大學(xué)有機化學(xué)實驗必做_試題.

1、一、填空題。（每空1分，共20分）1、將液體加熱至沸騰，使液體變?yōu)檎魵猓缓笫拐魵饫鋮s再凝結(jié)為液體，這兩個過程的聯(lián)合操作稱為（ ）。2、減壓蒸餾裝置中蒸餾部分由（ ）、（ ）、（ ）、（ ）及（ ）、（ ）等組成。4、（ ）是純化固體化合物的一種手段，它可除去與被提純物質(zhì)的蒸汽間有顯著差異的不揮發(fā)性雜質(zhì)。7、采用重結(jié)晶提純樣品，要求雜質(zhì)含量為（ ） 以下，如果雜質(zhì)含量太高，可先用（ ），（ ）方法提純。二、選擇題。（每空2分，共20分）1、常用的分餾柱有（ ）。A、球形分餾柱 B、韋氏（Vigreux）分餾柱 C、填充式分餾柱 D、直形分餾柱2、水蒸氣蒸餾應(yīng)用于分離和純化時其分離對象的適用范圍

2、為（ ）。A、從大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)中分離有機物B、從揮發(fā)性雜質(zhì)中分離有機物C、從液體多的反應(yīng)混合物中分離固體產(chǎn)物51）鹵代烴中含有少量水 （ ）。2）醇中含有少量水（ ）。3)甲苯和四氯化碳混合物（ ）。4)含3%雜質(zhì)肉桂酸固體（ ）。A、 蒸餾 B、分液漏斗 C、重結(jié)晶 D、 金屬鈉 E、無水氯化鈣干燥 F、無水硫酸鎂干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥6、重結(jié)晶時，活性炭所起的作用是（ ）。A、脫色 B、脫水 C、促進(jìn)結(jié)晶 D、脫脂三、判斷題。（每題1分，共10分）1、液體的蒸氣壓只與溫度有關(guān)。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。（ ）2、在蒸餾低沸點液體時，選用長頸蒸餾瓶；而

3、蒸餾高沸點液體時，選用短頸蒸餾瓶。（ ）5、重結(jié)晶實驗中,加入活性碳的目的是脫色。（ ）7、在使用分液漏斗進(jìn)行分液時，上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。（ ）8、純凈的有機化合物一般都有固定的熔點。（ ）10、硫酸洗滌正溴丁烷粗品，目的是除去未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物1丁烯和正丁醚。（ ）四、實驗裝置圖。（每題10分，共20分）1、請指出以下裝置中的錯誤之處？并畫出正確的裝置。2、畫出柱層析裝置示意圖，并簡述實驗的基本操作過程和注意事項。五、簡答題。（每題6分，共30分）1、簡述減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。當(dāng)減壓蒸餾結(jié)束時，應(yīng)如何停止減壓蒸餾？為什么？4、制備肉桂酸時，往往出現(xiàn)焦油，它是怎樣產(chǎn)生的？又是如何除

4、去的？ 一、填空題。1、蒸餾2、蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細(xì)管、溫度計、冷凝管、接受器、4、升華7、3%、萃取、色譜二、選擇題。1、A、B、C。2、A51）b2）e3) a4) c6、A 三、判斷題。1、2、5、7、×8、10、四、實驗裝置圖。（每題10分，共20分）1、答: 錯誤：溫度計插入太深，溫度計水銀球上限應(yīng)和蒸餾頭側(cè)管的下限在同一水平線上；冷凝水的流向不對，應(yīng)從下口進(jìn)水，上口出水；冷凝管用錯，應(yīng)選擇直形冷凝管；反應(yīng)液太滿，不能超過圓底燒瓶容積的2/3。2、操做過程：1）裝柱。關(guān)閉下部閥門，往柱中倒入少量洗脫溶劑，放入少許棉花，將用洗脫溶劑潤濕好的填料倒入柱中，打開閥門，讓溶劑流

5、出，并不時敲打?qū)游鲋?。?dāng)溶劑流至填料界面時，關(guān)閉閥門。2）加樣。將樣品溶液沿壁慢慢加入到柱中，打開閥門，讓樣液進(jìn)入到填料中。當(dāng)樣液流至填料界面時，關(guān)閉閥門。用少量的洗脫液洗滌內(nèi)壁，打開閥門，讓液體進(jìn)入填料。至填料界面時，關(guān)閉閥門。加入一薄層新填料。3）洗脫和分離。加入洗脫液進(jìn)行洗脫和分離。注意：1）柱的裝填要緊密均勻；2）樣液不能過多；3）洗脫時不能破壞樣品界面；4）洗脫速度不能快。五、簡答題。（每題6分，共30分）1、答：液體的沸點是指它的蒸氣壓等于外界壓力時的溫度，因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。

