藥物分析全部課件演示教學(xué)

1、藥物分析全部課件鑒別試驗(yàn)的內(nèi)涵鑒別試驗(yàn)的內(nèi)涵 Test meaningTest meaning 根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)，采用化學(xué)、物理化學(xué)或根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)，采用化學(xué)、物理化學(xué)或 生物學(xué)方法來(lái)判斷其真?zhèn)?。生物學(xué)方法來(lái)判斷其真?zhèn)巍?鑒別試驗(yàn)用方法僅用于證實(shí)貯藏在有標(biāo)簽容器鑒別試驗(yàn)用方法僅用于證實(shí)貯藏在有標(biāo)簽容器中的藥物是否為其所標(biāo)示的藥物，而非對(duì)未知物中的藥物是否為其所標(biāo)示的藥物，而非對(duì)未知物的鑒別。的鑒別。 鑒別試驗(yàn)方法應(yīng)專(zhuān)屬，每個(gè)品種一般鑒別試驗(yàn)方法應(yīng)專(zhuān)屬，每個(gè)品種一般23條。條。性狀項(xiàng)和物理常數(shù)確認(rèn)性狀項(xiàng)和物理常數(shù)確認(rèn) 鑒別項(xiàng)下規(guī)定的試驗(yàn)鑒別項(xiàng)下規(guī)定的試驗(yàn) 原原料料藥藥鑒鑒別別制劑鑒別：鑒別

2、項(xiàng)下規(guī)定的試驗(yàn)。制劑鑒別：鑒別項(xiàng)下規(guī)定的試驗(yàn)。 鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目 Test items 性狀（性狀（DescriptionDescription） 定義：反映藥物特有的物理性質(zhì)，如外觀(guān)、溶定義：反映藥物特有的物理性質(zhì)，如外觀(guān)、溶解度和物理常數(shù)等。解度和物理常數(shù)等。 1. 1. 外觀(guān)外觀(guān) 指藥物的聚集狀態(tài)、晶型、色澤以指藥物的聚集狀態(tài)、晶型、色澤以及臭、味等性質(zhì)。及臭、味等性質(zhì)。 如二巰基丁二鈉的描述為如二巰基丁二鈉的描述為“本品為白色至微黃本品為白色至微黃色的粉末；有類(lèi)似蒜的特臭色的粉末；有類(lèi)似蒜的特臭”。 2. 2. 溶解度溶解度 一定程度上反映了藥品的純度一定程度上反映了藥品的

3、純度。藥品在不同溶劑中的溶解性能用藥品在不同溶劑中的溶解性能用“極易溶解、易極易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、極微溶解、幾乎不溶或溶、溶解、略溶、微溶、極微溶解、幾乎不溶或不溶不溶”來(lái)描述。來(lái)描述。熔熔 點(diǎn)點(diǎn)固體熔化成液體的溫度固體熔化成液體的溫度 熔融同時(shí)分解的溫度熔融同時(shí)分解的溫度 自初熔至全熔的一段溫度自初熔至全熔的一段溫度 3. 3. 物理常數(shù)物理常數(shù) 用于藥品鑒別，反映其純雜程度用于藥品鑒別，反映其純雜程度。藥典收載的物理常數(shù)包括：相對(duì)密度、餾程、熔藥典收載的物理常數(shù)包括：相對(duì)密度、餾程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羥值、

4、碘值、吸收系數(shù)。值、羥值、碘值、吸收系數(shù)。 比旋度比旋度：在一定波長(zhǎng)與溫度下，偏振光透過(guò)長(zhǎng)：在一定波長(zhǎng)與溫度下，偏振光透過(guò)長(zhǎng)1dm1dm且每且每1ml1ml中含有旋光性物質(zhì)中含有旋光性物質(zhì)1g1g的溶液時(shí)測(cè)得的的溶液時(shí)測(cè)得的旋光度。用旋光度。用 表示。表示。 吸收系數(shù)吸收系數(shù)：在給定的波長(zhǎng)、溶劑和溫度等條件下，：在給定的波長(zhǎng)、溶劑和溫度等條件下，吸光物質(zhì)在單位濃度、單位液層厚度時(shí)的吸收度吸光物質(zhì)在單位濃度、單位液層厚度時(shí)的吸收度稱(chēng)為吸收系數(shù)。中國(guó)藥典收載是稱(chēng)為吸收系數(shù)。中國(guó)藥典收載是 。 這兩種物理常數(shù)可用以區(qū)別藥品、檢查純度或這兩種物理常數(shù)可用以區(qū)別藥品、檢查純度或測(cè)定制劑的含量。測(cè)定制劑的

