大學(xué)畢業(yè)生論文開(kāi)題報(bào)告書

1、-學(xué)院本科畢業(yè)設(shè)計(jì)論文開(kāi)題報(bào)告表 課題題目 熱氧化大豆油熒光物質(zhì)的高速逆流色譜別離純化學(xué)生 王浩 所學(xué)專業(yè) 農(nóng)產(chǎn)品加質(zhì)量與平安 導(dǎo)師*報(bào)告日期 2021-12-02 學(xué)院教務(wù)處制關(guān)于本科畢業(yè)設(shè)計(jì)論文開(kāi)題報(bào)告的規(guī)定為切實(shí)做好本科畢業(yè)設(shè)計(jì)論文的開(kāi)題報(bào)告工作，保證論文質(zhì)量，特作如下規(guī)定：一、開(kāi)題報(bào)告是本科畢業(yè)設(shè)計(jì)論文的必經(jīng)過(guò)程，所有本科生在寫作畢業(yè)設(shè)計(jì)論文之前都必須作開(kāi)題報(bào)告。二、開(kāi)題報(bào)告主要檢驗(yàn)學(xué)生對(duì)專業(yè)知識(shí)的駕馭能力和研究能力，考察寫作論文的準(zhǔn)備工作是否深入細(xì)致，包括選題是否恰當(dāng)，資料占有是否翔實(shí)、全面，對(duì)國(guó)外的研究狀況是否了解，本人的研究是否具有創(chuàng)新性等。三、畢業(yè)設(shè)計(jì)論文開(kāi)題報(bào)告前，學(xué)生必須根

2、據(jù)所學(xué)專業(yè)培養(yǎng)目標(biāo)，與教師雙向選擇后確定選題，根據(jù)任務(wù)書廣泛查閱文獻(xiàn)，深入調(diào)查，收集資料，制定研究方案，在此根底上撰寫開(kāi)題報(bào)告。四、學(xué)生設(shè)計(jì)論文開(kāi)題前需認(rèn)真填寫開(kāi)題報(bào)告表，并向?qū)熖岢錾暾?qǐng)，由畢業(yè)設(shè)計(jì)論文指導(dǎo)小組負(fù)責(zé)開(kāi)題報(bào)告的評(píng)議。五、畢業(yè)設(shè)計(jì)論文指導(dǎo)小組應(yīng)當(dāng)對(duì)開(kāi)題報(bào)告進(jìn)展認(rèn)真評(píng)議，主要評(píng)議論文選題是否恰當(dāng)，研究設(shè)想是否合理、可行，研究容與方法是否具有開(kāi)拓性、創(chuàng)新性，是否可以開(kāi)場(chǎng)進(jìn)展論文寫作等。評(píng)議結(jié)果分為“合格和“不合格兩種，學(xué)生開(kāi)題報(bào)告評(píng)議結(jié)果須為“合格方可開(kāi)場(chǎng)論文寫作。畢業(yè)設(shè)計(jì)論文指導(dǎo)小組不得少于3人六、開(kāi)題報(bào)告表應(yīng)送交所在院(部)保存。七、表中各項(xiàng)可自行加頁(yè). z-題目熱氧化大豆油熒光

3、物質(zhì)的高速逆流色譜別離純化指導(dǎo)小組成員專業(yè)技術(shù)職務(wù)或職稱簽字*研究現(xiàn)狀、選題意義、研究方法、研究容和主要參考文獻(xiàn)一、研究現(xiàn)狀大豆油，因其益于人體安康的特性，廣泛被人們所承受，是人們食用最多的植物油之一。大豆油可作為色拉油、油炸油以及人造油脂的原料，是理想的食用油，富含人體所必需的亞油酸、亞麻酸，可以有效降低血漿中膽固醇含量；此外，大豆油還含有VE，是一種抗氧化劑，既有助于大豆油的穩(wěn)定，亦能輔助起到去除人體中的自由基的作用。但由于大豆油在高溫煎炸等食品加工過(guò)程中往往被反復(fù)利用，油脂與氧、水分過(guò)多的接觸，從而會(huì)發(fā)生水解、熱氧化、熱聚合、熱裂解等一系列復(fù)雜的化學(xué)反響，生成低級(jí)脂肪酸、羥基酸、酸、醛以