6、蒸餾完畢，除去熱源，慢慢旋開夾在毛細(xì)管上的橡皮管的螺旋夾，待蒸餾瓶稍冷后再慢慢開啟安全瓶上的活塞，平衡內(nèi)外壓力，(若開得太快，水銀柱很快上升，有沖破測壓計的可能)，然后才關(guān)閉抽氣泵。否則，發(fā)生倒吸。4、答：產(chǎn)生焦油的原因是：在高溫時生成的肉桂酸脫羧生成苯乙烯，苯乙烯在此溫度下聚合所致，焦油中可溶解其它物質(zhì)。產(chǎn)生的焦油可用活性炭與反應(yīng)混合物堿溶液一起加熱煮沸，焦油被吸附在活性炭上，經(jīng)過濾除去。 一、填空題。（每空1分，共20分）1、當(dāng)蒸餾沸點高于140的物質(zhì)時，應(yīng)該使用（ ）。2、減壓蒸餾裝置主要由（ ）、（ ）、（ ）和（ ）四部分組成。4、液-液萃取是利用（ ）而達(dá)到分離, 純化物質(zhì)的一種操

7、作. 5、醇的氧化是有機化學(xué)中的一類重要反應(yīng)。要從伯醇氧化制備醛可以采用PCC，PCC是（ ）和（ ）在鹽酸溶液中的絡(luò)合鹽。如果要從伯醇直接氧化成酸，可以采用（ ）、（ ）等。6、在肉桂酸的制備實驗中，可以采用水蒸氣蒸餾來除去未轉(zhuǎn)化的（ ），這主要是利用了（ ）的性質(zhì)。7、重結(jié)晶溶劑一般過量（ ），活性炭一般用量為（ ）。9、減壓過濾結(jié)束時，應(yīng)該先（ ），再（ ），以防止倒吸。二、選擇題。（每題2分，共20分）1、減壓蒸餾裝置中蒸餾部分由蒸餾瓶、（ ）、毛細(xì)管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。A、克氏蒸餾頭 B、毛細(xì)管 C、溫度計套管 D、普通蒸餾頭2、蒸餾瓶的選用與被蒸液體量的多少有關(guān)，通常裝

8、入液體的體積應(yīng)為蒸餾瓶容積（ ）。A、1/3-2/3 B、1/3-1/2 C、1/2-2/3 D、1/3-2/34、由于多數(shù)的吸附劑都強烈吸水，因此，通常在使用時需在（ ）條件下，烘烤30分鐘。A、100 B、105 C、110 D、1157、下列哪一個實驗應(yīng)用到升華實驗。（ ）A、乙酸乙酯 B、正溴丁烷 C、咖啡因 D、環(huán)己酮8、硫酸洗滌正溴丁烷粗品，目的是除去（ ）。A、未反應(yīng)的正丁醇 B、1丁烯 C、正丁醚 D、水9、為防上鋼瓶混用，全國統(tǒng)一規(guī)定了瓶身、橫條以及標(biāo)字的顏色，如：氧氣瓶身是（ ）。A、紅色 B、黃色 C、天藍(lán)色 D、草綠色10、金屬鈉不能用來除去（ ）中的微量水分。A、脂肪

9、烴 B、乙醚 C、二氯甲烷 D、芳烴三、判斷題。（每題1分，共10分）1、蒸餾及分餾效果好壞與操作條件有直接關(guān)系，其中最主要的是控制餾出液流出速度，不能太快，否則達(dá)不到分離要求。（ ）2、溫度計水銀球下限應(yīng)和蒸餾頭側(cè)管的上限在同一水平線上。（ ）6、重結(jié)晶實驗中,加入活性碳的目的是脫色。（ ）7、活性碳可在極性溶液和非極性溶液中脫色,但在乙醇中的效果最好。（ ）五、簡答題。（每題6分，共30分）1、為什么蒸餾時最好控制餾出液的速度為12滴s為宜？2、水蒸氣蒸餾用于分離和純化有機物時，被提純物質(zhì)應(yīng)該具備什么條件？ 5、根據(jù)你做過的實驗，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機液體？一、填空題。

10、1、空氣冷凝管2、蒸餾、抽氣、保護(hù)、測壓4、物質(zhì)在兩種不互溶的溶劑中溶解度不同 5、三氧化鉻、吡啶、硝酸、高錳酸鉀6、苯甲醛、共沸7、20%、1%-3% 9、通大氣、關(guān)泵二、選擇題。（每題2分，共20分）1、A 2、D4、C 7、C 8、A、B、C 9、B 10、C 三、判斷題。（每題1分，共10分）1、2、×6、7、× 五、簡答題。（每題 分，共30分）1、答：在整個蒸餾過程中，應(yīng)使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。所以要控制加熱溫度，調(diào)節(jié)蒸餾速度，通常以12滴s為宜，否則不成平衡。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象

