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文檔簡介
1、消除樣品礦物效應(yīng)的有效制樣方法消除樣品礦物效應(yīng)的有效制樣方法玻璃熔片法玻璃熔片法制樣與分析技巧引見制樣與分析技巧引見株式會社株式會社 理學(xué)理學(xué)X射線熒光事業(yè)射線熒光事業(yè)部部運用技術(shù)中心運用技術(shù)中心介介 紹紹 內(nèi)內(nèi) 容容 玻璃熔片法玻璃熔片法 分析誤差的要因分析誤差的要因 校正檢量線法校正檢量線法 基體校正公式基體校正公式,基體校正方式基體校正方式(各種方式的比各種方式的比較較 基體校正常數(shù)比較基體校正常數(shù)比較,稀釋率校正稀釋率校正 強(qiáng)熱減量強(qiáng)熱減量 強(qiáng)熱增量校正強(qiáng)熱增量校正, 助溶劑揮發(fā)校正助溶劑揮發(fā)校正 結(jié)論結(jié)論射射線熒線熒光分析的運用光分析的運用領(lǐng)領(lǐng)域域 與與 玻璃熔片法的運用行玻璃熔片法
2、的運用行業(yè)業(yè)電磁資料電磁資料LSI存儲器存儲器液晶液晶 CRT磁盤磁盤磁頭磁頭磁鐵磁鐵窯業(yè)窯業(yè)氮化硅氮化硅氧化鋁氧化鋁玻璃玻璃耐火磚耐火磚釉子釉子陶土陶土 陶石陶石鋼鐵鋼鐵特殊鋼特殊鋼外表處置鋼外表處置鋼板板鐵合金鐵合金鑄鐵鑄鐵 鑄鋼鑄鋼鐵礦石鐵礦石電鍍液電鍍液非鐵金屬非鐵金屬鋁罐資料鋁罐資料外形記憶合金外形記憶合金銅合金銅合金貴金屬貴金屬鑷合金鑷合金焊錫焊錫礦業(yè)礦業(yè)礦石礦石巖石巖石火山灰火山灰石油石油 煤炭煤炭輕油輕油 重油重油光滑脂光滑脂煤炭煤炭油脂油脂切削油切削油環(huán)境環(huán)境排放水排放水河川水河川水 海水海水土壤污染土壤污染大氣粉塵大氣粉塵產(chǎn)業(yè)廢棄物產(chǎn)業(yè)廢棄物污泥污泥 煤灰煤灰WEEE/Ro
3、HS 水泥水泥 水泥原料水泥原料 爐渣爐渣 熄滅灰熄滅灰化學(xué)工業(yè)化學(xué)工業(yè)催化劑催化劑聚合物聚合物醫(yī)藥品醫(yī)藥品肥料肥料顏料顏料 涂料涂料化裝品化裝品其他其他土壤土壤植物植物生體生體食品食品文物文物核電站冷卻核電站冷卻水水玻璃熔片法的專長及留意點玻璃熔片法的專長及留意點玻璃熔片法的專長玻璃熔片法的專長 可以去除礦物效應(yīng)和粒度效應(yīng)的影響??梢匀コV物效應(yīng)和粒度效應(yīng)的影響。 助溶劑的稀釋效果可以減輕共存元素的影響。助溶劑的稀釋效果可以減輕共存元素的影響。 規(guī)范樣品可以用化學(xué)試劑調(diào)和制造規(guī)范樣品可以用化學(xué)試劑調(diào)和制造(ISO12677/ISO9516)2. 留意點留意點 沸點低沸點低 易揮發(fā)的元素易揮發(fā)
4、的元素F,Cl 等的分析有一等的分析有一定困難。定困難。 金屬【非氧化態(tài)金屬;金屬【非氧化態(tài)金屬;C有機(jī)物和硫化物有機(jī)物和硫化物CuS2】成分與白金坩堝起反響,損傷白金坩堝?!砍煞峙c白金坩堝起反響,損傷白金坩堝。 助溶劑的稀釋使得微量元素的靈敏度降低。助溶劑的稀釋使得微量元素的靈敏度降低。樣品樣品稱量稱量熔融熔融玻璃熔片玻璃熔片粉碎到100目以下的一樣品樣品:助溶劑=1:120:1助溶劑Li2B4O7等熔融溫度10001250熔融時間310分定量稱量樣品量:0.32.5g枯燥器中保管白金坩堝白金坩堝臺式高頻玻璃熔樣機(jī)臺式高頻玻璃熔樣機(jī)玻璃熔片玻璃熔片稱量單位準(zhǔn)確為:0.1mg根據(jù)樣品有時添加脫
