習(xí)題答案final0002

1、4.有一碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的淬火鋼，經(jīng)金相觀察沒(méi)發(fā)現(xiàn)游離碳化物。經(jīng)X射線(xiàn)衍射儀分析，奧氏體311反射的積分強(qiáng)度為2.33（任意單位），馬氏體的112211線(xiàn)重疊，其積分強(qiáng)度為16.32。試計(jì)算該鋼的奧氏體體積百分率。（試驗(yàn)條件為Co靶、濾波片濾波，室溫20C,aFe的點(diǎn)陣參數(shù)為a=0.2866nm,奧氏體的點(diǎn)陣參數(shù)為a=0.3571+0.0044Wc,Wc為碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)）馮文營(yíng)解法解：此題可用直接比較法做。由于鋼中沒(méi)有游離C化物，可認(rèn)為鋼中只有A和M。（A為奧氏體，M為馬氏）所以:cM%-100/RA1ARmIa其中/產(chǎn)尸爐（白6方21小（？）1,sin28叫出X二笛(2)為了求R,首先要求溫

2、度因子e2m（m不用大寫(xiě)是為了與馬氏體M區(qū)另ij）查閱資料得：£”口心的波長(zhǎng)為0.1789nm,=6,626x1074=56*1,66042率10"小次=1,38*10"J/K,O=453K對(duì)于A對(duì)于M:苫出二日二/匚（力'十#'+尸”4"sinz=/6+點(diǎn),土產(chǎn)）/4門(mén)二由于M中a與c幾乎相等，故上兩式是一樣的。將A（311）、M（112）及A、M的晶格常數(shù)帶入得：多=56.18°鴛=49.86°所以“加譏=4.644*10A9,疝。/=4.273*10人9為求7,假設(shè)X射線(xiàn)分析時(shí)是室溫狀態(tài)下，即293.15K所以7

3、=3/T=1.55查表得當(dāng)7=1.55時(shí)，個(gè)嚴(yán)T=0.6870由以上各數(shù)據(jù)經(jīng)計(jì)算得到A與M的溫度因子分別為:-1m=0.8743;=0.8925求出溫度因子e1m后，再求角因素:=2.9810;1=2.7290;多重性因子：乙=24(311晶面族)，匕=8(112晶面族)；結(jié)構(gòu)因子：=16斤，；其中.二P,一十&/，九=死啟+P6；(?)A中碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.44%,原子個(gè)數(shù)比Fe：0=48.4870:1，故回=0.9798,'=0.0202(?)M中碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.56%,原子個(gè)數(shù)比Fe:C=38.0510:1,=0.9744,=0.0256查表得£中=12.1550

4、(A),£T=12.7890(M),'=1.7583(A),'=1.8373(M)由于(成的X射線(xiàn)波長(zhǎng)與Fe的4=0.1936nm(?)相近。所以實(shí)際上：n=九+學(xué)的凡=0.9241所以"=-1.8337)。最后得£=9.4450,九=10.0790由以上幾個(gè)因子的數(shù)據(jù)及(1)式可得：''''=2.9167為了求"2,K/%求出后，還需知道f月的值。題中已知=2.33o那么只需求九?或者心就可得到最終結(jié)果。M中112、211兩晶面族重合，且'】療+%|=16.32;由于12211=1：2O在其它條件

5、相同的情況下，可認(rèn)為=1:2;所以可得：8=5.44、1=10.88;最后以A311與M112的衍射線(xiàn)的強(qiáng)度作直接對(duì)比求出J"0'Cm%1001.RA.MRMIA10054412.9167金2.33-12.8%參考解法解：根據(jù)衍射儀法的強(qiáng)度公式CC232nrmcVj-jPFVc)1-eMKIoK二32二r4e324''mcRTF2P1cos222esincos_2M?則衍射強(qiáng)度公式為：I=(RK/2p)VIa=(KRa/2p)Va，Ih(KR/2w)V產(chǎn)?由此得馬氏體的某對(duì)衍射線(xiàn)條的強(qiáng)度為?殘余奧氏體的某對(duì)衍射線(xiàn)條的強(qiáng)度為?兩相強(qiáng)度之比為:R：f：?殘余奧氏體

6、和馬氏體的體積分?jǐn)?shù)之和為f丫+fa=1。則可以求得殘余奧氏體的百分含量：對(duì)于馬氏體，體心四方,由于a,c參數(shù)未提供，近似把它當(dāng)做體心立方的a-Fe處理，aFe點(diǎn)陣參數(shù)a=0.2866nm,CoKo0波長(zhǎng)九=1.7903A,G=453K,P”2=24,F=2f。求衍射角:sin>=2d0.1790320.2866,2,2-2112=0.7651=-49.9123求溫度因子:()1sin2umakG_4j2453:453=1.5453273.1520293.15查表插值得:()1q0.69134_34226(6.62610)*0.6913*0.765155.851.66042102*1.38