11、，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點會偏高；另一方面，蒸餾也不能進(jìn)行的太慢，否則由于溫度計的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規(guī)則。2、答：水蒸氣蒸餾是分離和純化與水不相混溶的揮發(fā)性有機物常用的方法。適用范圍：(1) 從大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)中分離有機物；(2) 除去不揮發(fā)性的有機雜質(zhì)；(3) 從固體多的反應(yīng)混合物中分離被吸附的液體產(chǎn)物；(4) 水蒸氣蒸餾常用于蒸餾那些沸點很高且在接近或達(dá)到沸點溫度時易分解、變色的揮發(fā)性液體或固體有機物，除去不揮發(fā)性的雜質(zhì)。但是對于那些與水共沸騰時會發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的或在100度左右時蒸氣壓小于1.3KP

12、a的物質(zhì)，這一方法不適用。5、答：當(dāng)被洗滌液體的相對密度與水接近且小于水時，用飽和食鹽水洗滌，有利于分層。有機物與水易形成乳濁液時，用飽和食鹽水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機物在水中的溶解度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低有機物在水層的溶解度，減少洗滌時的損失。一、填空題。（每空1分，共20分）1、常用的分餾柱有（ ）、（ ）和（ ）。2、溫度計水銀球（ ）應(yīng)和蒸餾頭側(cè)管的下限在同一水平線上。4、在正溴丁烷的制備實驗中，用硫酸洗滌是（ ）及副產(chǎn)物（ ）和（ ）。第一次水洗是為了（ ）及（ ）。堿洗（ ）是為了（ ）。第二次水洗是為了（ ）。 二、選擇題。（每題2分，共20分）1、在水蒸氣蒸

13、餾操作時，要隨時注意安全管中的水柱是否發(fā)生不正常的上升現(xiàn)象，以及燒瓶中的液體是否發(fā)生倒吸現(xiàn)象。一旦發(fā)生這種現(xiàn)象，應(yīng)（ ），方可繼續(xù)蒸餾。A、立刻關(guān)閉夾子，移去熱源，找出發(fā)生故障的原因B、立刻打開夾子，移去熱源，找出發(fā)生故障的原因C、加熱圓底燒瓶2、進(jìn)行簡單蒸餾時，冷凝水應(yīng)從（ ）。蒸餾前加入沸石,以防暴沸。A、上口進(jìn)，下口出 B、下口進(jìn)，上口出 C、無所謂從那兒進(jìn)水 3、在苯甲酸的堿性溶液中，含有（ ）雜質(zhì)，可用水蒸氣蒸餾方法除去。A、MgSO4 B、CH3COONa C、C6H5CHO D、NaCl 三、判斷題。（每題1分，共10分）1、減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一。它特別適

14、用于那些在常壓蒸餾時未達(dá)沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。（ ）10、在正溴丁烷的合成實驗中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層。（ ）四、實驗裝置圖。（每題10分，共20分）1、試畫出分餾的基本裝置圖。當(dāng)加熱后已有餾分出來時才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水，怎么處理？2、在苯甲酸的重結(jié)晶實驗中，請裝一套熱過濾裝置，并回答下列問題。1）重結(jié)晶操作中，為什么要用抽濾方法？2）熱過濾時，漏斗中為什么要放折疊濾紙？如何折疊？3）重結(jié)晶操作中，加入活性炭的目的是什么？加活性炭應(yīng)注意什么問題？4）重結(jié)晶的原理。五、簡答題。（每題6分，共30分） 1、蒸餾時加入沸石的作用是什么？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸

15、石加至將近沸騰的液體中？當(dāng)重新蒸餾時，用過的沸石能否繼續(xù)使用？2、若加熱太快，餾出液12滴s（每秒種的滴數(shù)超過要求量），用分餾分離兩種液體的能力會顯著下降，為什么？3、有機化學(xué)實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？一、填空題。1、球形分餾柱、韋氏（Vigreux）分餾柱、填充式分餾柱。2、上限4、除去未反應(yīng)的正丁醇、1丁烯、正丁醚、除去部分硫酸、水溶性雜質(zhì)、Na2CO3 、 中和殘余的硫酸、除去殘留的堿、硫酸鹽及水溶性雜二、選擇題。1、B2、B 3、C三、判斷題。1、10、×四、實驗裝置圖。1、答：熱水當(dāng)加熱后已有餾分出來時才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水，應(yīng)立即停止加熱，待冷凝管冷卻后

16、，通入冷凝水，同時補加沸石，再重新加熱蒸餾。如果不將冷凝管冷卻就通冷水，易使冷凝管炸裂。2、答：減壓1）重結(jié)晶操作過程中熱過濾是為了使物質(zhì)與雜質(zhì)形成不同溫度下的溶解，同時又避免溶解物質(zhì)在過濾過程中因冷卻而結(jié)晶，從而達(dá)到有效的分離提純。2）放菊花形折疊濾紙是充分利用濾紙的有效面積以加快過濾速度。折疊：（1）首先將濾紙對折成半圓形（1/2）；（2）對折后的半圓濾紙向同方向進(jìn)行等分對折即1/41/8對折；（3）八等分的濾紙相反方向?qū)φ鄢?6等分成扇形；（4）兩段對稱部位向反方向再對折一次；（5）濾紙中心勿重壓，使用時講折好濾紙翻轉(zhuǎn)使用。3）加入活性炭的目的是為了脫去雜質(zhì)中的顏色。加入活性炭時應(yīng)注意，

