飼料中粗灰分的測定精

1、飼料中粗灰分的測定一、實驗?zāi)康耐ㄟ^飼料樣品中粗灰分的測定，掌握粗灰分的測定原理和方法。二、適用范圍本方法適用于動物飼料中粗灰分的測定。三、實驗原理試樣中的有機質(zhì)經(jīng)灼燒分解，對所得的灰分稱量，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)來表示。四、儀器設(shè)備（1） 實驗室用樣品粉碎機或研缽；（2） 分樣篩：孔徑0.45mm（40目）；（3） 分析天平：分度值0.0001g；（4） 干燥箱 溫度控制在（103 2）；（5） 電熱板或煤氣噴燈；（6） 高溫爐：電加熱，可控制溫度，帶溫度計。高溫爐中擺放煅燒盤的地方，在550時溫差不超過20。（7） 煅燒盤 鉑或鉑合金或在實驗室條件下不受影響的其他物質(zhì)（如瓷質(zhì)材料），最好是表面積約為20

2、 cm2、高約為2.5 cm的長方形容器。對易于膨脹的碳水化合物樣品，用灰化盤的表面積約為30 cm2、高為3 cm的容器。（8） 干燥器：用氯化鈣（干燥試劑）或變色硅膠作干燥劑。五、測定步驟試樣的選取和制備 取具有代表性試樣，粉碎至40目。用四分法縮減至200g，裝于密封容器，防止試樣的成分變化或變質(zhì)。將煅燒盤放入高溫爐，在550下灼燒至少30min。移入干燥器冷卻至室溫，稱重，準(zhǔn)確至0.001g。稱取約5g試樣（精確至0.001g）于煅燒盤。將盛有試樣的煅燒盤放在電熱板或煤氣噴燈上小心加熱至試樣炭化，轉(zhuǎn)入預(yù)先加熱到550的高溫爐中灼燒3h，觀察是否有炭粒，如無炭粒，繼續(xù)于高溫爐中灼燒1h。

3、如果有炭粒或懷疑有炭粒，將煅燒盤冷卻并用蒸餾水濕潤，在（103 2）的干燥箱中蒸發(fā)至干，再將煅燒盤置于高溫爐中灼燒1h，從干燥器中取出，冷至室溫迅速稱量，準(zhǔn)確至0.001g。對同一試樣取兩份試料進(jìn)行平行測定。六、分析結(jié)果計算和表述粗灰分含量（%）按下式計算：式中：m0為恒重空坩堝質(zhì)量，g； m1為坩堝加試樣的質(zhì)量，g； m2為灰化后坩堝加灰分的質(zhì)量，g；所得結(jié)果應(yīng)表示至0.01%。七、重復(fù)性和再現(xiàn)性用同一方法，對相同的試驗材料，在同一實驗室內(nèi)，由同一操作人員使用同一臺設(shè)備，在短時間內(nèi)獲得的兩個獨立的實驗結(jié)果之間的絕對差值超過表7-6中列出的重復(fù)性限r(nóng)的情況不大于5%。表7-6 測定結(jié)果的重復(fù)性

4、限（r）和再現(xiàn)性限（R）樣品粗灰分（%）r（%）R（%）魚粉179.82.74.4木薯59.12.43.6肉粉175.62.45.6仔豬飼料50.22.13.3仔雞飼料42.70.92.2大麥20.01.01.9糖漿119.93.69.1擠壓棕櫚粕35.80.71.6八、注意事項（1）試樣必須放置在墊有石棉網(wǎng)的電爐上進(jìn)行炭化，半掩坩堝蓋，調(diào)節(jié)電爐緩慢升溫，防止因電爐升溫過快而使部分樣品顆粒被逸出氣流帶走或使樣品快速膨脹逸出坩堝。某些含糖較高的單一飼料（如乳清粉），炭化時易逸出坩堝，應(yīng)預(yù)先加數(shù)滴純度較高的植物油再炭化，同時注意緩慢升溫。含糖和脂肪高的樣品炭化過程中不能出現(xiàn)明火。（2）馬弗爐溫度在

5、200時，放入樣品進(jìn)行灰化，應(yīng)控制馬弗爐的溫度不能超過600。（3）灰化后如果還能觀察到炭粒，可將坩堝冷卻后加適量水潤濕，烘干，繼續(xù)灼燒1小時。（4）灼燒完畢，應(yīng)先關(guān)閉馬弗爐電源，不應(yīng)立即打開爐門，以免爐膛突然受冷破裂，應(yīng)先開一條小縫，讓其降溫加快，待爐膛溫度降至200 左右時，全開爐門，用長柄坩堝鉗取出坩堝。坩堝燒熱后必須用燒熱的坩堝鉗才能夾取。（5）較多較熱的坩堝放入干燥器后，內(nèi)部空氣受熱膨脹會把蓋子頂起而打翻蓋子的可能；應(yīng)當(dāng)用手按住蓋子，不時把蓋子稍微推開小口放出熱空氣后立即蓋緊，待內(nèi)部空氣穩(wěn)定時靜置降溫即可。（6）用后的坩堝應(yīng)加入10 mL鹽酸溶液（1+3）及10滴硝酸，加熱至沸騰后經(jīng)自來水沖洗干凈，過蒸餾水后，瀝干，放烘箱中干燥后備用。平時坩堝鉗要保持頭