粒度測試知識

1、粒度測試的根本概念和根本知識粒度測試是通過特定的粒度儀器或方法對粉體粒度特性進行表征的一項實驗工作.粒度儀的制造和應(yīng)用涉及顆粒學(xué)、化學(xué)分析、物理學(xué)、電子學(xué)、計算機、光學(xué)等諸多學(xué)科的理論知識,又涉及各種各樣的粉體和千差萬別的用戶,是一項理論性和實踐性都很強的工作.它要求從事這方面工作的所有人員要有豐富的理論知識和實踐經(jīng)驗,要具備分析問題和解決問題的水平.為此首先應(yīng)該熟悉、掌握一些根本知識,并在此根底上逐步提升分析問題和解決問題的水平.只有這樣才能使我們的工作水平、我們的儀器的質(zhì)量和效勞質(zhì)量不斷提升,使企業(yè)在劇烈的市場競爭中取勝.我們編寫這本?粒度測試根本知識百問百答?小冊子的目的就在于此.本書主

2、要供百特公司工作人員學(xué)習(xí)業(yè)務(wù)知識之用,也可供其它從事粒度測試的工作人員參考.什么是顆粒顆粒是具有一定尺寸和形狀的微小的物體,是組成粉體的根本單元.它宏觀很小,但微觀卻包含大量的分子、原子.什么叫粒度顆粒的大小稱為顆粒的粒度.什么叫粒度分布不同粒徑的顆粒分別占粉體總量的百分比叫做粒度分布.常見的粒度分布的表示方法表格法：用列表的方式表示粒徑所對應(yīng)的百分比含量.通常有區(qū)間分布和累計分布.圖形法：用直方圖和曲線等圖形方式表示粒度分布的方法.什么是粒徑顆粒的直徑叫做粒徑,一般以微米或納米為單位來表示粒徑大小.什么是等效粒徑當一個顆粒的某一物理特性與同質(zhì)球形顆粒相同或相近時,我們就用該球形顆粒的直徑來代

3、表這個實際顆粒的直徑.根據(jù)不同的測量方法,等效粒徑可具體分為以下幾種：等效體積徑：即與所測顆粒具有相同體積的同質(zhì)球形顆粒的直徑.激光法所測粒徑一般認為是等效體積徑.等效沉速粒徑：即與所測顆粒具有相同沉降速度的同質(zhì)球形顆粒的直徑.重力沉降法、離心沉降法所測的粒徑為等效沉速粒徑,也叫Stokes徑.等效電阻徑：即在一定條件下與所測顆粒具有相同電阻的同質(zhì)球形顆粒的直徑.庫爾特法所測的粒徑就是等效電阻粒徑.等效投影面積徑：即與所測顆粒具有相同的投影面積的球形顆粒的直徑.圖像法所測的粒徑即為等效投影面積直徑.為什么要用等效粒徑概念由于實際顆粒的形狀通常為非球形的,因此難以直接用粒徑這個值來表示其大小,而

4、直徑又是描述一個幾何體大小的最簡單的一個量,于是采用等效粒徑的概念.簡單地說,粒徑就是顆粒的直徑.從幾何學(xué)常識我們知道,只有圓球形的幾何體才有直徑,其他形狀的幾何體并沒有直徑,如多角形、多棱形、棒形、片形等不規(guī)那么形狀的顆粒是不存在真實直徑的.但是,由于粒徑是描述顆粒大小的所有概念中最簡單、直觀、容易量化的一個量,所以在實際的粒度分布測量過程中,人們還都是用粒徑來描述顆粒大小的.一方面不規(guī)那么形狀并不存在真實的直徑,另一方面又用粒徑這個概念來表示它的大小,這似乎是矛盾的.其實,在粒度分布測量過程中所說的粒徑并非顆粒的真實直徑,而是虛擬的等效直徑等效直徑是當被測顆粒的某一物理特性與某一直徑的同質(zhì)

5、球體最相近時,就把該球體的直徑作為被測顆粒的等效直徑.就是說大多數(shù)情況下粒度儀所測的粒徑是一種等效意義上的粒徑.不同原理的粒度儀器依據(jù)不同的顆粒特性做等效比照.如沉降式粒度儀是依據(jù)顆粒的沉降速度作等效比照,所測的粒徑為等效沉速徑,即用與被測顆粒具有相同沉降速度的同質(zhì)球形顆粒的直徑來代表實際顆粒的大小.激光粒度儀是利用顆粒對激光的散射特性作等效比照,所測出的等效粒徑為等效散射粒徑,即用與實際被測顆粒具有相同散射效果的球形顆粒的直徑來代表這個實際顆粒的大小.當被測顆粒為球形時,其等效粒徑就是它的實際直徑.平均徑、D50、最頻粒徑定義這三個術(shù)語是很重要的,它們在統(tǒng)計及粒度分析中常常被用到.平均徑：表

