第二章-有機(jī)元素分析.docx

1、第二篇有機(jī)及金屬元素分析Vario EL III型元素分析儀 百萬分之一電子分析天平各I瓶1瓶假設(shè)干 各1把1個lg氧氣（99.995%）、氮氣（99.995%） 乙酰苯胺裝樣盒（錫箔）撮子、樣品勺、粉末刷樣品盤80格）待測樣品2.4.3實驗原理Vario EL III型元素分析儀主要采用微量燃燒和示差熱導(dǎo)方法實現(xiàn)多樣品的自動分析，有CHN 模式、CHNS模式和O模式三種工作模式。通過熱導(dǎo)儀測定樣品完全燃燒后生成氣態(tài)產(chǎn)物的多少， 并進(jìn)行換算即可求得試樣中各元素的含量。2.4.4實驗步驟1 .開機(jī)前準(zhǔn)備1）硬件檢查：2）CHN模式的SO?和田。的柱入I I處要交換連接，或?qū)⒃璖O?的入I I處的

2、接頭移至田。的 入口處，其余都用堵頭密封，防止吸潮；3）包樣。用錫箔小盒分別包裹1個運行樣，3個標(biāo)準(zhǔn)樣和待測樣品，要求包裹嚴(yán)實整齊。包 樣重量如下：運行樣：3.55 mg；標(biāo)準(zhǔn)樣：3.53.6 mg；待測樣品：3.55 mg。2, 開機(jī)順序1）將儀器后部尾氣上兩個堵頭拔出；2）開啟儀器電源，將自動進(jìn)樣盤拿下，并將自動進(jìn)樣盤底部的孔位恢復(fù)到原點0位）；等自 動進(jìn)樣器托盤自檢完畢自轉(zhuǎn)一周），將調(diào)整好的自動進(jìn)樣盤放到托盤上；3）開啟PC。打開儀器操作軟件，如果打開軟件后右下角顯示的是OFFLINE,則說明軟件和 儀器聯(lián)機(jī)不成功。這時候可關(guān)閉軟件，重新開啟軟件。如果右下角顯示HEATING UP,則表

3、示聯(lián)機(jī) 成功；4）聯(lián)機(jī)成功后，打開釵氣和氧氣，將氣體的壓力減壓閥調(diào)至：He壓力為0.2 Mpa： O?壓力為 0.25 Mpa；5）檢漏。檢漏一般在不升溫或者溫度升不到的情況下檢查，假設(shè)剛開機(jī)可通過Optio- nsParameter命令將三個爐溫設(shè)置為0C后確定。然后用堵頭將儀器后尾氣口堵住。點擊Optio nsDMiscellaneousDRough Leak Check,等到提示窗口出現(xiàn)以后，將兩個勾都勾上，點擊0K,之 后會跳出一個顯示框，計算方法為第一行預(yù)測值-第二行即時值=差值0.15）, 一般檢測到60%即 可，然后點Cancel,點OK,跳出提示框，再將兩個勾都勾上，點OK。最

4、后將儀器尾部兩個堵頭 拔出，然后再由OptionsParameters命令恢復(fù)試驗所需溫度；6）操作參數(shù)設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)操作參數(shù)大部分已在出廠時設(shè)置好了，不必改變）。在菜單Optio- nsDParameters設(shè)定加熱溫度CHN模式）：燃燒爐溫度為950C；復(fù)原爐溫度為500C。3. 分析前等待儀器穩(wěn)定，判定檢查表：1）氣體是否打開He和02）2）加熱爐溫度是否滿足分析要求CHN操作模式：爐1溫度為950C；爐2溫度為5（）0C；爐3溫度為（）C。3）氣體鋼瓶減壓閥的P2級表的出口壓力是否正常氮氣壓力為0.2 Mpa；氧氣壓力為0.25 Mpa （兆帕）。4）儀器壓力是否正常儀器內(nèi)置壓力表：1.25