5、模劑和氧化劑樣品制造樣品制造 玻璃熔片玻璃熔片10:1玻璃熔片制造例玻璃熔片制造例 稱量稱量 樣品稱量:稱取量樣品稱量:稱取量0.4g0.4g0.1mg0.1mg助溶劑稱量助溶劑稱量 稱取量稱取量4.0g4.0g0.1mg0.1mg10:110:1玻璃熔片制造例玻璃熔片制造例 混合混合 投入投入在試劑紙上將助溶劑和樣在試劑紙上將助溶劑和樣品充分混合品充分混合倒入白金坩堝入倒入白金坩堝入10:110:1玻璃熔片制造例玻璃熔片制造例 熔融開場全部溶解后搖動熔融開場全部溶解后搖動將白金坩堝放入熔樣機(jī)內(nèi),投入脫將白金坩堝放入熔樣機(jī)內(nèi),投入脫模劑,開場熔融模劑,開場熔融10:110:1玻璃熔片制造例玻璃
6、熔片制造例 熔融終了熔融終了 取出樣品取出樣品熔融終了后,按所設(shè)定的時間強(qiáng)迫空冷。冷卻后取出玻璃熔片。熔融終了后,按所設(shè)定的時間強(qiáng)迫空冷。冷卻后取出玻璃熔片。玻璃熔片的邊緣銳利,有時會劃破手指。請取樣時充分留意。玻璃熔片的邊緣銳利,有時會劃破手指。請取樣時充分留意。粉末樣品分析誤差的要因粉末樣品分析誤差的要因粉粉 末末 樣樣 品品玻玻 璃璃 熔熔 片片 法法不均勻效應(yīng)不均勻效應(yīng)粒度效應(yīng)粒度效應(yīng)礦物效應(yīng)礦物效應(yīng)稱量誤差稀釋率稱量誤差稀釋率)強(qiáng)熱減量強(qiáng)熱減量LOI)強(qiáng)熱增量強(qiáng)熱增量GOI)助溶劑揮發(fā)助溶劑揮發(fā)(稀釋率稀釋率)玻璃熔片的玻璃熔片的誤差要因誤差要因強(qiáng)熱減量和強(qiáng)熱增量用強(qiáng)熱減量和強(qiáng)熱增量
7、用 Ig Loss強(qiáng)熱變量表示。強(qiáng)熱變量表示。Loss on IgnitionGain on Ignition玻玻 璃璃 熔熔 片片 法法 的的 誤誤 差差稱稱 量量熔熔 融融稱量誤差稱量誤差 玻璃熔片玻璃熔片樣品樣品助溶劑助溶劑(Li2B4O7 etc)H2OCO2強(qiáng)熱減量強(qiáng)熱減量O2FeOFe2O3強(qiáng)熱增量強(qiáng)熱增量 助溶助溶劑揮發(fā)劑揮發(fā)1000-1200 度度白金坩堝白金坩堝稀釋率稀釋率 強(qiáng)熱減量強(qiáng)熱減量(LOI) 強(qiáng)熱增量強(qiáng)熱增量GOI)方方式式LSSF : FluxSLGFFFGSSS : SampleSSLOI(L): loss on ignitionGOI(G): gain on
8、ignitionGOILOI理想形狀理想形狀含有含有LOI含有含有GOI含有含有LOI GOI稀釋率:稀釋率: 助溶劑與樣品的比例助溶劑與樣品的比例aj : aj : 添加校正成分的共存成分校正常數(shù)添加校正成分的共存成分校正常數(shù)aLOI : LOI(GOI)aLOI : LOI(GOI)的校正常數(shù)的校正常數(shù)aF : aF : 對對稀稀釋釋率的校正常數(shù)率的校正常數(shù)RF : RF : 稀稀釋釋率率KF : KF : 常數(shù)常數(shù)項項)KRWWc)(1bI(aIW F FF LOILOIjji2ii 強(qiáng)熱強(qiáng)熱減量減量(LOI), ,強(qiáng)熱強(qiáng)熱增量增量(GOI),稀,稀釋釋率校正,助溶率校正,助溶劑揮發(fā)劑揮
