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文檔簡介
1、巖心分析技術(shù)及應用一、X射線衍射1.X射線衍射分析技術(shù)全巖礦物組分和粘土礦物可用X射線&T射(XRD)迅速而準確地測定。XRD分析借助于X射線衍射儀來實現(xiàn),它主要由光源、測角儀、X射線檢測和記錄儀構(gòu)成。由于粘土礦物的含量較低,砂巖中一般3%15%。這時,X射線衍射全巖分析不能準確地反映粘土的組成與相對含量,需要把粘土礦物與其它組分分離,分別加以分析。首先將巖樣抽提干凈,然后碎樣,用蒸儲水浸泡,最好濕式研磨,并用超聲波振蕩加速粘土從顆粒上脫落,提取粒徑小于2um(泥、頁巖)或小于5um(砂巖)的部分,沉降分離、烘干、計算其占巖樣的重量百分比。粘土礦物的XRD分析使用定向片,包括自然干燥的
2、定向片(N片)、經(jīng)乙二醇飽和的定向片(再加熱至550C),或鹽酸處理之后的自然干燥定向片。粒徑大于2um或5um的部分則研磨至粒徑40um的粉末,用壓片法制片,上機分析。此外還可以直接進行薄片的XRD分析,它對于鑒定疑難礦物十分方便,并可與薄片中礦物的光性特征對照,進行綜合分析。2.X射線衍射在保護油氣層中的應用1)地層微粒分析地層微粒指粒徑小于37”(或44”)即能通過美國400目(或325目)篩的細粒物質(zhì),它是砂巖中重要的損害因素,砂巖中與礦物有關(guān)的地層損害都與其有密切的聯(lián)系。地層微粒的分析為礦物微粒穩(wěn)定劑的篩選、解堵措施的優(yōu)化提供依據(jù)。除粘土礦物外,常見的其它地層微粒有長石、石英、云母、
3、菱鐵礦、方解石、白云石、石膏等。2)全巖分析對粒徑大于5um的非粘土礦物部分進行XRD分析,可以知道諸如云母、碳酸鹽礦物、黃鐵礦、長石的相對含量,對酸敏(HF,HCl)性研究和酸化設(shè)計有幫助。長石含量高的砂巖,當酸液濃度和處理規(guī)模過大時,會削弱巖石結(jié)構(gòu)的完整性,并且存在著酸化后的二次沉淀問題,可能導致土酸酸化失敗。3)粘土礦物類型鑒定和含量計算利用粘土礦物特征峰的dooi值鑒定粘土礦物類型,表2-2列出了各族主要粘土礦物的dooi值。根據(jù)出現(xiàn)的礦物對應衍射峰的強度(峰面各或峰高度),依據(jù)行業(yè)標準SYS5163-87用X射線衍射儀測定沉積巖粘土礦物的定量分析方法”求出粘土礦物相對含量。表2-2各
4、族主要粘土礦物的dooi(10-1nm)X射線衍射特征礦物dooidoO2doO3doO4doO5蒙皂石1215452.43綠泥石14.27.14.73.532.8蛭石14.27.14.73.532.8伊利石1O.O5.O3.332.5高嶺石7.153.582.37表2-3主要間層粘土礦物類型非膨脹組分有序度云母綠泥石高嶺石二八面體三八面體二八面體三八面體近程有序鈉板石累托石云母/蒙皂石云母/蛭石水黑云母云母/蛭石蘇托石(羥硅鋁石)(Di-Ch)/S柯綠泥石(Tri-Ch)/Ve(Tri-Ch)/S長程有序伊利石/蒙皂石云母/蛭石?無序伊利石/蒙皂石云母/蛭石云母/蒙皂石綠泥石/蒙皂石綠泥石/
5、蛭石綠泥石/蒙皂石綠泥石/蛭石高嶺石/蒙皂石注:Di-二八面體;Tri-三八面體;Ch-綠泥石;S萋皂石;Ve-蛭石;Bi-黑云母4)間層礦物鑒定和間層比計算油氣層中常見的間層礦物大多數(shù)是由膨脹層與非膨脹層單元相間構(gòu)成。表2-3列出了間層礦物的類型,伊利石/蒙皂石間層礦物、綠泥石/蒙皂石間層礦物較常見。間層比指膨脹性單元層在間層礦物中所占比例,通常以蒙皂石層的百分含量表示。由衍射峰的特征,依據(jù)行業(yè)標準SY/T5983-94伊利石/蒙皂石間層礦物X射線射鑒定方法”求出間層礦物間層比及間層類型(綠泥石/蒙皂石間層礦物間層比的標準化計算方法待定)。對間層礦物的間層類型、間層比和有高序度的研究有助于揭