7、*10*453*(0.1790310-92=0.05737求原子的散射因子:sin二0.76510.17903=4.2736查表插值得:f一0=12.8349原子散射因子的校正（課本的P92-P93）'cox.0.17903k_Fe_0.17429=1.0272查表5.5,插值得到校正項(xiàng):f-4.5111f.=f：°f-12.8349-4.5111-8.3238由于碳原子的原子散射因子比較小，且碳含量為1%質(zhì)量分?jǐn)?shù)，計(jì)算馬氏體和奧氏體固溶體的原子散射因子沒(méi)有考慮碳。對(duì)于奧氏體，面心立方，a=0.3571+0.0044父1%=0.357144nmCoKu波長(zhǎng)九=1.7903A,

8、。=453K,P3n=24,F=4fo求衍射角：sin1=2d0.17903=0.8313二o0.3571442c2,2/.3111-56.2307求溫度因子:=6h2()mak。1sin2u453273.1520453293.15=1.5453查表插值得:3422=0.067736(6.62610一)*0.6913*0.831355.851.6604210萬(wàn)*1.38*10/晨453*0.1790310-92求原子的散射因子：sin0.8313=4.64340.17903查表插值得：f0=12.2063原子散射因子的校正（課本的P92-P93）c°k0.17903,-Coi=1.0

9、272k_Fe0.17429查表5.5,插值得到校正項(xiàng):f=4.5111f；=fr0.f=12.20634.5111=7.6952求兩相R的比值:RWF2_1cos222sin【cos1-2Me(0.2866)2*16f2*24*2一1cos2u_2M2.*esinccos?1a2221COs2r.2M-(0.357144)*4f-.*24*2*esin>cos.(0.28663*)2*4*(7.6592)2*2.982*e,2*0.06773(0.3571443)2*(8.3238)2*2.73*e,*0.05737=0.9677所以?shī)W氏體體積含量：f=1_一=12.86%163210

10、.96772.33、填空題1、2、X射線(xiàn)物相分析包括定性分析和定量分析，而定性分析更常用更廣泛。X射線(xiàn)物相定量分析方法有外標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法、直接比較法等。3、4、排序和索引方法。排序時(shí)，考慮到影響強(qiáng)度的因素比較復(fù)雜，為了減少因強(qiáng)度測(cè)量的差異而帶來(lái)的查找困難，索引中將每種物質(zhì)列出三次。數(shù)據(jù)檢索時(shí)，按實(shí)際衍射圖譜中的3強(qiáng)峰進(jìn)行數(shù)據(jù)檢索，即可找到對(duì)應(yīng)的衍射卡片。2.直接比較法一一將試樣中待測(cè)相某跟衍射線(xiàn)的強(qiáng)度與另一相的某根衍射線(xiàn)強(qiáng)度相比較的定量金相分析方法。三、選擇題1、測(cè)定鋼中的奧氏體含量，若采用定量X射線(xiàn)物相分析，常用方法是（C）。A.外標(biāo)法；B.內(nèi)標(biāo)法；C.直接比較法；D.K值法。2、X射線(xiàn)物相定性

11、分析時(shí)，若已知材料的物相可以查（C）進(jìn)行核對(duì)。A.哈氏無(wú)機(jī)數(shù)值索引；B.芬克無(wú)機(jī)數(shù)值索引；C.戴維無(wú)機(jī)字母索引；D.A或B。3、PDF卡片中，數(shù)據(jù)最可靠的用（B）表示A、iB、C、。D、C4、PDF卡片中，數(shù)據(jù)可靠程度最低的用（C）表示A、iB、C、。D、C5、將所需物相的純物質(zhì)另外單獨(dú)標(biāo)定，然后與多項(xiàng)混合物中待測(cè)相的相應(yīng)衍射線(xiàn)強(qiáng)度相比較而進(jìn)行的定量分析方法稱(chēng)為（A）A、外標(biāo)法B、內(nèi)標(biāo)法C、直接比較法D、K值法6、在待測(cè)試樣中摻入一定含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，把試樣中待測(cè)相的某根衍射線(xiàn)條強(qiáng)度與摻入試樣中含量已知的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的某根衍射線(xiàn)條相比較，從而獲得待測(cè)相含量的定量分析方法稱(chēng)為（B）A、外標(biāo)法B、內(nèi)標(biāo)法

