型砂試驗作業(yè)指導(dǎo)書鑄鋼制度范本格式.

1、質(zhì)量部型砂試驗作業(yè)指導(dǎo)書日期2007年10月30日頁數(shù)第1頁共15頁1目的為使鑄鋼型砂試驗的操作有所依循，保證實驗的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。2范圍凡本公司鑄鋼用型砂、樹脂砂檢測作業(yè)，均適用。3作業(yè)內(nèi)容3.1選取原砂及混合料試樣（標(biāo)準(zhǔn)方法，GB/T2684-1981）3.1.1散裝的原砂的平均樣品是在火車廂、船艙、汽車、砂庫及砂堆中，從離邊緣和表面200300mm勺各個角及中心部位，用取樣器選??；袋裝原砂的平均樣品由同一批量的百分之一的袋中選取，不得少于三袋，其總重量不得少于5Kg;混合料試樣在混砂機出砂口或造型前輸送皮帶上取樣，應(yīng)避免從砂堆表層取已失去部分水分的混合料，一次不得少于2Kg。3.1.2選

2、取樣品必須注明樣品的名稱、產(chǎn)地和取樣日期。3.1.3檢驗所需的試樣，由樣品選取，試樣的數(shù)量可根據(jù)檢驗項目而定，但不得少于1Kg。3.1.4選取試樣的方法采用“四分法”或分樣器。3.1.5除了供測定含水量的試樣外，其它檢驗用的試樣都必需用3mn篩子篩過之后烘干，烘干的溫度在140160C，將烘干后的試樣在放在干燥器內(nèi)，以備在進行檢驗。3.1.6對有疑問的檢驗試樣，檢驗后，剩余的樣品應(yīng)保存三個月，以備復(fù)檢。3.1.7混和料試樣，按混制設(shè)備特點和工藝規(guī)定定期選取。如混合料由皮帶輸送器輸送，可以輸送器上定期取樣三份混勻，其數(shù)量。3.2試驗步驟3.2.1 水分含水量是表示鑄造用原砂及混合料中所含水分的百

3、分?jǐn)?shù)。3.2.1.1主要儀器：HG56鹵素水份測定儀、電熱鼓風(fēng)干燥箱等。3.2.1.2快速法試驗步驟試驗時，稱試樣20±0.05g，放入鹵素水份測定儀的砂盤中均勻鋪平，自動計算烘干時間并顯示水分含量。3.2.2含泥量含泥量是表示鑄造用原砂及舊砂中所含有直徑小于0.02mm顆粒部分的百分?jǐn)?shù)質(zhì)量部型砂試驗作業(yè)指導(dǎo)書日期2007年10月30日頁數(shù)第2頁共15頁3.2.2.1主要儀器與試劑：天平（感量0.01g）、攪拌機、洗砂杯、SXX-B虹吸式洗砂機、試劑是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%1勺焦磷酸鈉溶液（用化學(xué)純NqP2。10H2O配制）3.222試驗步驟稱烘干的試樣50±0.1g（測定含泥量時

4、，如不需要進行粒度測定，可稱取試樣20±0.1g）放入容量為600ml的專用洗砂杯中，加入390ml水和10ml5%勺焦磷酸鈉，煮沸35min后，將洗砂杯置于渦流式洗砂機上，攪拌15min，取下洗砂杯，再加入清水至標(biāo)準(zhǔn)高度125mn處，并用玻璃棒攪拌30s后，靜置10min，用虹吸管排除渾水。第三次后的操作與第二次相同，但每次僅僅靜置5min（如測試結(jié)果要求非常精確時，可根據(jù)下表所列不同水溫選擇相應(yīng)的靜置時間）。這樣反復(fù)進行多次，直至洗砂杯不再帶有泥類為止。最后一次將洗砂杯中的清水排除后，將試樣和余水倒入直徑為100mn左右的玻璃漏斗中過濾，然后將試樣連同濾紙置于玻璃皿中，在電烘箱中

