譜睿在線樣品前處理離子色譜法測(cè)定染料中的氯和硫酸根

1、譜睿在線樣品前處理-離子色譜法測(cè)定染料中的氯和硫酸根摘要：利用戴安公司全新的譜睿(Pre)在線樣品前處理技術(shù)，建立了一種柱前在線去除偶氮染料中基體干擾物的方法，對(duì)偶氮類染料進(jìn)行檢測(cè)，選擇的色譜條件為高容量IonPac AS23陰離子交換色譜柱，淋洗液為Na2CO3/NaHCO3，抑制電導(dǎo)檢測(cè)。該方法實(shí)現(xiàn)了在線去除有機(jī)干擾物，能同時(shí)檢測(cè)出濃度低于50g/L的氯離子和硫酸根離子等陰離子。采用外標(biāo)法進(jìn)行定量，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性較好，標(biāo)準(zhǔn)加入回收率為98%100%。方法具有操作簡(jiǎn)單、可重復(fù)性強(qiáng)、方法新穎等特點(diǎn)，避免了測(cè)定染料中無(wú)機(jī)離子時(shí)繁復(fù)的人工前處理過(guò)程。 關(guān)鍵詞: 染料；離子色譜；在線樣品前處理；陰離子

2、 水溶性染料中鹽含量是墨水生產(chǎn)中需要控制的一項(xiàng)重要指標(biāo)，采用膜分離或化學(xué)法可除去大部分鹽，做成墨水后剩余的微量鹽對(duì)墨水的應(yīng)用性能及設(shè)備的損害仍有著不可忽視的影響，噴墨打印及紡織品噴墨印花墨水中所用的水溶性染料對(duì)鹽的含量有嚴(yán)格的限制，所以必須建立測(cè)定水溶性染料中微量鹽的方法。 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)是采用電導(dǎo)率法1，方法易受不同復(fù)雜基體的干擾。離子色譜法是分析無(wú)機(jī)陰離子的理想有效方法，對(duì)于簡(jiǎn)單組成的染料，可以稀釋后直接進(jìn)樣分析2。但是大部分染料樣品基體復(fù)雜，直接進(jìn)樣對(duì)色譜分離柱的損傷比較大。為了去除染料的復(fù)雜基體，可以利用Dionex公司的固相萃取預(yù)處理小柱OnGuard RP柱離線去除基體干擾成分，這種方法

3、需要樣品用量大，而且因?yàn)榍疤幚碇萘坑邢?，?huì)導(dǎo)致有機(jī)干擾物去除效率不高的問(wèn)題。我們利用戴安公司全新的譜睿(Pre)在線樣品前處理技術(shù)，在常規(guī)離子色譜基礎(chǔ)上增加了一個(gè)輸液泵、一個(gè)六通閥和兩支IonPac NG1柱，建立了一種柱前在線去除偶氮染料中基體干擾物的方法，避免了以往離線前處理方法的不足及繁復(fù)的人工操作過(guò)程。利用該方法對(duì)偶氮類染料進(jìn)行了檢測(cè)，取得了令人滿意的結(jié)果。 1 實(shí)驗(yàn)部分 1.1 儀器與試劑 Dionex ICS-1600離子色譜儀（美國(guó)戴安公司），配DS6電導(dǎo)檢測(cè)器，Chromeleon色譜工作站；Dionex IonPac AS23分離柱和IonPac AG23保護(hù)柱；ASRS

4、 300型(4mm)電化學(xué)自再生抑制器；0.22m尼龍濾膜過(guò)濾頭；IonPac TAC-ULP1 富集柱，IonPac NG1保護(hù)柱。 Cl、SO42標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L，上海市計(jì)量測(cè)試研究院)，染料樣品(上海色如丹染料有限公司)，甲醇(色譜純，Merck公司)，實(shí)驗(yàn)用水均為大于18.2M.cm的二次去離子水。 1.2 樣品制備 染料樣品用去離子水稀釋500倍后即可進(jìn)入分析系統(tǒng)檢測(cè)。樣品經(jīng)自動(dòng)進(jìn)樣器注入25L定量環(huán)后，被純水推入系統(tǒng)，經(jīng)NG1柱去除有機(jī)干擾基體，無(wú)機(jī)離子在死體積被沖出并富集在離子色譜系統(tǒng)的六通閥TAC-ULP1柱上。富集的待測(cè)陰離子經(jīng)淋洗液洗脫后進(jìn)入色譜柱分離測(cè)定，此時(shí)連

5、接十通閥的甲醇泵啟動(dòng)，開(kāi)始洗脫NG1柱上保留的干擾基體。 1.3 色譜條件淋洗液：Na2CO3 4.5mM / NaHCO3 0.8 mM，等度淋洗，1.2mL/min；ASRS 300型(4mm)電抑制模式。 2 結(jié)果與討論 2.1 色譜條件的選擇 試驗(yàn)結(jié)果表明，AXP輔助泵流速設(shè)為0.55mL/min時(shí)，純水推入樣品5分鐘富集后，十通閥切換到甲醇沖洗10min，保留在NG1上的干擾基體完全洗脫，且在TAC-ULP1上的陰離子富集效率最高。 按照上述選定的色譜條件對(duì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分離，色譜圖見(jiàn)圖2。 2.2 線性關(guān)系與方法檢出限配制不同濃度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，照上述選定的色譜條件，做線性關(guān)系及檢出限，結(jié)果見(jiàn)表1表2 方法的線性關(guān)系及檢出限2.4樣品測(cè)定及回收率結(jié)果見(jiàn)表2表2 樣品測(cè)定結(jié)果及回收率結(jié)論 本文所建立的譜睿在線樣品前處理技術(shù)，離子色譜法測(cè)定染料中的無(wú)機(jī)陰離子，無(wú)需繁復(fù)的樣品處理步驟，方法簡(jiǎn)便、快捷，線性范圍內(nèi)相用參考文獻(xiàn): 1 液