島津原子吸收光譜儀基礎(chǔ)知識(shí)培訓(xùn)

1、1島津國(guó)際貿(mào)易（上海）有限公司分析中心島津島津原子吸收原子吸收光譜儀基礎(chǔ)知識(shí)光譜儀基礎(chǔ)知識(shí)島津企業(yè)管理（中國(guó)）有限公司 分析中心原子吸收光譜法的基礎(chǔ)3原子吸收光譜分析概況原子吸收光譜分析概況l1802年伍郎斯頓（W.H.Wollasten）研究太陽(yáng)光譜，發(fā)現(xiàn)連續(xù)光譜中有暗線l1860年克?；舴颍℅.Kirchhoff）和本生 （R.B.Bunsen）研究堿金屬和堿土金屬l1955年澳大利亞物理學(xué)家瓦爾什（A.Walsn）發(fā)表著名論文原子吸收光譜在化學(xué)分析中的應(yīng)用l1961年里沃夫（B.V.Lvoi）發(fā)表非火焰原子吸收法，靈敏度達(dá)10-1010-14克l1965年威立斯（J.B.Willis）引

2、入氧化亞氮-乙炔火焰，解決易生成難熔氧化物元素的原子化問(wèn)題4原子光譜分析的發(fā)展原子光譜分析的發(fā)展19501960197019801990火花發(fā)射原子吸收原子熒光ICPS年年5測(cè)定的濃度范圍測(cè)定的濃度范圍 ICP-MS火花發(fā)射火花發(fā)射 火焰火焰 AAS無(wú)火焰無(wú)火焰 AAS1 ppt 1 ppb 1 ppm 0.1% 100%ICP6原子吸收的原理原子吸收的原理E2E1e-吸收吸收e-l基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子蒸氣對(duì)特定譜線的吸收作用來(lái)進(jìn)行定量分析的一種方法hnhn7E2E1e-hnE2 = 激發(fā)態(tài)E1 = 基態(tài)h = Planck 常數(shù)n = 光譜頻率 原子吸收的原理E = E2 - E1 = h

3、l = hc/ (E2 - E1 )l = c / 8鈉鈉 線線246eV2.2eV3.6eV589nm330.3nm基態(tài)9IoI原子蒸汽原子蒸汽l 光程長(zhǎng)Lambert-Beer定律I = I0 e-klcT = (I/I0) x 100%A = log (I0/I) = klcT：透射率, A：吸光度, k：摩爾吸收系數(shù)Lambert-Beer定律10AAS 裝置的構(gòu)成裝置的構(gòu)成l輻射源輻射源 ( (空心陰極燈空心陰極燈) )l原子化器原子化器 ( (火焰火焰/ /無(wú)火焰無(wú)火焰) )l光學(xué)系統(tǒng)光學(xué)系統(tǒng) ( (單單/ /雙光束雙光束) )l單色器單色器 ( (分光器分光器) )l檢測(cè)器檢測(cè)器

4、 ( (光電倍增管光電倍增管) )l數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)11光源光源 原子化器原子化器光學(xué)系統(tǒng)光學(xué)系統(tǒng)單色器單色器檢測(cè)器檢測(cè)器數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)AAS 裝置的構(gòu)成裝置的構(gòu)成12(1) 輻射源輻射源 ( (空心陰極燈空心陰極燈) )光光 源源 13空心陰極燈原理圖空心陰極燈原理圖14空心陰極燈發(fā)光原理空心陰極燈發(fā)光原理MMMM陰極陽(yáng)極氬氬 - e- 氬+氬+ M M*M* M光15(2) 原子化器原子化器原子化器原子化器16原子化過(guò)程原子化過(guò)程l將分析物質(zhì)轉(zhuǎn)換為發(fā)射或吸將分析物質(zhì)轉(zhuǎn)換為發(fā)射或吸收光能量的自由原子的過(guò)程收光能量的自由原子的過(guò)程溶液霧化氣溶膠自由原子蒸汽爐加熱火焰17原子化