9、發(fā)檢量線公式檢量線公式助溶劑的稀釋率的校正項助溶劑的稀釋率的校正項檢量線普通公式含共存元素校正項檢量線普通公式含共存元素校正項把把LOI GOI作為基體成分非丈量成分設(shè)定時,沒有作為基體成分非丈量成分設(shè)定時,沒有 aLOIWLOI項。項。稀稀 釋釋 率率 校校 正正)KRW)(1c(bIW F FF jjii稀釋率校正公式稀釋率校正公式)RW)(1c(bIW FF jjii普通公式普通公式 F FFRRR FRFFKaRF: RF: 與基準(zhǔn)稀與基準(zhǔn)稀釋釋率的差率的差RF: 實實踐的稀踐的稀釋釋率率RF: 基準(zhǔn)稀基準(zhǔn)稀釋釋率率aFRFKF aFRFKF 表示:基準(zhǔn)稀表示:基準(zhǔn)稀釋釋率和率和實實踐
10、踐稀稀釋釋率的不同所率的不同所產(chǎn)產(chǎn)生成的生成的誤誤差。差。實際基體系數(shù)是由儀器內(nèi)置的根本參數(shù)法實際基體系數(shù)是由儀器內(nèi)置的根本參數(shù)法FPFP法來計算的。法來計算的。實際實際X射線強(qiáng)度射線強(qiáng)度實際基體系數(shù)計算實際基體系數(shù)計算含含 量量實際實際X射線強(qiáng)度射線強(qiáng)度xxxWW 實際基體系數(shù)的計算方法實際基體系數(shù)的計算方法變卦一個元素的含量變卦一個元素的含量由于運用實際計算方式,所以進(jìn)展稀疏的計算時,由于運用實際計算方式,所以進(jìn)展稀疏的計算時,不需求預(yù)備規(guī)范樣品不需求預(yù)備規(guī)范樣品基基 體體 校校 正正 模模 式式強(qiáng)熱變量含量多時,采用強(qiáng)熱變量含量多時,采用deJongh方式方式 或或 JIS方式方式校正模
11、式校正模式非校正成分非校正成分說說 明明Lachance-Traill Lachance-Traill 模式模式分析元素分析元素除了分析元素之外,其它元素都參與校正。除了分析元素之外,其它元素都參與校正。工作曲線為一次方程式。工作曲線為一次方程式。dejonghdejongh 模式模式基體元素基體元素除了基體元素之外,其它元素都參與校正。除了基體元素之外,其它元素都參與校正。工作曲線為一次方程式。工作曲線為一次方程式。JISJIS 模式模式基體元素基體元素 分析元素分析元素除了分析元素和基體元素之外,其它元素除了分析元素和基體元素之外,其它元素都參與校正。都參與校正。工作曲線為二次方程式,一次
12、方程式。工作曲線為二次方程式,一次方程式。JIS方式和方式和deJongh方式的基體校正系數(shù)方式的基體校正系數(shù)的比的比較較 1 分析樣品分析樣品: 稀釋率稀釋率5:1巖石玻璃熔片巖石玻璃熔片分析成分:分析成分:SiO2JIS方式根底成分:Ig (LOI)deJongh方式根底成分:Ig (LOI)本人吸收項本人吸收項JIS和deJongh方式的校正系數(shù)幾乎一樣 模模 式式 SiO2 檢檢 量量 線線 比比 較較 JIS方式方式準(zhǔn)確度:準(zhǔn)確度:0.18mass%deJongh方式方式準(zhǔn)確度:準(zhǔn)確度:0.17mass%規(guī)范值(mass%)規(guī)范值(mass%) 分析樣品分析樣品:稀釋率稀釋率5:1巖