6、示顆粒平均大小的數(shù)據(jù).有很多不同的平均值的算法,如D4,3等.根據(jù)不同的儀器所測量的粒度分布,平均粒徑分、體積平均徑、面積平均徑、長度平均徑、數(shù)量平均徑等.D50:也叫中位徑或中值粒徑,這是一個表示粒度大小的典型值,該值準確地將總體劃分為二等份,也就是說有50%的顆粒超過此值,有50%的顆粒低于此值.如果一個樣品的D50=5,說明在組成該樣品的所有粒徑的顆粒中,大于5州的顆粒占50%,小于5dm的顆粒也占50%.最頻粒徑：是頻率分布曲線的最高點對應(yīng)的粒徑值.設(shè)想這是一般的分布或高斯分布.那么平均值,中值和最頻值將恰好處在同一位置,如以下圖.但是,如果這種分布是雙峰分布,那么平均直徑幾乎恰恰在這

7、兩個峰的一'一'中間.實際上并不存在具有該粒度的顆粒.中值直徑將位于偏向兩個分布中的較高的那個分布1%,由于這是把分布精確地分成二等份的點.最頻值將位于最高曲線頂部對應(yīng)的粒徑.由此可見,平均值、中值和最頻值有時是相同的,有時是不同的,這取決于樣品的粒度分布的形態(tài).D4,3是體積或質(zhì)量動量平均值.DV,0.5是體積v中值直徑,有時表示為D50或D0.5D3,2是外表積動量平均值.D4,3的物理意義是什么對于一般意義上的平均值,是以一個累加值與數(shù)量之間的比值,稱為算術(shù)平均值.如果用這種平均值的計算方法計算顆粒的平均粒徑,就需要知道顆粒數(shù).假設(shè)1克尺寸都是1科的二氧化硅顆粒,大約有7

8、60109個顆粒,如此數(shù)量巨大的顆粒數(shù)是無法準確測量的,所以無法用上述方法計算顆粒的平均徑.因此在計算粒度平均徑時引入動量平均的概念,一下兩個最重要的動量平均徑：D3,2一外表積動量平均徑.D4,3一體積或質(zhì)量動量平均徑.這些平均徑是在直徑中引入另一個線性項一一外表積與d3,體積及質(zhì)量與d4有如下關(guān)系：口乩3=享'苧畢4ya3r+r+r7；=ijIiSaii()D3,2=E,P1、2F*,E矛l2+2a+3a(10)此種計算方法的優(yōu)點是顯而易見的.一是公式中不包含顆粒的數(shù)量,因此可以在不知道顆粒數(shù)量的情況下計算平均值；二是能更好地反映顆粒質(zhì)量對系統(tǒng)的影響.讓我們舉一個簡單的例子：兩個直

9、徑分別為1和10的球體,它們的算術(shù)平均徑是D(1,0)=(1+10)/2=5,5.但是如果直徑為1的球體的質(zhì)量為1,直徑為10的球體的質(zhì)量就是1000.也就是說,即使丟掉粒徑為1的球體,也僅損失總質(zhì)量的0.1%.因此簡單的算術(shù)平均值5.5不能精確的反映顆粒質(zhì)量對系統(tǒng)的影響,用D4,3就能很好地反映顆粒質(zhì)量對系統(tǒng)的影響.兩個直徑分別為1和10的球體,其質(zhì)量或體積動量平均徑為：1+10d(4J)=FTT¥=9S9I各種平均徑的計算方法及意義如果我們用圖像法測量顆粒的直徑,這就像用尺子量顆粒的直徑.把所有顆粒直徑相加后被顆粒數(shù)量除,得到的平均粒徑D1,0,叫長度平均徑；如果我們得到顆粒的平

