 儀器 a. 膠砂攪拌機(jī) 見GB 33501-82水泥物理檢驗(yàn)儀器 膠砂攪拌機(jī)的規(guī)定。 b. 跳桌、截錐圓模及模套、圓柱搗棒、卡尺均應(yīng)符合GB 2419-82水泥膠砂流動(dòng)度 測定方法中第一章的規(guī)定。 c. 抹刀； d. 臺(tái)稱(稱量5kg)。 112 材

38、料 a. 水泥； b. 標(biāo)準(zhǔn)砂。 113 試驗(yàn)步驟 1131 基準(zhǔn)砂漿流動(dòng)度用水量的測定 11311 稱取300g水泥，750g標(biāo)準(zhǔn)砂，倒入攪拌鍋內(nèi)，開啟攪拌機(jī)，拌和5s后，徐徐 加入水，30s內(nèi)加完，自開動(dòng)機(jī)器起攪拌3min，停機(jī)，將攪拌葉片提起，并喬下粘附在葉片 上的砂漿，取出攪拌鍋。 11312 在拌和砂漿的同時(shí)，用濕布抹擦跳桌的玻璃臺(tái)面，搗棒、截錐圓模及模套內(nèi) 壁，并把它們置于玻璃臺(tái)面中心，蓋上濕布，備用。 11313 將拌好的砂漿迅速地分兩次裝入模內(nèi)，第一次裝至截錐圓模的三分之二，并 用搗棒自邊緣向中心均勻搗15次，接著裝第二層砂漿，裝至高出截錐圓模約2cm，同樣用搗 棒搗10次。在裝膠砂與搗實(shí)時(shí)，用手將截錐圓模按住，以免產(chǎn)生移動(dòng)。 11314 搗好后取下模套，用抹刀將高出截錐圓模的砂漿刮去并抹平，隨即將截錐圓 模垂直向上提起，以每秒一次的頻率使跳桌連續(xù)跳動(dòng)三十次。 11315 跳動(dòng)完畢用卡尺量出砂漿底部流動(dòng)直徑，取互相垂直的兩個(gè)直徑的平均值為 廬和水量時(shí)的砂漿流動(dòng)度，用mm表示。 11316 重復(fù)上述步驟，直至流動(dòng)度