5、烘干至恒重（140C160C）,烘干后置于干燥器內(nèi)，待冷卻至室溫時稱重。并按下式計算含泥量。X=（G-G2）十G1X100%公式中：X試樣含泥量（%G洗砂前烘干試樣重量（g）G洗砂后烘干試樣重量（g）3.2.3微粉主要儀器：SBS鑄造用標(biāo)準(zhǔn)篩試驗步驟原砂中小于140目篩以下，質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.5%的o3.2.4粒度分布粒度指鑄造用原砂或舊砂粒組成成分。3.2.4.1主要儀器：SSZ震擺式篩砂機、天平（感量0.01g）、SBS鑄造用標(biāo)準(zhǔn)篩等。3.2.4.2試驗步驟測定粒度的試樣除特殊注明外，應(yīng)選取上一試驗測定過含泥量的烘干試樣。試驗時，首先將震擺式定時器旋鈕旋至篩分所需時位置（振幅指示器選在3mn

6、處），此時將試樣放在全套的鑄造用標(biāo)準(zhǔn)篩子（6目）上，再將裝有試樣的全套篩子緊固在篩砂機上，進行篩分。篩分的時間為1215min,當(dāng)篩砂機自動停止時，松動緊固手柄，取下標(biāo)準(zhǔn)篩，將每個篩子以及底盤上所遺留的砂子，分別倒在光滑的紙上，并用軟毛刷仔細(xì)的從篩網(wǎng)的反面刷下夾在網(wǎng)孔中的砂子，稱量每個砂粒重量。最后計算出每個質(zhì)量部型砂試驗作業(yè)指導(dǎo)書日期2007年10月30日頁數(shù)第3頁共15頁試樣時試樣稱重50±0.1g篩子上砂子總重量的百分率。（含泥量+各粒度稱重）不應(yīng)超過50±1g。采用未經(jīng)測定含泥量的324.3若采用未測含泥量的試樣，應(yīng)按50±0.1g克進行AFS細(xì)度法。其計

7、算方法是將各篩余留量的百分比乘以下表所列相應(yīng)的細(xì)度因數(shù)，然后將各乘積相加后除以各篩的停留量的百分?jǐn)?shù)總和，即公式：AFS平均細(xì)度=L-Li公式中：L乘積之和L1各篩的停留量的百分?jǐn)?shù)總和篩號6122030405070100140200270底盤細(xì)度因數(shù)351020304050701001402003003.2.5角形因數(shù)325.1主要儀器：SWT型原砂比表面積測定儀。325.2試驗步驟首先稱取除泥并烘干后的砂樣50±0.01g，然后將其倒入測定的試管中，并用小圓木輕輕敲打試管，直到砂子的體積不再減少為止，記錄下砂子的體積V(mL),并測量出砂柱的高度h(cm),然后將試管固定在試座上并密

8、封。接下來打開電源開關(guān)，此時按下“復(fù)位”按鈕后，再按下“吸氣”按鈕，使液面升至M1處，測量儀的數(shù)碼管自動“清零”，此時按下“試驗”按鈕，當(dāng)液面下降到M2時，數(shù)碼管開始計時，液面下降到M3時計時停止，記錄下數(shù)碼管計時時間，一次測試結(jié)束。連續(xù)測試5次，舍去記錄時間的最大值和最小值，并計算平均時間t。將以上測定的結(jié)果代入下式中，并計算出實際比表面積Sw(cml/g)。3Sw=1/D-V£/hK-Vt(1)3式中：D砂柱體積質(zhì)量，D=50/V,g/cm&砂?？紫堵剩?amp;=1-D/2.64;h砂柱高度，cm；K-儀器常數(shù)；T測量的平均時間，s。a) 理論比表面積的測定首先計算出篩

9、分后各篩號上停留的砂粒質(zhì)量占戰(zhàn)砂樣總量的百分?jǐn)?shù)，再乘以下表中所列的相應(yīng)的表面積系數(shù)，然后將各篩號的乘積相加，用總和除以各篩號停留砂粒質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的總和，所得結(jié)果即為砂樣的理論比表面積ST(cm/g)篩號6122030405070100140200270底盤表面積系數(shù)-9.0017.8331.3544.3562.7088.78125.57177.56251.13355.11622.67質(zhì)量部型砂試驗作業(yè)指導(dǎo)書日期2007年10月30日頁數(shù)第4頁共15頁表面積系數(shù)=6/（Did）（2）式中：D相鄰兩篩孔邊長平均值，cmd鑄造用硅砂體積質(zhì)量，取2.64g/cm3計算。b）角型因素的計算根據(jù)求出的實際比

