第三章標準溶液制備與化學分析基本實際操作

1、第三章標準溶液制備與化學分析基本實際操作2022-4-23教學要求教學要求 1識別：基準物質(zhì)、標準物質(zhì)、標準溶液、標準系列溶液的概念；容量儀器名稱和規(guī)格；全國化學檢驗工操作考核評分點。 2理解：基準物質(zhì)的條件和常見基準物質(zhì)；標準溶液和標準系列溶液制備方法；全國化學檢驗工操作考核評分點的科學依據(jù) 。3應用：電子天平、移液管、容量瓶和滴定管的正確使用和滴定操作；根據(jù)配制標準溶液的需要，選擇或制備有關基準物質(zhì)；標準溶液的配制和標定；根據(jù)全國化學檢驗工考核標準規(guī)范自己操作 。Analytical Chemistry2022-4-23 基準物質(zhì)（primary standard）又稱基準試劑，是指能用于

2、直接配制和標定標準溶液的物質(zhì)。必須具備下列條件：純 純度要高，一般要求含量在99.9 %以上真 組成與化學式完全相符，如含有結晶水 ，則其結晶水的含量應符合化學式。穩(wěn) 物質(zhì)的性質(zhì)要穩(wěn)定，干燥時不分解，稱量時不吸水，不與CO2等反應。重 物質(zhì)摩爾質(zhì)量應較大，稱量誤差較小。 Analytical Chemistry基準物質(zhì)基準物質(zhì)2022-4-23標準物質(zhì)標準物質(zhì) 標準物質(zhì)（reference material，RM）是指具有一種或多種足夠均勻和很好地確定了的特性，用以校準測量裝置、評價測量方法或給材料賦值的一種材料或物質(zhì)。 標準物質(zhì)的基本特征：材質(zhì)均勻性、量值穩(wěn)定性、量值準確性、量值重復性、自身

3、消耗性和量值保證書。 Analytical Chemistry2022-4-23標準物質(zhì)標準物質(zhì) 標準物質(zhì)是國家計量依法管理的計量標準，除了具有復現(xiàn)、保存和量值的基本作用外，在如下方面有廣泛用途。 1. 用于分析的質(zhì)量保證。 2 . 用于分析儀器的校準 3. 用于評估分析數(shù)據(jù)的準確度。 4. 用于新方法的研究和驗證。 5. 評價和提高實驗結果的精密度與準確度 6. 用于實驗室的計量認證與測量仲裁等。Analytical Chemistry2022-4-23標準溶液（standard solution），又稱滴定液（titrant），系指已知準確濃度的試劑溶液。配制方法有直接配制法和間接配制法（

4、標定法）。標準系列溶液（standard series of solution）是先將標準品配一定濃度的儲備液，再準確量取一定量的儲備液，稀釋成另一個較高濃度的標準溶液，然后再逐級準確稀釋成所需要的標準品系列溶液。 Analytical Chemistry標準溶液和標準系列溶液2022-4-23Analytical Chemistry直接配制法 溶質(zhì)為基準物質(zhì)的溶液，可采用直接配制法。 準確稱取一定量的基準物質(zhì)，溶解后定量轉移到容量瓶中，稀釋至一定體積，根據(jù)稱取的質(zhì)量和容量瓶的體積，即可計算出該標準溶液的準確濃度（通常要求四位有效數(shù)字）。標準溶液的配制*Analytical Chemistry

5、間接配制法 很多物質(zhì)不符合基準物質(zhì)條件，不能直接配制，應采取間接配制法配制。 可先配成近似所需濃度的溶液，再用基準物質(zhì)（或已用基準物質(zhì)標定過的標準溶液）來標定其準確濃度。標準溶液的配制2022-4-23間接間接配制法配制法 采用間接配制法時，溶質(zhì)與溶劑的取用量均應根據(jù)規(guī)定量進行稱取或量取，并且制成后滴定液的濃度值應為其名義值的；如在標定中發(fā)現(xiàn)其濃度值超出其名義值的范圍時，應加入適量的溶質(zhì)或溶劑予以調(diào)整。當配制量大于1000 mL時，其溶質(zhì)與溶劑的取用量均應按比例增加。 配制所用溶劑“水”，系指去離子水或蒸餾水，應符合純化水的規(guī)定。 配制成的滴定液必須澄清，必要時濾過。Analytical Ch

