降低高純氧化鈮中雜質銻(Sb)的含量

1、精 益 廣 合 與 您 成 功 共 享精 益 廣 合 與 您 成 功 共 享降低高純氧化鈮中雜質銻（降低高純氧化鈮中雜質銻（SbSb）的含量）的含量qq:16498430qq:164984302降低高純氧化鈮中雜質銻（降低高純氧化鈮中雜質銻（SbSb）的含量）的含量項目選擇背景項目問題陳述VOC和CCRCCR和CTQ 項目流程 選擇范圍D1D2項目定義項目初步分析缺陷現(xiàn)象描述D3項目歷史數(shù)據(jù)分析項目基線水平確定項目目標財務收益預估團隊組成團隊活動溝通計劃項目計劃（甘特圖）D4D5D6定義階段（D-Phase）定義（D）階段總結D73 鈮鉭鐵礦生產(chǎn)的高純氧化鈮中雜質銻一直困擾產(chǎn)品的質量，其含量波

2、動大，12年7月至11月使用鈮鉭鐵礦生產(chǎn)的高純氧化鈮中雜質銻含量均值為16.04ppm（標準10ppm以下），嚴重影響產(chǎn)品交貨期，顧客滿意度低，產(chǎn)品也經(jīng)常降級處理，需重點改進。 我公司生產(chǎn)的高純氧化鈮產(chǎn)品，經(jīng)常由于各種因素的變化而引起雜質銻（Sb）含量的波動，影響產(chǎn)品交貨期，同時造成產(chǎn)品降級處理，生產(chǎn)成本升高，嚴重影響公司的生產(chǎn)經(jīng)營。45顧客之聲顧客之聲VOC拉晶時有著色現(xiàn)象，且晶體內(nèi)部呈霧狀。關鍵顧客關鍵顧客要求要求CCR高純氧化鈮中Sb含量小于10ppm6高純氧化鈮中Sb 含量小于10ppm降低高純氧化鈮產(chǎn)品中Sb的含量7降低高純氧化鈮中雜質銻（Sb）的含量流程SIPOC核心流程：高純氧化

3、鈮濕法冶煉 流程主人：鉭鈮濕法車間8公式=Sb含量(克）*/克*10106 6 (ppm)項目解釋： Sb為10 ppm，一克高純氧化鈮中含Sb 0.00001克。 9高純氧化鈮雜質銻（高純氧化鈮雜質銻（Sb）含量歷史數(shù)據(jù)）含量歷史數(shù)據(jù)（略）（略）均值10918273645546372819101403020100觀觀測測值值單單獨獨值值_X =16.04UCL=26.78LCL=5.301111111S Sb b含含量量 的的單單值值控控制制圖圖Sb含量 均 值該階段礦源該階段礦源雜質雜質Sb偏高偏高Baseline 基線16.04ppmGoal 目標8ppm11Best 對標5ppmHar

4、d saving 硬收益硬收益12計算公式：年增收益（元）=品質提升后年總銷售量（公斤）（高純級產(chǎn)品價格（元/公斤）-普通級產(chǎn)品價格（元/公斤） ）年增收益=60000 （380-320） =3600000（元）提高客戶、員工滿意度、改善工作環(huán)境、降低勞動強度等。Soft saving 軟收益軟收益Total cost saving￥= 360萬元萬元/年年說明：財務收益預估已經(jīng)本企業(yè)財務主管部門確認說明：財務收益預估已經(jīng)本企業(yè)財務主管部門確認13倡導者：部門項目小組長：部門一車間職責： 數(shù)據(jù)取樣組長： 成員：略部門二車間職責： 樣品處理組長： 成員：略 輔導老師：初學來生產(chǎn)保障部職責： 協(xié)調(diào)

5、 數(shù)據(jù)跟蹤部門科研技術部職責：樣品分析與測量組長：成員：略1、每周一次碰頭會，總結前期工作；142、出現(xiàn)問題及時溝通；2、項目小組處理及協(xié)調(diào)不了的問題及時匯報項目推進小組；2、對階段測量的數(shù)據(jù)進行分析，及時作出反應；2、安排下階段工作。15階段階段定義定義測量測量分析分析控制控制改進改進D D開始日期:7月11日完成日期:7月25日工作計劃:D階段MM A A開始日期:8月26日完成日期:10月14日工作計劃:A階段I IC C開始日期:11月29日完成日期:12月26日工作計劃:C階段開始日期:7月26日完成日期:8月25日工作計劃:M階段開始日期:10月15日完成日期:11月28日工作計劃