17、量不可過多否則會對樣品也產(chǎn)生吸附影響產(chǎn)率，另加活性炭應(yīng)在加熱溶解前加入，如果開始加熱則應(yīng)冷卻片刻至室溫時再加入，避免爆沸。4）重結(jié)晶是純化固體有機物的常用方法之一，它是利用混合物中各組分在某溶劑或混合溶劑中溶解度的不同而使他們互相分離。主要過程：a、稱樣溶解 b、脫色 c、熱過濾 d、冷卻析結(jié)晶 e、抽濾干燥稱重五、簡答題。（每題 分，共30分）1、答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因為沸石表面均有微孔，內(nèi)有空氣，所以可起助沸作用。不能將沸石加至將近沸騰的液體中，那樣溶液猛烈暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃液體，還會引起火災(zāi)，要等沸騰的液體冷下來再加。用過的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因為它

18、的微孔中已充滿或留有雜質(zhì)，孔經(jīng)變小或堵塞，不能再起助沸作用。2、答：因為加熱太快，餾出速度太快，熱量來不及交換（易揮發(fā)組分和難揮發(fā)組分），致使水銀球周圍液滴和蒸氣未達(dá)平衡，一部分難揮發(fā)組分也被氣化上升而冷凝，來不及分離就一道被蒸出，所以分離兩種液體的能力會顯著下降。3、答：有機化學(xué)實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空氣冷凝管及球形冷凝管等。直形冷凝管一般用于沸點低于140的液體有機化合物的沸點測定和蒸餾操作中；沸點大于140的有機化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果較好)。試卷四（云大）一、填空題（每空1分，共20分）1

19、、如果維持原來加熱程度，不再有餾出液蒸出，溫度突然下降時，就應(yīng)（ ），即使雜質(zhì)量很少也不能蒸干。2、（ ）是分離和純化與水不相混溶的揮發(fā)性有機物常用的方法。3、在減壓蒸餾裝置中，氫氧化鈉塔主要用來吸收（ ）和水。6、分液漏斗的體積至少大于被分液體體積的（ ）。用分液漏斗分離混合物, 上層從（ ）， 下層從（ ）。7、脂肪提取器（ ）從是利用（ ）和（ ），使固體連續(xù)不斷地為純的溶劑所提取，此裝置效率高、節(jié)約試劑，但對（ ）物質(zhì)不易采用。8、粗產(chǎn)品正溴丁烷經(jīng)水洗后油層呈紅棕色，說明含有（ ）?？捎蒙倭浚?）以除去。10為了避免在熱過濾時，結(jié)晶在漏斗中析出，可以把布氏漏斗（ ）。二、選擇題。（每題

20、2分，共20分）2、減壓蒸餾操作前，需估計在一定壓力下蒸餾物的（ ）。A、沸點 B、形狀 C、熔點 D、溶解度5、氧化鋁的活性分為級，一般常采用（ ）級。A、 B、 C、 D、 E、9、下列哪一個實驗應(yīng)用到氣體吸收裝置？（ ） A、環(huán)己酮 B、正溴丁烷 C、乙酸乙酯 D、正丁醚10、正溴丁烷的制備中，第二次水洗的目的是（ ）。A、除去硫酸 B、除去氫氧化鈉 C、增加溶解度 D、稀釋體系三、判斷題。（每題1分，共10分）1、要使有相當(dāng)量的液體沿柱流回?zé)恐?，即要選擇合適的回流比，使上升的氣流和下降液體充分進(jìn)行熱交換，使易揮發(fā)組分量上升，難揮發(fā)組分盡量下降，分餾效果更好。（ ）2、對于那些與水共沸

21、騰時會發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的或在100度左右時蒸氣壓小于1.3KPa的物質(zhì)，水蒸氣蒸餾仍然適用。（ ）3、水蒸氣蒸餾時安全玻管不能插到水蒸氣發(fā)生器底部。（ ）4、柱子裝填好后，向柱中加入樣品溶液時，可以采用傾倒的方法。（ ）7、重結(jié)晶過程中，可用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁來誘發(fā)結(jié)晶。（ ）8、凡固體有機化合物都可以采用升華的方法來進(jìn)行純化。（ ）9、沸點是物質(zhì)的物理常數(shù)，相同的物質(zhì)其沸點恒定。（ ）四、實驗裝置圖。（每題10分，共20分）1、水蒸汽蒸餾裝置主要由幾大部分組成？試畫出簡易裝置圖。五、簡答題。（每題 6 分，共30分）2、分餾和蒸餾在原理及裝置上有哪些異同？如果是兩種沸點很接近的液體組成的混合物能