5、器的原子化器的2種類型種類型 (1) 火焰火焰 (2) 無(wú)火焰無(wú)火焰 - 石墨爐AAS (GFA) - 冷汞發(fā)生器MVU-1A - 氫化物發(fā)生器HVG-1 18火焰原子化火焰原子化火焰通過(guò)助燃?xì)猓ㄈ缁鹧嫱ㄟ^(guò)助燃?xì)猓ㄈ鏏ir、N2O等）和燃?xì)獾龋┖腿細(xì)? (如如H2、C2H2等等) )的燃燒而產(chǎn)生的燃燒而產(chǎn)生19火焰溫度火焰溫度20火焰的選擇火焰的選擇l空氣空氣- -乙炔乙炔多數(shù)元素lN2O- -乙炔乙炔難熔元素：Al, V, Ti 等l氬氬- -氫氫吸收波長(zhǎng)位于 230nm UV 區(qū)的元素As, Se, Zn, Pb, Cd, Sn21火焰火焰AAS中形成自由原子的過(guò)程中形成自由原子的過(guò)程l顆

6、粒的去溶劑顆粒的去溶劑l固體的汽化固體的汽化l分子的解離分子的解離l分析物原子的電離分析物原子的電離22火焰原子化的過(guò)程火焰原子化的過(guò)程溶液霧化噴霧去溶劑干燥的氣溶膠蒸發(fā)自由原子分子 離子2324AA火焰原子化器的構(gòu)造火焰原子化器的構(gòu)造25燃燒頭角度與吸光度燃燒頭角度與吸光度l適當(dāng)調(diào)整燃燒頭角度，以減小光程長(zhǎng)，可以顯著降低吸光度，是測(cè)定高濃度元素時(shí)常用的技巧26原子化器的原子化器的2種類型種類型l火焰火焰l無(wú)火焰無(wú)火焰 l石墨爐AAS (GFA)l冷汞發(fā)生器MVU-1Al氫化物發(fā)生器HVG-1 27石墨爐石墨爐原子化原子化28 石墨爐原子化的過(guò)程石墨爐原子化的過(guò)程輸送輸送樣品 溶液 液滴去溶劑

7、去溶劑固體顆粒蒸發(fā)蒸發(fā)蒸汽 分子離子 自由原子在石墨管中注入數(shù)L-數(shù)十L的樣品溶液，并通以大電流。通過(guò)產(chǎn)生的熱加熱石墨管，使樣品中目的元素原子化。最高溫度可達(dá)近3000。29GFA 中涉及原子化的過(guò)程中涉及原子化的過(guò)程l干燥或去溶劑階段干燥或去溶劑階段l灰化階段灰化階段l原子化階段原子化階段l清潔階段清潔階段 ( (可選擇可選擇) )30GFA 的加熱階段的加熱階段時(shí)間 (秒)干燥階段灰化階段原子化階段溫度 (oC)外氣流(氬)內(nèi)氣流(氬)020355054清潔階段(選擇)31溫度控制方式溫度控制方式l島津全程溫度控制島津全程溫度控制l干燥階段：人工智能電子電流控制自動(dòng)溫度校準(zhǔn)l灰化/原子化：

8、光學(xué)探頭溫度控制l控溫精度高，有利于提高重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度l其他廠家其他廠家l只有原子化階段才采取光控方式32石墨爐溫控技術(shù)石墨爐溫控技術(shù) 傳統(tǒng)GFA電流控溫的問(wèn)題時(shí)間干燥灰化原子化10030090010003000(樣品易爆沸)(目標(biāo)元素?fù)]發(fā))干燥、灰化溫度控溫不準(zhǔn)傳統(tǒng)GFAGFA-EX7GFA-EX7i自動(dòng)溫度校準(zhǔn)電流控制光學(xué)控溫光學(xué)控溫傳統(tǒng)電流控溫33高靈敏度高靈敏度GFA34新設(shè)計(jì)的優(yōu)點(diǎn)新設(shè)計(jì)的優(yōu)點(diǎn)l高靈敏度高靈敏度l長(zhǎng)壽命的石墨管長(zhǎng)壽命的石墨管l適合連續(xù)多樣品分析減少操作成本適合連續(xù)多樣品分析減少操作成本35石墨管的類型石墨管的類型l高密度石墨管高密度石墨管 適用于原子化溫度低的元素，如