4、及產(chǎn)生二聚體、三聚體等有害人體安康的物質(zhì)；并且大豆油在高溫煎炸過(guò)程中，原有的亞油酸、亞麻酸等必須脂肪酸含量會(huì)大大降低，維生素遭到嚴(yán)重的破壞，使得大豆油更趨不穩(wěn)定1。測(cè)定油脂氧化的方法現(xiàn)有很多。傳統(tǒng)方法包括感觀評(píng)價(jià)、物理指標(biāo)評(píng)價(jià)黏度、折光指數(shù)、比重、透光率等) 、化學(xué)指標(biāo)評(píng)價(jià)主要有酸值、過(guò)氧化值、茴香胺值、CD值、硅膠柱層析方法檢測(cè)總極性化合物含量，以及新興方法：微波法、使用圖像分析技術(shù)快速檢測(cè)中極性化合物、核磁共振光譜法、紅外或近紅外傅立葉變換儀法2-5。傳統(tǒng)的理化指標(biāo)如粘度、酸值、過(guò)氧化值、茴香胺值、CD值等可以快速、方便的評(píng)定煎炸油質(zhì)量，但是其使用圍常常受到限制。采用柱層析方法檢測(cè)總極性化

5、合物含量的方法得到一致的公認(rèn)，但其檢測(cè)比較費(fèi)時(shí)，費(fèi)力。一些新興的檢測(cè)方法如微波法、化學(xué)感觀系統(tǒng)、核磁共振、紅外等方法具有快速準(zhǔn)確的特點(diǎn)，其缺乏之處是設(shè)備相對(duì)昂貴，難以普遍化6。由于大豆油在高溫煎炸的過(guò)程中產(chǎn)生的有害物質(zhì)大多具有熒光特性。能夠在一定的波長(zhǎng)下具有吸收峰。國(guó)外用熒光法對(duì)加熱氧化食用油的變化過(guò)程的研究工作做得還不多。有資料指出，大豆油在激發(fā)波長(zhǎng)290nm、發(fā)射波長(zhǎng)320nm處出現(xiàn)的強(qiáng)峰為VE。在激發(fā)波長(zhǎng)為405nm、發(fā)射波長(zhǎng)670nm處出現(xiàn)的峰源于葉綠素。同時(shí)經(jīng)過(guò)研究現(xiàn)狀、選題意義、研究方法、研究容和主要參考文獻(xiàn)研究現(xiàn)狀、選題意義、研究方法、研究容和主要參考文獻(xiàn)研究現(xiàn)狀、選題意義、研究

6、方法、研究容和主要參考文獻(xiàn)研究現(xiàn)狀、選題意義、研究方法、研究容和主要參考文獻(xiàn)研 究 計(jì) 劃時(shí)間安排高溫的大豆油在370380nm出的峰會(huì)消失，這說(shuō)明一些物質(zhì)分解或者揮發(fā)。但是會(huì)在461nm、479nm會(huì)出現(xiàn)新的熒光峰，說(shuō)明又有新的物質(zhì)產(chǎn)生。利用熒光對(duì)熱氧化大豆油進(jìn)展檢查是一種可行的方法7-11。很少有學(xué)者對(duì)大豆油熱氧化物質(zhì)進(jìn)展別離，傳統(tǒng)的別離方法主要是利用薄層色譜、液相、氣相等，這些方法往往別離效果不理想，很難對(duì)物質(zhì)進(jìn)展定性分析。高速逆流色譜是近幾年迅速開(kāi)展起來(lái)的新型液液分配色譜技術(shù)。與其他的別離方法相比，它不需要固體載體作為固定相，被別離的物質(zhì)在互不相溶兩相之間分配別離，抑制了固相載體帶來(lái)的

