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文檔簡介

1、LOGO堿性條件下三腳架堿性條件下三腳架Cu(II)配合物的合配合物的合成與表征成與表征n研究背景及目的n實驗方法n實驗內(nèi)容n實驗結(jié)果n結(jié)論 目錄目錄研究背景及目的研究背景及目的u配位化學是在無機化學的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,主配位化學是在無機化學的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,主要研究對象是配位化合物,簡稱配合物。三腳架要研究對象是配位化合物,簡稱配合物。三腳架結(jié)構(gòu)配合物是現(xiàn)代配位化學領(lǐng)域中比較熱門的一結(jié)構(gòu)配合物是現(xiàn)代配位化學領(lǐng)域中比較熱門的一個研究方向,三腳架結(jié)構(gòu)的配體,它們與過渡金個研究方向,三腳架結(jié)構(gòu)的配體,它們與過渡金屬所形成的配合物具有特殊的結(jié)構(gòu),表現(xiàn)出了很屬所形成的配合物具有特殊的結(jié)構(gòu),表現(xiàn)出了很

2、多優(yōu)良的化學和物理性質(zhì),因此這種配合物在熒多優(yōu)良的化學和物理性質(zhì),因此這種配合物在熒光、醫(yī)藥、磁性材料等多個研究領(lǐng)域都具有十分光、醫(yī)藥、磁性材料等多個研究領(lǐng)域都具有十分廣泛的應用價值。廣泛的應用價值。u本次論文合成了一種三腳架結(jié)構(gòu)配合物,并運用本次論文合成了一種三腳架結(jié)構(gòu)配合物,并運用紅外、粉末紅外、粉末X射線衍射射線衍射(PXRD)的分析方法對其的分析方法對其結(jié)構(gòu)和性質(zhì)進行了表征和測試。結(jié)構(gòu)和性質(zhì)進行了表征和測試。實驗方法實驗方法與測試。實驗內(nèi)容實驗內(nèi)容u1.1.配合物配合物Cu(L)(ClO4)n的合成的合成 分別稱取配體分別稱取配體L(13.7mg,0.1mmol)、Cu(ClO4)26

3、H2O(18.1mg,0.07mmol),混合后用,混合后用蒸餾水溶解,然后放到磁力攪拌器上攪拌上述溶蒸餾水溶解,然后放到磁力攪拌器上攪拌上述溶液,等其中的固體完全溶解后,再向溶液中逐滴液,等其中的固體完全溶解后,再向溶液中逐滴滴加滴加NaOH溶液,調(diào)節(jié)溶液溶液,調(diào)節(jié)溶液pH于于910之間,然后之間,然后加入少量乙腈,幾分鐘后進行過濾,得到的濾液加入少量乙腈,幾分鐘后進行過濾,得到的濾液在室溫下靜置揮發(fā),幾天后即可得到藍色的配合在室溫下靜置揮發(fā),幾天后即可得到藍色的配合物晶體。物晶體。實驗結(jié)果實驗結(jié)果u1、配合物的紅外光譜圖、配合物的紅外光譜圖實驗結(jié)果實驗結(jié)果u從上圖可以看出,在從上圖可以看出

4、,在3446.69 cm3446.69 cm-1-1附近的吸收峰附近的吸收峰屬于羥基的伸縮振動;在屬于羥基的伸縮振動;在3228.13 cm3228.13 cm-1-1附近的吸附近的吸收峰屬于收峰屬于NH2的伸縮振動;在的伸縮振動;在2925.20 cm2925.20 cm-1-1附近的附近的吸收峰屬于亞甲基吸收峰屬于亞甲基C-H的對稱伸縮振動和不對稱的對稱伸縮振動和不對稱伸縮振動;在伸縮振動;在1630.07 cm1630.07 cm-1-1、1379.78 cm1379.78 cm-1-1附近的附近的吸收峰屬于吸收峰屬于-COOH的伸縮振動;在的伸縮振動;在1115.48 cm1115.4