22、否用分餾來提純呢？3、在分餾時通常用水浴或油浴加熱，它比直接火加熱有什么優(yōu)點？試卷四 試題答案一、填空題1、停止蒸餾 2、水蒸汽蒸餾 3、性氣體 6、1-2倍、上面漏斗口倒出、活塞放出 7、索氏提取器、溶劑回流、虹吸原理、受熱易分解或變色8、游離的溴、亞硫酸氫鈉水溶液洗滌 10、預(yù)熱二、選擇題。 2、A 5、B、C 9、B 10、A 三、判斷題。1、2、×3、×4、×7、8、×9、×四、實驗裝置圖。（每題10分，共20分）1、答：水蒸汽五、簡答題。（每題 6 分，共30分）2、答：利用蒸餾和分餾來分離混合物的原理是一樣的，實際上分餾就是多次的蒸

23、餾。分餾是借助于分餾往使一系列的蒸餾不需多次重復(fù)，一次得以完成的蒸餾?，F(xiàn)在，最精密的分餾設(shè)備已能將沸點相差僅12混合物分開，所以兩種沸點很接近的液體組成的混合物能用分餾來提純。3、答：在分餾時通常用水浴或油浴，使液體受熱均勻，不易產(chǎn)生局部過熱，這比直接火加熱要好得多。試卷五一、填空題（每空1分，共20分）1、蒸餾瓶的選用與被蒸液體量的多少有關(guān)，通常裝入液體的體積應(yīng)為蒸餾瓶容積（ ）液體量過多或過少都不宜。2、儀器安裝順序為（ ）（ ）。卸儀器與其順序相反。二、選擇題（每題2分，共20分）1、在減壓蒸餾時，加熱的順序是（ ）。A、先減壓再加熱 B、先加熱再減壓 C、同時進(jìn)行 D、無所謂9、用活性

24、炭進(jìn)行脫色中，其用量應(yīng)視雜質(zhì)的多少來定，加多了會引起（ ）。A、吸附產(chǎn)品 B、發(fā)生化學(xué)反應(yīng) C、顏色加深 D、帶入雜質(zhì)10、乙酸乙酯中含有（ ）雜質(zhì)時，可用簡單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。A、丁醇 B、有色有機雜質(zhì) C、乙酸 D、水三、判斷題。（每題1分，共10分）1、開始蒸餾時，先把T形管上的夾子關(guān)閉，用火把發(fā)生器里的水加熱到沸騰。（ ）2、用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點，餾出物的沸點恒定，此化合物一定是純化合物。（ ）9. 用有機溶劑進(jìn)行重結(jié)晶時,把樣品放在燒瓶中進(jìn)行溶解。（ ）四、實驗裝置圖。（每題10分，共20分）1、簡單蒸餾裝置主要由那些部分組成？請畫出其裝置圖。五、簡答題。（每題

25、 6 分，共30分）2、用分餾柱提純液體時，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？3、重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進(jìn)行重結(jié)晶？5、有機實驗中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應(yīng)用范圍如何？試卷五 試題答案一、填空題。1、1/3-2/3 2、先下后上、先左后右 二、選擇題（每題2分，共20分）1、A 9、A 10、B 三、判斷題。1、×2、×9、×四、實驗裝置圖。1、答：五、簡答題。2、答：保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體，充分進(jìn)行熱交換，促使易揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而達(dá)到徹底分離它們的目的。3、答：從有機反應(yīng)中得

26、到的固體化合物往往不純，其中夾雜一些副產(chǎn)物，不反應(yīng)的原料及催化劑等，純化這類物質(zhì)的有效方法就是選擇合適的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，其目的在于獲得最大回收率的精制品。進(jìn)行重結(jié)晶的一般過程是（1）將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點或接近沸點的溫度下溶解在合適的溶劑中，制成過飽和溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點較溶劑的沸點低，則應(yīng)制成在熔點以下的過飽和溶液（2）若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色（3）趁熱過濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳（4）冷卻濾液，使晶體從過飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液中（5）減壓過濾，把晶體從母液中分離出來，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。5、答：因為直接用火焰加熱，溫度變化劇烈且

27、加熱不均勻，易造成玻璃儀器損壞；同時，由于局部過熱，還可能引起副反應(yīng)發(fā)生。間接加熱方式和應(yīng)用范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加熱物質(zhì)溫度只能達(dá)到80以下，需加熱至100時，可用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套加熱，對沸點高于80的液體原則上都可使用。油浴加熱，溫度一般在100- 250之間，可達(dá)到的最高溫度取決于所用油的種類，如甘油適用于100-150；透明石蠟油可加熱至220，硅油或真空泵油再250時仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，可達(dá)到數(shù)百度以上。試卷六一、填空題。（每空1分，共20分）1、蒸餾是分離和提純（ ）最常用的重要方法之一。應(yīng)用這一方法，不僅可以把（ ）與（ ）分離，還可以