10、表面積和理論比表面積，按下式計算角形系數(shù)S:S=Sw/St（3）3.2.6灼燒減量3.2.6.1主要儀器：天平（感應(yīng)0.0001）、馬弗爐、電熱鼓風(fēng)干燥箱、坩堝326.2試驗步驟：a）取型砂試樣放入電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)烘干；b）在天平上稱取烘干后的試樣25g;c）將稱好的試樣放在坩堝內(nèi)，然后放入溫度為982C的馬弗爐中烘燒2小時；d）取出試樣冷卻15分鐘至恒溫；e）計算灼燒減量：灼燒減量=（G-G）-GX100%公式中：烘干前的試樣重量（%G烘干后的試樣重量（%3.2.7抗拉強度主要儀器：SWY-2數(shù)顯式液壓萬能強度試驗機、砂斗、刮板、試樣盒；NRJ-411型水泥膠砂攪拌機，容量3kg；“8”字形

11、標(biāo)準(zhǔn)試塊模型；臺秤：10kg;天平：500g，感量0.5g、100g,感量0.1g;毛發(fā)氏濕度計。試驗試劑甲苯磺酸（QB85-9-24）試劑，70%水溶液。試驗條件砂溫20±2C；室溫20±2C；相對濕度（50±5）%試驗步驟質(zhì)量部型砂試驗作業(yè)指導(dǎo)書日期2007年10月30日頁數(shù)第5頁共15頁a）混合料的配制：取標(biāo)準(zhǔn)砂1000g，放入膠砂攪拌機里，開動后立即加入7.5g對甲苯磺酸水溶液，攪拌1min,加入樹脂15g（樹脂不含任何附加劑），攪拌1min后出料；b）制樣：將上述混合料倒入“8”字形芯核中，手工成型刮平，放在芯板上，打開芯核，成形完畢。每組打樣5塊，試塊

12、重量67±1g，試塊應(yīng)在混砂后10min之內(nèi)成型完畢；c）放置硬化：將已打好試樣在規(guī)定試驗條件下自然硬化24h;d）工藝試樣抗拉強度的測定，按要求測定24h的強度，試樣放在強度試驗機夾具中，并使夾具中四個滾柱的平面貼在試樣腰部，轉(zhuǎn)動手輪逐漸加載，直至試樣斷裂，其抗拉強度值可直接從壓力表中讀出。e）結(jié)果計算：測定5塊試樣強度值，然后去掉最大值和最小值，將剩下的3塊數(shù)值取其平均值，作為試樣強度值。f）允許差：三個數(shù)值中任何一個數(shù)值與平均值相差不超過10.0%。如果超過應(yīng)從5.4開始重新試驗。3.2.8抗壓強度主要儀器：SWY-2數(shù)顯式液壓萬能強度試驗機、砂斗、刮板、試樣盒；SAC錘擊式制

13、樣機；天平（感量0.01g）試樣制備試樣為圓柱形標(biāo)準(zhǔn)試樣©50±1，應(yīng)在錘擊式制樣機上沖擊3次而制成。測定過程：測定抗壓強度時，將制備好的抗壓試樣，置于預(yù)先裝置在強度試驗機上的抗壓夾具上。然后轉(zhuǎn)動手輪，逐漸加載于試樣上，直至試樣破裂，其強度值可直接從壓力表中讀出。3.2.9表面安定性329.1主要儀器：SSZ震擺式篩砂機、SAC-A錘擊式制樣機、天平（感量0.01g）、SBS鑄造用試驗篩3.2.9.2試驗步驟：從混砂機取混練好的型砂，在天平上稱取150g,然后再在重錘機上錘擊三次后取出，再用天平稱取錘擊之后的試樣重G,將重量為G的試塊放入震擺式篩砂機內(nèi)12目篩，振動1分鐘后

14、取出稱取試樣重G,公式如下：表面安定性=（G/GJX100%質(zhì)量部型砂試驗作業(yè)指導(dǎo)書日期2007年10月30日頁數(shù)第6頁共15頁:公式中:G1為錘擊之后稱取的試樣重G為振動后取出稱取試樣重3.2.10酸耗值3.2.10.1 主要儀器：磁力攪拌器；50mL酸、堿滴定管；50mL移液管；300mL燒杯；©320mm表面皿;250mL錐形瓶；中速濾紙3210.2試劑:0.1mol鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；O.lmol氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；0.1%溴麝香草酚藍指示劑。3.2.10.3試驗步驟稱取50g±0.01g砂樣品，置于300mL燒杯中，加入50mL蒸餾水（pH=7,然后用移液管加入50mL0

