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文檔簡介
1、氧化樂果的生產(chǎn)工藝與方法1化甲后禰七o,o二砂基一S-!卩氮基朧越甲基硫代雜帙酣2. fU匕樂采工藝流莊圖1.3:亞磷融二甲那祁硫橫,氨任氯乙酸甲耶中及應生成錢it鐵捺在水存在下繪皺與毬乙賤卩帝反應,住嵐縄瞬屮楠,硫磷甲辭與一甲膠術溶液進行胺解反應*即得筑化樂果°3. 生產(chǎn)”*采用先酯化后腰解半盧工乙陽1.3碘化徳作任化刑,在A5旳反應空要設備一覽液1000立升拽gjT有授樣5孌反應浪豌立升5:有血3父氯乙腋曠催2000立升襯友綠若1氯乙酸甲色貯11600立升2甲諒広堆3000立升212000Jb鋼12:一職叢北皿3000工升25血立升10氮仿計田解800立升1冷疑蠱2M70M*S1
2、00立升紫銅3具空泉安全璃100立升5加疋水環(huán)及;4KrS2具空泵v51氣U孩氮餌泵1Li設備名你規(guī)洛卜f料|散訓Itt:T產(chǎn)品0五、樂果樂果足一沖克效、低蠱、廣謂、內(nèi)吸性有機磷殺蟲劑,防治范應很廣。主要用于棉花、糧食、果樹、蔬集等多種作物上,甫效施防治上述永作物上的峪蟲、紅詢蛛、葉姚、薊馬、稻飛虱、食心蟲等幾十種害蟲。對場、瓠蠅等有申敢,殘效期短,使用比較安全。1生產(chǎn)為法:樂杲是一種右機合逍產(chǎn)品,它的主要原:料懸五硫化一磷、甲醉、液堿、氯乙酸.一甲肢、純苯等。二樂果帕生產(chǎn)方法是采用后胺解法工藝,即五陸化二磷和甲醉反應生戍甲基涼化物,與箋成鹽,再與氯乙殺甲觴摘倉生咸硫驥備,然石與一甲臉胺化制耀
3、樂果。.2浚程詭明(工藝浪租'圖;.4)(1)硫化物剛備在硫化松反應器F先加年的,注分比加兀說化二;磽,反威沿度(£在500立升反應罐中加入250立升魚乙股甲酰,126立升甲算,于溢度30X:,真空度£00臺來永校下加入三氮化磷88立升(2小時加完,升溫至609反應2小時左右.帥俺業(yè)越聯(lián)二甲(GOOD立升反應試屮投入亞磷檢二甲酯300330立升,並補加爼乙酸甲陽50立升,隨后劃入阪磺30公斤,在冷卻條伴下迪入気代,垃到反應笛晝觀頸性,出現(xiàn)乳白色盼末為止,即祀詭斶隹扯。在1000立升反應鍛中加入蛻硝皺鹽,3水作洛劑、2小時即鉗0,0二刃堆甲氣玻繭甲基就代僑茂瓠再經(jīng)桶協(xié)
4、得粘鼠在500立升反應縫中投入上述將陽20立升.簸如10立升,攪勻,冷至OP以下,滂加3咯-屮胺水溶液,加完后反應1小時,迪E鹽:酸中和到pH值為5力右,射得氧化嬪果控制莊5055£,就化匆由賊液吸收,生成能疏化物進入成鹽反應器。(2)成鹽工序,在成鹽反應器中先加條嵌舗創(chuàng)和朮,后瀟加硫化物當pH為6-7時,靜St出料.圖1(3)鮪化工序:使屮酔打氮乙酸任酣化器中反應,加嫖蒸憎,廢水放出,氯乙酸屮艄進入下道工序。4)硫磷酌制造工序:感鹽工序生成的0,0二甲菇二硫代磷酸鈉與氯乙酸甲酯在磴董弗反應祥中反應,生成硫磷酯.(5胺化工序;先往胺化器中加入硫湊弗,然麻滴加一叩胺水洛液,即5成樂3樂
