復(fù)雜物質(zhì)剖析技術(shù)ppt課件

1、復(fù)雜物質(zhì) 分析技術(shù)v現(xiàn)代分析科學(xué)中，面臨的最困難課題之一就是對復(fù)雜體系的分析。v要圓滿完成一個(gè)復(fù)雜體系的全分析，幾乎囊括了全部的現(xiàn)代分析方法，這就是所謂的綜合分析，也簡稱為分析。 分析任務(wù)的特點(diǎn) 分析對象的多樣性分析方法的綜合性分析過程的復(fù)雜性分析任務(wù)的作用分析任務(wù)的作用v在新產(chǎn)品開發(fā)研討中的作用在新產(chǎn)品開發(fā)研討中的作用:據(jù)悉，在一些大的據(jù)悉，在一些大的產(chǎn)業(yè)公司內(nèi)，通常都是利用分析技術(shù)親密凝視產(chǎn)業(yè)公司內(nèi)，通常都是利用分析技術(shù)親密凝視市場最新產(chǎn)品的構(gòu)造和成分信息，了解同行的市場最新產(chǎn)品的構(gòu)造和成分信息，了解同行的研討動(dòng)向、最新技術(shù)成就，以確定本人的研討研討動(dòng)向、最新技術(shù)成就，以確定本人的研討方向

2、。方向。 v在商質(zhì)量量檢驗(yàn)中的作用：借助于分析技術(shù)可在商質(zhì)量量檢驗(yàn)中的作用：借助于分析技術(shù)可以識別各種貨物的真?zhèn)我宰R別各種貨物的真?zhèn)蝪在環(huán)境污染物鑒定中的作用：在環(huán)境污染物的在環(huán)境污染物鑒定中的作用：在環(huán)境污染物的鑒定和治理中，利用分析技術(shù)對污染物的種類鑒定和治理中，利用分析技術(shù)對污染物的種類進(jìn)展定性鑒別，一方面可以了解環(huán)境的污染程進(jìn)展定性鑒別，一方面可以了解環(huán)境的污染程度，另一方面還可以追溯污染物的來源，從而度，另一方面還可以追溯污染物的來源，從而做到從污染物源頭上進(jìn)展治理與控制。做到從污染物源頭上進(jìn)展治理與控制。分析的局限性 能夠由于在合成、加工或儲(chǔ)存過程中某些成分發(fā)生了變化或完全消逝，很

3、難從樣品中或得準(zhǔn)確信息；分析程度技術(shù)有限，或是儀器方法靈敏度準(zhǔn)確度不夠高，給出結(jié)果不全面等。 因此，在一些新資料研制中僅靠分析技術(shù)是不夠的，還必需發(fā)揚(yáng)多學(xué)科的綜協(xié)作用。分析任務(wù)的普通程序分析任務(wù)的普通程序v對樣品有關(guān)信息的了解v對樣品的普通性質(zhì)調(diào)查v樣品的分別、純化及純度鑒定v未知物的構(gòu)造分析v樣品中各組分的定量分析以下是以商品資料分析為以下是以商品資料分析為例概述了分析任務(wù)的普通例概述了分析任務(wù)的普通程序程序 未知組成的樣品 外觀、顏色、氣味、溶解性 非均一體系 預(yù) 處 理 均一體系微區(qū)、分布分析 無機(jī)成分分析元素分析價(jià)態(tài)分析相態(tài)分析陰離子分析 俄歇探針 電子探針 紅外探針 拉曼探針 有機(jī)構(gòu)

4、造分析 分別與鈍化GC，LC，TLC 等 譜學(xué)分析UV，IR，NMR，MS等 構(gòu)造推測與驗(yàn)證 合成、加工及運(yùn)用研討 構(gòu)造與定量分析定量分析 AES，XPS，XRD，IC新穎草莓中水溶性新穎草莓中水溶性維生素的分析維生素的分析 預(yù)處置預(yù)處置 將分選、洗凈、瀝干后的新穎草莓按1：10鮮果：提取劑分別用不同溶劑于不同溫度下經(jīng)過不同時(shí)間提取，再經(jīng)減壓過濾或得各種水溶性維生素提取液。測定前經(jīng)微孔膜0.45m過濾。 一、樣品的處置及分析條件的選擇將分選、洗凈、瀝干后的新穎草莓按1：10鮮果：提取劑分別用不同溶劑于不同溫度下經(jīng)過不同時(shí)間提取，再經(jīng)減壓過濾或得各種水溶性維生素提取液。測定前經(jīng)微孔膜0.45m過

5、濾。提取劑的選擇提取劑的選擇v 從草莓中提取水溶性維生素的重要一步是選擇適宜的提取劑。v維生素C的提取 v 維生素C對熱不穩(wěn)定，在中性或堿性水溶液中極易氧化，故提取在常溫下酸性溶劑中進(jìn)展，本文討論了用1%的鹽酸、3%的草酸、2%5%的HPO3進(jìn)展提取。結(jié)果證明用5%的HPO3研磨草莓后，再用2%的進(jìn)展浸提較為理想。由于HPO3具有明顯的沉淀蛋白質(zhì)和維護(hù)維生素C的作用。v箊酸提取 v 箊酸是維生素中最穩(wěn)定的一種，易溶于沸水、沸乙醚等。采用0.25mol/L的H2SO4和95%的乙醚1：1混合液為提取劑乙醚可沉淀蛋白質(zhì)、多糖等雜質(zhì)，于沸水浴中回流4h，提取較充分。v維生素B1、B2的提取v 維生素

6、B1、B2在酸性溶液中熱穩(wěn)定性較好，采用0.1mol/L的HCl作提取劑，沸水浴中回流0.5h，效果較好。分析條件的選擇v流動(dòng)相的選擇v 在ODS-5m反相色譜柱上，用PH值為5.66的磷酸緩沖溶液和甲醇75：25為流動(dòng)相，分別效果最正確，僅用9min，4種維生素就獲得完全分別。v最正確測定波長的選擇v 維生素C在261nm、維生素B1在246nm、維生素B2在260nm、箊酸在254nm波優(yōu)點(diǎn)有最大吸收，為了使幾種維生素均有較好的檢測靈敏度，應(yīng)選擇測定波長為254nm。分析結(jié)果v運(yùn)用日本島津LC-6A型HPLC進(jìn)展分析，采用保管時(shí)間和參與知物添加峰高法定性，以外標(biāo)法定量。新穎草莓中水溶性維生素的色譜分別情況如以下圖所示，定性定量結(jié)果見下表。新穎草莓中水溶性新穎草莓中水溶性維生素的定性定量結(jié)果維生素的定性定量結(jié)果維生素維生素 名稱名稱維生素維生素C 維生素維生素B1維生素維生素B2箊酸箊酸含量含量/m(g/100g) 1390.06560.02610.01681維生素C；2維生素B1；3維生素B2；4箊酸新穎草