15、.1mol鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，用表面皿將燒杯蓋上，在磁力攪拌器上攪拌5min，然后靜置1h0用中速濾紙把溶液濾入250mL錐形瓶中，并用蒸餾水洗滌砂樣品5次,每次10mL。濾液中加入34滴溴麝香草酚藍指示劑，用0.1mol氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，并搖晃，直到藍色保持30s為終點。酸耗值的計算酸耗值=（50C1-VC2）x10公式中：C加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度的標(biāo)定值mol;V滴入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)，mLC2滴入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度的標(biāo)定值mol。3.2.11發(fā)氣量主要儀器SFL型記錄式發(fā)氣量測定儀、天平（感應(yīng)為0.01g）o試驗步驟a）發(fā)氣量也稱發(fā)氣性，系指型（芯）砂加熱時析出氣體的能力。用

16、單位質(zhì)量的發(fā)氣物析出的氣體體積量表示（cnVg）o發(fā)氣率是指在一定溫度下，單位質(zhì)量的發(fā)氣物，如型（芯）砂和黏結(jié)劑等，在單位時間內(nèi)所產(chǎn)生的氣體體積量，用cnl/gs表示。b）將試樣經(jīng)150C±5C烘干1h然后，將其冷卻至室溫并攪拌均勻，備用（試樣質(zhì)量也可根據(jù)試樣材料的不同而定）。c）將發(fā)氣量測定儀升溫至900C，再稱取烘干好的型（芯）砂試樣3.0g（精確至0.01g），置于瓷舟內(nèi)（使用前瓷舟需經(jīng)1000C灼燒30min）將盛有試樣的瓷舟送入發(fā)氣量石英管或瓷管的紅熱部分，迅速用塞子將管子封閉，同時，發(fā)氣量的記錄部分開始工作，記下被測試樣質(zhì)量部型砂試驗作業(yè)指導(dǎo)書日期2007年10月30日頁

17、數(shù)第7頁共15頁:的發(fā)氣量。經(jīng)過一定時間至無氣體產(chǎn)生為止，可從記錄紙上直接讀出試樣的發(fā)氣量。3.2.12.硬透性的試驗步驟主要儀器©50mnX120mm試樣筒試驗步驟采用數(shù)個©50mM120mni式樣筒，制作標(biāo)準(zhǔn)試樣，試樣要留在樣筒內(nèi)，并保持上面敞開，下面處于圭寸閉狀態(tài)。每隔5min取一個樣，用B型濕型硬度計測量上下兩端面的表面硬度（先測下表面硬度，然后用頂柱把試樣推至樣筒上端，測量上表面硬度）。繪出硬度與時間的關(guān)系曲線，在相同時間內(nèi)，上下端面的表面硬度差別越小，則其固透性越好。3213二氧化硅（氫氟酸揮散法）3213.1 試驗試劑硝酸、氫氟酸試驗步驟將測定灼燒減量后的試樣

18、，加數(shù)滴水潤濕，加5ml硝酸及58mL氫氟酸，蓋上坩堝蓋并使其稍留有縫隙，在低溫電爐上不沸騰的情況下，加熱30min（此時試液應(yīng)澄清），用少量水洗凈坩堝蓋，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至干，然后沿堝壁加入5mL硝酸，再蒸發(fā)至干，取下，冷卻，再加5ml硝酸，5ml氫氟酸，重新蒸發(fā)至干，同樣用硝酸處理兩次，最后升高溫度至不再放出氧化氮為止，將坩堝移入高溫爐內(nèi)，初以低溫，再于1000r1050r灼燒30min,取出，置于干燥其中，冷卻至室溫，稱量，如此反復(fù)灼燒（每次灼燒15min）直至恒重。分析結(jié)果的計算按下公式計算二氧化硅的百分含量：SiO2（%）=GG2/GX100式中：G測定灼燒減量后試樣與坩堝重，g;G2氫

