液相的日常維護與保養(yǎng)

1、液相的日常維護與保養(yǎng)液相的日常維護與保養(yǎng)壹壹貳貳叁叁肆肆液相基本構造液相基本構造常見問題與故障常見問題與故障問題的解決方法問題的解決方法日常的保養(yǎng)日常的保養(yǎng)內容流動相：有機溶劑：一定要使用HPLC級的有機溶劑水相：使用純水或蒸餾水 緩沖鹽的選擇：根據所配的檢測器選擇合適的鹽，緩沖鹽的濃度不宜過高，要根據有機相的比例來決定，有機相的濃度大的話，可能會導致鹽的析出。 pH值的要求：合適的pH值能改善峰型，但是要考慮色譜柱的耐受范圍。脫氣、過濾和保存的注意事項：流動相配制完成后一定要脫氣并用0.45um或更小孔徑濾膜過濾。流動相的有效期 藥品GMP指南-質量控制實驗室與物料系統(tǒng)84頁中的建議：流動相

2、替換的注意事項 不互溶的流動相不能直接更換緩沖鹽不能直接用有機溶劑更換 Agilent（PS：絕對不能超聲)戴安島津問題1：流動相已經脫氣，但管路中不斷產生氣泡？原因：吸濾頭長菌解決方案：將濾頭卸下，用稀硝酸或異丙醇清洗Agilent玻璃濾頭：30%的稀硝酸浸泡過夜金屬濾頭：用異丙醇或5%的稀硝酸超聲清洗再用蒸餾水清洗。PS：若使用稀硝酸清洗后，切不直接使用甲醇?。ㄏ∠跛岷图状挤磻?，可能會爆炸。） 替換：保養(yǎng)措施不行的情況下，就需要換新的流動相吸濾頭。問題2：島津儀器，泵自檢正常，正常顯示流速，但無壓力，purge與正常啟動泵排液端均無廢液流出？原因：單向閥堵塞解決方案：卸下單向閥，超聲清洗更

3、容易發(fā)生在島津儀器上，主要是由于使用純乙腈，造成的單向閥寶石球靜電粘連。問題3：Agilent系統(tǒng)，柱壓突然升高原因：PTFE濾芯（過濾白頭）時間久了，堵塞解決方案：更換PTFE濾芯注意管路的拆卸順序，更換完濾芯purge管路。問題4：泵體漏液，報警原因：柱塞桿密封圈磨損解決方案：更換密封圈注意管路的拆卸順序。平時用到高濃度鹽做流動相時，一定要將管路清洗徹底。如長期使用正相系統(tǒng)，由于反相系統(tǒng)的密封圈材質易被正己烷腐蝕，建議配一套正相密封圈，其他管路如有peck材質，也建議更換。泵的使用的幾個注意事項如下： 1.保證使用新的流動相前，新的流動相完全替換了舊的流動相（PURGE），并觀察管路內是否

4、有氣泡存在； 2.流速的增加最好不要一次增加到位，對于較大的流速推薦分步增加，避免對色譜柱的傷害同時獲得穩(wěn)定的流速； 3.注意清洗液（10異丙醇）的日常替換，以保護柱塞桿和柱塞桿密封圈；（10異丙醇有助于降低水的表面張力，并有抑菌作用） 4.不要經常在泵能承受的壓力上限附近使用泵，以延長泵的壽命。 5.注意緩沖鹽和水不能長期留在泵內，使用完后請及時替換。 問題5：進樣瓶在進樣后倒在進樣盤上，怎么跳出來的？原因：進樣隔墊擰的太緊解決方案：擰松，或更換合適大小的隔墊延伸問題：進樣隔墊應該什么顏色的沖下？問題6：戴安進樣針底部，有一段氣泡怎么辦？原因：樣品中產生，或液體黏度過大解決方案：卸下進樣針，

5、排氣；更改抽取樣品的速率延伸問題：實驗室溫度色譜柱及柱溫箱問題7：如果系統(tǒng)所有模塊都出現紅色報警，最有可能的問題是什么？原因：90%的可能是漏液，而最容易漏液的部位就是色譜柱和泵。色譜柱的使用 1.購買新柱后一定要仔細閱讀說明書，確認柱的使用條件以及清洗再生步驟，按照說明書條件測試色譜柱柱效，記錄使用的初始壓力； 2.定期檢測柱壓和柱效（有條件的實施）； 3.不同流動相之間轉換時應注意溶劑的互溶性； 4.確認樣品不會在流動相中析出或帶有固體不溶物或者直接使用保護柱； 5.樣品進色譜柱之前最好過濾，如果樣品量實在太少，可將離心后，取上清液裝入進樣瓶內，然后適當抬高進樣針的位置，或者適當減少進樣量

6、。 6.使用完后，及時用保存用溶劑替換掉流動相；7.高溫環(huán)境下使用色譜柱后（如：40），在保持流速的情況下，等待溫度降到室溫后，放可卸下色譜柱；8.長期不用時，清洗干凈后，使用柱子說明書中指明的溶劑保存。柱子要從儀器上卸下并用堵頭密封后保存； 9. 定期用合適的溶劑清洗保存的柱子，避免干涸。 10.保存時，注意不要“扔”，“放”在保存的地方，撞擊可能導致色譜柱柱效急劇降低。問題8：色譜圖出現極尖銳的鬼峰原因：檢測池進氣泡解決方案：大流速沖洗檢測池，如排不凈可將檢測池取下，翻轉如將檢測池取下，切不可用手直接碰觸檢測池、內部光路前后鏡面，只可用擦鏡紙問題9：什么時候應該更換氘燈？理論壽命：普通氘燈2000小時 DAD氘燈1000小時判定：設定波長220nm，如能量值低于800，需更換氘燈不要頻繁的開關紫外燈，會損害紫外燈的壽命。一般間隔時間在三小時以上，考慮關燈。（可以設定一個方法，放在進樣序列的最后，自