7、種種缺點(diǎn)。高速逆流色譜這種高效的別離效果可以將加熱的大豆油里面的物質(zhì)別離出來(lái)12。待別離出來(lái)的物質(zhì)通過(guò)高效液相色譜進(jìn)一步純化13，得到的物質(zhì)能夠有用LC-MS進(jìn)展鑒定14。二、選題意義本次實(shí)驗(yàn)通過(guò)對(duì)大豆油的連續(xù)加熱，先對(duì)熱氧化大豆油根本化學(xué)指標(biāo)的測(cè)定并確定其變化規(guī)律，再利用熒光找出熒光光譜的變化規(guī)律。通過(guò)研究這兩者之間的關(guān)系，證明熒光規(guī)律的變化能夠說(shuō)明熱氧化油脂品質(zhì)的變化；利用高速逆流色譜對(duì)其中的熒光物質(zhì)進(jìn)展針對(duì)性的別離，后用高效液相色譜進(jìn)一步純化，最后用LC-MS對(duì)物質(zhì)進(jìn)展鑒定，找出對(duì)人體有害的物質(zhì)為何物。三、研究方法3.1煎炸大豆油的制備量取約1000mL的大豆油于不銹鋼鍋于電磁爐上加熱。

8、用溫度計(jì)控制油溫在200。加熱三小時(shí)取出樣品1約100mL與小燒杯中，冷卻，密封保存，備用。將鍋的大豆油冷卻后密封保存，于第二天倒入鍋在200加熱三小時(shí)，取樣品2。重復(fù)七天加原油一共8個(gè)樣品。3.2 根本化學(xué)指標(biāo)測(cè)定3.2.1酸價(jià)的測(cè)定預(yù)實(shí)驗(yàn)后，確定樣品量為3g。取油樣3g，置于入250mL錐形瓶中。然后將樣品溶解在50mL預(yù)先中和過(guò)的乙醚乙醇2:1混合溶劑中，再用標(biāo)定后的氫氧化鉀溶液對(duì)混合溶液進(jìn)展滴定，直至指示劑變?yōu)槲⒓t色，并保持15s不褪色。測(cè)定的同時(shí)進(jìn)展空白試驗(yàn)15。按式1計(jì)算酸價(jià)S： 式1式1中V所用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升mL；c所用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度，單位為摩爾每

9、升mol/L；m試樣的質(zhì)量，單位為克g；56.1氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾g/mol。3.2.2 過(guò)氧化值的測(cè)定預(yù)實(shí)驗(yàn)后，確定樣品量為2g。取油樣2g，添加12mL三氯甲烷使用前除氧溶液，蓋上塞子搖動(dòng)至樣品溶解。然后參加18mL乙酸和1mL飽和碘化鉀溶液，迅速蓋上塞子，搖勻溶液1min后，在1525避光環(huán)境中靜置3min。然后立即參加50mL蒸餾水以終止反響。以0.5%淀粉溶液為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘。滴定過(guò)程中，逐漸地、不連續(xù)地添加滴定液，同時(shí)伴隨有力的振搖，使其所有的碘從溶劑層釋放出來(lái)，溶液藍(lán)色消失，即為終點(diǎn)。測(cè)定的同時(shí)進(jìn)展空白試驗(yàn)。如果空白試驗(yàn)超過(guò)0.1mL 0