5、果中間體甲基疏化物炭鹽O,O_.二甲藥二範代瞬酸酚(俺稱仇化物足合成樂杲、耳垃級磷等農(nóng)藥的屮旬體,在工業(yè)生產(chǎn)上迪通過五疏化二磷和用醇在即液誓左卜宜接反應制備曲??偞朔磻惺狈磻a(chǎn)生,另外由于原料P:純度不高,泯仲A、加,、P.S符雜質(zhì),麗這些雜質(zhì)也能與屮靜反應,使概化物中帶遊了很多雜欣,影響產(chǎn)品質(zhì)部。為了餘去這部分雜質(zhì),在工業(yè)生產(chǎn)中一段采用將硫化物制成硫化物鉆鹽或鐵鹽的方法,伉化物鈉(錢鹽溶于水,而所產(chǎn)油秋物(筑稱中性油)不溶于水,迸行沉降分離紺走質(zhì)油狀物除丈,從而得到校純硫化物。采用隕履氫鈉屮和硫化物成為疏化物蝕鹽的方法,存在若跤水和廢氣處理及壓濾絞壓難等方面的問題。為了斛決這些問遜,采用
6、碳釀菽諼或氮水中和硫化物生成硫化物按鹽的方扶,初步解決了廢水、廢氣的問題,但用縱酸氫鐵時是固體投料、勞動強度較大,用氨水時気水用蚩多,運輸下力很人,莎以我們多巻是否繼氨氣化來車和硫化吻,這樣可解決氨水的運輸問題。(1)工業(yè)生產(chǎn)工藝流程示盤圈如卜:i熱水i水;._J-rZLLJ,/:屁合水溶矗卜;中性生丨!_旦教水|竟|銀莖逾化物lx”丁亠_1|!i快儘J沉祿分需T中性濁-水快過漁|I液叔雨直一卜汽化j貫W:_i_代變窣一卜性再_嚴1(2)生產(chǎn)原理j詼鹽系硫化物水滂液和氨氣中和反應所得。(3)原料配比及投料匿:理論摩爾比:爺化物:氨=1:1,實際摩爾比:碗化物,氨=1:1.2,實際乘星比:硫化物
7、:d150.1,投料站(2000升搪玻璃反應釜):硫化樹含SVA75%、以上1000公斤,液訊含駅99%J上100公斤左右,水1200公斤。(4)主耍技術控制點;中和攪拌轉(zhuǎn)速7580轉(zhuǎn)/分,中和溫度30C以下,做化物加冷V10P以下,中和控制PH值67,15分鐘后円復測pH值。通氮址每小時2025公斤.4.樂果原樸一魚乙岐呼晡生產(chǎn)工乞(弘羽15)氯乙酸帀購是農(nóng)藥樂果、紙樂果們暑翌原科Ti-4VfT.產(chǎn)中,氯乙檢甲噴作為榕劑使用。要降低低樂果的成木,徐提離屮問體他收辛外,F(xiàn)eAZ乙験甲酯的質(zhì)址與收率也至關宦要。氛乙酸甲甬是由氯乙酸和甲酵反應而得,這是1個可逆反應。配料中甲薛過敢可以使盤乙酸轉(zhuǎn)化完
8、全。左反應中裕過剩的甲M族冶,這樣既可移去反應生成水,又可貯速獄乙酸的EI-5;1駆化鍋2.分儒塔3.4.冷嵌為5.&廿18器7.軟甲制?榕8.初冷A.戟旌8水I-璇乙酸(食二盤化范)I.EI-5;1駆化鍋2.分儒塔3.4.冷嵌為5.&廿18器7.軟甲制?榕8.初冷A.戟旌8水I-璇乙酸(食二盤化范)I.S1.5輕化。抹作茫連續(xù)化進行的:原料氛乙嚴是由冰戀戰(zhàn)通通而得,圻得績乙般倉彳8890%。冰應酸中同時還洛右菠蟻,與逋進的氟氣反應生成二氯化硫護為上述配化反應的催化和。在存百二氯化證的氯乙酸中刃1入硝過鈕的甲射,混合岳投入酹化鍋,升濕115120乜進行弗化心應。反題生痕的竄乙斂