6、:I階段D DMMA AI I1、確定了項目的目標，通過項目研究和實驗，高純氧化鈮雜質銻（Sb）含 量達到小于8ppm要求；2、確認項目中關鍵顧客要求和關鍵性質量特性；3、通過SIPOC圖，確定了項目流程選擇范圍；4、定義產(chǎn)品缺陷對用戶的影響；5、通過歷史數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析，確定了項目基線水平；6、成立項目組，確定項目組成員。7、制定項目計劃。降低高純氧化鈮中雜質銻（降低高純氧化鈮中雜質銻（SbSb）的含量）的含量17項目流程圖（PMAP）子流程CE矩陣表M2FMEA 打分標準FMEA 分析表速贏機會 的確定速贏改善 詳述速贏改善 效果驗證測量（M)階段總結M5M7測量階段測量階段（M-Phase）

7、M4M3Y測量系統(tǒng)分析（MSA）Y當前的 流程能力M1后續(xù)數(shù)據(jù) 收集計劃M618樣本數(shù)量：2 個研究管理者：劉曉明 馮玲評價人： 2 個測量場所： 分析中心重復測量次數(shù)： 3 次/人測量工具： ICP-MS質譜儀研究日期： 2013年9月30日19分析結果分析結果( (圖表圖表) )分析結果分析結果( (數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)) )MSA結論：量具 R&R 方差分量 研究變異 %研究變來源 方差分量 貢獻率 來源 標準差(SD) (6 * SD) 異 (%SV)合計量具 R&R 0.9783 5.04 合計量具 R&R 0.98911 5.9346 22.45重復性 0.1767 0

8、.91 重復性 0.42032 2.5219 9.54再現(xiàn)性 0.8017 4.13 再現(xiàn)性 0.89536 5.3722 20.33檢驗員 0.5006 2.58 檢驗員 0.70750 4.2450 16.06檢驗員*樣本 0.3011 1.55 檢驗員*樣本 0.54874 3.2924 12.46部件間 18.4250 94.96 部件間 4.29244 25.7546 97.45合計變異 19.4033 100.00 合計變異 4.40492 26.4295 100.00可區(qū)分的類別數(shù) = 6 量具Gage R&R值分別為5.04和22.45，在可接受范圍（1030間為可接受

9、）?？蓞^(qū)分的類別數(shù)（分辨率）為6，大于可接受值5，作為高純氧化鈮的測量系統(tǒng)可以接受。20長期控制指標Ppk應大于1.33212324初步篩選出以下17個因子：C281 81 81 81 81 81 81 81 81818181 63 36 36 36 36 36 36 36 368136 36 7281 81 81 81 81 81百分比4 4 4 4 4 4 4 4 4 444 3 2 2 2 2 2 2 2 242 244 4 4 4 4 4累積 %36 40 44 48 52 56 60 64 6872476 79 81 82 84 86 88 89 91 93895 9610012 1

10、6 20 24 28 32C1其他X6X5X4X35X34X33X32X22X19X10X17X31X30X3X29X28X27X26X25X24X23X20X2X18X16X15X14X12X11X12000150010005000100806040200C C2 2百百分分比比C C& &E E矩矩陣陣的的 P Pa ar re et to o 圖圖25流程流程/產(chǎn)品產(chǎn)品 失效模式和后果分析（失效模式和后果分析（FMEA)篩選出以下10個因子：C2324144140729729729729729432432405百分比5.92.62.513.2 13.2 13.2 13.2

11、 13.27.87.87.3累積 %94.9 97.5 100.013.2 26.4 39.6 52.8 66.0 73.8 81.7 89.0C1其他X3X14X2X11X10X8X5X4X16X16000500040003000200010000100806040200C C2 2百百分分比比F FE EM MA A的的 P Pa ar re et to o 圖圖2728分解1、X129分解2、X3憑經(jīng)驗，看顏色變化。測量標桿30萃取1、X12憑經(jīng)驗操作采用計量器具：秒表31有機料液抽干有機料液的萃取槽萃取2、X141099785736149372513150403020100觀觀 測測