5、 0.05 bar電腦軟件顯示（Press）： 1.25 0.05 bar5）儀器流量是否正常He流量計（右側(cè)）：2.5 0.5 cm； O?流量計左側(cè)）：1 0.5 cm6）干燥劑是否耗盡7）檢查維護(hù)的計數(shù)表打開OptionsDMaintenance根據(jù)計數(shù)的提示，檢查復(fù)原管、U型管和灰分管是否需要更換。8）TCD的信號是否小而穩(wěn)定9）空白是否到達(dá)標(biāo)準(zhǔn)級儀器前8個項目穩(wěn)定后，點擊SystemDAuto自動進(jìn)行試驗a. 1 個加氧空白（blank； O2index： I）b. 假設(shè)干不加氧空白（blank； Chindex： 2）標(biāo)準(zhǔn)級：CN AREA峰面積到100以下，H AREA峰面積至。

6、500以下，到達(dá)此標(biāo)準(zhǔn)后blank樣數(shù) 量即可。4. 常規(guī)分析1）樣品重量和名稱的輸入打開菜單Edit-Input或?qū)⑹髽?biāo)鍵移至菜單的Name下雙擊。2）建議樣品測定順序（CHN模式）1個RUN-IN （乙酰苯胺，約3.55.0 mg）3個ACTE （乙酰苯胺，稱量，約3.53.6 mg）2（）個樣品（根據(jù)樣品性質(zhì)稱吊:，約3.55.（） mg）2個ACTE （乙酰苯胺，稱量，約3.53.6 mg）20個樣品（根據(jù)樣品性質(zhì)稱量，約3.55.0 mg）2個ACTE （乙酰苯胺，稱量，約23 mg）20個樣品（根據(jù)樣品性質(zhì)稱量，約3.55.0 mg）3）將運行樣、標(biāo)樣和待測樣品按軟件上的樣品編號放

7、置在對應(yīng)的自動進(jìn)樣器空位上5. 數(shù)據(jù)處理1）當(dāng)校正因子數(shù)據(jù)做出來后，先將數(shù)據(jù)打上標(biāo)簽鼠標(biāo)右擊）；2）點擊MathDFactor,這樣校正因子就計算好了，顯示數(shù)據(jù)為校正過的含量；3）保存或打印數(shù)據(jù)。注：要恢復(fù)原來的數(shù)據(jù)請不要在打標(biāo)簽的情況下點擊MathDFactor6. 關(guān)機(jī)順序1）分析結(jié)束后，主機(jī)自動進(jìn)入睡眠狀態(tài)，待降溫至300。（2以下；2）退出 WINVAR 操作軟件 ViewDEnd, SystemOffline）；3）關(guān)閉電腦；4）關(guān)閉儀器電源；5）關(guān)閉氮氣和氧氣；6）將主機(jī)尾氣的兩個出口堵住。2.4.5實驗數(shù)據(jù)處理表2-1實驗數(shù)據(jù)記錄與處理元素CHN百分含量 原子個數(shù)比 實驗式2.4

8、.6實驗注意事項1）檢漏一般在拆卸過儀器部件或者外部內(nèi)部管路的情況下進(jìn)行，平時不用經(jīng)常檢漏；2）不同的操作模式選用的氧化劑/復(fù)原劑不同，必須嚴(yán)格按照設(shè)定的加熱爐溫，錯誤的使用 燃燒/復(fù)原管將損害加熱爐；CHNS/CNS/S操作模式：燃燒爐溫度為1150C；復(fù)原爐溫度為850C；CHN/CN/N操作模式：燃燒爐溫度為950C；發(fā)原爐溫度為500C；o操作模式：燃燒爐溫度為ii5（rc。3）加氧空白做I遍即可，否則容易消耗復(fù)原銅。做所有空白都不要在自動進(jìn)樣盤上放實際的 樣品，只要給其虛擬重量5mg）就可以了，不給空白虛擬重量，在實驗完成后機(jī)器自動進(jìn)入睡眠 狀態(tài)，界面上樣品編號和自動進(jìn)樣器上空位號一