9、甲住i、水和宋反應的甲弊時點'低被找出,網(wǎng)時夾帶做準未反應純乙酸班入。綻器1",掙屋液進入分離話。魚乙駿甲啟及未反應的微址氯乙酸、從分離器下韶進入受楂。水、甲酢以及.:氯化毓從分離器上部進入蒸詡協(xié),升船90C,使矽和二気化疣蒸發(fā)進入冷凝器2帶,冷凝液再蛍回弗化尿。水從茶醇鍋的下部連紋推入下水道。連續(xù)向鮎化餛內(nèi)加入氧乙離和屮腫泯合物,東受楷中可連續(xù)得對氯乙戢甲馬。六、馬拉松(馬拉球確)乃拉硫磷足一種爲效低旅興蟲殺培劑。馬拉松防治范圍很廣,不僅用于箱、如擁等作物,而IL也用于蔬裟、果錯及倉貯、衛(wèi)生方面,如陰治稻飛虱、葉郵、棉舸、紅姐蛛、麥裕蟲、甲蟲、大豆食心蟲以及衛(wèi)生方面蚊、蠅幼
10、蟲及曳蟲。I.馬竝松原油土產(chǎn)更理:馬拉硫隣的合成為加成反應類電,在揑并與溫喪60乜條件p,五就化二磷和甲爵預先結(jié)合成二甲堆二磯代晴酸舫,然后與頂丁烯二酸二乙弗衣溫度,60G59下加成為馬拉嫌備。2工藝;jt程走明(工藝瀝衽出】6).(1)投料,將二乙瞄、五族化二磷計金后送入反應鋼屮。(2)升溫i英汽和水通過汽水混介然衣礪牝反應鍋夾進升溫左右,侵慢滴加甲醇。(3)隱化反碰;甦個碗化含成反應過程在負圧了進行。蟲6575C下保溫反應8小時。(4)冷置分応硫化合成完畢后,通水冷卻降右至"5(TC,靜置分層24小時左右(5洗濛靜罷帝:先焙經(jīng)水洗一戚洗一水詵。水洗周水瑩侮次約1000立升。(6)
11、真空脫水$洗矗好的頂油衣真空魁水鎬山進行脫水。脫水完畢后,通水冷卻。.3.生產(chǎn)挫仃投料比例,五硫化二険:二乙殆:甲醇二1:14:5毎批投料量:五硫化二磷(實物350kg,二乙100%3808,甲5f39250kg»煉作揮件;投甲醉溫度4855P,投甲諄時囘2小時,投甲醇鍋內(nèi)壓力70-15ma水拄,權(quán)顯反應溫度66了5乜,保湛鍋內(nèi)壓力-20-200mm水拄,保溫時間8小時,靜底分涇時間24小時)水滅洗,第_次水洗:»胖時間45分神,靜蜀時間1小時笫次水洗:範刑扌何45分鐘,於餐肘間1":時,堿也就液濃發(fā)比8:1.061.08/200,屮和戰(zhàn)此度pH8-9,加碩時間4
12、5分仲,加水后攪拌時間45分鐘,冬淨水溫(包播水浣時3035£丿脫;K;親度85P以下其圖1.6馬拉松H藝流覆圖1中肚紛確饋彷活留淖:S出化保:屹酸汁雖卷;左訂騎盔:6苗洱if只器;7淋惴塔;8冷卻界9加;釜:1卜?總比H.F1和匕粘12.冷低洽13.lt!?;14辿遊養(yǎng);15花亡崙:6泊輕嗆空;Id;:;%:;8.貯述;19.曲t弒:20渕心來:2!飯能壇了;22.X?;2J.沐用裕只由:24.T攜殆25.號捲塔;26冷邛計27.泯涌齋毗障;28何5張29軸衢慣氐;33.習逬相3b32離心鳳33.茶汽秋34-淮冰取找塔;35址氣綠35.法整爲肓飭妊衛(wèi)分滝跟38.卩抒厶僉來泌;39.