5、8 cm-1-1、1083.56 cm1083.56 cm-1-1處的特征峰屬于處的特征峰屬于Cl-O的伸縮振動的伸縮振動。綜上所述,實驗所得到的藍色晶體即為含高氯。綜上所述,實驗所得到的藍色晶體即為含高氯酸根和氨基酸的三腳架配合物。酸根和氨基酸的三腳架配合物。實驗結(jié)果實驗結(jié)果u2、配合物的晶體結(jié)構(gòu)分析配合物的晶體結(jié)構(gòu)分析 Cu(II)配合物的配位環(huán)境配合物的配位環(huán)境實驗結(jié)果實驗結(jié)果 配合物的一維鏈狀結(jié)構(gòu)配合物的一維鏈狀結(jié)構(gòu)實驗結(jié)果實驗結(jié)果 配合物的配合物的2D網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)實驗結(jié)果實驗結(jié)果 配合物的配合物的3D結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)實驗結(jié)果實驗結(jié)果u從上圖可以看出,從上圖可以看出,Cu(II)原子與三個

6、氮原子和一原子與三個氮原子和一個配體的羧酸氧原子個配體的羧酸氧原子( (O1原子原子) )以及另一個配體的以及另一個配體的羧酸氧原子羧酸氧原子( (O1原子原子) )配位。同時,還與相鄰分子配位。同時,還與相鄰分子的一個羧基氧原子的一個羧基氧原子( (O2原子原子) )相連,表現(xiàn)出弱配位相連,表現(xiàn)出弱配位作用。因此,作用。因此,Cu(II)原子的配位環(huán)境可以描述為原子的配位環(huán)境可以描述為扭曲的八面體形狀。一個配體與一個扭曲的八面體形狀。一個配體與一個Cu(II)原子原子相連,從而形成了配合物的一維鏈狀結(jié)構(gòu)。此外相連,從而形成了配合物的一維鏈狀結(jié)構(gòu)。此外,該配合物中的羧基氧原子,該配合物中的羧基

7、氧原子( (O1原子原子) )通過橋聯(lián)作通過橋聯(lián)作用與用與Cu(II)原子等一起參與形成了六元環(huán)原子等一起參與形成了六元環(huán)( (Cu1-O1-Cu1-O2-C4-O1) ),高氯酸根陰離子被填充在,高氯酸根陰離子被填充在配合物的一維鏈之間,將一維鏈互相連接在一起配合物的一維鏈之間,將一維鏈互相連接在一起,形成配合物的二維網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)。配合物的二維網(wǎng),形成配合物的二維網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)。配合物的二維網(wǎng)絡表按照絡表按照ABAB的模式進行堆積后形成了配的模式進行堆積后形成了配合物的合物的3D結(jié)構(gòu)。結(jié)構(gòu)。實驗結(jié)果實驗結(jié)果u3 3、配合物的、配合物的PXRD圖分析圖分析 三腳架配合物的三腳架配合物的PXRD圖圖102

8、0304050simulated pattern of 2experimental pattern of 22Theta實驗結(jié)果實驗結(jié)果u從從上圖上圖可以看出,三腳架配合物可以看出,三腳架配合物Cu(L)(ClO4)n的模擬衍射峰和測試衍射峰是彼此一致的,這表的模擬衍射峰和測試衍射峰是彼此一致的,這表明大部分配合物晶體和所測量的單個晶體是相同明大部分配合物晶體和所測量的單個晶體是相同的,說明該配合物是均一純相。的,說明該配合物是均一純相。結(jié)論結(jié)論u本次論文先是用有機合成的方法合成了三腳架配本次論文先是用有機合成的方法合成了三腳架配體體L L,然后將三腳架配體,然后將三腳架配體L與與Cu(ClO4)26H2O通過通過溶液揮發(fā)法得到三腳架配合物,它的化學式為溶液揮發(fā)法得到三腳架配合物,它的化學式為C6H12ClCuN3O6。對其進行的紅外光譜測試結(jié)果。對其進行的紅外光譜測試結(jié)果表明,經(jīng)溶液揮發(fā)法得到的藍色晶體是目標配合表明,經(jīng)溶液揮發(fā)法得到的藍色晶體是目標配合物。同時晶體結(jié)構(gòu)分析結(jié)果表明,該配合物屬于物。同時晶體結(jié)構(gòu)分析結(jié)果表明,該配合物屬于正交晶系。配合

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