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1、Waters的檢測(cè)器的檢測(cè)器Waters Sales Training液相色譜對(duì)色譜檢測(cè)器的要求影響方法可靠性及靈敏度的關(guān)鍵檢測(cè)器的指標(biāo)靈敏度 數(shù)據(jù)是否有用并可靠檢測(cè)限:能被檢測(cè)到的最低濃度,2:1或3:1定量限:以可接受的精度定量的最低濃度,10:1線性及線性范圍 數(shù)據(jù)是否可靠中藥分析用的檢測(cè)器靈敏度 檢測(cè)微量雜質(zhì)PDA的線性范圍 譜圖比較/峰純度鑒定檢測(cè)范圍(使用不同的檢測(cè)模式)真對(duì)所有HPLC的檢測(cè)器不管檢測(cè)器的設(shè)計(jì)如何;所有的檢測(cè)器都是按如下原理工作:是記錄對(duì)一個(gè)樣品檢測(cè)響應(yīng)的輸出的操作應(yīng)該能夠提供樣品濃度對(duì)檢測(cè)響應(yīng)值的線性關(guān)系,有一種校正技術(shù)促進(jìn)這種關(guān)系但是并不是所有的檢測(cè)器是線性的

2、,而且可能會(huì)被HPLC系統(tǒng)的其他部分的影響而使檢測(cè)器偏離濃度與響應(yīng)的線性關(guān)系HPLC系統(tǒng)的其他部分可能會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器的性能低于最佳的水平檢測(cè)器的標(biāo)準(zhǔn)靈敏度 基線噪音小到可以忽略響應(yīng)值的變化獨(dú)立于操作參數(shù)的變化(壓力、溫度、流速,等)獨(dú)立于流動(dòng)相線性,線性范圍長(zhǎng)時(shí)間操作的穩(wěn)定性,重現(xiàn)性低死體積非破壞性 選擇性檢測(cè)器的靈敏度靈敏度的衡量標(biāo)準(zhǔn)信噪比(S/N)檢測(cè)限能被檢測(cè)到的最低濃度信噪比2:1或3:1定量限以可接受的精度,能被定量的最低濃度信噪比10:16:1NS3:16:18:1同紫外檢測(cè)器靈敏度有關(guān)的因素信號(hào)強(qiáng)度(S)從比爾定律可看出樣品的種類樣品濃度及進(jìn)樣的體積檢測(cè)池的長(zhǎng)度所使用的波長(zhǎng),檢測(cè)器

3、的時(shí)間常數(shù)噪音(N)光學(xué)單元的設(shè)計(jì)燈的能量,及所使用的波長(zhǎng)流動(dòng)相檢測(cè)器的狹縫或分辨率時(shí)間常數(shù)非檢測(cè)器因素 - 電噪音,泵脈動(dòng)等色譜靈敏度 信噪比不出現(xiàn)噪音噪音線性線性是使測(cè)試結(jié)果與樣品濃度成正比的能力檢測(cè)器線性范圍進(jìn)樣器線性范圍線性范圍對(duì)于PDA光譜分析至關(guān)重要色譜峰純度的鑒定峰尖處與接近基線處的吸光度相差極大線性不好會(huì)引起光譜圖的差異造成峰純度結(jié)果的誤差光譜圖與譜庫(kù)的對(duì)照背景吸收的影響背景吸收減少線性范圍許多溶劑產(chǎn)生背景吸收實(shí)際情形Concentration理想狀態(tài)Absorbance210 背景吸收10使用優(yōu)質(zhì)檢測(cè)器的好處?kù)`敏度對(duì)低濃度的樣品有很好的檢測(cè)及定量線性同時(shí)對(duì)高濃度及低濃度定量時(shí)