6、emistry*Analytical Chemistry標 定 用基準物質(zhì)或另一種已知準確濃度的溶液來確定滴定液濃度的操作，稱為標定（standardization）。標定方法有基準物質(zhì)標定法和比較標定法。 1基準物質(zhì)標定法 精密稱取一定量基準物質(zhì)，用純化水溶解，加入指示劑，用已知濃度的滴定液滴定至終點，根據(jù)二者計量關系可計算出該溶液準確濃度。間接間接配制法配制法*Analytical Chemistry 2比較標定法 準確移取一定體積的待標定溶液于錐形瓶中，加入指示劑，用已知濃度的滴定液滴定至終點（也可將已知濃度溶液置于錐形瓶，用待測溶液滴定），根據(jù)二者計量關系可計算出該溶液準確濃度。此方法

7、雖不如基準物質(zhì)標定法精確，但簡便易行。間接間接配制法配制法標 定2022-4-23標定宜在室溫（1030）下進行，并在記錄中注明標定時溫度。所用量器均應經(jīng)過檢定合格；校正值與原標示值之比的絕對值大于0.05%時，應在計算中采用校正值予以補償。標定工作應由初標者和復標者在相同條件下各作平行試驗3份；各項原始數(shù)據(jù)經(jīng)校正后，根據(jù)計算公式分別進行計算，3份平行試驗結果的相對平均偏差不得大于0.1%（除另有規(guī)定外）；初標平均值和復標平均值的相對偏差也不得大于0.1%；標定結果按初、復標的平均值計算，取4位有效數(shù)字。Analytical Chemistry標定注意事項間接間接配制法配制法2022-4-23

8、 標準系列溶液（standard series of solution）是先將標準品配一定濃度的儲備液，再準確量取一定量的儲備液，稀釋成另一個較高濃度的標準溶液，然后再逐級準確稀釋成所需要的標準品系列溶液。標準品(standard substance)，系指用于鑒別、檢查、含量測定的標準物質(zhì)。在藥物檢驗中，系指用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或效價的標準物質(zhì)。 在儀器定量分析中，通常測量待測組分的標準品的標準系列溶液的某理化性質(zhì)（如吸光度、電極電位等），以標準系列溶液濃度為橫坐標，以某理化性質(zhì)（即儀器的響應值）為縱坐標，繪制標準曲線，利用標準曲線對試樣組分進行定量分析。Analytical

9、 Chemistry標準系列溶液的制備*稱量儀器稱量儀器及其操作及其操作 托盤天平（table balance），俗稱臺秤，是一種常用的精確度不高的天平。精確度一般為或。最大荷載一般是200g。 Analytical Chemistry托盤天平*托盤天平托盤天平 1. 調(diào)零將游碼歸零，檢查指針是否指在刻度盤中心線位置。若不在，可調(diào)節(jié)平衡螺絲使天平處于平衡狀態(tài)。 2. 稱量左盤放被稱物，右盤放砝碼。用鑷子先加大砝碼，再加小砝碼，直至指針在刻度盤中心線左右等距離擺動。 3. 讀數(shù)砝碼加上游碼的質(zhì)量就是被稱物的質(zhì)量，記錄至0.1 g。 Analytical Chemistry使用方法*托盤天平托盤天

10、平 托盤天平不能稱量熱的物品，稱量物一般不能直接放在托盤上。 要根據(jù)稱量物的性質(zhì)和要求，將稱量物置于稱量紙、表面皿等容器中稱量。 取放砝碼，應用鑷子，不能用手拿，砝碼不得放在托盤和砝碼盒以外其他任何地方。 稱量完畢后，應將砝碼放回原砝碼盒中，并使天平復原。 Analytical Chemistry使用注意事項*Analytical Chemistry電子天平FA2104型電子天平 *電子天平電子天平 常用稱量方法有直接稱量法、固定質(zhì)量稱量法和減量稱量法。 1. 直接稱量法 此法適用于稱量潔凈干燥的器皿（如小燒杯、稱量瓶、表面皿等），塊狀或棒狀的金屬等物體。方法：將天平清零，將待稱物置于天平稱盤

11、上，關上側門，待天平讀數(shù)穩(wěn)定后，直接讀出物體的質(zhì)量。Analytical Chemistry稱量方法*Analytical Chemistry稱量方法直接稱量法*電子天平電子天平 2. 固定質(zhì)量稱量法（加重法） 此法適用于稱量不易吸濕，在空氣中性質(zhì)穩(wěn)定，要求某一固定質(zhì)量的粉末狀或細絲狀物質(zhì)。方法是：將天平清零，將稱量紙或其他容器置于天平稱盤上，按清零鍵，用牛角匙緩慢向容器加試樣，直到天平讀數(shù)與所需質(zhì)量一致 。Analytical Chemistry稱量方法*稱量方法稱量方法Analytical Chemistry固定質(zhì)量稱量法*電子天平電子天平 3. 減重法 此法適用于稱量一定質(zhì)量范圍的粉末狀