9、：Cd, Pb, Na, Zn, Mg等 被測(cè)元素濃度高時(shí)可降低靈敏度，如：Al, Fe, Cu等l熱解石墨管熱解石墨管 適用于易與碳結(jié)合的元素， 如：Ni, Ca, Ti, Si, V, Mo等l平臺(tái)石墨管平臺(tái)石墨管 適用于基體復(fù)雜的樣品， 如：生物樣品，排放水，海水等365ppb_Cr高密石墨管熱解石墨管 ABS 0.06ABS 0.37 37(3) 光學(xué)系統(tǒng)光學(xué)系統(tǒng)光學(xué)系統(tǒng)光學(xué)系統(tǒng)38光學(xué)系統(tǒng)光學(xué)系統(tǒng) ( (單單/ /雙光束雙光束) )39光學(xué)系統(tǒng)光學(xué)系統(tǒng) ( (單單/ /雙光束雙光束) )l 單光束：光源輻射出目的元素的特征光譜單光束：光源輻射出目的元素的特征光譜, , 光束光束經(jīng)樣品

10、池準(zhǔn)直于單色器經(jīng)樣品池準(zhǔn)直于單色器l 雙光束雙光束: : 來(lái)自燈光源的光被分為樣品光束和參比來(lái)自燈光源的光被分為樣品光束和參比光束，樣品光束準(zhǔn)直于樣品池，參比光束繞過(guò)樣品光束，樣品光束準(zhǔn)直于樣品池，參比光束繞過(guò)樣品 池，測(cè)量信號(hào)為樣品光束和參比光束的比值。可消除池，測(cè)量信號(hào)為樣品光束和參比光束的比值?？上庠磸?qiáng)度波動(dòng)造成的影響，得到更穩(wěn)定的基線光源強(qiáng)度波動(dòng)造成的影響，得到更穩(wěn)定的基線40AA6300C光學(xué)系統(tǒng)光學(xué)系統(tǒng)lHCL : 空心陰極燈lM1-M6:鏡lD2: 氘燈lS1,S2: 狹縫lBS:分束器lG:衍射光柵lW1-W4:窗板lPMT:光電倍增管lCM:斬光鏡41空心陰極燈氘燈分束器

11、原子化器斬光鏡單色器檢測(cè)器可變衰減器AA-7000光學(xué)系統(tǒng)光學(xué)系統(tǒng)42 (4) 檢測(cè)器檢測(cè)器 ( (光電倍增管光電倍增管) )檢測(cè)器檢測(cè)器43光電倍增管光電倍增管l當(dāng)有一個(gè)具有一定能量的電子撞擊打拿極當(dāng)有一個(gè)具有一定能量的電子撞擊打拿極時(shí)可發(fā)射時(shí)可發(fā)射 2 25 5 電子，導(dǎo)致電子的倍增電子，導(dǎo)致電子的倍增l將采集到的光信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)將采集到的光信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)44 (5) 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)AAS分析中的分析中的干擾及其解決方法干擾及其解決方法 46AAS 分析中的三種干擾分析中的三種干擾l物理干擾物理干擾l化學(xué)干擾化學(xué)干擾l分光干擾分光干擾l分子吸收l(shuí)光散射