28、把沸點不同的物質(zhì)以及有色的雜質(zhì)等分離。2、（ ）是借助于分餾柱使一系列的蒸餾不需多次重復(fù)，一次得以完成的蒸餾。3、萃取時有乳化現(xiàn)象可根據(jù)據(jù)實際情況采用（ ）、（ ）、（ ）等方法破乳。4、當(dāng)反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣時要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。選擇吸收劑要根據(jù)（ ）來決定。例如，可以用（ ）吸收鹵化氫；用（ ）吸收氯和其它酸性氣體。7、熱過濾可以除去不溶性雜質(zhì)、脫色劑等雜質(zhì)。包括（ ），（ ）兩種方法。二、選擇題。（每題2分，共20分）1、由于多數(shù)的吸附劑都強烈吸水，因此，通常在使用時需在（ ）條件下，烘烤30分鐘。A、100 B、105 C、110 D、1157、在減壓操作結(jié)束時，首先應(yīng)

29、該執(zhí)行的操作是（ ）。A、停止加熱 B、停泵 C、接通大氣 D、繼續(xù)加熱10、正溴丁烷制備過程中產(chǎn)生的HBr氣體可以用（ ）來吸收。A、水 B、飽和食鹽水 C、95%乙醇 D、NaOH水溶液三、判斷題。（每題1分，共10分）3、在肉桂酸的制備的后處理過程中，可以使用常規(guī)的PH試紙。（ ）5、在重結(jié)晶操作中，溶解樣品時要判斷是否存在難溶性雜質(zhì)，可以先熱過濾，再對濾渣進(jìn)行處理。（ ）6、冷凝管通水方向是由下而上。（ ）9、用同樣體積溶劑萃取時, 分多次萃取和一次萃取效率相同。（ ）10、進(jìn)行化合物的蒸餾時，可以用溫度計測定純化合物的沸點，溫度計的位置不會對所測定的化合物產(chǎn)生影響。四、實驗裝置圖。（

30、每題10分，共20分）2、裝一套抽濾裝置，并回答下列問題。1）所用名稱及各部件作用？2）抽濾的優(yōu)點？3）抽濾所用濾紙多大合適？過大有什么不好？4）抽濾操作要注意什么問題？5）簡述重結(jié)晶的步驟。五、簡答題。（每題 6 分，共30分）2、水蒸汽氣發(fā)生器的通常盛水量為多少？安全玻管的作用是什么？5、在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應(yīng)該注意些什么？試卷六 試題答案一、填空題。1、液態(tài)有機化合物、揮發(fā)性、不揮發(fā)性物質(zhì) 2、分餾 3、長時間靜置、加入少量電解質(zhì)、加熱 4、被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)、水、氫氧化鈉溶液。 7、常壓過濾、減壓過濾二、選擇題。1、C 7、C 10、D 三、判斷題。3、×5、

31、6、9、×10、×四、實驗裝置圖。2、減 壓1）抽濾裝置：抽濾瓶、布氏漏斗、吸濾瓶、接收濾液布氏漏斗。2）抽濾的優(yōu)點：使過濾和洗滌速度加快母液和晶體分離較完全，易干燥。3）抽濾濾紙應(yīng)與漏斗內(nèi)徑相切為宜，過大可造成結(jié)晶損失，達(dá)不到抽濾的最佳效果。4）抽濾時應(yīng)注意先用少量溶劑將濾紙潤濕，然后打開抽氣泵抽氣，使濾紙貼與漏斗底部，然后再開始過濾，洗滌時應(yīng)少用水，停止時應(yīng)先通大氣，然后關(guān)泵。五、簡答題。2、答：水蒸氣發(fā)生器的通常盛水量為其容積的3/4。安全玻管的作用是主要起壓力指示計的作用，調(diào)節(jié)體系壓力，通過觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時有安全閥的作用，當(dāng)水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞時

32、，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統(tǒng)壓力下降，保護(hù)了玻璃儀器免受破裂。 5、答：用重結(jié)晶的同一溶劑進(jìn)行洗滌，用量應(yīng)盡量少，以減少溶解損失。如重結(jié)晶的溶劑的熔點較高，在用原溶劑至少洗滌一次后?？捎玫头悬c的溶劑洗滌，使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于干燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的試卷七一、填空題（每空1分，共20分）2、在肉桂酸的制備過程中，所使用的冷卻裝置是（ ）。在后處理過程中，先用（ ）將溶液調(diào)至堿性去除部分雜質(zhì)，然后再用（ ）將溶液調(diào)至酸性，經(jīng)冷卻，使晶體析出。4、一般（ ）有機物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化而改變。溫度（ ）溶解度（ ），反之則溶解度