6、示油氣層中粘土礦物水化、膨脹、分散的特Tto應該指出,XRD分析不能給出敏感性礦物產(chǎn)狀,所以必須與薄片、掃描電鏡技術(shù)配套使用,才能全面揭示敏感性礦物的特征。4)無機垢分析XRD分析技術(shù)鑒定礦物的能力在地層損害研究中還有廣泛的應用。油氣井見水后,可能會有無機鹽類沉積在射孔孔眼和油管中,利用XRD分析技術(shù)就可以識別礦物的類型,為預防和解除垢沉積提供依據(jù)。如大慶油田聚合物驅(qū)采油中,生產(chǎn)井油管中無機垢沉積,經(jīng)XRD鑒定存在BaSO4o此外,XRD分析還用于注入和產(chǎn)出流體中的固相分析,明確礦物成分和相對含量,對于研究解堵措施很有幫助。二、掃描電鏡1 .掃描電鏡分析技術(shù)掃描電鏡(SEM)分析能提供孔隙內(nèi)充
7、填物的礦物類型、產(chǎn)狀的直觀資料,同時也是研究孔隙結(jié)構(gòu)的重要手段。掃描電鏡通常由電子系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信息檢測系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)五大部分構(gòu)成,它是利用類似電視攝影顯象的方式,用細聚焦電子束在樣品表面上逐點進行掃描,激發(fā)產(chǎn)生能夠反映樣品表面特征的信息來調(diào)制成象。有些掃描電鏡配有X射線能譜分析儀,因此能進行微區(qū)元素分析。掃描電鏡分析具有制樣簡單、分析快速的特點。分析前要將巖樣抽提清洗干凈,然后加工出新鮮面作為觀察面,用導電膠固定在樣品于樁上,自然晾干,最后在真空鍍膜機上鍍金(或碳),樣品直徑一般不超過1cm。近年來,在掃描電鏡樣品制備方面取得了顯著的進展。臨界點干燥法可以詳細地觀察原狀粘土礦物的
8、顯微結(jié)構(gòu),背散射電子圖象的使用能夠在同一視域中直接識別不同化學成分的各種礦物。2 .掃描電鏡在保護油氣層中的應用掃描電鏡分析能給出孔隙系統(tǒng)中微粒的類型、大小、含量、共生關(guān)系的資料。越靠近孔、喉中央的微粒,在外來流體和地層流體作用下越容易失穩(wěn)。測定微粒的大小分布及在孔喉中的位置,能有效地估計臨界流速和速敏程度,便于有針對性地采取措施防止或解除因分散、運移造成的損害。2)粘土礦物的觀測粘土礦物有其特殊的形態(tài)(表24),借此可確定粘土礦物的類型、產(chǎn)狀和含量。如孔喉橋接狀、分散質(zhì)點狀粘土礦物易與流體作用。對于間層礦物,通過形態(tài)可以大致估計間層比范圍。3)油氣層孔喉的觀測掃描電鏡立體感強,更適于觀察孔喉
9、的形態(tài)、大小及與孔隙的連通關(guān)系。對孔喉表面的粗糙度、彎曲度、孔喉尺寸的觀測能揭示微粒捕集、攔截的位置及難易程度,對研究微粒運移和外來固相侵入很有意義。4)含鐵礦物的檢測當掃描電鏡配有X射線能譜儀時,能對礦物提供半定量的元素分析,常用于檢測鐵元素,如碳酸鹽礦物、不同產(chǎn)狀綠泥石的含鐵量,因為在鹽酸酸化時少量的鐵很容易形成二次沉淀,造成油氣層的損害。5)油氣層損害的監(jiān)測利用背散射電子圖象,巖心可以不必鍍金和鍍碳就能測定,在敏感性(或工作液損害)評價實驗前后都可以進行直觀分析。對于無機和有機垢的晶體形態(tài)、排布關(guān)系的觀察,還可以為抑垢除垢、篩選處理劑、優(yōu)化工藝措施提供依據(jù)。表2-4主要粘土礦物及其在掃描