12、l光譜干擾47物理干擾物理干擾n原因原因干擾來(lái)自樣品的流體特性：如黏度、表面張力等火焰 AAS石墨爐AAS火焰進(jìn)樣針48物理干擾物理干擾n解決方法：標(biāo)準(zhǔn)加入法解決方法：標(biāo)準(zhǔn)加入法 火焰：加大稀釋倍數(shù) (1050倍) 石墨爐：使用熱解/平臺(tái)石墨管49化學(xué)干擾化學(xué)干擾n原因原因 樣品各組分之間化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的各種化合物 例如：l在火焰 AAS中, 磷酸鹽對(duì)Ca, Mg(堿土金屬)等的干擾l在GFA中，被測(cè)元素在灰化階段由于氯化物等引起的散射50化學(xué)干擾化學(xué)干擾n解決方法解決方法l通過(guò)離子交換或溶劑萃取除去干擾物質(zhì)l萃取目標(biāo)元素l使用溫度更高的N2O/C2H2火焰l在上述堿土元素測(cè)定中，加入干擾抑制劑

13、如 Sr 和La或EDTAlGFA分析中使用基體改進(jìn)劑l采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定51n電離抑制劑電離抑制劑l電離干擾：在高溫下原子會(huì)電離使基態(tài)原子數(shù)減少，導(dǎo)致吸光度下降l解決方法：加入過(guò)量的電離抑制劑。所謂電離抑制劑是指電離電位較低的元素，加入時(shí)產(chǎn)生大量的電子改變電離平衡使已電離的被測(cè)元素重新回到基態(tài)原子，此時(shí)參與原子吸收的基態(tài)原子數(shù)增加，從而提高吸光度l如氯化銫, 硝酸銫, 氯化鋰, 硝酸鋰, 氯化鉀, 硝酸鉀化學(xué)干擾化學(xué)干擾Cs Cs+ + e-K+ + e- KCs產(chǎn)生大量電子產(chǎn)生大量電子抑制抑制K的電離的電離提高原子化效率提高原子化效率52l釋放劑釋放劑l通過(guò)與干擾陰離子結(jié)合，釋放分析物元素

14、，使化學(xué)干擾最小化，如氯化鑭，硝酸鑭化學(xué)干擾化學(xué)干擾Ca3(PO4)2 + La(NO3)3 La3PO4 + Ca Ca原子化困難Ca被釋放，易于原子化53n基體改進(jìn)劑基體改進(jìn)劑l降低被測(cè)元素的揮發(fā)性，提高其原子化溫度，從而可以采用更高的灰化溫度，減少基體的干擾l提高基體的揮發(fā)性，從而降低基體的干擾l改變化學(xué)組成, 提高分析物的原子化效率l常用基改劑：硝酸鎂、硝酸銨、硝酸鈀、磷酸二氫銨等化學(xué)干擾化學(xué)干擾54化學(xué)干擾化學(xué)干擾GFA使用基體改進(jìn)劑使用基體改進(jìn)劑NaCl（基體物質(zhì)）+ NH4NO3 NH4Cl + NaNO3400即分解 易揮發(fā) 元素 + PO43- Cd (PO4)Cd, Pb不

15、易揮發(fā)降低基體揮發(fā)性：提高被測(cè)元素?fù)]發(fā)溫度：Cd, Pb + Pd2+合金（揮發(fā)溫度高）55不使用基改劑添加100ppm硝酸鈀中藥中Cd的測(cè)定基改劑使用實(shí)例灰化溫度：300 原子化溫度1500灰化溫度：800 原子化溫度240056分光干擾分光干擾(a)(a)分子吸收分子吸收 樣品中未解離的分子, 在光程中產(chǎn)生吸收 分子吸收帶，通常在 UV 區(qū)(b)(b)光散射光散射 光程中的樣品顆粒產(chǎn)生加寬吸收譜帶的效應(yīng)(c)(c)光譜干擾光譜干擾 樣品中分析物和其他自由原子的原子吸收發(fā) 生重疊,兩光譜的吸收波長(zhǎng)非常接近57光譜線干擾光譜線干擾 目標(biāo)元素目標(biāo)元素 光譜線光譜線 (nm) 干擾元素干擾元素 光