12、物質(zhì)，特別是在稱量過程中試樣易吸水、易氧化或易與CO2反應的物質(zhì)。由于稱取試樣的量是由兩次稱重質(zhì)量之差求得，故此法稱為減重法（或減量、遞減、差減稱樣法）。 Analytical Chemistry稱量方法* 方法是：從干燥器中取出稱量瓶，打開瓶蓋，用牛角匙加入適量試樣，蓋上瓶蓋。用清潔的紙條疊成稱量瓶高1/2左右的三層紙帶，套在稱量瓶上，左手拿住紙帶兩端，把稱量瓶置于天平稱盤上，稱出稱量瓶加試樣的準確質(zhì)量m1。 將稱量瓶取出，在接受器的上方，傾斜瓶身，用紙片夾取出瓶蓋，用稱量瓶蓋輕輕敲瓶口上部使試樣慢慢落入容器中。當傾出的試樣接近所需量時，一邊繼續(xù)用瓶蓋輕敲瓶口，一邊逐漸將瓶身豎立，使粘附在瓶

13、口上的試樣落下，然后蓋上瓶蓋。把稱量瓶放回天平稱盤上，準確稱取其質(zhì)量m2。 兩次稱量質(zhì)量之差m1 - m2 ，即為敲出試樣的質(zhì)量。Analytical Chemistry減量法*稱量方法稱量方法Analytical Chemistry減量法減量法*容量儀器容量儀器的使用的使用 用于準確移取一定體積溶液的玻璃量器。 移液管中部膨大且管頸上部有一環(huán)狀刻度。在標明的溫度下，使溶液彎月面最低點與標線相切時，讓溶液按一定的方法自由流出，則流出的體積與管上標明的體積相同。移液管適用于量取其規(guī)定的某一體積溶液。 吸量管直形且管上具有分刻度，適用于量取其刻度范圍內(nèi)的任意體積溶液。Analytical Chem

14、istry移液管和吸量管*Analytical Chemistry移液管和吸量管*使用方法使用方法 1洗滌 移液管和吸量管不宜用刷子刷洗。可用洗液或裝有洗滌液的超聲波洗滌，最后再用自來水和蒸餾水淋洗。 2潤洗 移取溶液前，先用少量待吸溶液潤洗3次。Analytical Chemistry移液管和吸量管*使用方法使用方法 3吸液 移取溶液時，將管尖直接插入待吸液液面下約12cm處。液面上升至標線以上時，迅速移去洗耳球 ，右手食指堵緊管口 ，調(diào)節(jié)液面與刻度標線相切 。 4放液 移液管垂直，使內(nèi)壁緊貼管尖，成30左右 放開手指，使溶液豎直自然順壁流下 。Analytical Chemistry移液管

15、和吸量管*Analytical Chemistry移液管和吸量管*容量儀器容量儀器的使用的使用 容量瓶（volumetric flask）是一種細頸梨形的平底玻璃瓶，用于把準確稱量的物質(zhì)配成準確濃度準確體積的溶液，或將準確體積和準確濃度的濃溶液稀釋成準確濃度和準確體積的稀溶液。容量瓶帶有磨口玻璃塞，用塑料繩固定在瓶頸上。Analytical Chemistry容量瓶*Analytical Chemistry容量瓶*使用方法使用方法 1檢漏 加水到標線附近，蓋好瓶塞后，左手用食指按住塞子，其他手指拿住瓶頸標線以上部分，右手用指尖托住瓶底邊緣。將瓶倒立2 min，如不漏水，將瓶直立，轉動瓶塞180

16、后，再倒立2 min檢查，如不漏水，方可使用。 2洗滌 先用自來水涮洗內(nèi)壁，倒出水后，內(nèi)壁如不掛水珠，即可用蒸餾水涮洗，備用，否則必須用洗液洗。用洗液洗之前，先將瓶內(nèi)殘余水倒掉，裝入適量洗液，轉動容量瓶，使洗液潤洗內(nèi)壁后，稍停一會，將其倒回原瓶，再用自來水沖洗，最后用少量蒸餾水涮洗內(nèi)壁3次以上，即可。Analytical Chemistry容量瓶*使用方法使用方法Analytical Chemistry容量瓶*使用方法使用方法 4定量轉移 將燒杯中溶解后的溶液定量轉移至容量瓶中時，燒杯口應緊靠玻璃棒，玻璃棒傾斜，下端緊靠瓶頸內(nèi)壁，其上部不要碰到瓶口，使溶液沿玻璃棒和內(nèi)壁流入瓶內(nèi)。燒杯中溶液流完