12、值值單單獨獨值值_X =8.55UCL=15.24LCL=1.86改 善 前改 善 后11111111雜 質 銻 （ Sb） 含 量 的 單 值 控 制 圖改善前改善前均值均值16.04ppm改善后改善后均值均值33流程流程/產(chǎn)品產(chǎn)品 失效模式和后果分析（失效模式和后果分析（FMEA)C2729729729729432405352百分比17.817.817.817.810.59.98.6累積 %17.835.553.371.081.691.4100.0C1其他X2X11X8X5X4X1640003000200010000100806040200C C2 2百百分分比比速速贏贏后后的的 P Pa

13、 ar re et to o 圖圖351、對測量系統(tǒng)進行統(tǒng)計分析，確定了測量分析工具的可靠性；2、通過歷史數(shù)據(jù)對過程能力進行分析，確定現(xiàn)狀工序過程能力；3、項目小組成員，運用“頭腦風暴法”，找出了89項項目流程X變量；4、運用C&E矩陣圖、Pareto圖和FEMA分析，初步篩選出影響因子，并 確定和進行了四個速贏項目，改善效果很明顯，初步達到控制效果；5、確定了后續(xù)5個重要因子分析計劃。降低高純氧化鈮中雜質銻（降低高純氧化鈮中雜質銻（SbSb）的含量）的含量37DOE三因子分析X11配對T 檢驗分析A1分析階段總結A4分析階段分析階段（A-Phase）A2A3X16配對T 檢驗分析A1

14、 DOEA1 DOE三因子分析三因子分析38DOE三因子試驗 一、試驗目的和任務 目的：通過本次試驗，摸索出符合降低產(chǎn)品中Sb的生產(chǎn)工藝條件。 任務：(略），摸索Sb在萃取槽萃取段中有機相和水相的分布。 二、試驗方案 略。 自制實驗設備A1 DOEA1 DOE三因子分析三因子分析39三因子實驗數(shù)據(jù)表DOE三因子實驗現(xiàn)場A1 DOEA1 DOE三因子分析三因子分析擬合因子: Sb含量 與 X4,X2,X8Sb含量 的估計效應和系數(shù)（已編碼單位）項 效應 系數(shù) 系數(shù)標準誤 T P常量 5.969 0.1938 30.79 0.000X4 -2.662 -1.331 0.1938 -6.87 0.0

15、00X2 -1.612 -0.806 0.1938 -4.16 0.002X8 -0.638 -0.319 0.1938 -1.64 0.134X4*X2 0.938 0.469 0.1938 2.42 0.039X4*X8 -0.687 -0.344 0.1938 -1.77 0.110X2*X8 0.612 0.306 0.1938 1.58 0.149X2*X4*X8 0.212 0.106 0.1938 0.55 0.597Ct Pt -1.419 0.5815 -2.44 0.037S = 0.775314 PRESS = 26.2060R-Sq = 90.42% R-Sq（預測）

16、= 53.58% R-Sq（調(diào)整） = 81.90% 三因子的交互作用不顯著（P值0.05），方程可進一步優(yōu)化。A1 DOEA1 DOE三因子分析三因子分析進一步優(yōu)化擬合因子: Sb含量 與 X4,X2,X8Sb含量 的估計效應和系數(shù)（已編碼單位）項 效應 系數(shù) 系數(shù)標準誤 T P常量 5.969 0.1869 31.93 0.000X4 -2.662 -1.331 0.1869 -7.12 0.000X2 -1.612 -0.806 0.1869 -4.31 0.002X8 -0.638 -0.319 0.1869 -1.71 0.119X4*X2 0.938 0.469 0.1869 2.

17、51 0.031X4*X8 -0.687 -0.344 0.1869 -1.84 0.096X2*X8 0.612 0.306 0.1869 1.64 0.132Ct Pt -1.419 0.5608 -2.53 0.030S = 0.747705 PRESS = 22.2394R-Sq = 90.10% R-Sq（預測） = 60.61% R-Sq（調(diào)整） = 83.17%方程優(yōu)化后， R-Sq值（調(diào)整）由原來的81.09%提高到83.17%，說明優(yōu)化后的方程效果更好。X4、X2度顯著（P值0.05）,說明這兩個因子是重要因子X4、X2的交互作用顯著（P值0.05）,說明這兩個因子的交互作用

18、對Sb的含量也有重要影響。A1 DOEA1 DOE三因子分析三因子分析10.09.59.076512.011.511.011.010.510.0765X4均均值值X2X8角點中心點類型S Sb b含含 量量 主主 效效 應應 圖圖數(shù)據(jù)均值 從主效應圖可以看出，X4，X2在兩個水平狀況下，差異很大，說明對Sb含量影響很大，主效應明顯，是重要因子。A1 DOEA1 DOE三因子分析三因子分析20-2-4-6-8999590807060504030201051標標準準化化效效應應百百分分比比AX4BX2CX8因子名稱不顯著顯著效應類型ABBA標標準準化化效效應應的的正正態(tài)態(tài)圖圖（響應為 Sb含量，A