4、的可信度高在使用二極管陣列檢測(cè)器時(shí),可得到好的光譜圖Waters 2487不斷提高性能標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)果檢測(cè)器簡(jiǎn)介:2487紫外檢測(cè)器檢測(cè)器簡(jiǎn)介:2487紫外檢測(cè)器雙通道、高靈敏度最新專利的梯形狹縫池設(shè)計(jì),提高靈敏度的同時(shí),在光路上消除示差折光效應(yīng)多種功能,勝任更復(fù)雜的工作MaxPlot,達(dá)到最大靈敏度RatioPlot,純度鑒定燈優(yōu)化軟件,提高靈敏度,延長(zhǎng)燈壽命儀器內(nèi)集成比色皿位置容易完成儀器認(rèn)證,不斷流情況下用比色皿校正可作為紫外分光光度計(jì)具備多種自檢及診斷功能充分滿足各種cGMP/GLP要求方便于用戶確認(rèn)(Easy Qualification)內(nèi)置的“硝酸鉺”濾光片用于波長(zhǎng)校正(專利設(shè)計(jì))用25

5、6.7(紫外)、379.0、521.5及656.1nm共四個(gè)波長(zhǎng)校正,是目前唯一使用了紫外波長(zhǎng)校正的檢測(cè)器,其中656.1nm的峰來(lái)自氘燈光譜,校正準(zhǔn)確度及置信水平更高隨時(shí)可以進(jìn)行校正,校正時(shí)不需工具開(kāi)機(jī)時(shí)波長(zhǎng)精度校準(zhǔn)燈狀態(tài)日志序列號(hào)登記記錄時(shí)數(shù)及開(kāi)燈時(shí)間大屏幕LCD顯示 2487的LCD可以顯示60分鐘的色譜圖 檢測(cè)器狀態(tài)一目了然,操作簡(jiǎn)單容易高靈敏度及寬線性范圍0.0000.0020.0040.0060.008AU34567891011Minutes0.000200.000000.000100.000080.000000.00004Conditions:Waters Alliance/24

6、87/Millennium SystemWavelength: 254 nmColumn: Symmetry C8, 3.9x150mm, 300CMobile Phase: NH4Ac/ACN/MeOH (50/40/10)Flow Rate: 1mL/minInjection Volume: 5 mL0.06%PaclitaxelWaters 2487及Competitive TUV4.05.06.07.0Minutes0.000000.000040.000080.000120.000160.000200.000240.00028AUS/N = 11Waters 24874.05.06.0

7、7.0MinutesCompetitive TUV S/N = 5噪音指標(biāo)相同,但是信噪比噪音指標(biāo)相同,但是信噪比S/N不同不同Conditions:Waters Alliance/2487Millennium SystemDual l Mode: 205,270 nmColumn: Symmetry C18, 3.9x50mm, 300CMobile Phase: MeOH Water + 0.1% Phosphoric acid (28/72)Flow Rate: 1mL/minInjection Volume: 10L0.000.200.400.600.801.00AU0.000.801

8、.602.403.604.00MinutesMinutes-0.0040.0000.0040.0080.0120.016AU0.201.001.80205 nm270 nmCaffeineAcetaminophenAspirinAnalgesic Tablet雙波長(zhǎng)模式檢測(cè):205、270nm0.100200300400500600mVMaxPlot - 242 & 270 nm0.100200300400500600mV0.00.51.01.52.02.53.03.54.04.55.0Minutes242 nm270 nmDual wavelengthAnalgesic tablet monitored at 242, 270 and MaxPlotMaxPlot 模式示差折光效應(yīng)示差折光效應(yīng)的危害產(chǎn)生假的紫外吸收變化定量誤差,光譜圖不準(zhǔn)確梯度時(shí)嚴(yán)重的基線漂移梯形狹縫設(shè)計(jì)用于2487的最新專利設(shè)計(jì)消除示差折光效應(yīng)的同時(shí),提高靈敏度及線性范圍梯形池設(shè)計(jì)最初的專利設(shè)計(jì)各種不同流動(dòng)池的比較用于2487的最新專利設(shè)計(jì):梯形狹縫池消除示差折光效應(yīng)的同時(shí),提高靈敏度及線性范圍 圓柱形池梯形池Taper Slit ,梯形狹縫池梯形狹縫池進(jìn)口出口進(jìn)口出口進(jìn)口出口梯形狹縫(Tape

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