液固液液色譜法PPT學習教案

1、會計學1液固液液色譜法液固液液色譜法液-固吸附色譜法 一液-液分配色譜法 二正相硅膠反相洗脫色譜法 三第1頁/共58頁3第2頁/共58頁液固吸附色譜 色譜分離是基于吸附效應的色譜法稱為吸附色譜法，以固體吸附劑為固定相，以液體為流動相的色譜法，稱為液固吸附色譜法（Liquid-Solid Adsorption Chromatography，LSC），簡稱液固色譜法。第3頁/共58頁。第4頁/共58頁按極性大小分極性吸附劑非極性吸附劑：活性碳酸性吸附劑：硅膠、硅酸鎂堿性吸附劑：氧化鋁、氧化鎂第5頁/共58頁SiOOSiSiOH自由型硅醇基 硅氧烷型 第6頁/共58頁物理吸附水干燥表面第7頁/共58

2、頁硅膠薄殼型全多孔型無定形球 形薄殼玻珠 無定形全多孔硅膠 球形全多孔硅膠 第8頁/共58頁性能性能薄殼玻珠薄殼玻珠全多孔微粒硅膠全多孔微粒硅膠平均粒度平均粒度/m3040510比表面積比表面積/（m2/g）1.01.5400600樣品容量樣品容量/（mg/g）0.050.115填充填充干法裝柱干法裝柱濕法裝柱濕法裝柱分析速度分析速度慢慢快快薄殼玻珠和全多孔微粒硅膠性能比較 第9頁/共58頁第10頁/共58頁放大3000倍放大5000倍第11頁/共58頁第12頁/共58頁解的化合物容易在氧化鋁上形成死吸附。n氧化鋁分離幾何異構體能力優(yōu)于硅膠。第13頁/共58頁溶 質分 子固定相對它的吸附力 流

3、動相的“拉力”或溶解力 吸附力強而溶解能力差時，溶質有較大的保留。 吸附力差而溶解能力強時，溶質有較小的保留。 溶質處于這兩相作用力場的平衡之中 第14頁/共58頁第15頁/共58頁X. 溶質分子Y. 溶劑分子s. 吸附劑m. 流動相 第16頁/共58頁X. 溶質分子Y. 溶劑分子s. 吸附劑m. 流動相 第17頁/共58頁流動相吸附劑溶質誘導力 靜電力 氫鍵力 色散力 電荷轉移 絡合物形成 第18頁/共58頁第19頁/共58頁樣品的吸附樣品的吸附 能力能力樣品類型樣品類型無吸附無吸附脂肪烴脂肪烴弱吸附弱吸附烯烴、硫醇、硫醚、單環(huán)和雙環(huán)芳烴、烯烴、硫醇、硫醚、單環(huán)和雙環(huán)芳烴、鹵代烴鹵代烴中等吸

4、附中等吸附稠環(huán)芳烴、醚類、腈類、硝基化合物和稠環(huán)芳烴、醚類、腈類、硝基化合物和大多數羰基化合物大多數羰基化合物強吸附強吸附醇類、酚類、胺類、酰胺類、亞胺類、醇類、酚類、胺類、酰胺類、亞胺類、亞砜類、酸類亞砜類、酸類第20頁/共58頁第21頁/共58頁第22頁/共58頁己烷環(huán)己烷甲苯苯乙醚氯仿一氯甲烷丙酮硝基甲烷乙腈丙酮乙醇甲醇己烷環(huán)己烷異丙醚甲苯苯乙醚氯仿一氯甲烷二氯甲烷丙酮乙酸乙酯硝基甲烷乙腈丙酮乙醇甲醇第23頁/共58頁第24頁/共58頁流動相主體：弱極性的戊烷、己烷、庚烷等。改 性 劑：調節(jié)流動相的洗脫強度與峰形。中等極性：二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯。極性溶劑：四氫呋喃、乙腈、異丙醇、 甲

5、醇、水等。 堿性物質：如三乙胺等，分離堿性品， 避免峰拖尾或不可逆的保留。 第25頁/共58頁第26頁/共58頁第27頁/共58頁圖 液固吸附色譜法拆分苯基丁氨酸衍生物異構體 第28頁/共58頁第29頁/共58頁第30頁/共58頁第31頁/共58頁33第32頁/共58頁液液分配色譜 基于樣品組分在固定液和流動相之間分配系數不同而分離的色譜法稱為液-液分配色譜法（Liquid-Liquid Chromatography，LLC）。第33頁/共58頁譜法適合于分離芳烴、稠環(huán)芳烴及烷烴等化合物。n這兩種系統(tǒng)由于固定液易流失、重復性差，已被鍵合相色譜法所代替，但正相液液分配色譜法在薄層色譜法中還廣泛使

6、用。第34頁/共58頁涂漬了固定液的載體1流動相；2固定液液膜；3毛細深孔和滲入的固定液；4液固界面；5液液界面第35頁/共58頁第36頁/共58頁多孔層微珠 柱效好，分析時間短；但它的多孔層很薄，只能涂漬少量固定液（最大涂漬12%），故柱容量低，柱穩(wěn)定性也差，因為少量的固定液流失將大大改變保留體積。 全多孔微粒 全多孔微粒（如硅膠）孔容大（1ml/g），可涂漬較多的固定液，涂漬量可達1克固定液/每克載體（稱為100%涂漬），其柱效比前者高，且柱容量高，柱子穩(wěn)定性也好。 載體上涂漬的固定液越多，則因固定液流失對樣品保留體積的影響就越不顯著。第37頁/共58頁第38頁/共58頁第39頁/共58頁

7、第40頁/共58頁sssmmm=cXVKcXVm： 流動相 s： 固定液Xm：在流動相中的溶質分子Xs： 在固定液中的溶質分子 第41頁/共58頁第42頁/共58頁第43頁/共58頁45第44頁/共58頁點，是一種分析中藥中的生物堿成分，或化學合成的生物堿類藥物及其代謝物的簡便、有效、理想的方法。第45頁/共58頁第46頁/共58頁第47頁/共58頁析。第48頁/共58頁第49頁/共58頁固定相：Radial-PAK硅膠；流動相：乙腈水（60：40， pH 7.8）;1.異丙嗪 2. 撲爾敏 3.奎尼丁離子強度對保留的影響第50頁/共58頁pH對保留的影響固定相：Radial-PAK硅膠；流動相：乙腈水（60：40， 4mmol/L NaCl）;1.異丙嗪 2. 去甲麻黃堿 3.奎尼丁第51頁/共58頁第52頁/共58頁第5