9、定要同步。2.4.7思考題1）怎樣降低實驗的系統(tǒng)誤差？2）常見有機(jī)元素的測定除了儀器法，是否還有其他方法？不同方法各有什么優(yōu)缺？第二章有機(jī)元素分析有機(jī)元素通常是指在有機(jī)化合物中分布較廣和較為常見的元素，如碳(C)、氛(H)、氧(0)、氮(N)、 硫(S)等元素。通過；則定有機(jī)化合物中各有機(jī)元素的含量，可確定化合物中各元素的組成比例進(jìn)而 得到該化合物的實驗式。有機(jī)元素分析最早出現(xiàn)在19世紀(jì)3()年代，李比希首先建燃燒方法測定樣品中碳和氫兩種元 素的含量，他首先將樣品充分燃燒，使碳和氫分別轉(zhuǎn)化為二氧化碳和水蒸氣，然后分別以氫氧化鉀 溶液和氧化鈣吸收，根據(jù)各吸收管的重量變化分別計算出碳和氫的含量。目

10、前，元素的一般分析法有化學(xué)法、光譜法、能譜法等，其中化學(xué)法是最經(jīng)典的分析方法。傳 統(tǒng)的化學(xué)元素分析方法，具有分析時間長、工作量大等不足。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，自動化技 術(shù)和電腦控制技術(shù)日趨成熟，元素分析自動化便隨之應(yīng)運而生。有機(jī)元素分析的自動化儀器最早出 現(xiàn)于20世紀(jì)60年代，后經(jīng)不斷改良，配備了微機(jī)和微處理器進(jìn)行條件控制和數(shù)據(jù)處理，方法簡便 迅速，逐漸成為元素分析的主要方法手段。目前，有機(jī)元素分析儀上常用檢測方法主要有：示差熱 導(dǎo)法、反應(yīng)氣相色譜法、電量法和電導(dǎo)法幾種。2.1基本原理以德國Elemenlar公司生產(chǎn)的Vario EL III型元素分析儀為例，該儀器主要采用微量燃燒法等實 現(xiàn)

11、多樣品的自動分析。通過自動在線測定和計算可提供數(shù)據(jù)處理、計算、報告、打印及存儲等功能。 儀器有CHN模式、CHNS模式和O模式3種工作模式，主要測定固體樣品。儀器狀態(tài)穩(wěn)定后，可 實現(xiàn)每9min即可完成一次樣品測定，同時給出所測定元素在樣品中的百分含量，且儀器可自動連 續(xù)進(jìn)樣。該儀器具有所需樣品量少(幾毫克)、分析速度快、適合進(jìn)行大批量分析的特點，其主要 性能指標(biāo)如下：1) 3種工作模式：CHN模式、CHNS模式和O模式；2) 空白基線(He 載氣)：C： 30； H： 100； N： 16； S： 20； O： 50；3) K 因子檢測(He 載氣):C： 0.15； H： 3.75； N：

12、0.16： S： 0.15； O： 0.16；4) 元素測量準(zhǔn)確度：C、H、N、S、。的誤差均0.3%；5) 元素測量精確度：C、H、N、S、O的誤差均0.2%o本實驗主要利用高溫燃燒法測定原理來分析樣品中常規(guī)有機(jī)元素含量。有機(jī)物中常見的元素有 碳(C)、氫(H)、氧(0)、氮(N)、硫(S)等。在高溫有氧條件下，有機(jī)物均可發(fā)生燃燒，燃燒后其中的 有機(jī)元素分別轉(zhuǎn)化為相應(yīng)穩(wěn)定形態(tài)，如CO?、也0、N?、SO2等。CHyN-S, + Q2 aCZ)2 + y i 2H2O + z / 2N? +因此，在已知樣品質(zhì)量的前提下，通過測定樣品完全燃燒后生成氣態(tài)產(chǎn)物的多少，并進(jìn)行換算 即可求得試樣中各元素

13、的含量。2.2元素分析儀的基本構(gòu)成及其工作原理有機(jī)元素分析的工作原理是F.普雷格爾測碳、氫的方法與杜馬測氮的方法。在分解樣 品時通過一定量的氧氣助燃，以氮氣為載氣，將燃燒氣體帶過燃燒管和復(fù)原管，二管內(nèi)分別裝有氧 化劑和復(fù)原銅，并填充銀絲以去除干擾物質(zhì)(如鹵素等)，最后從復(fù)原管流出氣體除氮氣以外只有 二氧化碳、水和氮氣。在一定體積的容器中混勻后，由載氣帶此氣體通過高氯酸鎂以去除水分。在 吸收管前后各有一個熱導(dǎo)池檢測器，由二者響應(yīng)信號之差給出水的含量。除去水分后的氣體再通入 燒堿石棉吸收管中，由吸收管前后熱導(dǎo)池信號之差再求出二氧化碳含量。最后一組熱導(dǎo)池則測量純 氮氣與含氮的載氣的信號差，得出氮的含

