乙酰水楊酸的制備

1、精選ppt精選ppt實驗目的實驗目的1、掌握乙酰水楊酸的合成方法、掌握乙酰水楊酸的合成方法 2、進一步練習重結晶及熔點測定等基本操作、進一步練習重結晶及熔點測定等基本操作 3、通過實踐了解紫外光譜法、紅外光譜法、通過實踐了解紫外光譜法、紅外光譜法、核磁共振譜法在有機合成中的應用核磁共振譜法在有機合成中的應用 精選ppt反應式反應式 COOHOH+(CH3CO)2OCOOHOCOCH3+CH3COOHH+COOHOHH+OC OOC OOCOO+H2On副反應副反應精選ppt藥品藥品n2g 水楊酸 n5mL乙酸酐 n飽和碳酸氫鈉溶液 n濃硫酸 n濃鹽酸精選ppt實驗裝置實驗裝置精選ppt實驗步驟

2、實驗步驟9g NaOH9mL H2O1、反應反應 在150mL錐形瓶中加入2g水楊酸、5mL乙酸酐和5滴濃硫酸，旋搖錐形瓶使水楊酸全部溶解后，在水浴上加熱10分鐘，控制水浴溫度在8590。2g水楊酸5d濃硫酸5mL乙酸酐精選ppt實驗步驟實驗步驟9g NaOH9mL H2O2、結晶結晶 冷至室溫，即有乙酰水楊酸結晶析出。如不結晶，可用玻璃棒磨擦瓶壁并將反應物置于冰水中冷卻，使結晶產生。加入50mL水，混合物繼續(xù)在冰水中冷卻使結晶完全。 50mL水精選ppt實驗步驟實驗步驟3、減壓過濾減壓過濾 減壓過濾，用濾液反復淋洗錐形瓶，直到所有晶體被收集到布氏漏斗中，用少量冷水洗滌結晶，繼續(xù)抽氣將溶劑盡量

3、抽干。 精選ppt實驗步驟實驗步驟4、成鹽反應成鹽反應 將粗產物轉移到150ml燒杯中，在攪拌下加入25mL飽和碳酸氫鈉溶液，加完后繼續(xù)攪拌幾分鐘，直到無二氧化碳氣泡產生。精選ppt實驗步驟實驗步驟5、抽濾并中和抽濾并中和 抽濾，副產品聚合物被濾出，用510mL水沖洗漏斗，合并濾液，倒入預先盛有4mL濃鹽酸和10 mL水配成溶液的燒杯中，攪拌均勻，即有乙酰水楊酸沉淀析出。將燒杯置于冰水浴中冷卻，使結晶完全。 精選ppt實驗步驟實驗步驟6、減壓過濾減壓過濾 抽濾用玻璃塞壓干，再用少量冷水洗滌2次，壓干，將結晶移到表面皿上，干燥后稱量。精選ppt實驗步驟實驗步驟7、驗純驗純 取幾粒結晶加入盛有5m

4、L水的試管中，加入1-2滴 1三氯化鐵溶液，觀察有無顏色反應。 精選ppt實驗步驟實驗步驟8、測定阿斯匹林的熔點測定阿斯匹林的熔點 文獻值133-135。乙酰水楊酸易受熱分解，因此熔點不很明顯。它的分解溫度為128135，測定熔點時，應將熱載體加熱至120左右，然后放入樣品測定。精選ppt實驗步驟實驗步驟9、測定阿斯匹林的紅外光譜測定阿斯匹林的紅外光譜 將得到的紅外光譜和標準圖譜比較，并對各個吸收峰進行歸屬分析。 精選ppt實驗步驟實驗步驟精選ppt實驗流程圖實驗流程圖2g 水楊酸5mL 乙酸酐5d 濃硫酸搖勻并溶解水浴859010min冷卻結晶加入50ml水結晶完全抽濾洗滌粗產物飽和NaHCO3攪拌抽濾4mL濃鹽酸10 mL水倒入濾液冷卻結晶抽濾干燥乙酰水楊酸測熔點紅外光譜133135驗純精選ppt注意事項注意事項1、儀器要全部干燥，藥品也要實現(xiàn)經干燥處理，醋酐要使用新蒸餾的，收集139140的餾分 。2、乙酰水楊酸受熱后易發(fā)生分解，分解溫度為126135，因此重結晶時