10、.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)更換不純的試劑16。按式2計(jì)算過(guò)氧化值PV：式2式2中V1用于測(cè)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升mL；V0用于空白的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升mL；c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)濃度，單位為摩爾每升mol/L；m試樣的質(zhì)量，單位為克g。3.2.3 茴香胺值的測(cè)定預(yù)實(shí)驗(yàn)后，確定樣品量為0.1g。稱取0.1g的油樣，準(zhǔn)確至0.001g，置于25mL容量瓶中，用異辛烷溶解并稀釋到刻度成為未反響溶液。取未反響溶液5mL參加1mLP-茴香胺溶液振蕩混勻10min。用異辛烷溶劑作參比，在350nm波長(zhǎng)處測(cè)定溶液吸光度Ab。用5mL異辛烷加1mLP-茴香胺做空白，在3

11、50nm波長(zhǎng)處測(cè)定未反響溶液吸光度As.。如果測(cè)定的吸光度不在0.2至0.8之間，需將未反響溶液進(jìn)展稀釋重新測(cè)定。按式3計(jì)算p-茴香胺值A(chǔ)V： PAV=25*1.2AS-Ab/W 式3式3中：V溶解試樣的體積，單位為毫升mL；w試樣的質(zhì)量，單位為克g；Ab用異辛烷為參比時(shí)的吸光度；As用異辛烷+P-茴香胺為參比時(shí)的吸光度。3.2.4 CD值共軛二烯烴值的測(cè)定進(jìn)展預(yù)實(shí)驗(yàn)，確定樣品量為0.1g。準(zhǔn)確稱量油樣0.1g，各組之間質(zhì)量差0.0005g。用正己烷溶解油樣，定容至10mL，搖勻，梯度稀釋50倍，得到0.0002g/mL的溶液，搖勻后用紫外可見(jiàn)-分光光度計(jì)在230nm處分別測(cè)定8個(gè)樣品溶液的吸

12、光度A。3.3兩相溶劑系統(tǒng)的選擇與分配系數(shù)、固定相保存值確實(shí)定3.3.1熒光法確定分配系數(shù)配制不同比例的正己烷、二氯甲烷、乙晴溶液見(jiàn)下表。取上相、下相各10mL于分液漏斗中，參加1mL的油樣。震蕩，靜置分層，取上下相分別進(jìn)展熒光檢測(cè)。之前先對(duì)樣品進(jìn)展全波長(zhǎng)掃描，確定吸收峰然后根據(jù)峰強(qiáng)度確定分配系數(shù)K=C上/C下，K值在0.52之間為佳。3.3.2高速逆流色譜法確定固定相保存值確實(shí)定用上述不同比例的溶液制備上下相。超聲脫氣后，進(jìn)展上相上液。大約300mL充滿填充柱。之后進(jìn)展下相上液。當(dāng)溶液分層時(shí)停頓，根據(jù)流出來(lái)的上相確定固定相保存值Sf=300-V出/300，Sf>50%為佳。3.3.4溶

13、液系統(tǒng)以及樣品的配制兩相溶液的配置：按照已選的兩相溶液系統(tǒng)的溶劑組成的混合溶液，在分液漏斗里充分震蕩，分層，靜置使其充分飽和，別離上下液，超聲脫氣，備用。樣品配制：取1mL的氧化大豆油溶于20mL的下相溶劑中，超聲脫氣，備用共8個(gè)樣。3.4熒光光譜分析取油樣1mL用正己烷定容至25mL測(cè)定時(shí)根據(jù)實(shí)際情況稀釋，使用激發(fā)波長(zhǎng)在200900nm，波長(zhǎng)間隔為10nm，激發(fā)波長(zhǎng)為200900下進(jìn)展三維熒光光譜掃描并得到譜圖。通過(guò)譜圖分析，確定新的熒光物質(zhì)具有吸收峰的波長(zhǎng)。再在該波長(zhǎng)下進(jìn)展掃描，確定熒光物質(zhì)的變化趨勢(shì)。3.5高速逆流色譜別離大豆油中熒光性物質(zhì)將上相以30mL/min泵入柱管，待充滿后，翻開(kāi)