16、譜線光譜線 (nm) Al V Ca Ge Cd As Co In Cu Eu Fe Pt Ga Mn Hg Co Mn Ga Sb Pb Si V Zn Fe 58分光干擾分光干擾n解決方法解決方法l溶劑萃取除去干擾物質(zhì)溶劑萃取除去干擾物質(zhì)l背景校正背景校正59背景校正背景校正60扣背景技術(shù)扣背景技術(shù)l所謂的背景校正就是扣除由于光散射、分子化合所謂的背景校正就是扣除由于光散射、分子化合物等所造成的物等所造成的“吸收值吸收值”l最普遍背景校正技術(shù)有三種：最普遍背景校正技術(shù)有三種：l氘燈扣背景l(fā)自吸收扣背景l(fā)塞曼效應(yīng)背景校正61背景校正測(cè)量方法背景校正測(cè)量方法由兩次測(cè)量完成，第一次測(cè)量由兩次測(cè)量

17、完成，第一次測(cè)量AA+BG； 第第二次測(cè)量二次測(cè)量AA( (部分部分)+)+BG 1,1,氘燈法：氘燈法：HCL 測(cè)量AA+BG 氘燈測(cè)量AA(很小)+BG 2,2,自吸收法自吸收法: : 弱脈沖測(cè)量AA+BG 強(qiáng)脈沖測(cè)量AA(部分)+BG 3,3,Zeeman法：法： 偏振調(diào)制：P測(cè)量AA+BG, P測(cè)量AA(部分)+BG 磁場(chǎng)調(diào)制：B測(cè)量AA+BG, B=0測(cè)量AA(部分)+BG 62塞曼扣背景塞曼扣背景( (石墨爐）石墨爐）l正常塞曼效應(yīng)正常塞曼效應(yīng)約占分析元素的20%。如：Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd、Hg、Si、Ge、Sn、V、Pb l反常塞曼效應(yīng)反常塞曼效應(yīng)約占分析元素

18、的80%。如：Li、Na、K、Rb、Cs、Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Mo、Se、Te、Ni、Zr、Al、Co、Fe、Rh、V、Ru、Y、Zr、As、Sb、Bi Elements:Ba,Be,Ca,Cd,Hg,Mg,Pb,Pd,Si,Sn,Sr,V,Zn63鐵鐵(213.859nm)(213.859nm)中中鋅鋅(213.856nm)(213.856nm)的的測(cè)定測(cè)定例例 原子吸收 背景 吸收 原子吸收 背景 吸收鐵溶液鐵溶液中的中的鋅測(cè)定鋅測(cè)定，BGC-D2 方法方法(同樣0.5ppm的鋅溶液(6)的吸收大于(2) 因?yàn)樾Ｕ粔?)鐵溶液鐵溶液中的中的鋅測(cè)定鋅測(cè)定，BGC-SR 方法方法(

19、2)和(6)都是鋅:0.5ppm溶液校正準(zhǔn)確吸收相同.)Interval Interval WidthWidthInterval Interval WidthWidthZn 0.25ppm Zn 0.50ppm Fe 0.1% Fe 0.5% Fe 0.5%+Zn0.25ppm Fe 0.5%+Zn0.5ppm Fe 0.75%+Zn0.3ppmD2 方法和 SR 方法的不同64氘燈法、自吸收法、塞曼法無(wú)論哪種，單獨(dú)使用氘燈法、自吸收法、塞曼法無(wú)論哪種，單獨(dú)使用都不是完善的背景校正法。都不是完善的背景校正法。D2法的優(yōu)點(diǎn)是靈敏度不受損失，但缺點(diǎn)有：l只有190430nm范圍內(nèi)可從事背景校正，但