13、石玻璃熔片巖石玻璃熔片JIS方式和方式和deJongh方式的基體校正方式的基體校正系數(shù)的比系數(shù)的比較較 2 分析樣品分析樣品: 稀釋率稀釋率5:1 巖石玻璃熔片巖石玻璃熔片分析成分:分析成分:CaO本人吸收項本人吸收項JIS方式根底成分:Ig (LOI)deJongh方式根底正分:Ig (LOI)JIS和deJongh方式的校正系數(shù)幾乎一樣 模模 式式CaO 檢檢 量量 線線 比比 較較JIS方式方式正確度:正確度:0.17mass%deJongh方式方式正確度:正確度:0.14mass%規(guī)范值(mass%)規(guī)范值(mass%) 分析樣品:稀釋率5:1 巖石玻璃熔片運用玻璃熔片法制樣的各種材質(zhì)
14、運用玻璃熔片法制樣的各種材質(zhì)樣品的基體校正系數(shù)的比較樣品的基體校正系數(shù)的比較以耐火資料磚的分析為例以耐火資料磚的分析為例各材質(zhì)的主要成分的含量范圍和稀釋率各材質(zhì)的主要成分的含量范圍和稀釋率主成分的含量范主成分的含量范圍圍非常非常寬寬有不同稀有不同稀釋釋率的材率的材質(zhì)質(zhì)助溶劑:Li2B4O7對鉻質(zhì)鎂質(zhì)樣品質(zhì)運用LiNO3作為氧化劑主主 要要 成成 分分 (mass%)mass%)材材 質(zhì)質(zhì)SiOSiO2 2AlAl2 2O O3 3FeFe2 2O O3 3MgOMgOCrCr2 2O O3 3ZrOZrO2 2稀稀 釋釋 率率 (溶劑(溶劑/ /樣品)樣品)粘土質(zhì)粘土質(zhì)373786866 64
15、9495 5 1 11 11010螢石質(zhì)螢石質(zhì)848497971010 1010高釩土質(zhì)高釩土質(zhì)444447479494 1010氧化鎂質(zhì)氧化鎂質(zhì) 81819999 1010鉻鎂質(zhì)鉻鎂質(zhì) 2727101052522 25353 22.1622.16鋯石鋯石- -氧化鋯質(zhì)氧化鋯質(zhì)4545 484892921010氧化鋁氧化鋁- -氧化鋯氧化鋯- -硅硅石石424210108282 121248481010氧化鋁氧化鋁- -氧化鎂氧化鎂 10109393 3 37979 1010全全 范范 圍圍979794942727999953539292101022.1622.16不同材質(zhì)的共存元素校正系數(shù)的
16、比較不同材質(zhì)的共存元素校正系數(shù)的比較1分析成分分析成分SiO2 / 丈量譜線丈量譜線Si-Ka校正方式: Lachance-traill 方式不同材質(zhì)之間的校正系數(shù)幾乎一樣不同材質(zhì)之間的校正系數(shù)幾乎一樣 粘土質(zhì)粘土質(zhì) 高釩土質(zhì)高釩土質(zhì)氧化鋁氧化鋁- -氧化鋯氧化鋯- -硅石硅石SiO2檢檢量量線圖線圖SiO2準(zhǔn)確度:準(zhǔn)確度:0.25mass%SiO2擴(kuò)展規(guī)范值(mass%)X射線強(qiáng)度 (a.u.)規(guī)范值(mass%)X射線強(qiáng)度 (a.u.)螢石質(zhì)螢石質(zhì)粘土質(zhì)粘土質(zhì)AZS氧化鋁-氧化鋯-氧化硅:AZS鉻鉻-氧化鎂氧化鎂氧化鎂氧化鎂AZS: 10 : 1: 22.16 : 1(鉻鉻 氧化鎂氧化鎂)