19、氟酸處理后殘渣與坩堝重，g;G試樣重量，go.4允許差：實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于0.50%o3.2.14氮含量原理質(zhì)量部型砂試驗作業(yè)指導(dǎo)書日期2007年10月30日頁數(shù)第8頁共15頁:將有機化合物中的氮轉(zhuǎn)化成氨，以硼酸溶液吸收蒸餾出的氨，用酸堿滴定法測定氮含量的方法。主要儀器和設(shè)備一般實驗室的儀器；凱氏定氮瓶：500mL冷凝管：400mn直管冷凝器；錐形瓶：500mL滴定管：50mL酸式滴定管，分度值0.1mL。.3試驗試劑和溶液鹽酸：分析純0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；硫酸：分析純；過硫酸鉀：分析純；氫氧化鈉：分析純，50%溶液；硼酸：分析純，4%§液；甲基紅一溴甲酚綠混

20、合指示劑：0.1%甲基紅乙醇溶液20mL和0.1%溴甲酚綠乙醇溶液50mL混合均勻。4試驗步驟a）用減量法稱取樹脂樣品0.10.8g（精確至0.0002g），置于50mL凱氏定氮瓶中，加入0.2g硫酸銅，10g過硫酸鉀及10mL濃硫酸，瓶口置一個玻璃漏斗，然后將燒瓶成45°C斜置裝好，緩緩加熱，使溶液溫度保持在沸點下。泡沫停止發(fā)生后強火使其沸騰，溶液由黑色逐漸轉(zhuǎn)為透明，在繼續(xù)加熱30min后冷卻。加入200mL水于凱氏定氮瓶中，搖動，使鹽類全部溶解，放入少許玻璃球，加入50%K氧化鈉溶液50mL迅速安裝好蒸餾裝置，并將冷凝管插入吸收器（即500mL錐形瓶）液面下34mn處，吸收器內(nèi)盛

21、4%硼酸溶液50mL以電爐直接加熱凱氏定氮瓶，待吸收器內(nèi)溶液達到200mL左右時，用PH試紙試之，蒸餾液呈無堿性；或凱氏定氮瓶內(nèi)產(chǎn)生爆炸時，表示蒸餾已結(jié)束。取下吸收器，用蒸餾水洗滌冷凝管，洗液并入原吸收器溶液中，加入混合指示劑6滴，以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榉奂t色為終點，同時做空白試驗。b）空白試驗：除不加試樣外，須與測定采用完全相同的分析步驟、試劑和用量（滴定中標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量除外），進行平行操作。c）氮含量D%按下式計算：D=（VVo）CX0.01401/m100公式中：V0空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLV-樣品小鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mLC-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mLM樣品質(zhì)量，g；

22、0.01401與1mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牡馁|(zhì)量。d）取平行測定結(jié)果的平均值，作為樹脂氮含量的測定結(jié)果，其允許相對偏差不大于5%3.3涂料質(zhì)量部型砂試驗作業(yè)指導(dǎo)書日期2007年10月30日頁數(shù)第9頁共15頁:3.3.1涂料的取樣和制備3.3.1.1 取樣a）為了使涂料的測定結(jié)果具有代表性，要注意正確選取其組成均勻的試樣。對于一般膏狀涂料應(yīng)從料桶上部和距上部300400mr深處，以相等數(shù)量選取。對于批量較大的涂料，應(yīng)從同一批料1/10的包裝取樣檢驗。對有沉淀的涂料，應(yīng)先充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆蚝笤偃?。若涂料無法混合均勻時，不能取樣進行試驗。對于粉狀涂料，在拆袋時從上面和距袋口100150

23、mr深處，以相等數(shù)量選取樣品。b）將選取的樣品聚集在一起，混合均勻，再按“四分法”選取測試用的試樣，試樣的質(zhì)量應(yīng)不少于1kg。然后，將試樣分成相等的兩部分，分別放在已準(zhǔn)備好的容器里，貼上標(biāo)簽。一份供試驗用，一份密封保存，以備復(fù)查。332試樣制備為了進行試驗，必須將膏狀涂料或粉狀涂料用水或有機溶劑稀釋至規(guī)定的密度。稀釋時，首先將水或有機溶劑加入到涂料攪拌機的料桶中，再稱取膏狀或粉狀涂料試樣500土1g，分批加入到料桶中，邊加邊攪拌，待料加完后，膏狀涂料繼續(xù)攪拌的時間不少于20min，粉狀涂料的繼續(xù)攪拌的時間不少于40min。稀釋后，若密度太小可適當(dāng)補加溶劑。然后，將稀釋好的敷于75mM25mm勺