20、長(zhǎng)波段范圍內(nèi)的元素的高鹽類樣品分析困難。l只有D2燈法，不能對(duì)分光干擾進(jìn)行校正。 如：鐵的分析線為213.859，鋅的分析線為213.586nm, 鐵、鋼、鐵礦石等樣品中鋅的分析困難。背景校正的特點(diǎn)65l只有SR方法或塞曼法靈敏度不如氘燈法高，短波段元素靈敏度本身就比較低，受其影響會(huì)更差。l只有塞曼法(交流塞曼)不能對(duì)火焰分析進(jìn)行背景校正，只適用于石墨爐法。l塞曼法背景校正只有對(duì)正常塞曼分裂的元素背景校正能力強(qiáng)。(Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd、Hg、Si、Ge、Sn、Pb),對(duì)異常塞曼分裂的元素背景校正能力差。(Li、Na、K、Rb、Cs、Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Mo、Se、

21、Te、Ni、Zr、Al、Co、Fe、Rh、V、Ru、Y、Zr、As、Sb、Bi)， 眾所周知，正常塞曼分裂只有20%的幾率，因此只具備這一種背景校正手段分析困難。背景校正的特點(diǎn)66背景背景校正校正方法方法的比較的比較NoYesYes對(duì)應(yīng)原子化器的靈活性不需要不需要需要光學(xué)軸調(diào)節(jié)偏振鏡, 磁場(chǎng)SR 燈D2 燈系統(tǒng)配置NoYesYes光強(qiáng)NoNoYes靈敏度YesYesNo校正光譜干擾YesYesYes校正分子吸收190-900190-900190-430波長(zhǎng)范圍(nm)塞曼方法自吸收方法D2 燈方法67樣品的前處理樣品的前處理68前處理前的準(zhǔn)備工作前處理前的準(zhǔn)備工作l實(shí)驗(yàn)室用水和試劑實(shí)驗(yàn)室用水和

22、試劑l實(shí)驗(yàn)中用水為去離子水，電阻值應(yīng)達(dá)到18Ml化學(xué)試劑為優(yōu)級(jí)純甚至電子級(jí)酸l實(shí)驗(yàn)器皿實(shí)驗(yàn)器皿l玻璃器皿要用30%硝酸溶液浸泡24h，并沖洗干凈后使用l避免污染，降低試劑空白值69樣品前處理基本要求樣品前處理基本要求l被測(cè)元素完全進(jìn)入溶液l避免被測(cè)元素?fù)p失l盡量避免引入影響測(cè)定的成分l使用高純度試劑l操作簡(jiǎn)便快速，節(jié)省經(jīng)費(fèi)等70稀釋法稀釋法l用純水、稀酸、有機(jī)溶劑直接稀釋樣品l適用于均勻樣品l常見(jiàn)樣品：排放水、電鍍液等均勻的液體樣品71濕式消解法l樣品+酸于燒杯或三角燒瓶中，在電熱板或電爐上加熱l優(yōu)點(diǎn)：設(shè)備簡(jiǎn)單，適合處理大量樣品l缺點(diǎn)：操作難度大，試劑消耗量大、每個(gè)試樣的酸消耗量不等，試劑空白

23、高且不完全一致、消解周期長(zhǎng)、勞動(dòng)條件較差72干式灰化法l先將樣品置于瓷坩堝在電熱板上加熱碳化，再移入馬弗爐中灰化，放冷后加少量混合酸，小火加熱至殘?jiān)袩o(wú)炭粒l注意Hg, As, Se, Te, Sb等低沸點(diǎn)元素的揮發(fā)l適用樣品：有機(jī)物含量多的樣品（食品、塑料等有機(jī)物含量較大的樣品）加入硫酸加入硫酸在加熱板上加熱在加熱板上加熱樣品碳化，產(chǎn)生樣品碳化，產(chǎn)生SO3白煙白煙加熱至白煙變淡加熱至白煙變淡馬弗爐內(nèi)以馬弗爐內(nèi)以450灰化灰化加少量硝酸和純水加少量硝酸和純水在加熱板上加熱分解在加熱板上加熱分解根據(jù)需要過(guò)濾、定容根據(jù)需要過(guò)濾、定容73壓力消解罐法l壓力消解罐由聚四氟乙烯密封內(nèi)罐和不銹鋼套筒構(gòu)成l