5、含量。 %1cm1E 一般鑒別試驗(yàn)一般鑒別試驗(yàn) （General identification testGeneral identification test） 依據(jù)依據(jù)：某一類(lèi)藥物組成中的陰離子和陽(yáng)離子的特：某一類(lèi)藥物組成中的陰離子和陽(yáng)離子的特殊反應(yīng)或典型的有機(jī)官能團(tuán)反應(yīng)。殊反應(yīng)或典型的有機(jī)官能團(tuán)反應(yīng)。 中國(guó)藥典附錄收載一般鑒別試驗(yàn)中國(guó)藥典附錄收載一般鑒別試驗(yàn)： 丙二酰脲類(lèi)、托烷生物堿類(lèi)、芳香第一胺類(lèi)丙二酰脲類(lèi)、托烷生物堿類(lèi)、芳香第一胺類(lèi) 有機(jī)氟化物類(lèi)、無(wú)機(jī)金屬鹽類(lèi)、有機(jī)酸鹽有機(jī)氟化物類(lèi)、無(wú)機(jī)金屬鹽類(lèi)、有機(jī)酸鹽 無(wú)機(jī)酸鹽無(wú)機(jī)酸鹽FeCl3 反應(yīng)加稀HCl，沉淀分解，生成游離COOH白色COO

6、Na73FeCl32OH-中性溶液COO6Fe3(OH)2OOC7NaCl2Cl-堿式苯甲酸鐵鹽（赭色沉淀） 專(zhuān)屬鑒別試驗(yàn)專(zhuān)屬鑒別試驗(yàn) （specific identification testspecific identification test） 依據(jù)依據(jù)：藥物分子中的特殊基團(tuán)或官能團(tuán)特殊反應(yīng)：藥物分子中的特殊基團(tuán)或官能團(tuán)特殊反應(yīng)或典型的有機(jī)官能團(tuán)反應(yīng)。或典型的有機(jī)官能團(tuán)反應(yīng)。 如四氮唑法如四氮唑法: C17: C17位上有位上有-醇酮基的藥物醇酮基的藥物, ,如如皮質(zhì)激素分析。皮質(zhì)激素分析。 生物學(xué)法生物學(xué)法 HPLC、GC鑒別法鑒別法 薄層色譜鑒別法薄層色譜鑒別法 紙色譜鑒別法紙色譜

7、鑒別法 呈色反應(yīng)鑒別法呈色反應(yīng)鑒別法 紫外光譜鑒別法紫外光譜鑒別法 紅外光譜鑒別法紅外光譜鑒別法 沉淀生成反應(yīng)鑒別法沉淀生成反應(yīng)鑒別法 色譜鑒別法色譜鑒別法 氣體生成反應(yīng)鑒別法氣體生成反應(yīng)鑒別法 測(cè)定生成物的熔點(diǎn)測(cè)定生成物的熔點(diǎn)熒光反應(yīng)鑒別法熒光反應(yīng)鑒別法 1.1.呈色反應(yīng)鑒別法呈色反應(yīng)鑒別法 指供試品溶液中加入適當(dāng)?shù)闹腹┰嚻啡芤褐屑尤脒m當(dāng)?shù)脑噭┤芤海谝欢l件下進(jìn)行反應(yīng)，生成易于觀(guān)試劑溶液，在一定條件下進(jìn)行反應(yīng)，生成易于觀(guān)測(cè)的有色產(chǎn)物。測(cè)的有色產(chǎn)物。（1 1）三氯化鐵呈色反應(yīng)：）三氯化鐵呈色反應(yīng)： 用于酚羥基或水解后產(chǎn)生酚羥基用于酚羥基或水解后產(chǎn)生酚羥基（2 2）異羥肟酸鐵反應(yīng)：）異羥肟酸鐵