19、lpha = 0.05) 從圖中可看到X4（A）、X2（B）、X2和X4（AB）的相互作用效應顯著。A1 DOEA1 DOE三因子分析三因子分析 從四合一圖可以看出：殘差滿足正態(tài)分布和隨機波動要求，無異?，F(xiàn)象。1.00.50.0-0.5-1.0999050101殘殘 差差百百 分分 比比8641.00.50.0-0.5-1.0擬擬 合合 值值殘殘 差差1.00.50.0-0.5-1.086420殘殘 差差頻頻 率率181614121086421.00.50.0-0.5-1.0觀觀 測測 值值 順順 序序殘殘 差差正正 態(tài)態(tài) 概概 率率 圖圖與與 擬擬 合合 值值直直 方方 圖圖與與 順順 序序

20、S Sb b含含 量量 殘殘 差差 圖圖A1 DOEA1 DOE三因子分析三因子分析DOE三因子優(yōu)化圖 經(jīng)優(yōu)化響應器優(yōu)化后，得到最佳工藝條件：硫酸酸度9.5N，氫氟酸酸度11.5N，試酸洗酸度10.5N，輸出Y得到最佳目標值4.55ppm。曲線高低0.69000D新建d = 0.69000最小值Sb含量y = 4.55000.69000合意性復合10.011.011.012.09.010.0X2X8X49.5011.5010.50優(yōu)化后,Sb含量目標值反鈮劑酸度配對反鈮劑酸度配對T T檢驗分析檢驗分析A2 A2 反鈮劑酸度配對反鈮劑酸度配對T T檢驗分析檢驗分析X11試驗 一、試驗目的 通過本

21、次試驗，檢驗在不同X11條件下，對后處理產(chǎn)品中雜質Sb影響。 二、試驗方案及試驗過程 略。 三、實驗結果及分析如下：配對 T 檢驗和置信區(qū)間: A, B A - B 的配對 T N 均值 標準差 均值標準誤A 9 4.189 0.575 0.192B 9 7.422 1.666 0.555差值 9 -3.233 1.327 0.442平均差的 95% 置信區(qū)間: (-4.253, -2.214)平均差 = 0 (與 0) 的 T 檢驗: T 值 = -7.31 P 值 = 0.000P值0.05，說明不同X11，對后處理產(chǎn)品中雜質Sb含量影響差異顯著，因此X11也是重要因子。A3 A3 銻的價

22、態(tài)配對銻的價態(tài)配對T T檢驗分析檢驗分析萃取A+、B+實驗研究一、試驗目的 目的：通過本次試驗，檢驗萃取時X16對Sb的差異性。 二、試驗方案及試驗過程 略。二、實驗結果及分析如下：配對 T 檢驗和置信區(qū)間: A+和B+ Nb2O5中Sb含量A - Nb2O5中Sb含量B 的配對 T N 均值 標準差 均值標準誤Nb2O5中Sb含量A 5 69.0 11.4 5.1Nb2O5中Sb含量B 5 246.0 132.2 59.1差值 5 -177.0 127.8 57.2平均差的 95% 置信區(qū)間: (-335.7, -18.3)平均差 = 0 (與 0) 的 T 檢驗: T 值 = -3.10

23、P 值 = 0.036P值0.05 ，說明不同X11的Sb在萃取時，對雜質Sb的含量影響顯著，因此，X11也是重要因子。 A階段總結如下：48降低高純氧化鈮中雜質銻（降低高純氧化鈮中雜質銻（SbSb）的含量）的含量49改進（I）階段總結I4改進階段改進階段（I-Phase）確定解決方案和 具體改善措施方案風險評估及目標控制I2I3X11 方差分析I1鈮劑酸度單因子方差分析鈮劑酸度單因子方差分析50X11試驗 一、試驗目的 目的：通過本次試驗，摸索出符合降低產(chǎn)品中銻的X11。 二、試驗方案 略。鈮劑酸度單因子方差分析鈮劑酸度單因子方差分析單因子方差分析: Sb含量 與 X11來源 自由度 SS