10、電鏡下的特征構(gòu)造類型族礦物化學式dooi101nm單體形態(tài)集合體形態(tài)書頁狀假六方板狀高嶺石7.17.2,蠕蟲狀高嶺石Al4(Si4Oio)(OH)8鱗片狀地開石3.58手風琴狀1:1板條狀塔晶細微棒狀埃洛石埃洛石Al4(Si4Oi0)(OH)810.05針管狀巢狀蒙皂石蒙脫石皂石Rx(AlMg)2(SiQ10)(OH)24H2ONa12.99Ca15.50彎片狀皺皮鱗片狀蜂窩狀絮團狀2:1水云母伊利石海綠石蛭石KAl(AlSi3)010)(0H)2.mH2O10鱗片狀碎片狀毛發(fā)狀蜂窩狀絲縷狀2:1:1綠泥石各種綠泥石FeMgAl的層狀硅酸鹽,同形置換普遍14,7.14,4.72,3.55薄片狀
11、鱗片狀針葉片狀玫瑰花狀絨球狀疊片狀2:1層鏈狀海泡石山軟木Mg2A%團。20)(OH%(OH2)4m(H2O)410.40,3.14,2.59棕絲狀絲狀纖維狀三、薄片技術(shù)1 .薄片分析技術(shù)薄片技術(shù)是保護油氣層的巖相學分析三大常規(guī)技術(shù)之一,也是最基礎(chǔ)的一項分析。應用光學顯微鏡觀察薄片,由鑄體薄片獲得的資料比較可靠。制作鑄體薄片的樣品最好是成形巖心,不推薦使用鉆屑。薄片厚度為0.03mm,面積不小于15mrW15mm。未取心的情況除外,建議少用或不用鉆屑薄片,因為巖石總是趨于沿弱連接處破裂,膠結(jié)致密的巖塊則能保持較大的尺寸,這樣會對孔隙發(fā)育及膠結(jié)狀況得出錯誤的認識。2 .薄片分析技術(shù)在保護油氣層中
12、的應用1)巖石的結(jié)構(gòu)與構(gòu)造薄片粒度分析給出的粒度分布參數(shù)可供設(shè)計防砂方案時參考,當然應以篩析法和激光粒度分析獲得的數(shù)據(jù)為主要依據(jù)。研究顆粒間接觸關(guān)系、膠結(jié)類型及膠結(jié)物的結(jié)構(gòu)可以估計巖石的強度,預測出砂趨勢。對砂巖中泥質(zhì)紋層、生物攪動對原生層理的破壞也可觀察,當用土酸酸化時,這些粘土的溶解會使巖石結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性降低,誘發(fā)出砂。2)骨架顆粒的成分及成巖作用沉積作用、壓實作用、膠結(jié)作用和溶解作用強烈地影響著油氣層的儲集性及敏感性。了解成巖變化及自生礦物的晶出順序?qū)y井解釋、敏感性預測、鉆井完井液設(shè)計、增產(chǎn)措施選擇、注水水質(zhì)控制十分有利。3)孔隙特征薄片分析獲得孔隙成因、大小、形態(tài)、分布資料,用于計算面孔
13、率及微孔隙率。研究地層微粒及敏感性礦物在孔隙和喉道中的位置及與孔喉的尺寸匹配關(guān)系,可以判斷油氣層損害原因,并用于綜合分析潛在的油氣層損害,提出防治措施。例如,低滲一致密油氣層使用高分子有機陽離子聚合物粘土穩(wěn)定劑時,雖可有效地穩(wěn)定粘土,但由于孔喉細小,處理劑分子尺寸較大,它同時又損害油氣層。4)不同產(chǎn)狀粘土礦物含量的估計XRD和紅外光譜均不能給出粘土礦物的產(chǎn)狀及成因,薄片分析則可說明同一種類型粘土礦物的幾種產(chǎn)狀(成因)的相對比例。這一點很重要,因為只有位于孔隙流動系統(tǒng)中的粘土礦物才對外來工作液性質(zhì)最敏感。此外,薄片分析還用于粘土總量的校正,如泥質(zhì)巖屑的存在可能引起粘土總量的升高,研究中應注意區(qū)分
14、。沉降法分離出的粘土受粒徑限制,難于反映出較大粒徑變化范圍(520年)時粘土的真實組成。5)熒光薄片應用熒光薄片提供油存在的有效儲集和滲流空間的性質(zhì),如孔隙、大小、連通性及裂縫隙發(fā)育程度,為更好地了解油氣層損害創(chuàng)造了條件。四、壓汞法測定巖石毛管壓力曲線由毛管壓力曲線可以獲得描述孔喉分布及大小的系列特征參數(shù),確定各孔喉區(qū)間對滲透率的貢獻。1 .基本原理壓汞法由于其儀器裝置固定、測定快速準確,并且壓力可以較高,便于更微小的孔隙測量,因而它是目前國內(nèi)外測定巖石毛細管壓力曲線的主要手段。使用壓汞儀測定巖樣的毛細管壓力曲線,原理是汞對大多數(shù)造巖礦物為非潤濕,對汞施加壓力后,當汞的壓力和孔喉的毛管壓力相等