14、量。氧/硫分析儀：現(xiàn)代的測碳、氫、氮的儀器，在換用燃燒熱解管后都可測定氧或硫。測定氧時, 其前處理方法與經(jīng)典法相似。將樣品在高溫管內(nèi)熱解，由氮氣將熱解產(chǎn)物攜帶通過涂有鍥或鑰的活 性炭填充床，使氧全部轉(zhuǎn)化成f氧化碳，混合氣體通過分了篩柱，將各組分別離，通過熱導(dǎo)池檢測 器檢測-氧化碳?xì)怏w而進(jìn)行定量分析。另種方法使熱解氣體通過氧化銅柱，將-氧化碳轉(zhuǎn)化成二 氧化碳，用燒堿石棉吸收后由熱導(dǎo)示差的信號測定，或者利用庫侖分析法測定。測定硫時，在熱解 管內(nèi)填充氧化鈣等氧化劑，并通過氧氣幫助氧化，硫則通常被氧化成二氧化硫，生成的二氧化硫可 用多種儀器方法測定。例如，可通過分子篩柱用氣相色譜法測帛:；也可通過氧化

15、銀吸收管，由吸收 前后熱導(dǎo)差示響應(yīng)求出含最；也可通過庫侖滴定法，將二氧化硫吸收氧化成硫酸，吸收液的pH將 改變，電解產(chǎn)生氫氧銀離子，將和質(zhì)子中和，使pH再恢復(fù)至原來數(shù)值，由電量求得硫含量。下面針對木實驗用到的CHN模式工作原理進(jìn)行具體說明。整個實驗流程如圖2-1所示。圖2-1實驗流程示意圖I-旋轉(zhuǎn)式進(jìn)樣盤；2-球閥；3-燃燒試管；4-可容3個試管的加熱爐；5Q通入口： 6-灰地堪；7-復(fù)原管；8-干燥 管：9-氣體控制插入；10-流量控制器；II-(TCD)熱導(dǎo)儀；12-節(jié)流閥;13-干燥管(He)； 14-量表，測氣體入口壓力;15-用于02和He的流量表：16氣體清潔管;17-壓力傳感器;

16、18-干燥管(02)； 19-用于。2加入的針形閥;A-SCh吸 附柱：B-HQ吸附柱：C-CO2吸附柱：V2、V3-用于解吸附SO2的通道閥：V4-O2輸入閥：V7-He輸入閥：V8、V9- 用于解吸附H2O的通道閥。在CHN工作模式下，含有碳C)、氫H)、氮N)元素的樣品，經(jīng)精確稱量后用百萬分 之一電子分析天平稱取)，由自動進(jìn)樣器自動加入到CHN模式熱解-復(fù)原管，如圖2-2所示，在氧 化劑、催化劑以及950C的工作溫度共同作用下，樣品充分燃燒，其中的有機(jī)元素分別轉(zhuǎn)化為相應(yīng) 穩(wěn)定形態(tài)，如CO?、H2O. N2等。nA1保護(hù)管2灰分管3AIQ顆粒填充，3 mm4WOj顆粒填充，5Smm5石英棉

17、填充.lOnun6支掙管65 mm7石英棉填充.15 mm1柱頭11.01100叫420 形閽 No, 03 654 6273很滄棉城充，26mm4A12O3瑕粒填充，45 inin5鋼顆粒埴充,170 mm6石英棉填充，10 mm7支猝管，65 mmX石英棉填充,5 mm圖2-2燃燒試管結(jié)構(gòu)示意圖2-3復(fù)原管結(jié)構(gòu)示意燃燒反應(yīng)后生成的各氣態(tài)形式的產(chǎn)物先經(jīng)過CHN模式復(fù)原爐管（如圖2-3所示），除去多余的 02和干擾物質(zhì)如鹵素等）。最后從復(fù)原管流出的氣體除氮氣外只有二氧化碳、水和氮氣，這些氣 體進(jìn)入到特殊吸附柱和熱導(dǎo)儀（TCD）連續(xù)測定田0、C02和N2含量，如通過高氯酸鎂以除去水 分、通過燒堿