12、C、直接比較法D、K值法四、是非題1、X射線(xiàn)衍射之所以可以進(jìn)行物相定性分析，是因?yàn)闆](méi)有兩種物相的衍射花樣是完全相同的。（，）2、理論上X射線(xiàn)物相定性分析可以告訴我們被測(cè)材料中有哪些物相，而定量分析可以告訴我們這些物相的含量有多少。（V）3、各相的衍射線(xiàn)條的強(qiáng)度隨著該相在混合物中的相對(duì)含量的增加而增強(qiáng)（V）4、內(nèi)標(biāo)法僅限于粉末試樣（,）5、哈氏索引和芬克索引均屬于數(shù)值索引（V）6、PDF索引中晶面間距數(shù)值下腳標(biāo)的x表示該線(xiàn)條的衍射強(qiáng)度待定（X）7、PDF卡片的右上角標(biāo)有說(shuō)明數(shù)據(jù)可靠性高（V）8、多相物質(zhì)的衍射花樣相互獨(dú)立，互不干擾（X）9、物相定性分析時(shí)的試樣制備，必須將擇優(yōu)取向減至最?。?，）五

13、、問(wèn)答題1、物相定性分析的原理是什么？對(duì)食鹽進(jìn)行化學(xué)分析與物相定性分析，所得信息有何不同？答：物相定性分析的原理：X射線(xiàn)在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征的特定的衍射花樣（衍射位置0、衍射強(qiáng)度I）,而沒(méi)有兩種結(jié)晶物質(zhì)會(huì)給出完全相同的衍射花樣，所以我們才能根據(jù)衍射花樣與晶體結(jié)構(gòu)一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系，來(lái)確定某一物相。對(duì)食鹽進(jìn)行化學(xué)分析，只可得出組成物質(zhì)的元素種類(lèi)（Na,Cl等）及其含量，卻不能說(shuō)明其存在狀態(tài)，亦即不能說(shuō)明其是何種晶體結(jié)構(gòu)，同種元素雖然成分不發(fā)生變化，但可以不同晶體狀態(tài)存在，對(duì)化合物更是如此。定性分析的任務(wù)就是鑒別待測(cè)樣由哪些物相所組成。2、物相定量分析的原理是什么？試述用K值法進(jìn)行

14、物相定量分析的過(guò)程。答：卞!據(jù)X射線(xiàn)衍射強(qiáng)度公式，某一物相的相對(duì)含量的增加，其衍射線(xiàn)的強(qiáng)度亦隨之增加，所以通過(guò)衍射線(xiàn)強(qiáng)度的數(shù)值可以確定對(duì)應(yīng)物相的相對(duì)含量。由于各個(gè)物相對(duì)X射線(xiàn)的吸收影響不同，X射線(xiàn)衍射強(qiáng)度與該物相的相對(duì)含量之間不成線(xiàn)性比例關(guān)系，必須加以修正。這是內(nèi)標(biāo)法的一種，是事先在待測(cè)樣品中加入純?cè)?，然后測(cè)出定標(biāo)曲線(xiàn)的斜率即K值。當(dāng)要進(jìn)行這類(lèi)待測(cè)材料衍射分析時(shí)，已知K值和標(biāo)準(zhǔn)物相質(zhì)量分?jǐn)?shù)cos,只要測(cè)出a相強(qiáng)度Ia與標(biāo)準(zhǔn)物相的強(qiáng)度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)coa。3、實(shí)驗(yàn)中選擇X射線(xiàn)管以及濾波片的原則是什么？已知一個(gè)以Fe為主要成分的樣品，試選擇合適的X射線(xiàn)管和合適的濾波

15、片？答：實(shí)驗(yàn)中選擇X射線(xiàn)管的原則是為避免或減少產(chǎn)生熒光輻射，應(yīng)當(dāng)避免使用比樣品中主元素的原子序數(shù)大26(尤其是2)的材料作靶材的X射線(xiàn)管。選擇濾波片的原則是X射線(xiàn)分析中，在X射線(xiàn)管與樣品之間一個(gè)濾波片，以濾掉&線(xiàn)。濾波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序數(shù)小1或2的材料。分析以鐵為主的樣品，應(yīng)該選用Co或Fe靶的X射線(xiàn)管，它們的分別相應(yīng)選擇Fe和Mn為濾波片。4、試述X射線(xiàn)衍射單物相定性基本原理及其分析步驟？答：X射線(xiàn)物相分析的基本原理是每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨(dú)特的晶體結(jié)構(gòu)，即特定點(diǎn)陣類(lèi)型、晶胞大小、原子的數(shù)目和原子在晶胞中的排列等。因此，從布拉格公式和強(qiáng)度公式知道，當(dāng)X射線(xiàn)