15、時,汞就能克服阻力進入孔隙,計量進汞量和壓力,根據(jù)進入汞的孔隙體積百分數(shù)和對應壓力就得到毛細管壓力曲線。2 .毛細管壓力曲線在保護油氣層中的應用1)儲集巖的分類評價儲集巖分類是評價油氣層損害的前提,同一損害因素在不同類型的儲集巖中的表現(xiàn)存在差異。根據(jù)毛細管壓力的曲線特征參數(shù),用統(tǒng)計法求特征值,結(jié)合巖石孔隙度、滲透率、孔隙類型、巖性等可以對儲集巖進行綜合分類。油氣層微粒的粒度分析、微粒在孔隙中的空間分布及與孔喉大小的匹配關(guān)系是分析油氣層損害的關(guān)鍵。例如相同間層比的伊利石/蒙皂石間層礦物,對細孔喉型油層的水敏損害比中、粗孔喉型油氣層嚴重。3)鉆井完井液設(shè)計屏蔽暫堵型鉆井完井液技術(shù)中架橋粒子的選擇,
16、就是依據(jù)由壓汞曲線獲得的孔喉分布。通過對一個油組或油氣層不同物性級別巖樣的毛管壓力曲線測定,構(gòu)制平均毛管壓力曲線。架橋粒子即根據(jù)平均毛管壓力曲線,考慮到出現(xiàn)的最大孔喉半徑,安2/3架橋原理設(shè)計的。暫堵型酸化、壓裂過程中,暫堵劑粒度的篩選也要參考孔喉分布數(shù)據(jù)。4)入井流體懸浮固相控制壓井液、洗井液、射孔液、修井液、注入水和壓裂液等都涉及固相顆粒的含量和粒徑大小控制問題,而控制標準則視油氣層儲滲質(zhì)量、孔喉參數(shù)而定。研究表明,當顆粒直徑大于平均孔喉直徑的1/3時,形成外泥餅,1/31/10時會侵入孔喉形成內(nèi)泥餅,小于1/10時顆粒能自由移動。5)評價和篩選工作液油氣層損害的實質(zhì)是巖石孔隙結(jié)構(gòu)的改變,
17、通過測定巖石與工作液作用前后的巖樣毛管壓力曲線就能對配伍性有明確的認識。應用高速離心機法可以快速測定毛管壓力曲線,了解工作液作用前后儲集巖孔喉分布參數(shù)和潤濕性變化。五、巖心分析技術(shù)應用展望盡管用于分析巖心的許多技術(shù)早已存在,但石油地質(zhì)家及石油工程師從未象今天這樣共同關(guān)心并應和巖心分析技術(shù)來深入揭示油氣層的微觀特性。一些傳統(tǒng)技術(shù)因使用目的轉(zhuǎn)變,而被賦與新的含義。如鑄體薄片技術(shù),從最初便于觀察孔隙出發(fā),如今則主要利用其保護粘土礦物不致在制片過程中發(fā)生脫落。XRD技術(shù)對粘土礦物的研究與認識起到了巨大的推動作用,1985年以前,國內(nèi)尚無大家接受的粘土礦物含量計算公式,今天從粘土分離提取、數(shù)據(jù)處理,乃至
18、間層比的計算都已形成石油行業(yè)標準,可以說近十幾年發(fā)生了質(zhì)的飛躍。掃描電鏡等一些先進的分析技術(shù),目前的應用與其所能揭示的大量信息相比,技術(shù)潛力還有待充分開發(fā)。同時,一些新技術(shù)正在不斷涌現(xiàn),及時地引入到石油工程領(lǐng)域,解決工程問題已成為地質(zhì)家及石油工程師的共同使用。表2-5將幾種常用技術(shù)做一歸納,表明在研究中需要將這些技術(shù)組合應用,方能獲得巖石性質(zhì)的全貌。新技術(shù)的應用主要表現(xiàn)在以下幾個方面。1 .傅里葉變換紅外光譜分析采用傅里葉變換紅外光譜儀,測定礦物的基團、官能礦物的基團、官能團來識別和量化常見礦物,分析迅速,精度與XRD相似,能定量分析的礦物有石英、斜長石、鉀長石、方解石、白云石、菱鐵礦、黃鐵礦