10、面圖像,通過測量每一顆粒的面積并將它們累加后除以顆粒數(shù)量,得到的平均徑D2,0叫做面積平均徑；如果采用電阻法粒度儀,就可以測量每一顆粒的體積,將所有顆粒的體積累加后除以顆粒的數(shù)量,得到的平均徑D3,0叫做體積平均徑.用激光法可以得到D4,3,也叫體積平均徑.如果粉體密度是恒定的,體積平均徑與重量平均徑是一致的.由于不同的粒度測試技術(shù)都是對顆粒不同特性的測量,所以每一種技術(shù)都很會產(chǎn)生一個不同的平均徑而且它們都是正確的.這就難免給人造成誤解與困惑.假設(shè)3個球體其直徑分別為1,2,3,那么不同方法計算出的平均徑就大不相同：%=DIR=1+2+3Xw=D2刈|-=2291+2+3Xv=D3<2)

11、=1+8+2-1+-I+9l+S+27X=D4t3=1+J+91+16+81i+g+rr尺寸(on)數(shù)量數(shù)量百分數(shù)體積百分數(shù)10-100070000.299.96ifllOB175000.50.030.1-1350000099,30.01合il3524500100100量分布2.45積分布的差異1991年10月13日發(fā)表在?新科學(xué)家?雜志中發(fā)表的一篇文章稱,在太空中有大量人造物體圍著地球轉(zhuǎn),科學(xué)家們在定期的追蹤它們的時候,把它們按大小分成幾組,見右表.如果我們看一下表中的第三列,就可以看出在所有的顆粒中99.3%的是極其的小,這是以數(shù)量為根底計算的百分數(shù).但是,如果我們觀察第四列,一個以重量為

12、根底計算的百分數(shù),我們就會得出另一個結(jié)論：實際上幾乎所有的物體都介于10-1000cm之間.可見數(shù)量與體積(重量)分布是大不相同的,采用不同的分布就會得出不同的結(jié)論,而這些分布都是正確的,只是以不同的方法來觀察數(shù)據(jù)罷了.1.6cm而體積平如果我們用計算器計算以上分布的平均值,我們會發(fā)現(xiàn)數(shù)量平均直徑約為均直徑為50cm,可見兩種不同的計算方法的差異很大.數(shù)量,長度,體積平均徑之間的轉(zhuǎn)換誤差如果我們用電子顯微鏡測量顆粒,我們從前面的討論知可以得到D1,0或叫做數(shù)量一長度平均徑.如果我們確實需要質(zhì)量或體積平均徑,那么我們必須將數(shù)量平均值轉(zhuǎn)化成為質(zhì)量平均值.以數(shù)學(xué)的角度來看,這是容易且可行的,但讓我們

13、來觀察一下這種轉(zhuǎn)換的結(jié)果.假設(shè)用電子顯微鏡測量數(shù)量平均徑時的誤差為±3%當我們把數(shù)量平均徑轉(zhuǎn)換成質(zhì)量平均徑時,由于質(zhì)量是直徑的立方函數(shù),那么最終質(zhì)量平均徑的誤差為分布,那么情況就不同了.士27%但是如果我們像對激光衍射那樣來計算質(zhì)量或體積對于被測量的在懸浮液中重復(fù)循環(huán)的穩(wěn)定的樣品,重復(fù)性誤差的體積平均徑.如果我們將它轉(zhuǎn)換為數(shù)量平均,那么數(shù)量的平均徑誤差是我們得出±0.5%0.5%的立方根,小于1.0%.在實際應(yīng)用中,這意味著如果我們用電子顯微鏡且我們真正想得到的是體積或質(zhì)量分布,那么忽略或喪失1個10科粒子的影響與忽略或喪失1000個1科粒子的影響相同.由此我們必須意識到這

14、一轉(zhuǎn)換的巨大的危險.激光衍射技術(shù)是分析光能數(shù)據(jù)來得出顆粒體積分布對于弗朗和費理論,投影面積分布是假定的的,這一體積分布也可以轉(zhuǎn)換成數(shù)量或長度直徑.但是對任何一個分析方法,我們必須知道哪個平均徑是由儀器實際測量的,哪些是由測量值導(dǎo)出的.相對于導(dǎo)出的直徑,我們應(yīng)更相信所測直徑.實際上,在一些實例中,完全依靠導(dǎo)出數(shù)據(jù)是很危險的.例如,激光粒度儀給出的比外表積我們就不能太當真.如果我們確實需要得到物質(zhì)的真實比外表積,就應(yīng)該用直接測量比外表積的方法,如B.E.T法等去測量.我們用哪個數(shù)平均值每一個不同的粒度測量方法都是測量粒子的一個不同的特性大小.我們可以根據(jù)多種不同的方法得到不同的平均結(jié)果如D4,3,