33、（ ）。熱的飽和溶液，降低溫度，溶解度下降，溶液變成（ ）而析出結(jié)晶。利用溶劑對被提純化合物及雜質(zhì)的溶解度的不同，以達(dá)到分離純化的目的。5減壓過濾結(jié)束時，應(yīng)該先（ ），再（ ），以防止倒吸。二、選擇題。（每題2分，共20分）4、當(dāng)反應(yīng)產(chǎn)物為堿性化合物時，要對其進(jìn)行純化，所采取的簡單方法為（ ）。A、重結(jié)晶 B、先酸化再堿化 C、先堿化再酸化9、在下列化合物的制備中，哪一個用減壓蒸餾的方法來提純？（ ）A、乙酸乙酯 B、乙酰苯胺 C、正溴丁烷 D、乙酰乙酸乙酯三、判斷題。（每題1分，共10分）1、在水蒸汽蒸餾實驗中，當(dāng)餾出液澄清透明時，一般可停止蒸餾。（ ）10、用分液漏斗分離與水不相溶的有機液

34、體時，水層必定在下，有機溶劑在上。（ ）四、實驗裝置圖。（每題10分，共20分）1、畫出蒸餾工業(yè)乙醇的裝置圖，說明操作時的注意事項。2、請實驗室制備1溴丁烷的反應(yīng)原理，并畫出裝置圖。五、簡答題。（每題 6 分，共30分）1、水蒸氣蒸餾時，蒸餾瓶所裝液體體積應(yīng)為瓶容積的多少？何時需停止蒸餾，蒸餾完畢后的操作步驟是什么？2、如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中的有色雜質(zhì)？除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時應(yīng)注意什么？4、在正溴丁烷制備實驗中，硫酸濃度太高或太低會帶來什么結(jié)果？ 試卷七 試題答案一、填空題。 2、空氣冷凝管、碳酸鈉、濃鹽酸 4、固體、升高、增大、減少、過飽和溶液 5、通大氣

35、、關(guān)泵二、選擇題。4、B 9、D 三、判斷題。1、Ö10、×四、實驗裝置圖。（每題10分，共20分）1、答：注意事項：1）蒸餾前要檢查是否加了沸石；2）檢查是否通冷凝水；3）檢查溫度計水銀球的上限與支管的下限是否在同一水平線上；4）溶劑體積是否為蒸餾燒瓶體積的1/32/3；5）整個裝置是否在同一條直線上。2、答：五、簡答題。1、答：把要蒸餾的物質(zhì)倒入燒瓶中，其量約為燒瓶容量的1/3。當(dāng)餾出液澄清透明不再含有有機物質(zhì)的油滴時，一般可停止蒸餾。這時應(yīng)首先打開夾子然后移去火焰。2、答：除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用蒸餾的方法，因為雜質(zhì)的相對分子質(zhì)量大，留在殘液中。除去固體化

36、合物中的有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過程中加入活性炭，有色雜質(zhì)吸附在活性炭上，在熱過濾一步除去。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)應(yīng)注意：(1)加入活性炭要適量，加多會吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；(3)加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過濾。 4、答：如果硫酸濃度太高，(1) 會使NaBr 氧化成Br2，而Br2 不是親核試劑。2NaBr+ 3H2SO4(濃)Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4。(2)加熱回流時可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成的HBr 量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。試卷八一、填空題（每空1分，共20分）

37、1、對氨基苯磺酸是一種重要的中間體，在化工、香料、食品色素、醫(yī)藥、建材等行業(yè)的都有重要的應(yīng)用。由于它的分子結(jié)構(gòu)中含有強酸性的（ ），因此，呈現(xiàn)出明顯的（ ）性，使PH試紙變成（ ）。另外，其分子結(jié)構(gòu)中還存在弱堿性的（ ），因此，分子本身形成（ ）。4、升華是純化（ ）有機化合物的又一種手段，它是由化合物受熱直接（ ），然后由（ ）為固體的過程。二、選擇題。（每題2分，共20分）4、在進(jìn)行咖啡因的升華中應(yīng)控制的溫度為（ ）。A、140ºC B、80ºC C、220ºC D、390ºC5、欲獲得零下10的低溫，可采用哪一種冷卻方式（ ）。A、冰浴 B、食鹽與

38、碎冰的混合物（1:3）C、六水合氯化鈣結(jié)晶與碎冰的混合物 D、液氨8、正溴丁烷最后一步蒸餾提純前采用（ ）做干燥劑。A、Na B、無水CaCl2 C、無水CaO D、KOH9、萃取溶劑的選擇根據(jù)被萃取物質(zhì)在此溶劑中的溶解度而定，一般水溶性較小的物質(zhì)用（ ）萃取。A、氯仿 B、乙醇 C、石油醚 D、水 三、判斷題。（每題1分，共10分）3、升華過程中，始終都需用小火直接加熱。（ ）10、凡固體有機物均可用升華的方法提純。（ ）四、實驗裝置圖。（每題10分，共20分）2、試畫出水蒸氣蒸餾裝置圖。五、簡答題。（每題 6分，共30分）1、在蒸餾裝置中，溫度計水銀球的位置不符合要求會帶來什么結(jié)果？4、重