19、、硬石膏、重晶石、綠泥石、高嶺石、伊利石和蒙皂石總和,以及粘土總量,對非晶質(zhì)物、間層粘土礦物的構(gòu)造特性分析有獨到之處,國外已將其用于井場巖石礦物剖面分析圖的快速建立,國內(nèi)亦逐漸成為分析敏感性礦物,尤其是油氣層粘土礦物的有力手段,但由于其對鑒定間層粘土礦物的局限性,要完全代替XRD是不可能的。表2-5幾種主要巖心分析技術(shù)的特點及應用項目內(nèi)容X射線衍射掃描電鏡鑄體薄片電子探針壓汞毛管壓力曲線測定紅外光譜1.壓片法分析1.耗樣少,制1.特別適于孔1.直接在巖石薄1.可以用柱1.制樣簡單,分析快迅速、簡便;樣簡單,不隙結(jié)構(gòu)的研究,片上對其分析,塞,也可以用速;主2.能進行全巖破壞原樣;如面孔率、孔隙不
20、用分離和提不規(guī)則巖樣;2.能進行全巖分析;分析;2.觀察視場形態(tài)大小、連通純;2.與薄片比3.對非晶質(zhì)礦物、粘要3.鑒定粘土礦大,立體感性;2.分析范圍由B5較,能提供較土礦物的成分、結(jié)用物類型、間層作強;2.可以觀察巖和U92,靈敏度大體積巖樣構(gòu)反映靈敏;用、多型、結(jié)晶3.對孔隙類石類型、結(jié)構(gòu)、高,以氧化物形的孔喉分布4.對膨脹性礦物,可途度;型、形態(tài)、顯微構(gòu)造;式給出定位礦物狀況;獲得內(nèi)部構(gòu)造中吸4.粘土混和物大小、連通3.通過礦物染的化學成分;3.結(jié)合鑄體薄附成分,交換性離及的定量或半定關(guān)系進行觀色,能給出碳酸3.微區(qū)范圍可達片孔隙圖象子、自由水分子和量分析測;鹽礦物含鐵量Rm,與電鏡聯(lián)
21、分析,能求出配伍水分子以及氧特4.給出粘土礦物形態(tài),的信息;4.研究礦物的合可以給出不同產(chǎn)狀、形態(tài)礦物一組描述孔隙結(jié)構(gòu)的特化硅表面的相互作用方面的信息;點產(chǎn)狀及分布不均勻性方面的信息成因、品出順序的化學成分征參數(shù)5.對粘土混和物進行定量、半定量分析1.微量組分不1.不能給出1.對微孔隙無1.對微量元素,1.不能直接給1.不能鑒定微量組易鑒定出,全巖準確的化學能為力;分析精度低;出礦物學方分,最低檢測極限同分析時應加注成分;2.對粘土礦物2.分析費用較面的信息;XRD,即510%;意;2.對粘土礦微結(jié)構(gòu)研究提高,限制了進行2.根據(jù)微孔隙2.不能給出各組分2.只能提供少物相對含量供很少的資料;大量
22、樣品分析,量可以推測的產(chǎn)狀及分布;局量的有關(guān)各組只能給出大3.對粘土礦物一般僅用于關(guān)大致的粘土3.不能用于鑒定間限分的分布方面概的比例;多型、間層分析鍵,疑人礦物的含量,很少的層粘土礦物、區(qū)分性的信息,不能給出產(chǎn)狀;3.對無序物質(zhì)產(chǎn)狀、部分類型同象替代的反映不靈敏3 .對多型、間層作用不易識別;4 .僅根據(jù)形態(tài)有時會錯誤判斷礦物類型幾乎無作用鑒定、分析成巖作用信息各種類型的有序度2 .CT掃描技術(shù)將醫(yī)學上應用的CT掃描技術(shù)引人到巖心分析中,主要原理是用X射線照射巖心,得到巖心斷面上巖石顆粒密度的信息,經(jīng)計算機處理轉(zhuǎn)換成巖心剖面圖,它可以在不改變巖石形態(tài)及內(nèi)部結(jié)構(gòu)的條件下觀察巖石的裂縫和孔隙分布。當固相物侵入巖心時,能夠?qū)滔嗲秩肷疃燃捌湓诳缀碇械臓顟B(tài)進行監(jiān)測,也可以觀察巖樣與工作液作用后的孔隙空間變化。目前這項技術(shù)主要用于高滲透疏松砂巖和裂縫性儲層的損害研究中,如出砂機理、稠油蚯蚓孔道的形成、侵入裂縫的固相分布、巖心內(nèi)泥餅的分布形態(tài)等。3 .核磁共振成象技術(shù)簡稱NMRI,它能夠觀測孔隙或裂縫中流體分布與流動情況,因此對于流體與流體之間,流體與巖石之間的相互作用,以及潤濕性和潤濕反轉(zhuǎn)問題的研究有特殊意義,是研究油氣損害的最新手段之一。NMRI測井技術(shù)發(fā)展很快,主要用于剩余油的分布探測,已成
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