17、不同材質(zhì)的共存元素校正系數(shù)的比較不同材質(zhì)的共存元素校正系數(shù)的比較2 2分析成分分析成分Fe2O3 / Fe2O3 / 丈量譜線丈量譜線Fe-KaFe-Ka校方式正:Lachance-traill 方式不同材質(zhì)之間的校正系數(shù)幾乎一樣不同材質(zhì)之間的校正系數(shù)幾乎一樣氧化鋁氧化鋁- -氧化鋯氧化鋯- -硅石硅石 高釩土質(zhì)高釩土質(zhì) 粘土質(zhì)粘土質(zhì) Fe2O3檢檢量量線圖線圖Fe2O3正確度:正確度:0.029mass%規(guī)范值(mass%)X射線強(qiáng)度 (a.u.)Fe2O3擴(kuò)展規(guī)范值(mass%)X射線強(qiáng)度 (a.u.)鉻鉻- 氧化鎂氧化鎂: 10 : 1: 22.16 : 1(鉻鉻- 氧化鎂氧化鎂)氧化鎂
18、氧化鎂鉻鉻- 氧化鎂氧化鎂鋯鋯 氧化鋯氧化鋯稀釋率校正稀釋率校正+共存元素校正共存元素校正巖石樣品:稀釋率巖石樣品:稀釋率10:1和和5:1丈量成分:丈量成分:SiO2討論樣品:討論樣品:CCRMP :SY-2,SY-3GSJ : A1,JA2,JA3,JB2,JB3,JG1a,JG2,JG3 JGb1,JR1,JR2,JLs1,JCp1稀釋率校正稀釋率校正巖石樣品:稀釋率巖石樣品:稀釋率10:1和和5:1丈量成分:丈量成分:SiO2規(guī)范值(mass%)X線強(qiáng)度 (a.u.)未校正未校正:5:1:10:1準(zhǔn)確度:準(zhǔn)確度:11mass%:5:1:10:1僅做稀釋率校正僅做稀釋率校正準(zhǔn)確度:準(zhǔn)確度
19、:3.6mass%規(guī)范值(mass%)X線強(qiáng)度 (a.u.)經(jīng)過稀釋率校正得到了很大的改善經(jīng)過稀釋率校正得到了很大的改善但由于共存元素的影響,相關(guān)性還不是很好。但由于共存元素的影響,相關(guān)性還不是很好。稀釋率校正稀釋率校正+共存元素校正共存元素校正巖石樣品:稀釋率巖石樣品:稀釋率10:1和和5:1丈量元素:丈量元素:SiO2:5:1:10:1僅做稀釋率校正僅做稀釋率校正準(zhǔn)確度:準(zhǔn)確度:3.6mass%規(guī)范值 (mass%)X線強(qiáng)度 (a.u.)采用稀釋率校正正采用稀釋率校正正+共存元素校正得到了更好的相關(guān)性共存元素校正得到了更好的相關(guān)性:5:1:10:1稀釋率校正稀釋率校正 +共存元素校正共存元
20、素校正準(zhǔn)確度:準(zhǔn)確度:0.33 mass%規(guī)范值(mass%)X線強(qiáng)度 (a.u.)強(qiáng)熱變量校正強(qiáng)熱變量校正-1 討論樣品:討論樣品: 對巖石樣品做對巖石樣品做50mass%的強(qiáng)熱變量校正的強(qiáng)熱變量校正 將稀釋率將稀釋率10:1的樣品設(shè)定為稀釋率為的樣品設(shè)定為稀釋率為5:1, 強(qiáng)熱變量為強(qiáng)熱變量為50mass%) 丈量成分:丈量成分:SiO2強(qiáng)熱變量未對應(yīng)強(qiáng)熱變量未對應(yīng) 對應(yīng)對應(yīng)共存元素校正系數(shù)共存元素校正系數(shù)強(qiáng)熱變量強(qiáng)熱變量未對應(yīng)型未對應(yīng)型強(qiáng)熱變量強(qiáng)熱變量對應(yīng)型對應(yīng)型 校正方式校正方式 基體成分基體成分 第第 2 基基 體體 成成 分分未校正和強(qiáng)熱變量未對應(yīng)的共存元素校正比較未校正和強(qiáng)熱變量