24、玻璃片上，目測檢查涂片外觀，當(dāng)涂層中存在未稀釋的涂料夾雜時，應(yīng)繼續(xù)攪拌直至均勻為止。3.3.2涂料性能測定3.3.2.1條件粘度a）涂料的條件粘度是指在特定的條件下，涂料液體分子及固體顆粒阻礙涂料相對流動的程度，用時間S表示。b）主要儀器標(biāo)準(zhǔn)粘度杯（容積為100mL流出口©6mr±0.02mn）、粘度杯架、氣泡水準(zhǔn)儀，0.600mm篩網(wǎng)（30篩號）、秒表、刮尺取樣勺。c）試驗步驟實驗時，先檢測粘度杯桶壁及流出口是否干凈。將粘度杯放在杯架上，用氣泡水準(zhǔn)儀把粘度杯上沿調(diào)整到水平，再用勺取出充分?jǐn)嚢杈鶆虻脑嚇?20mL以手指堵住粘度杯出口，再將通過0.600mm篩網(wǎng)（30篩號）的

25、涂料倒入倒入標(biāo)準(zhǔn)粘度杯中，直到涂料溢出到環(huán)形通道為止，用刮尺刮去多余的試樣。把承接器放在粘度杯下面，松開手指，同時按動秒表計時。當(dāng)粘度杯流出口的下的連續(xù)液流開始中斷而成滴狀時立即按停秒表，并記錄流出時間，同時測量試樣的溫度。用流出時間表示試樣的條件粘度。質(zhì)量部型砂試驗作業(yè)指導(dǎo)書日期2007年10月30日頁數(shù)第10頁共15頁:同一種涂料試樣的試驗應(yīng)至少重復(fù)3次，取其平均值，各次讀數(shù)的誤差不得超過5%3.3.2.2懸浮性的測定一量筒法a）涂料的懸浮性系指抵抗固體耐火骨料分層和沉淀的能力，用懸浮率（%表示。b）主要儀器©30mm帶磨口塞量筒（刻度為0100mLc）試驗步驟將攪拌均勻的試樣倒

26、入帶磨口塞量筒中，使其達到100mL標(biāo)高處。在靜止?fàn)顟B(tài)下，水基涂料試樣放置6h,有機溶劑涂料試樣放置2h，測量澄清層體積。懸浮率可按下式計算n=100-V/100x100%式中：n涂料的懸浮率（%;V量筒中試樣上層澄清液的體積（mL。3.323涂層強度a）主要儀器涂料涂層強度試驗測定儀。b）試驗步驟首先在涂料試樣模上底座的凸臺上涂些潤滑油作為脫模劑，將涂料涂敷在中間的圓孔中，涂一層涂料后連同底座一起放入烘箱中烘干。烘干后冷卻，再涂第二層，直到涂層略高于試樣座上平面，以試樣作為基準(zhǔn)，用280號細(xì)砂紙將涂層高出的部分磨掉，即可得到1.3mm厚、直徑15伽的涂料層試樣。將試樣和試樣座及腔體蓋一起安裝

27、在試驗儀腔體的底部，適當(dāng)擰緊。接通電源，向腔體內(nèi)充氣加壓，直到試樣破壞，讀出涂料試樣的抗壓強度值。每組5個試樣，去掉最大值和最小值，取中間3個試驗結(jié)果的算術(shù)平均值為結(jié)果。3.324發(fā)氣量a）主要儀器SFL型記錄式發(fā)氣量測定儀、天平（感應(yīng)為0.01g）。b）試驗步驟將試樣經(jīng)150C±5C烘干1h然后，將其冷卻至室溫，研成粉末狀，放入干燥器備用。將發(fā)氣量測定儀升溫至1000C±5C,再稱取烘干好的型（芯）砂試樣1.0g（精確質(zhì)量部型砂試驗作業(yè)指導(dǎo)書日期2007年10月30日頁數(shù)第11頁共15頁:至0.01g），置于瓷舟內(nèi)（使用前瓷舟需經(jīng)1000C灼燒30min）將盛有試樣的瓷舟