8、反應(yīng)： 多用于芳酸及其酯類(lèi)、酰胺類(lèi)多用于芳酸及其酯類(lèi)、酰胺類(lèi)（3 3）茚三酮呈色反應(yīng)：）茚三酮呈色反應(yīng)： 用于結(jié)構(gòu)中含有脂肪氨基藥物用于結(jié)構(gòu)中含有脂肪氨基藥物（4 4）重氮化）重氮化- -偶合顯色反應(yīng)：偶合顯色反應(yīng)： 用于芳伯氨基或潛在芳伯氨基用于芳伯氨基或潛在芳伯氨基（5 5）氧化還原顯色反應(yīng)及其它顏色反應(yīng)）氧化還原顯色反應(yīng)及其它顏色反應(yīng)2.2.沉淀生成反應(yīng)鑒別法沉淀生成反應(yīng)鑒別法 （1 1）與重金屬離子的沉淀反應(yīng)）與重金屬離子的沉淀反應(yīng)（2 2）與硫氰化鉻銨（雷氏鹽）的沉淀反應(yīng)：）與硫氰化鉻銨（雷氏鹽）的沉淀反應(yīng)： 多用于生物堿及其鹽，具有芳香環(huán)的有機(jī)堿及多用于生物堿及其鹽，具有芳香環(huán)的有

9、機(jī)堿及其鹽。其鹽。（3 3）其它沉淀反應(yīng)。）其它沉淀反應(yīng)。 3.3.熒光反應(yīng)鑒別法熒光反應(yīng)鑒別法 常用的熒光發(fā)射形式：常用的熒光發(fā)射形式：（1 1）藥物本身可在可見(jiàn)光下發(fā)射熒光；）藥物本身可在可見(jiàn)光下發(fā)射熒光；（2 2）藥物溶液加硫酸后，在可見(jiàn)光下發(fā)射熒光）藥物溶液加硫酸后，在可見(jiàn)光下發(fā)射熒光（3 3）藥物和溴反應(yīng)后，于可見(jiàn)光下發(fā)射出熒光）藥物和溴反應(yīng)后，于可見(jiàn)光下發(fā)射出熒光（4 4）藥物和間苯二酚反應(yīng)后，發(fā)射出熒光及藥物）藥物和間苯二酚反應(yīng)后，發(fā)射出熒光及藥物經(jīng)其它反應(yīng)后，發(fā)射熒光。經(jīng)其它反應(yīng)后，發(fā)射熒光。4.4.氣體生成反應(yīng)鑒別法氣體生成反應(yīng)鑒別法（1 1）大多數(shù)的胺（銨）類(lèi)藥物、酰脲類(lèi)藥物以及）大多數(shù)的胺（銨）類(lèi)藥物、酰脲類(lèi)藥物以及某些酰胺類(lèi)藥物，可經(jīng)強(qiáng)堿處理后，加熱，產(chǎn)生氨某些酰胺類(lèi)藥物，可經(jīng)強(qiáng)堿處理后，加熱，產(chǎn)生氨（胺）氣。（胺）氣。（2 2）化學(xué)結(jié)構(gòu)中含硫的藥物，可經(jīng)強(qiáng)酸處理后，）化學(xué)結(jié)構(gòu)中含硫的藥物，可經(jīng)強(qiáng)酸處理后，加熱，發(fā)生硫化氫氣體。加熱，發(fā)生硫化氫氣體。（3 3）含碘有機(jī)藥物，經(jīng)直火加熱，可生成紫色碘）含碘有機(jī)藥物，經(jīng)直火加熱