18、石棉吸附二氧化碳等等。氧氣（He）用于沖洗和載氣。技術(shù)參數(shù)：1）測定范圍：C： 0.000430mgabs.； N： 0.0001 10mg abs：2）標(biāo)準(zhǔn)偏差#）.1%絕對誤差（CHN同時測定，45mg樣品）；3）樣品稱樣：0.02800nig （根據(jù)被測物質(zhì)）；4）分解溫度：9501200C （錫容器燃燒時達(dá)1800C）；5）分析時間：C、H、N同時測定：69min； C、H、N、S同時測定：l（）12min；6）每次分析消耗氣體：CHN同時測定：23L氮氣；3050ml氧；7）氣體純度:He:99.995%（純度），O： 99.995% （純度）；8）測量值輸出：PC機(jī)屏幕顯示與打印機(jī)

19、打印出完整的元素的百分含量；9）數(shù)據(jù)接口： V24/R232C標(biāo)準(zhǔn)接口；10）電源：230V, 50/60H/L8KW；11）外型尺寸：78cmx 60cm x 70cm （長x寬x高），重量：約120kg。2.3實驗技術(shù)2.3.1實驗方法1. 開機(jī)程序1）開啟PC和打印機(jī);2）拔掉主機(jī)尾氣的兩個堵頭，移開儀器進(jìn)樣盤；3）開啟儀器的主開關(guān)（電源），待儀器運行球閥和進(jìn)樣盤底座初始化（此運行只在進(jìn)樣盤取走的 時候才能正確地執(zhí)行）；4）將儀器進(jìn)樣盤放回原處；5）開啟氧氣和氧氣：He氣體鋼瓶減壓閥出口壓力:2.0 bar （0.2 Mpa）,此時儀器系統(tǒng)壓力:1.25 Bar, 0?氣體鋼瓶減壓I閥出

20、口壓力：2.5 bar （0.2 Mpa）；6）啟動vario E L軟件，在菜單Mode中選擇操作模式：（CHNS,CNS,CHN,CN,N,OorS）。 警告：CHNS, CNS, S和CHN, CN, N模式的燃燒管內(nèi)的氧化劑的設(shè)定溫度不同，不能互換,否則，由于過熱會引起CHN燃燒管內(nèi)線狀氧化銅熔融。熔融物質(zhì)流入加熱爐并損壞加熱爐。2. 操作參數(shù)確定（標(biāo)準(zhǔn)操作參數(shù)大部分己在出廠時設(shè)置好了，用戶不必作改變）在菜單OptionsParameter中設(shè)定加熱溫度：CHNS/CNS/S 模式：爐 1: 115（） C;爐 2: 850 C;爐 3: 0 CCHN /CN/N 模式：爐 1:950

21、 C;爐 2: 500 C;爐 3: 0 CO 模式：爐 1: 1150 C;爐 2:0 C;爐 3:0 C3. 常規(guī)分析1）樣品稱量和名稱的輸入打開菜單EditDInput或?qū)⑹髽?biāo)鍵移至菜單的Name下雙擊2）建議樣品測定順序（CHN模式）a. 1 個加氧空白（blank: O 2 index: 1）b. 1 個不加氧空白（blank; O 2 index: 2）c. 3個RUN-IN （不稱量樣品,約23mg）d. 3個ACTE （乙酰苯胺,稱量，約23 mg）e. 20個樣品（根據(jù)樣品性質(zhì)稱量）f. 2個ACTE（乙酰苯胺，稱量，約23mg）g. 20個樣品（根據(jù)樣品性質(zhì)稱量）h. 2個