17、后，將燒杯沿玻璃棒稍微向上提起，同時使燒杯直立，再將玻璃棒放回燒杯中。用洗瓶吹洗玻璃棒和燒杯內(nèi)壁，如前法將洗滌液轉移至容量瓶中，一般應重復5次以上，以保證定量轉移。當加水至容量瓶約3/4容積時，用手指夾住瓶塞，將容量瓶拿起，旋轉搖動幾周，使溶液初步混勻（此時不能加塞倒立搖動）。Analytical Chemistry容量瓶*使用方法使用方法Analytical Chemistry容量瓶*使用方法使用方法 5定容 加水至距離標線約1 cm時，等12 min，使附在瓶頸內(nèi)壁的溶液流下后，再用膠頭滴管加水至溶液彎月面最低點與標線相切為止。 6混勻 蓋緊瓶塞，按檢漏的操作方法倒轉容量瓶，反復搖動12次

18、以上。放正容量瓶，打開瓶塞，使瓶塞周圍溶液流下，重新蓋好塞子后，再倒轉容量瓶，搖動2次，使溶液全部混勻。Analytical Chemistry容量瓶*使用方法使用方法Analytical Chemistry容量瓶*容量儀器容量儀器的使用的使用 滴定管（buret）是滴定時準確測量流出標準溶液體積的玻璃量器。滴定管按結構一般分為酸式滴定管、堿式滴定管、酸堿兩用滴定管三種。Analytical Chemistry滴定管*Analytical Chemistry滴定管*使用方法使用方法1檢漏（1）酸式滴定管的檢漏 使用前，首先應檢查活塞與活塞套是否配合緊密，如不緊密將會出現(xiàn)漏液現(xiàn)象，需將活塞涂凡士

19、林或真空活塞油 。（2）堿式滴定管的檢漏 使用前，應檢查乳膠管是否老化，檢查玻璃珠大小是否合適。玻璃珠過大，不便操作；玻璃珠過小，則會漏水。如不合適及時更換。Analytical Chemistry滴定管*酸式滴定管涂凡士林酸式滴定管涂凡士林Analytical Chemistry滴定管使用方法使用方法*使用方法使用方法Analytical Chemistry滴定管酸式滴定管涂凡士林酸式滴定管涂凡士林*使用方法使用方法 2洗滌 滴定管可用洗液泡洗后分別用自來水和蒸餾水沖洗。酸式滴定管可直接倒入洗液泡洗，但堿式滴定管應取下乳膠管，用準備廢棄的橡膠乳頭將滴定管下口封住，再倒入洗液泡洗，尖嘴玻璃管和

20、玻璃珠可在小燒杯中用洗液泡洗。Analytical Chemistry滴定管*使用方法使用方法 3潤洗 在正式裝入操作溶液時，應用操作溶液先將滴定管潤洗3次。 4裝液 混勻的溶液應直接倒入滴定管中，不得借助其他容器。倒入操作溶液，直到充滿到“0”刻度以上。轉移溶液到滴定管時，用左手前三指持滴定管上部無刻度處，并傾斜，右手拿住試劑瓶，向滴定管倒入溶液。Analytical Chemistry滴定管*使用方法使用方法 5排氣泡 裝液后，應檢查管的出口下部尖嘴部分是否充滿溶液，是否留有氣泡。 6調(diào)節(jié)零刻度 排完氣泡后，重新補充溶液至“0”刻度以上，再將液面調(diào)節(jié)到“0”或“0”以下（0.5 mL內(nèi)）某

21、刻度。Analytical Chemistry滴定管*使用方法使用方法Analytical Chemistry滴定管堿式滴定管排氣泡堿式滴定管排氣泡*使用方法使用方法7滴定（1）滴定姿勢 滴定時，將滴定管垂直地掛在滴定管架上。左手控制滴定管，右手振搖錐形瓶。（2）酸式滴定管的操作 使用酸式滴定管時，左手握住滴定管，無名指和小指向手心彎，無名指輕輕靠住出口玻璃管，拇指和食指、中指分別放在活塞柄上、下，控制活塞轉動。Analytical Chemistry 滴定管*使用方法使用方法Analytical Chemistry 滴定管 酸式滴定管操作酸式滴定管操作*使用方法使用方法7滴定（3）堿式滴定管的操作 使用堿式滴定管時，仍以左手握管，拇指在前，食指在后，其余三指輔助夾住出口管。拇指和食指指尖捏于玻璃珠側上部位。通常向右邊捏玻璃珠側偏上方的乳膠管，使溶液從玻璃珠旁空隙處流下。Analytical Chemistry 滴定管*使用方法使用方法Analytical Chemist