21、未對應(yīng)的共存元素校正比較規(guī)范值(mass%)X射線強(qiáng)度 (a.u.)未校正未校正:LOI無:LOI有準(zhǔn)確度:準(zhǔn)確度:2.5mass%規(guī)范值(mass%)X射線強(qiáng)度 (a.u.)LOI未未對應(yīng)對應(yīng)共存元素校正共存元素校正:LOI無:LOI有準(zhǔn)確度:準(zhǔn)確度:3.5mass%丈量成分:丈量成分:SiO2強(qiáng)熱變量未對應(yīng)和對應(yīng)的共存元素校正比較強(qiáng)熱變量未對應(yīng)和對應(yīng)的共存元素校正比較X線強(qiáng)度 (a.u.)強(qiáng)熱變量對應(yīng)強(qiáng)熱變量對應(yīng)+共存元素校正共存元素校正:LOI 無:LOI 有正確度:正確度:0.26mass%丈量成分:丈量成分:SiO2LOI未未對應(yīng)對應(yīng)共存元素校正共存元素校正:LOI 無:LOI 有正
22、確度:正確度:3.5mass%規(guī)范值(mass%)規(guī)范值(mass%)強(qiáng)熱變量校正強(qiáng)熱變量校正- 2鐵礦石鐵礦石強(qiáng)熱增量強(qiáng)熱增量GOI與強(qiáng)熱減量與強(qiáng)熱減量LOI共存共存討論樣品:鐵礦石討論樣品:鐵礦石日本鋼鐵協(xié)會:日本鋼鐵協(xié)會: 801,803,804,805,810,812,814,820,850,851,009NBS :692,693BS :104BCS :301,302,175BAS :676, 683NBS :27e稀釋率稀釋率10:1 / 助溶劑助溶劑: Li2B4O7 4.0g / 氧化劑氧化劑: NaNO3 0.24g丈量成分:丈量成分:Fe2O3強(qiáng)熱變量未對應(yīng)強(qiáng)熱變量未對應(yīng) 對
23、應(yīng)對應(yīng)共存元素校正系數(shù)共存元素校正系數(shù)強(qiáng)熱變量強(qiáng)熱變量對應(yīng)型對應(yīng)型強(qiáng)熱變量強(qiáng)熱變量未對應(yīng)型未對應(yīng)型 校正方式校正方式 基體成分基體成分 第第 2 基基 體體 成成 分分未校正和強(qiáng)熱變量未對應(yīng)的共存元素校正比較未校正和強(qiáng)熱變量未對應(yīng)的共存元素校正比較規(guī)范值(mass%)X射線強(qiáng)度 (a.u.)未校正未校正準(zhǔn)確度:準(zhǔn)確度:1.9mass%規(guī)范值(mass%)LOI未未對應(yīng)對應(yīng) 共存元素校正共存元素校正X射線強(qiáng)度 (a.u.)準(zhǔn)確度:準(zhǔn)確度:0.67mass%丈量成分:丈量成分:Fe2O3LOI對對應(yīng)對對應(yīng) 共存元素校正共存元素校正正確度:正確度:0.11mass%強(qiáng)熱變量對應(yīng)共存元強(qiáng)熱變量對應(yīng)共存