16、通過(guò)晶體時(shí)，每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨(dú)特的衍射花樣，衍射花樣的特征可以用各個(gè)反射晶面的晶面間距值d和反射線(xiàn)的強(qiáng)度I來(lái)表征。其中晶面間距值d與晶胞的形狀和大小有關(guān)，相對(duì)強(qiáng)度I則與質(zhì)點(diǎn)的種類(lèi)及其在晶胞中的位置有關(guān)。通過(guò)與物相衍射分析標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)比較鑒定物相。單相物質(zhì)定性分析的基本步驟是：(1)計(jì)算或查找出衍射圖譜上每根峰的d值與I值；(2)利用I值最大的三根弓II線(xiàn)的對(duì)應(yīng)d值查找索引，找出基本符合的物相名稱(chēng)及卡片號(hào)；(3)將實(shí)測(cè)的d、I值與卡片上的數(shù)據(jù)一一對(duì)照，若基本符合，就可定為該物相。5、請(qǐng)說(shuō)明多相混合物物相定性分析的原理與方法？答：多相分析原理是：晶體對(duì)X射線(xiàn)的衍射效應(yīng)是取決于它的晶體結(jié)構(gòu)的，不同

17、種類(lèi)的晶體將給出不同的衍射花樣。假如一個(gè)樣品內(nèi)包含了幾種不同的物相，則各個(gè)物相仍然保持各自特征的衍射花樣不變。而整個(gè)樣品的衍射花樣則相當(dāng)于它們的迭合，不會(huì)產(chǎn)生干擾。這就為我們鑒別這些混合物樣品中和各個(gè)物相提供了可能。關(guān)鍵是如何將這幾套衍射線(xiàn)分開(kāi)。這也是多相分析的難點(diǎn)所在。多相定性分析方法(1)多相分析中若混合物是已知的，無(wú)非是通過(guò)X射線(xiàn)衍射分析方法進(jìn)行驗(yàn)證。在實(shí)際工作中也能經(jīng)常遇到這種情況。(2)若多相混合物是未知且含量相近。則可從每個(gè)物相的3條強(qiáng)線(xiàn)考慮，采用單物相鑒定方法。1)從樣品的衍射花樣中選擇5相對(duì)強(qiáng)度最大的線(xiàn)來(lái)，顯然，在這五條線(xiàn)中至少有三條是肯定屬于同一個(gè)物相的。因此，若在此五條線(xiàn)中

18、取三條進(jìn)行組合，則共可得出十組不同的組合。其中至少有一組，其三條線(xiàn)都是屬于同一個(gè)物相的。當(dāng)逐組地將每一組數(shù)據(jù)與哈氏索引中前3條線(xiàn)的數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，其中必可有一組數(shù)據(jù)與索引中的某一組數(shù)據(jù)基本相符。初步確定物相A。2)找到物相A的相應(yīng)衍射數(shù)據(jù)表，如果鑒定無(wú)誤，則表中所列的數(shù)據(jù)必定可為實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)所包含。至此，便已經(jīng)鑒定出了一個(gè)物相。3)將這部分能核對(duì)上的數(shù)據(jù)，也就是屬于第一個(gè)物相的數(shù)據(jù)，從整個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中扣除。4)對(duì)所剩下的數(shù)據(jù)中再找出3條相對(duì)強(qiáng)度較強(qiáng)的線(xiàn)，用哈氏索引進(jìn)比較，找到相對(duì)應(yīng)的物相B,并將剩余的衍射線(xiàn)與物相B的衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，以最后確定物相Bo假若樣品是三相混合物，那么，開(kāi)始時(shí)應(yīng)選出七條最強(qiáng)線(xiàn)，并在此七條線(xiàn)中取三條進(jìn)行組合，則在其中總會(huì)存在有這樣一組數(shù)據(jù)，它的三條線(xiàn)都是屬于同一物相的。對(duì)該物相作出鑒定之后，把屬于該物相的數(shù)據(jù)從整個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中除開(kāi)，其后的工作便變成為一個(gè)鑒定兩相混合物的工作了。假如樣品是更多相的混合物時(shí)，鑒定方法和原理仍然不變，只是在最初需要選取更多的線(xiàn)以供進(jìn)行組合之用。在多相混合物的鑒定中一般用芬克索引更方便些。(3)若多相混合物中各種物相的含量相差較大，就可按單相鑒定方法進(jìn)行。因?yàn)槲锵嗟暮颗c其衍射強(qiáng)度成正比，這樣占大量的那種物相，它的一組衍射線(xiàn)強(qiáng)度明顯地強(qiáng)。那么，就可以根據(jù)三條強(qiáng)線(xiàn)定出量多的那種物相。并將屬于該物相的數(shù)據(jù)從整個(gè)數(shù)據(jù)中剔除。然后