《羅定肉桂 高效液相色譜指紋圖譜法 》（征求意見稿）

1、Q/LB.XXXXX-XXXXICS 71.040CCS HCCCY40羅定市榃濱鎮(zhèn)林產(chǎn)品生產(chǎn)銷售協(xié)會團體標準T/HCCC 012022羅定肉桂 高效液相色譜指紋圖譜法Luoding Cinnamomum cassia High performance liquid chromatographic fingerprint methodXXXX - XX - XX發(fā)布XXXX - XX - XX實施羅定市榃濱鎮(zhèn)林產(chǎn)品生產(chǎn)銷售協(xié)會發(fā)布T/HCCC 012022前言本文件按照GB/T 1.1-2020標準化工作導(dǎo)則 第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定起草。本文件由羅定市榃濱鎮(zhèn)林產(chǎn)品生產(chǎn)銷售協(xié)

2、會提出并歸口。本文件起草單位：羅定市榃濱鎮(zhèn)林產(chǎn)品生產(chǎn)銷售協(xié)會、廣東省中藥研究所本文件主要起草人：黃靜英、胡文軍、孔繁章、陳樹東、陳志炘、梁土金、李桂梅、鐘滿霞、宋茜、王坤。4羅定肉桂 高效液相色譜指紋圖譜法1 范圍本標準規(guī)定了羅定肉桂高效液相色譜指紋圖譜法的檢驗方法。本標準適用于羅定肉桂。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3 術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1 指紋圖譜

3、chromatographic fingerprint本標準特指羅定肉桂樣品經(jīng)適當處理后，采用高效液相色譜法分析，得到的能夠反映其化學特征的色譜圖。3.2 相似度 similarity表征兩張指紋圖譜相似程度的參數(shù)。3.3 特征色譜峰 the characteristic chromatographic peaks表征色譜圖中具有一定特征性的色譜峰。3.4 羅定肉桂 Luoding Cinnamomum cassia羅定地區(qū)種植的樟科植物肉桂（Cinnamomum cassia Presl）的干燥樹皮。4 原理樣品經(jīng)80%甲醇提取，以高效液相色譜在245nm波長下測定樣液的指紋圖譜，根據(jù)羅定肉

4、桂對照指紋圖譜的相似度進行比較，使用中藥指紋圖譜相似度軟件進行計算樣品的相似度，根據(jù)相似度對樣品進行鑒別。 5 試劑或材料除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。5.1 試劑5.1.1 甲醇（CH3OH）。5.1.2 乙腈（C2H3N）：色譜純。5.1.3 磷酸（H3O4P）：色譜純。5.2 對照品桂皮醛對照品（C9H8O，CAS號：14371-10-9）。5.3 參照物溶液配制準確稱取桂皮醛對照品10.0mg，置10ml量瓶中，加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。6 儀器設(shè)備6.1 高效液相色譜儀：帶二極管陣列檢測器或紫外檢測器。6.2 電子天平：感

5、量1mg。6.3 超聲波清洗器。6.4 中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)（2012版）7 分析步驟7.1 試樣溶液制備取本品0.5g，混勻，研細，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入80%甲醇25ml，稱定重量，超聲處理（功率300W，頻率45kHz）30min，放冷，再稱定重量，用80%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。7.2 測定7.2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（建議使用Inertsil ODS-SPC18（250×4.6mm，5µm）；流動相以乙腈為A，以0.2%磷酸溶液為B，按表1進行梯度洗脫；檢測波長為245nm；柱溫為

6、30；進樣體積為10µl。理論板數(shù)按桂皮醛峰計算應(yīng)不低于5000。表1時間(分鐘)流動相A（%）流動相B（%）0-30227830-502260784050-526022407852-5622787.2.2 指紋圖譜測定分別精密吸取參照物溶液和樣品溶液，按7.2.1色譜條件進行檢測，記錄0min-56min的色譜圖，對樣品中的特征色譜峰進行積分，采用中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)（2012版）與對照圖譜進行比較，計算各樣品的相似度。對照指紋圖譜見附錄A。7.2.3 結(jié)果判斷樣品溶液高效液相色譜圖主峰應(yīng)與參照物溶液主峰出峰時間一致；樣品指紋圖譜與對照指紋圖譜相似度不小于0.85。7.2.4 方法精密度在重復(fù)條件下對同一樣品連續(xù)進行兩次測定，相對偏差0.5%。AA附錄A （資料性）對照指紋圖譜