24、元素校正獲得良好結(jié)果素校正獲得良好結(jié)果LOI未未對應(yīng)對應(yīng) 共存元素校正共存元素校正正確度:正確度:0.67mass%X射線強(qiáng)度 (a.u.)X射線強(qiáng)度 (a.u.)規(guī)范值(mass%)規(guī)范值(mass%)丈量成分:丈量成分:Fe2O3強(qiáng)熱變量未對應(yīng)和對應(yīng)的共存元素校正比較強(qiáng)熱變量未對應(yīng)和對應(yīng)的共存元素校正比較助溶劑揮發(fā)校正助溶劑揮發(fā)校正鐵礦石鐵礦石助溶劑揮發(fā),強(qiáng)熱增量助溶劑揮發(fā),強(qiáng)熱增量(GOI)和強(qiáng)熱減和強(qiáng)熱減量量量量(LOI)共存共存討論樣品:鐵礦石討論樣品:鐵礦石日本鋼鐵協(xié)會:日本鋼鐵協(xié)會: 801,803,804,805,810,812,814,820,850,851,009NBS ;
25、 692,693BS ; 104BCS ; 301,302,175BAS ; 676, 683NBS ; 27e稀釋率稀釋率10:1 / 助溶劑助溶劑: Li2B4O7 4.0g / 氧化劑氧化劑: NaNO3 0.24g丈量成分:丈量成分:Fe2O3助溶劑揮發(fā)校正方式助溶劑揮發(fā)校正方式LOIS樣品中的強(qiáng)熱變量與助溶劑的一部分相互置換樣品中的強(qiáng)熱變量與助溶劑的一部分相互置換樣樣 品品B助助 溶溶 劑劑( (玻璃熔片分量玻璃熔片分量) )( ( 樣樣品分量品分量) )F制造玻璃熔片時,樣品分量S和玻璃熔片本身的分量B是可以稱量的1SBSSBSFRF稀釋率稀釋率B;玻璃熔片分量S:樣品分量F;助溶
26、劑分量可以消除助溶劑的揮發(fā)誤差可以消除助溶劑的揮發(fā)誤差助溶劑揮發(fā)校正未對應(yīng)助溶劑揮發(fā)校正未對應(yīng) 對應(yīng)對應(yīng)共存元素校正系數(shù)共存元素校正系數(shù)希釈率希釈率補正対応補正対応希釈率希釈率F/S融剤揮散融剤揮散補正対応型補正対応型希釈率希釈率B/S-1助溶劑復(fù)合溶劑助溶劑復(fù)合溶劑) Li2B4O7:4g NaNO3:0.24gNa2O:0.0875g 助溶劑設(shè)定助溶劑設(shè)定 Li:1.518 B:3.036 O:5.375 Na:0.089基準(zhǔn)稀釋率基準(zhǔn)稀釋率10.2188aF RF+ KF基準(zhǔn)稀基準(zhǔn)稀釋釋率和率和實實踐稀踐稀釋釋率的不同,所率的不同,所帶帶來來的的誤誤差差aFaFKF FRFFKa 校正方式校正方式 基基 體體 成成 分分 稀釋率校正稀釋率校正F/S+強(qiáng)熱變量對應(yīng)強(qiáng)熱變量對應(yīng)共存元素校正共存元素校正準(zhǔn)確度:準(zhǔn)確度:0.38mass%:助溶劑揮發(fā)量多擴(kuò)展圖對助溶劑揮發(fā)量多的對助溶劑揮發(fā)量多的樣品校正不充分樣品校正不充分誤差:誤差:0.42mass%誤差:誤差:1.43mass%X射線強(qiáng)度 (a.u.)X射線強(qiáng)度 (a.u.)規(guī)范值(mass%)規(guī)范值(mass%)丈量成分:丈量成分:Fe2O3助溶劑揮發(fā)校正助溶劑揮發(fā)校正B
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