15、D3,2等,那么我們應(yīng)該用什么數(shù)字呢讓我們舉一個簡單的例子,兩個直徑分別為1和10的球體,對冶金行業(yè),如果我們計算簡單的數(shù)字平均直徑,我們得到的結(jié)果是：D1,0=1+10/2=5.5.但是如果我們感興趣的是物質(zhì)的質(zhì)量,我們知道,質(zhì)量是直徑的三次函數(shù),我們就發(fā)現(xiàn)直徑為1的球體的質(zhì)量為1,直徑為10的球體的質(zhì)量為1000.也就是說,大一些的球體占系統(tǒng)總質(zhì)量的1000/1001.在冶金上我們可以丟掉粒徑為1的球體,這樣我們只會損失總質(zhì)量的0.1%.因此簡單的數(shù)字平均不能精確的反映系統(tǒng)的質(zhì)量,用D4,3能更好地反映顆粒地平均質(zhì)量.我們上述的兩個球體例子中,質(zhì)量或體積動量平均徑計算如下：1+10*D加逐

16、丁丹該值能比擬充分地表示系統(tǒng)的質(zhì)量更多的存在哪里,這對一些行業(yè)非常重要.但是對于一間制造大規(guī)模集成電路的潔凈的屋子來說,顆粒的數(shù)量或濃度就是最重要的了,一個顆粒落在硅片上,就將會產(chǎn)生一個疵點.這時我們就要采用一種方法直接測量粒子的數(shù)量或濃度.從本質(zhì)上說,這是顆粒計數(shù)與測量顆粒大小之間的區(qū)別.對于顆粒計數(shù)來說,我們記錄下每一個顆粒并且點出數(shù)量就可以了,顆粒的大小不太重要；對于測量顆粒大小來說,顆粒的大小或分布是我們關(guān)心的,顆粒的絕對數(shù)量并不重要.什么叫D97?它的作用是什么D97是指累計分布百分數(shù)到達97%時對應(yīng)的粒徑值.它通常被用來表示粉體粗端粒度指標,是粉體生產(chǎn)和應(yīng)用中一個被重點關(guān)注的指標.

17、常用的粒度測試方法有那些常用的粒度測試方法有篩分法、顯微鏡圖象法、重力沉降法、離心沉降法、庫爾特電阻法、激光衍射/散射法、電鏡法、超聲波法、透氣法等.各種常用粒度測試方法各有那些優(yōu)缺點篩分法：優(yōu)點：簡單、直觀、設(shè)備造價低、常用于大于40dm的樣品.缺點：不能用于40dm以細的樣品；結(jié)果受人為因素和篩孔變形影響較大.顯微鏡圖像法：優(yōu)點：簡單、直觀、可進行形貌分析,適合分布窄最大和最小粒徑的比值小于10:1的樣品.缺點：無法分析分布范圍寬的樣品,無法分析小于1微米的樣品.沉降法包括重力沉降和離心沉降：優(yōu)點：操作簡便,儀器可以連續(xù)運行,價格低,準確性和重復(fù)性較好,測試范圍較大.缺點：測試時間較長,操

18、作比擬復(fù)雜.庫爾特法：優(yōu)點：操作簡便,可測顆?？倲?shù),等效概念明確,速度快,準確性好.缺點：適合分布范圍較窄的樣品.激光法：優(yōu)點：操作簡便,測試速度快,測試范圍大,重復(fù)性和準確性好,可進行在線測量和干法測量.缺點：結(jié)果受分布模型影響較大,儀器造價較高.電鏡：優(yōu)點：適合測試超細顆粒甚至納米顆粒、分辨率高.缺點：樣品少、代表性差、儀器價格昂貴.超聲波法：優(yōu)點：可對高濃度漿料直接測量.缺點：分辨率較低.透氣法：優(yōu)點：儀器價格低,不用對樣品進行分散,可測磁性材料粉體.缺點：只能得到平均粒度值,不能測粒度分布.什么是粒級為了表示粒度分布,在粒度測試過程中要從小到大(或從大到小)分成假設(shè)干個粒徑區(qū)間,這些粒徑區(qū)間叫做粒級.什么叫頻率分布每個粒徑區(qū)間間隔內(nèi)顆粒相對的、表示該區(qū)間含量的一系列百分數(shù),叫做頻率分布.什么叫累計分布表示小