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1、實(shí)驗(yàn)3 正交試驗(yàn)法在過(guò)濾研究實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握恒壓過(guò)濾常數(shù)K的測(cè)定方法,加深對(duì)K的概念和影響因素的理解。 學(xué)習(xí)濾餅的壓縮性指數(shù)s和物料常數(shù)k的測(cè)定方法。 學(xué)習(xí)一類關(guān)系的實(shí)驗(yàn)確定方法。 學(xué)習(xí)用正交試驗(yàn)法來(lái)安排實(shí)驗(yàn),達(dá)到最大限度地減小實(shí)驗(yàn)工作量的目的。 學(xué)習(xí)對(duì)正交試驗(yàn)法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行科學(xué)的分析,分析出每個(gè)因素重要性的大小,指出試驗(yàn)指標(biāo)隨各因素變化的趨勢(shì),了解適宜操作條件的確定方法。 二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 設(shè)定試驗(yàn)指標(biāo)、因素和水平。因課時(shí)限制,必須合作共同完成一個(gè)正交表。故統(tǒng)一規(guī)定試驗(yàn)指標(biāo)為恒壓過(guò)濾常數(shù),實(shí)驗(yàn)室提供的實(shí)驗(yàn)條件可以設(shè)定的因素及其水平如表3-1所示,其中除濾漿濃度可以選二水平或四水
2、平外,其余因素的水平必須按表3-1選取。并假定各因素之間無(wú)交互作用。 統(tǒng)一選擇正交表,按所選正交表的表頭設(shè)計(jì),填入與各因素水平對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù),使它變成直觀的“實(shí)驗(yàn)方案”表格。 分小組進(jìn)行實(shí)驗(yàn),測(cè)定每個(gè)實(shí)驗(yàn)條件下的過(guò)濾常數(shù)K。 對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)K進(jìn)行極差分析和方差分析;指出各個(gè)因素重要性的大?。挥懻揔隨其影響因素的變化趨勢(shì);以提高過(guò)濾速度為目標(biāo),確定適宜的操作條件。 三、實(shí)驗(yàn)原理 恒壓過(guò)濾常數(shù)K的測(cè)定方法 過(guò)濾是利用過(guò)濾介質(zhì)進(jìn)行液固系統(tǒng)的分離過(guò)程,過(guò)濾介質(zhì)通常采用帶有許多毛細(xì)孔的物質(zhì)如帆布、毛毯、多孔陶瓷等。含有固體顆粒的懸浮液在一定壓力的作用下液體通過(guò)過(guò)濾介質(zhì),固體顆粒被截留在介質(zhì)表面上,從而使液固兩相
3、分離。 在過(guò)濾過(guò)程中,由于固體顆粒不斷地被截留在介質(zhì)表面上,濾餅厚度增加,液體流過(guò)固體顆粒之間的孔道加長(zhǎng),而使流體流動(dòng)阻力增加。故恒壓過(guò)濾時(shí),過(guò)濾速率逐漸下降。隨著過(guò)濾進(jìn)行,若得到相同的濾液量,則過(guò)濾時(shí)間增加。 恒壓過(guò)濾方程 (3-1)式中:?jiǎn)挝贿^(guò)濾面積獲得的濾液體積,m3 / m2; 單位過(guò)濾面積上的虛擬濾液體積,m3 / m2; 實(shí)際過(guò)濾時(shí)間,s; 過(guò)濾常數(shù),m2/s。 將式(3-1)兩邊除以Kq可得: (3-2) 或?qū)⑹剑?-1)進(jìn)行微分可得: (3-3) 式(3-2)和(3-3)都是直線方程式,于普通坐標(biāo)上標(biāo)繪的關(guān)系或的關(guān)系,均可得直線。通過(guò)直線斜率可求得過(guò)濾常數(shù)K。 注:當(dāng)各數(shù)據(jù)點(diǎn)的
4、時(shí)間間隔不大時(shí),可用增量之比來(lái)代替。 過(guò)濾常數(shù)的定義式: (3-4) 兩邊取對(duì)數(shù) (3-5) 因,故與的關(guān)系在對(duì)數(shù)坐標(biāo)上標(biāo)繪時(shí)應(yīng)是一條直線,直線的斜率為,由此可得濾餅的壓縮性指數(shù),然后代入式(3-4)求物料特性常數(shù)。 正交試驗(yàn)法原理,參閱化工基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)第3章。 四、實(shí)驗(yàn)裝置 本實(shí)驗(yàn)共有八套裝置,設(shè)備流程如圖3-1所示,濾漿槽內(nèi)放有已配制有一定濃度的硅藻土水懸浮液。用電動(dòng)攪拌器進(jìn)行攪拌使濾漿濃度均勻(但不要使流體旋渦太大,使空氣被混入液體的現(xiàn)象),用真空泵使系統(tǒng)產(chǎn)生真空,作為過(guò)濾推動(dòng)力。濾液在計(jì)量瓶?jī)?nèi)計(jì)量。 濾漿升溫靠電熱,用調(diào)壓變壓器即時(shí)調(diào)節(jié)電熱器的加熱電壓來(lái)控溫。每個(gè)濾漿內(nèi)有電熱器兩個(gè)。 濾漿