14、主機(jī)，正轉(zhuǎn)模式，緩慢的將轉(zhuǎn)速調(diào)制900r/min，開(kāi)場(chǎng)以2mL/min的流速泵入下相。待柱的出口端有流動(dòng)相流出時(shí)，兩相處于平衡，此時(shí)注入配好的樣品樣品氧化大豆油的選擇為新物質(zhì)熒光特征峰最強(qiáng)的一組15ml，根據(jù)熒光檢分析結(jié)果設(shè)定好波長(zhǎng)。根據(jù)譜峰進(jìn)展手動(dòng)收集流份。3.6 HPLC和HPLC-MS分析鑒定熒光性物質(zhì)將收集到的流份在氨基色譜柱、流速2.0mL/min、溫度25、紫外檢測(cè)器下利用高效液相色譜進(jìn)展進(jìn)一步的別離，收集產(chǎn)物。將別離出來(lái)的物質(zhì)在一定的條件下用LC-MS對(duì)其進(jìn)展檢測(cè)。得到結(jié)果與數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)展比對(duì)，確定氧化大豆油熒光物質(zhì)為何物。3.7 數(shù)據(jù)處理采用E*cel對(duì)根本化學(xué)指標(biāo)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)展整理

15、并繪制圖形。所有指標(biāo)均重復(fù)測(cè)定3次，取平均值為最終結(jié)果。通過(guò)分析確定熒光光譜與根本化學(xué)指標(biāo)的變化規(guī)律之間的關(guān)系。LC-MS產(chǎn)生的譜圖通過(guò)譜圖庫(kù)比照與計(jì)算確定為何物質(zhì)。四、研究容1. 煎炸大豆油根本化學(xué)指標(biāo)的測(cè)定2. 煎炸大豆油熒光物質(zhì)的熒光光譜分析3. 煎炸大豆油熒光物質(zhì)的高速逆流色譜別離4. 煎炸大豆油高速逆流色譜別離物的定性分析五、參考文獻(xiàn)1 鋒亮,益民,鐘耕.大豆油高溫煎炸質(zhì)變過(guò)程的研究J.中國(guó)油脂.2006.31(8).19-22.2 曉敏,向軍,*建強(qiáng).煎炸油質(zhì)變探討J.食品科技,2000,(4):56-57.3 黃興,庭香,王吉良等.煎炸油質(zhì)變檢驗(yàn)方法探討J.食品科學(xué),1995,(

16、8): 50-53.4 Fritsch C W.Measurements of frying fat deterioration: abrief review J. J. Am. Oil Chem. Soc.,1981,58: 272-274.5 HorwitzW. Officialmethods ofanalysis (14th ed.)M.Washington, DC: Association of Official AnalyticalChemist, Inc,1984.6 肖新生,畢艷蘭,元懷,瀟穎.煎炸油檢測(cè)方法的比較J.中國(guó)油脂,2006,31 (5):35-37.7守敬.植物油加

17、熱氧化規(guī)律的同步熒光光譜法研究J.光譜儀器分析8詠.幾種常見(jiàn)食用油加熱后熒光光譜特性變化的研究J.激光技術(shù),2021,1(1).37.9方慧敏.植物油的熒光光譜法研究J.生物學(xué)雜志,2021,12(6).26.10守敬.基于熒光光譜法的植物油加熱氧化規(guī)律J.中國(guó)糧油學(xué)報(bào),2021,311王艷.用三維熒光光譜法測(cè)定8種植物油脂的熒光信息J.工業(yè)大學(xué)報(bào),2021,12(6).31.12曾慧英.高速逆流色譜別離純化氧化葵花油中油酸甘油酯單氫過(guò)氧化物J精細(xì)化工,2021,213王俊德.高效液相色譜法.：，1992.14朱明華.儀器分析.：高等教育.202115 GB/T 5530-2005/ISO 660:1996.動(dòng)植物油脂酸值和酸度的測(cè)定S.16