24、樣品+酸在帶蓋的內(nèi)罐中，將內(nèi)罐放入套筒內(nèi)，用套筒的蓋子壓緊內(nèi)罐的蓋子，放入烘箱中加熱，加熱溫度一般在120180l優(yōu)點(diǎn)：酸消耗量小，空白低，試樣消解效果好，元素幾乎不損失，環(huán)境污染小l缺點(diǎn)：時(shí)間長(zhǎng)74微波消解法l與壓力消解罐法類似，也是一種在密封容器中消解的手段，但用微波加熱l優(yōu)點(diǎn)：酸消耗量小，空白低，試樣消解效果好，元素幾乎不損失，環(huán)境污染小，使用硝酸可消化大多數(shù)有機(jī)樣品，消解速度較快l缺點(diǎn)：微波消解儀價(jià)格較高，樣品處理能力不如干式灰化法和濕式消解法75 幾種附件幾種附件l氫化物發(fā)生器氫化物發(fā)生器(HVG)l冷汞發(fā)生器冷汞發(fā)生器 (MVU)76 ( (HVG) )氫化物發(fā)生器HVG-1 原子

25、化馬弗爐SARF-16C77氫化物發(fā)生法氫化物發(fā)生法lSe,As,Sn,Sb,Te,Bi等元素在酸性條件下與等元素在酸性條件下與強(qiáng)還原劑強(qiáng)還原劑KBH4或或NaBH4反應(yīng)反應(yīng), ,生成氣態(tài)的生成氣態(tài)的氫化物，由氬氣帶入加熱的石英管或原子氫化物，由氬氣帶入加熱的石英管或原子化馬弗爐中進(jìn)行原子化，測(cè)量其吸光度化馬弗爐中進(jìn)行原子化，測(cè)量其吸光度l改善檢出極限至改善檢出極限至ppbppb級(jí)級(jí)l適用于環(huán)境分析適用于環(huán)境分析78附件附件l氫化物發(fā)生法工作原理氫化物發(fā)生法工作原理 試樣和還原劑NaBH4溶液由蠕動(dòng)泵輸入到反應(yīng)室，所產(chǎn)生的氫化物由載氣送入原子化器 硼氫化物在酸性介質(zhì)中的反應(yīng) BH4- +H+3

26、H2OH3BO3+8H 與被測(cè)元素的反應(yīng) As 3+3H AsH3（ H+過(guò)量）79流路圖流路圖80As As 測(cè)定數(shù)據(jù)測(cè)定數(shù)據(jù)l備注：標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品需要添加還原劑將As還原為3價(jià)濃度(ug/L)吸光度2.0000 0.06284.0000 0.11666.0000 0.1092 10.00000.272881 幾種附件幾種附件l氫化物發(fā)生器氫化物發(fā)生器(HVG)(HVG)l冷汞發(fā)生器冷汞發(fā)生器 ( (MVU)MVU)82冷汞發(fā)生器冷汞發(fā)生器 ( (MVU) )l在常溫下，用還原劑氯化亞錫將水樣中化合態(tài)的汞還原為金屬汞l用載氣將汞蒸氣帶入原子吸收分光光度計(jì)的冷原子吸收管中l(wèi)測(cè)量汞蒸氣對(duì)波長(zhǎng)253.7nm的吸收83冷汞發(fā)生器冷汞發(fā)生器 ( (MVU) )