5、濃度的水平分別指存放在濾漿槽內(nèi)濃度不同的濾漿。 過(guò)濾介質(zhì)為濾布,型號(hào)為621。真空吸濾器的過(guò)濾面積為0.00385 m2。五、實(shí)驗(yàn)方法 每個(gè)小組完成正交表中兩個(gè)試驗(yàn)號(hào)的試驗(yàn),每個(gè)大組負(fù)責(zé)完成一個(gè)正交表的全部試驗(yàn)。 同一濾漿槽內(nèi),先做低溫,后做高溫。兩個(gè)濾漿槽內(nèi)同一水平的溫度應(yīng)相等。 每組先把低溫下的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)輸入計(jì)算機(jī)回歸過(guò)濾常數(shù)。當(dāng)回歸相關(guān)系數(shù)大于0.95時(shí),該組實(shí)驗(yàn)合格,否則重新實(shí)驗(yàn)。使用同一濾漿槽的兩組實(shí)驗(yàn)均合格后,才能升溫。 每一大組用同一臺(tái)計(jì)算機(jī)匯總并整理全部實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),每個(gè)小組打印一份結(jié)果。 每個(gè)實(shí)驗(yàn)的操作步驟: 開動(dòng)電動(dòng)攪拌器將濾漿槽內(nèi)硅藻土料漿攪拌均勻。將真空吸濾器用清水洗凈,然后
6、按圖示安裝好,放入濾漿槽中,注意濾漿要浸沒(méi)吸濾器。 打開進(jìn)氣閥,關(guān)閉調(diào)節(jié)閥5。然后接通真空泵電閘。 調(diào)節(jié)進(jìn)氣閥10,使真空表讀數(shù)恒定于指定值,然后打開調(diào)節(jié)閥5,進(jìn)行抽濾,待計(jì)量瓶中收集的濾液量達(dá)到100 ml時(shí),按表計(jì)時(shí),作為恒壓過(guò)濾零點(diǎn)。記錄濾液每增加100 ml所用的時(shí)間。當(dāng)計(jì)量瓶讀數(shù)為800 ml時(shí)停表并立即關(guān)閉調(diào)節(jié)閥5。 打開進(jìn)氣閥10和8,待真空表讀數(shù)降到零時(shí),停真空泵。打開調(diào)節(jié)閥5,利用系統(tǒng)內(nèi)大氣壓把吸附在吸濾器上濾餅卸到槽內(nèi)。放出計(jì)量瓶?jī)?nèi)濾液,并倒回濾漿槽內(nèi)。卸下吸濾器清洗待用。 結(jié)束實(shí)驗(yàn)后,切斷真空泵、電動(dòng)攪拌器電源,清洗真空吸濾器并使設(shè)備復(fù)原。1413121110987654
7、231 圖3-1 正交試驗(yàn)法在過(guò)濾研究實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用的流程圖1攪拌裝置;2溫度顯示儀;3真空吸濾器;4電熱棒;5調(diào)節(jié)閥;6濾液計(jì)量瓶;7放液閥;8放液閥;9真空表;10進(jìn)氣閥;11緩沖罐;12調(diào)節(jié)閥;13真空泵;14濾漿槽 六、注意事項(xiàng) 每次實(shí)驗(yàn)前都必須認(rèn)真核對(duì)將做的實(shí)驗(yàn)是否符合正交表中因素和水平的規(guī)定。 每個(gè)人實(shí)驗(yàn)的好壞,都會(huì)對(duì)整個(gè)大組的實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生重大影響。因此,每個(gè)人都應(yīng)認(rèn)真實(shí)驗(yàn),切不可粗心大意! 放置真空吸濾器時(shí),一定要把它浸沒(méi)在濾漿中。并注意在拆裝真空過(guò)濾器時(shí)切勿將過(guò)濾器與設(shè)備銜接處的密封圈掉進(jìn)濾漿中。 開關(guān)玻璃旋塞時(shí),不要用力過(guò)猛,不許向外拔,以免損壞。 每次實(shí)驗(yàn)后應(yīng)該把吸濾器清洗干凈。 加熱濾漿時(shí)加熱電壓不能超過(guò)220 V。當(dāng)濾漿溫度快升到溫度的水平2所規(guī)定溫度時(shí),加熱電壓應(yīng)迅速降到4050 V。然后再酌情調(diào)節(jié)電壓進(jìn)行升溫或保溫。 七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論 舉例說(shuō)明如何利用作圖法求解正交表中一個(gè)試驗(yàn)的過(guò)濾常數(shù)K。 依據(jù)計(jì)算機(jī)輸出的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,舉例說(shuō)明極差分析和方差分析過(guò)程。 畫出表示K隨過(guò)濾溫度,過(guò)濾濃度及壓力差變化趨勢(shì)的線圖,并做理論分析,確定適宜的操作條件或進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)研究方案。 4利用過(guò)濾理論分析本次實(shí)驗(yàn)結(jié)果,并給出壓縮性指數(shù)s和物料特性常數(shù)k的測(cè)定方法。注:本實(shí)驗(yàn)不要求寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告,但每位同學(xué)需要做隨堂測(cè)驗(yàn)并當(dāng)堂上交答卷
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