13、冷貶緡:40-磺比駒反應懾;41.甲科訃朮改:2./N:g越43.甲離焉曲近$ii.靜止吧G冷城S原池計卅求:1T.處茯總許土訝:49藝常位;50.*;&第;51.遁刮慢,52.眼陸貯迓:53.孔占:上們;"&.K池.空度700tnm汞柱以上,蒸汽圧力I-lb5U/cm時間2小時。4馬差松生產(chǎn)論鳥一克友5馬上琉硏中問體一頌T城二簽二二噴生產(chǎn)工藝頂烯二.酸-乙鯨第耳旅硫磚的中間仏。F1前命數(shù)廠礙采用三元英鴻決脫水,由于漩水花投二倍于熾丁烯二廢卅的列港於駒許備能力的發(fā)捍,為此擬定丁於投萃回流弗化法,現(xiàn)將皐本情況介紹妁下。(一)康工藝(1500升搆)見圖1.7投料叢(公斤八
14、順丁船二賊250,乙350,城苯500,酰酸1以料投入反應鈉后升混,在涕騰狀態(tài)丁進行反應(圖17),餉出物經(jīng)蒸番倩(4)進入冷凝蟲(2»冷凝液在/離器(3)內(nèi)分為上卜兩乩上層液以苯醉為主,下足液以水醇為主。上煤択經(jīng)冋流弩(巧)流入眠內(nèi)巫飯冬峙反應,悟小時山分離器下口放水一次,直至水脫冷為止。(二)新工藝(1500升匡)見圖1.8投料量公斤八順丁烯二酸垢S純苯200乙醇480,檢酸15。本法除反應鍋(1,冷凝盟(2)外,熠設循環(huán)笨違(3°反應在沸府狀譽F進行,俗卅物經(jīng)蒸發(fā)管進入冷盤器,冷世成由冷凝滌下門導出,由祐環(huán)苯值下割進入循環(huán)儼,反應噴將此察允淹純,粒存此浄愆無屮的K披誡
15、呦住俯壞鑑卜部,秦亂部分釀紆術環(huán)苯措歐4.馬拉松主產(chǎn)設珞一覽隸取化:I序序號i董備名稱!用怪杖制;i附柞1就化反應懾!100D:掩曳9臺!MW4Y需2冷初詐4W捷空30Si甲8?叵收堆300(1:不銹級3金4直化軟:鬆夕恬機5佃2$璃鋼3臺5水環(huán)并真立殺PHK-2鐵扶2臺1FrtlOKWH6水環(huán)史真空赧PMK.-1lfe啊4、KW電祝1空貢式貝空*1V/32臺附b5KW電楓8其空脫加鍋100J1S宓2臺£冷殺器252!鋼2臺卩冷展法上擔3001怡'2臺1;法鍛衿置飜I60C1網(wǎng)襯不攜樂*臺waitax12堿落聲見10001!鋼1臺卅忡掙養(yǎng)13僞克忙電9001.的2介U離心浪2
16、BAT拓鐵4臺K145KW電亂tb久立卄隼沖3001.«:2ftu投科斗3001的叱IT甲S4SW30011卑3臺IS二乙!«夜位曜M01!鋼3件”30001:牠1臺2)熱水広樓3000152(事故水攘W03I*121嫁柚貯運3000!:帶123原油上龍10(W;御124況倉池T2OTX1LC0X220016M«SM±!25耐酸來;壯琲益:M遂1ff|l.TKWm*H26|NaOH汽直位堤115001洌12T!NbOH53%此席i300011aINaOH配料維130C1!鋼1291蕉汽泵»3倚鐵130wM«B001:不績鍋61設備名軟卓化哎戕絡觀輅29001廿時*密勵廠2自J附帚附比樣設爸2燕餌苗.oBOjircuHSDOOn'Z臺3?>««2&4分驀洱梆000Hl40015001舸2臺附坨笞冷較爲中加鍋15001itVi2h附按樣設備aak1臺用低崔烈12301】ftg傾1白250C1圖
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