22、ACTE （乙酰苯胺，稱量，約23mg）i. 20個樣品（根據(jù)樣品性質(zhì)稱量）假設(shè)使用CHNS模式，則應(yīng)用氨基苯磺酸作標(biāo)樣（Sul）,假設(shè)煤的測定，可選煤標(biāo)樣。3）標(biāo)樣的校正打開菜單Math.Dfactor檢查3個標(biāo)樣數(shù)據(jù)是否平行（誤差在0.3%）,假設(shè)平行則對標(biāo)樣進(jìn)行標(biāo) tl!#（tagged）,隨之進(jìn)入MATH功能，激活FACTOR功能計算日校正因子。否則，該偏離的標(biāo)樣不 被加上標(biāo)記#,不進(jìn)行日校正因子的計算。4. 關(guān)機(jī)程序1）分析結(jié)束后，主機(jī)自動進(jìn)入睡眠狀態(tài)，待降溫至100C以下；2）退出 WINVAR 操作軟件（system-offline-exit）；3）關(guān)閉電腦；4）關(guān)閉varioE

23、L主機(jī)電源，關(guān)閉嬴氣和氧氣；5）將主機(jī)尾氣的兩個出口堵住。*注意事項：1）在菜單OptionsMiscellaneousleakage test中，假設(shè)更換備件諸如燃燒管，復(fù)原管或清除 灰分管，必須進(jìn)行檢漏測試，假設(shè)檢漏沒通過，則退出操作軟件并激活維護(hù)，查找滲漏的地方；2）在CHNS, CHN, CN和N模式中，新?lián)Q的反應(yīng)管諸如氧化管或復(fù)原管等必須在測定樣品之 前使之條件化，即在爐溫升至設(shè)定溫度后，等待1小時后方能進(jìn)行測定；3）假設(shè)關(guān)機(jī)時，爐溫在300C左右，則需開啟主機(jī)的燃燒單元的門，散去余熱，否之，將引 起過溫保護(hù)，第2次開機(jī)則無法升溫。解決方法：將溫控元件的開關(guān)復(fù)位，然后退出varioE

24、L程序后 重新進(jìn)入該程序。溫控元件的復(fù)位開美位于燃燒爐上端的橫梁中間。2.3.2實驗條件的選擇及選擇依據(jù)元素分析儀Vario EL是一個快速的，用于CHNOS定量測定的全自動儀器。根據(jù)購買的設(shè)備， 儀器能有不同的操作模式。對元素分析來說，Vario EL分析儀的適應(yīng)性是根據(jù)樣品可控制的燃燒性 和樣品的量?，F(xiàn)有的Vario EL III型元素分析儀有CHN模式、CHNS模式和0模式3種工作模式， 主要測定固體樣品，從樣品稱量中同時測定一些元素：CHNS, CNS, CHN, CN, N和S。根據(jù)實驗者的要求，選擇不同的操作模式。各種操作模式應(yīng)該配有不同的實驗要求，具體有以 下幾點：1. 加熱爐溫

25、度：不同操作模式下加熱爐溫度不同，錯用溫度會影響復(fù)原爐內(nèi)裝填的氧化劑。CHNS/CNS/S操作模式：燃燒爐溫度為1150C；復(fù)原爐溫度為850C；CHN/CN/N操作模式：燃燒爐溫度為950C；復(fù)原爐溫度為500C；0操作模式：燃燒爐溫度為II50C。2. 復(fù)原管氧化劑的裝填：不同的操作模式選用的氧化劑/復(fù)原劑不同。用錯誤的消耗品或一個 不適合標(biāo)準(zhǔn)的化學(xué)品的使用會導(dǎo)致受傷或儀器的損壞，也會誤導(dǎo)分析的結(jié)果。1） CHNS/CNS/S 模式a. 燃燒管：同時有硫測定的操作模式時，用底部空的且中部最熱的區(qū)域）裝有粒狀W03的 試管。石英棉用作中間隔層。作為在粒狀W03和灰分之間的隔層，用3mm厚的剛