28、送入發(fā)氣量石英管或瓷管的紅熱部分，迅速用塞子將管子封閉，同時，發(fā)氣量的記錄部分開始工作，記下被測試樣的發(fā)氣量。經(jīng)過一定時間至無氣體產(chǎn)生為止，可從記錄紙上直接讀出試樣的發(fā)氣量。對同一種涂料試樣測定3次，取其算術(shù)平均值。若其中任何一個數(shù)值與平均值相差超過10%寸，試驗應(yīng)重新進行。3.3.2.5滲透能力a）主要儀器專用滲透性測定儀器b）試驗步驟將經(jīng)過干燥或硬化后的型（芯）砂裝入滲透性測定管中，填充高度達到0刻度處。試驗時，將待測的涂料試樣15mL注入料斗中，并立即開動秒表，分別測出在固定時間內(nèi)涂料和溶劑的滲透深度。每種涂料試樣應(yīng)測定3次，取其算術(shù)平均值。3.326耐火度a）主要儀器箱式爐、測溫儀、試

29、樣錐成形模具、標(biāo)號為WZ15&179標(biāo)準(zhǔn)錐。b）試樣的制備稱取試樣1015g，研細(xì)至全部通過孔徑為0.212伽的篩子（即篩號70）。用鋼缽研碎試樣，并用磁鐵吸去其中的鐵屑。成形時應(yīng)保持試樣及模具清潔，可用不影響耐火度的有機粘結(jié)劑調(diào)和，鑒定性試驗必須用精糊做粘結(jié)劑。用模具將試樣制成高度為30伽、下邊長為8伽、上邊長為2伽的截頭三角錐。試驗錐的幾何形狀、高度應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)錐相同。c）試驗步驟將試驗錐與選定的標(biāo)準(zhǔn)錐一起安放在由高鋁耐火材料制成的圓臺上。必須嚴(yán)格做到所有試驗錐及標(biāo)準(zhǔn)錐與圓臺的中心距一致，且相互間隔。標(biāo)準(zhǔn)錐中應(yīng)包括相當(dāng)于試驗錐估計的耐火度號數(shù)及較試驗錐高一號或低一號的標(biāo)準(zhǔn)錐。一次試驗用

30、試驗錐與標(biāo)準(zhǔn)錐的總數(shù)不超過6個，錐的棱角距臺邊5伽。將試驗錐與標(biāo)準(zhǔn)錐安插在圓臺的預(yù)留孔穴中，其深度約23伽，并用高鋁耐火泥固定。插錐時必須使標(biāo)有號數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)錐錐面和試驗錐的成形面對準(zhǔn)圓臺中心，而與該面相對的棱向外傾斜，與垂線的夾角成80±10。在爐溫不超過1000r時，把裝有試驗錐和標(biāo)準(zhǔn)錐的錐臺置于耐火支柱上，并一起平穩(wěn)地質(zhì)量部型砂試驗作業(yè)指導(dǎo)書日期2007年10月30日頁數(shù)第12頁共15頁:推入爐內(nèi)均溫帶。起初應(yīng)使其在爐內(nèi)下部低溫區(qū)充分預(yù)熱，再推至中部高溫區(qū)。約1h后，均與地升溫至比選用標(biāo)準(zhǔn)錐最低號低100200C的溫度，然后開始旋轉(zhuǎn)圓臺（13r/min）,同時以36C/min的速度

31、繼續(xù)升溫，直至試驗結(jié)束。如有下列現(xiàn)象之一，即試驗錐與標(biāo)準(zhǔn)錐不是對外邊倒下，圓臺四周呈現(xiàn)溫度不均勻的顏色，錐的彎倒不正常，僅尖端熔化或下部比上部標(biāo)準(zhǔn)錐的選擇原則，見下表。標(biāo)準(zhǔn)錐的選擇原則標(biāo)準(zhǔn)錐圓形錐臺矩形錐形錐臺1.估計或預(yù)測相當(dāng)于試樣耐火的標(biāo)準(zhǔn)錐的個數(shù)/N222.比1中低一號的標(biāo)準(zhǔn)錐個數(shù)/（N-1）123.比1中高一號的標(biāo)準(zhǔn)錐個數(shù)/（N+1）12當(dāng)任選一試驗錐的尖端彎倒并接觸到圓臺時，均須立即觀察標(biāo)準(zhǔn)錐的彎倒程度，至最后一個試驗錐的尖端彎倒接觸到圓臺后，便停止試驗。若試驗錐與某一個標(biāo)準(zhǔn)錐的同時彎倒，則此標(biāo)準(zhǔn)錐標(biāo)定的溫度即為試樣的耐火度。若試驗錐的彎倒程度介于二個相鄰標(biāo)號的標(biāo)準(zhǔn)錐之間，則用這兩個