24、MS F PC2 8 9242 1155 8.98 0.000誤差 18 2316 129合計 26 11558S = 11.34 R-Sq = 79.96% R-Sq（調(diào)整） = 71.06% 均值（基于合并標準差）的單組 95% 置信區(qū)間水平 N 均值 標準差 -+-+-+-+-5.00 4 82.50 20.62 (-*-)5.50 2 65.00 21.21 (-*-)6.05 3 63.33 5.77 (-*-)6.20 3 30.00 0.00 (-*-)6.40 3 33.67 10.97 (-*-)6.60 3 43.33 5.77 (-*-)6.80 3 40.00 0.00

25、 (-*-)8.00 3 40.00 10.00 (-*-)8.30 3 28.33 2.89 (-*-) -+-+-+-+- 20 40 60 80合并標準差 = 11.34 P0.05，說明X11情況下，差異性顯著。鈮酸度單因子方差分析鈮酸度單因子方差分析從箱線圖看，分析中值和箱體，X11為6.20和8.30時，Sb的含量低，且波動小，但從成本上考慮，X11取6.20為最佳。8.308.006.806.606.406.206.055.505.001101009080706050403020C C 2 2C C3 3S S b b 含含 量量 的的 箱箱 線線 圖圖綜合效果最好的點鈮酸度單因

26、子方差分析鈮酸度單因子方差分析。20100-10-20999050101殘殘 差差百百 分分 比比907560453020100-10-20擬擬 合合 值值殘殘 差差20100-10-2086420殘殘 差差頻頻 率率262422201816141210864220100-10-20觀觀 測測 值值 順順 序序殘殘 差差正正 態(tài)態(tài) 概概 率率 圖圖與與 擬擬 合合 值值直直 方方 圖圖與與 順順 序序S S b b 含含 量量 殘殘 差差 圖圖 采取新的工藝和必要的技術改造。 解決方案（略）。55 風險評估：采取X11試驗數(shù)據(jù)生產(chǎn)，后處理工序可能成本上升，收率也可能有所下降。 本階段對降低雜質

27、銻（Sb）做了進一步試驗，獲得了降低和控制雜質銻（Sb）的工藝方法。56 通過分析階段（A) 配對T檢驗分析，驗證了不同條件對產(chǎn)品中雜質Sb影響差異顯著，進一步在改進階段（I）單因子方差分析中，找到了關鍵綜合控制點。降低高純氧化鈮中雜質銻（降低高純氧化鈮中雜質銻（SbSb）的含量）的含量57Y改善后 效果對比改善后Y的 流程能力C1控制階段總結C5控制階段控制階段（C-Phase）C2項目達成目標流程控制計劃培訓計劃與實施情況C3目標達成后 財務收益核算C4流程改善標準化581 1 81 0 59 27 96 65 34 02 71 415 04 03 02 01 00觀觀 測測 值值單單獨獨

28、值值_X = 6 . 8 2U C L = 1 2 . 6 0L C L = 1 . 0 5改 善 前速 贏改 善 后11111111雜 質 銻 （ S b ） 含 量 改 善 前 后 的 單 值 控 制 圖 從圖中可看出，上下控制線間距不斷縮小，均線也由改善前的16.04ppm，經(jīng)速贏到8.55ppm，進一步改善后達到了6.82ppm，達到了目標值8ppm的要求，其中改善階段，使用的是單一鈮鉭鐵礦，如礦源采取速贏措施，預計可達到對標5ppm要求。 8.55 16.04XX59 從上圖可以看出，改善后雜質銻（Sb）數(shù)據(jù)符合正態(tài)分布，并在兩控制線之間，短期工序控制指標Cpk，經(jīng)過改善后，Cpk=

29、1.88，超過了1.33，達到了改善要求，長期控制指標，Ppk=1.36，與改善前的0.29比，大幅度提高，總之，說明過程能力控制穩(wěn)定。181512963LSL規(guī) 格 上 限L S L3望 目*規(guī) 格 上 限2 0樣 本 均 值8 . 4 3 2 3 5樣 本 N3 4標 準 差 （ 組 內(nèi) ）1 . 9 2 8 8 6標 準 差 （ 整 體 ）2 . 6 5 6 8 1過 程 數(shù) 據(jù)C p2 . 9 4C P L1 . 8 8C P U4 . 0 0C p k1 . 8 8P p2 . 1 3P P L1 . 3 6P P U2 . 9 0P p k1 . 3 6C p m*整 體 能 力潛 在 （ 組 內(nèi) ） 能 力P P M 規(guī) 格 上 限0