39、結(jié)晶時，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？5、什么是萃??？什么是洗滌？指出兩者的異同點。試卷八 試題答案一、填空題。1、磺酸基、酸、紅色、氨基、內(nèi)鹽 4、固體、汽化為蒸汽、蒸汽又直接冷凝二、選擇題。4、C 5、B 8、B 9、A 三、判斷題。3、×10、×四、實驗裝置圖。2、答：水蒸汽五、簡答題。1、答：如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計水銀球就已從支管流出，測定沸點時，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。如果溫度計的水銀球位于支管口之下或液面之上，

40、測定沸點時，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時，則按此溫度計位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。4、答：1、可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶：(1) 用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。(2) 用冰水冷卻。(3) 投入“晶種”。5、答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來進(jìn)行分離操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。從混合物中提取的物質(zhì)，如果是我們所需要的，這種操作叫萃??；如果不是我們所需要的，這種操作叫洗滌。試卷九一、填空題（每空1分，共20分）3、硫酸洗滌正溴丁烷粗品，目的是除

41、去（ ）、（ ）和（ ）。7、升華是純化（ ）有機化合物的一種手段，它是由化合物受熱直接（ ）然后由（ ）為固體的過程。二、選擇題。（每題2分，共20分）3、當(dāng)反應(yīng)產(chǎn)物為堿性化合物時，要對其進(jìn)行純化，所采取的簡單方法為（ ）。A、重結(jié)晶 B、先酸化再堿化 C、先堿化再酸化6、減壓蒸餾操作前，需估計在一定壓力下蒸餾物的（ ）。A、沸點 B、形狀 C、熔點 D、溶解度7、粗產(chǎn)品正溴丁烷經(jīng)水洗后油層呈紅棕色，說明含有游離的溴，可用少量（ ）洗滌以除去。A、亞硫酸氫鈉水溶液 B、飽和氯化鈉水溶液 C、水 D、活性碳8、為防上鋼瓶混用，全國統(tǒng)一規(guī)定了瓶身、橫條以及標(biāo)字的顏色，如：氧氣瓶身是（ ）。A紅色

42、 B、黃色C、天藍(lán)色 D、草綠色9、呋喃甲醛在濃堿條件下進(jìn)行坎尼扎羅（Cannizzaro）反應(yīng)可制得相應(yīng)的（ ）。A、醇和酸 B、醇和醛 C、醇和酮 D、酮和酸10、從茶葉中提取咖啡因，通常是用適當(dāng)?shù)娜軇┰冢?）中連續(xù)抽提，濃縮得粗咖啡因。A、燒杯 B、脂肪提取器 C、圓底燒瓶 D、錐形瓶三、判斷題。（每題1分，共10分）5、升華前必須把待精制的物質(zhì)充分干燥。（ ） 6、若用苯萃取水溶液，苯層在下。（ ）7、硫酸洗滌正溴丁烷粗品，目的是除去未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物1丁烯和正丁醚。（ ）8、在茶葉咖啡因的提取中，生石灰的作用是干燥和吸附色素。（ ）10、嚴(yán)格控制溫度、pH和試劑用量是2, 4-D

43、制備實驗的關(guān)鍵。（ ）四、實驗裝置圖。（每題10分，共20分）1、試畫出咖啡因的提取裝置。五、簡答題。（每題 6 分，共30分）1、怎樣判斷水蒸汽蒸餾是否完成？蒸餾完成后，如何結(jié)束實驗操作？2、減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？ 5、使用有機溶劑重結(jié)晶時，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？試卷九 試題答案一、填空題。 3、未反應(yīng)的正丁醇、正丁烯、正丁醚 7、固體、汽化為蒸汽、蒸汽又直接冷凝。二、選擇題。3、B6、A7、A 8、B 9、A 10、B 三、判斷題。5、 6、×7、8、×）10、四、實驗裝置圖。）1、答：五、簡答題。1、答：當(dāng)流出液澄清透明不再含

44、有有機物質(zhì)的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。實驗結(jié)束后，先打開螺旋夾，連通大氣，再移去熱源。待體系冷卻后，關(guān)閉冷凝水，按順序拆卸裝置。2、答：減壓蒸餾時，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時又起一定的攪拌作用。 3、答：由于乙酰苯胺的制備過程是個可逆反應(yīng)，為了使可逆反應(yīng)向正方向進(jìn)行，除了可以通過增加反應(yīng)物外來促使反應(yīng)向正方向進(jìn)行，還可以通過移走產(chǎn)物來達(dá)到同樣的目的。在該反應(yīng)過程中，使用刺型分餾柱就是為了將醋酸和水進(jìn)行分離，使水從系統(tǒng)中被分餾出來，同時又不使反應(yīng)物醋酸被蒸出，從而促使反應(yīng)向正方向進(jìn)行。試卷十一、填空題（每空1分，共20分）1、（ ）、（ ）和反應(yīng)，禁止用密閉體系操作，一定要保持與大氣相連通。2、百分產(chǎn)率是指（ ）和（