32、標(biāo)準(zhǔn)錐的標(biāo)定溫度表示試樣耐火度。3.327水分一本方法適用于樹脂水分的測定a）主要儀器玻璃表面皿（©35伽）、烘干箱、干燥器。b）試驗步驟稱取試樣0.5g（準(zhǔn)確至1mg置于已知質(zhì)量的玻璃表面皿中，于105C±0.5C電烘箱中烘3h，取出玻璃表面皿放入干燥器中冷卻至室溫，稱重，直至恒重為止，水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計算。W（H20）=（mm2”（mm1）x100滄W（CH2O）式中：W（H2O樹脂中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（;m試樣與表面皿的質(zhì)量（g）；m空的玻璃表面皿的質(zhì)量（g）;m2-烘干后試樣與表面皿的質(zhì)量（g）;W（CH2O樹脂中游離甲醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%3.4鋯砂中氧化鋯含量的測定3.4

33、.1化學(xué)試劑氫氟酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%、鹽酸（密度1.19g/cm3）、鹽酸（1+1，1+4）、硫酸（1+1）、質(zhì)量部型砂試驗作業(yè)指導(dǎo)書日期2007年10月30日;頁數(shù)第13頁共15頁:氨水（濃）、甲基紅乙醇溶液（濃度1g/L）。3.4.2混和溶劑：將2份無水碳酸鈉與1份無水硼砂研細(xì)混勻?？嘈尤仕崛芤海舛?60g/L）:稱取苦杏仁酸16g于300mL燒杯中，加20mL濃鹽酸，用水稀釋至100mL苦杏仁酸洗液（濃度10g/L）:稱取苦杏仁酸1g于300mL燒杯中，加10mL濃鹽酸，用水稀釋至100mL3.4.3試驗步驟3.4.3.1稱取試樣0.25g兩份進行平行測定，精確至0.0001g。結(jié)果取

34、其算術(shù)平均值。并隨同試樣做空白試驗。3.4.3.2將試樣放入鉑坩堝中，沿坩堝內(nèi)壁加35滴水潤濕試料，加5mL氫氟酸，0.5mL溶液與低溫電爐上蒸發(fā)近干，取下，稍冷。加10mL氫氟酸，1mL硫酸溶液，于低溫電爐上繼續(xù)蒸發(fā)近干，升高溫度至冒盡三氧化硫白煙。加45g混合溶劑于噴燈上逐漸升高溫度熔融至熔融物呈透明，繼續(xù)熔融15min。旋轉(zhuǎn)坩堝使熔融物均勻地附著在坩堝內(nèi)壁上，冷卻。343.3用水沖洗坩堝外壁，將坩堝與熔塊一并放入預(yù)先盛有70mL鹽酸溶液（1+4）的300mL燒杯中，加熱待熔塊溶解后取出坩堝。將溶液加熱至5060°C，加1滴甲基紅乙醇溶液，用氫氧化鈉溶液中和溶液呈黃色并過量10滴

35、，加熱煮沸23min，取下。待沉淀沉降后，趁熱用中速定量濾紙過濾，用熱水洗滌燒杯810次，將沉淀連同濾紙放回原燒杯中。加40mL鹽酸（1+1），加熱溶解并搗碎濾紙，加水至溶液體積約100mL將燒杯置于80C水浴中，邊攪拌邊緩慢加入50mL苦杏仁酸溶液，保溫30min,并不時時攪拌。將燒杯從水浴中取出，放置4小時后，用慢速濾紙過濾，用苦杏仁酸洗滌液洗滌燒杯及沉淀10次。成殿和濾紙一并移入已恒重的鉑（瓷）坩堝中，烘干灰化，在900C高溫爐中灼燒30min,冷卻，稱重，灼燒至恒重。結(jié)果計算：W（ZrQ2）=m1m2-m0/m式中：W（ZrQ2）試樣中二氧化鋯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%;m試料的質(zhì)量（g）；m0-隨同試料所得的空白試驗結(jié)果（g）；m沉淀與