26、玉球。最后安裝 灰分和保護(hù)試管。如圖2-4所示。b. 復(fù)原管：裝填如圖2-5所示。只要銀棉外表還有光澤（銀色光澤）使用過的銀棉就還能使用。12i4471保護(hù)管2灰分管3AIjOjSm 粒地充，3 mm4W0莪粒填充，55 mm5石英榆填充,10mm6支持管.65 mm7石英棉填充,15 mm41柱頭11.0110（坎42。形圈 No. 03 654 6273銀絲棉填充.26 mm4A12O3觸粒填充，45 mm5銅顆粒填充,170 mm6石英棉填充，10 mm7支撐管，65 mm8石英棉填充,5 mm圖2-4燃燒試管結(jié)構(gòu)示意圖2-4燃燒試管結(jié)構(gòu)示意圖2-5復(fù)原管結(jié)構(gòu)示意從試管兩端清除所有的五氧

27、化二磷。最后連接件固定在密c. U形田。吸附管：只有CNS和S測定時U形H20吸附管才在復(fù)原管之后安裝在加熱爐腔 室內(nèi)。U形玻璃管用五氧化二磷裝填，用約2cm石英棉塞住試管的兩頭，如圖2-6所示。確定有足 夠的吸附物質(zhì)在U形試管彎曲處內(nèi)部。封圈里，塞帽擰到玻璃管上。HillHill圖2-6 CNS和S模式下的IhO吸附管裝填2 CHN/CN/N 模式a. 燃燒管：沒有S測定的操作模式，用如圖2-7所示裝填的燃燒管。裝填標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)該盡可能的準(zhǔn) 確以便灰分位于管狀加熱爐的最熱區(qū)域。最后嵌入灰分管和保護(hù)管。b. 復(fù)原管：CHN/CN/N模式中的復(fù)原管如圖2-8所示的樣裝填。12X.8叱4QjQ Zmn5

28、云Th6S9-1-21pt?ILvI-!CC44MjgsZpa.kwcdZE：4圖2-7 CHN模式燃燒管圖2-7 CHN模式燃燒管圖2-8CHN模式復(fù)原管c. H2O/CO2吸附U管：在CN模式中的田。吸附U管和在N模式中兩個吸附U管都安裝在復(fù) 原管之后的加熱爐腔內(nèi)。裝填H?O吸附U管與CHNS模式相同，如圖2-6所示。U形CO?吸附管用石英碎片和堿石棉以1:1的比列裝填，兩端用約2cm的石英棉，如圖2-9所示。足夠的吸附物在 試管的彎曲處很重要。試管兩端必須清除堿石棉的殘余物。最后連接件固定在密封圈內(nèi)，塞帽擰到 玻璃試管上去。1icar3：. 2C rrsr.； 1:1) ofNi OH

29、on carrier3C：in:sn圖2-9 CHN模式的U型C02吸附管裝填示意3. 氣體流通管路的連接：不適合的配件會導(dǎo)致儀器的損壞和失去保證。干燥劑有個指示劑， 它通過使藍(lán)色變色的方法顯示試管用完的區(qū)域。出于自動安全操作，如果四分之三的指示劑已變色, 干燥劑試管必須更換。1）CHN模式的S02和田。的柱入口處要交換連接，或?qū)⒃璖O?的入口處的接頭移至田0的 入口處，其余都用堵頭密封，防止吸潮。2）CHNS燃燒和復(fù)原管與CHN模式的一樣。只需將H2O吸收管安裝在復(fù)原管出以和試管之 間。此外，凡0吸附柱的連接不變。試管直接通過過銅管與CO2吸附柱連接。將SO?柱的入口和 原連接C02入口的那個連接管堵上即可。2.3.3實驗影響因素及其排除方法如表2.1所示。表2.1常見問題一覽表問題描述原因分析解決方法N的空白值偏高在測定CHNS或CHN的 空白值時，發(fā)現(xiàn)CHS或 CH的空白值有明顯的下 降，很快到達(dá)允許值范圍， 而N值下降非常之慢.需要 測定很多次才能到達(dá)允許 值范圍儀器一旦更換燃燒管、 復(fù)原管或灰分管后，由 于拆裝而原因，使空氣 進(jìn)入氧氣的管道，引起 N值偏高。由于在測定 空白值時，氧氣的加入 的時間只有1秒鐘，驅(qū) 趕進(jìn)入氧氣管道中的空 氣緩慢，所以此時的N 面積值逐