植物纖維化學試驗指導書

1、植物纖維化學實驗指導書適用專業(yè)：輕化工程專業(yè)學時：20福建農(nóng)林大學植物纖維材料實驗教學中心實驗一熱水抽生物含量的測定1、目的、意義植物纖維原料中含有含有部份無機鹽類、糖、植物堿、環(huán)多醇、單寧、色素以及多糖類物質如膠、植物粘液、淀粉、果膠質、多乳糖等均能溶于水。因此：測定植物纖維原料中水抽出物的含量可知含有以上物質量2、測定原理用水處理試樣，然后將抽提后的殘渣烘干，從而確定其被抽出物的量3、儀器、器皿及藥品儀器及器皿(1)、容量500mL及300L的錐形瓶(2)、具有溫度調(diào)節(jié)器的恒溫水浴鍋(3)、烘箱(4)、干燥器(5)、30mL的玻璃濾器(1G2)(6)、冷凝管應用試劑及溶液蒸儲水4、實驗步驟

2、精確稱取樣品1.92.1克(稱準至0.0001克)。放入潔凈干燥的容量為300mL的錐形瓶中，加入200mL95-100C蒸儲水，裝上回流冷凝器，置沸水中加熱1小時在加熱10、25、50min時各搖蕩一次。等規(guī)定時間到達后，取出錐形瓶靜置片刻以使殘渣沉積于瓶底，然后用傾瀉法經(jīng)己恒重的中過濾，用溫水洗滌殘渣及錐形瓶數(shù)次，最后將錐形瓶中殘渣全部洗入濾器中，擦凈濾器的外部。移入烘箱中，于100705c溫度下烘干至恒重5、計算熱水抽出物含量(G1G)100G2(100W)100G空錐形瓶重(克)G1錐形瓶重連同已烘干殘余物重(克)G2風干試樣重(克)；W試樣水分(%)實驗二1%NaOH溶液抽出物含量的

3、測定1、目的、意義2、測定原理用1%NaOH處理試樣，然后將抽提后的殘渣烘干，從而確定其被抽出物的量3儀器、器皿及藥品儀器及器皿(1)、容量500mL及300L的錐形瓶(2)、具有溫度調(diào)節(jié)器的恒溫水浴鍋(3)、烘箱(4)、干燥器(5)、30mL的玻璃濾器(1G2)(6)、冷凝管應用試劑及溶液氯化鋼溶液(100g/L)鹽酸標準液(0.1mol/L)乙酸溶液(1/3體積比)甲基橙指示劑(1g/L)氫氧化鈉溶液（1%）4、實驗步驟1、精確稱取樣品1.92.1克（稱準至0.0001克）。放入潔凈干燥的容量為300mL的錐形瓶中，準確地加入100mL1%氫氧化鈉溶液，裝上回流冷凝器，置沸水中加熱1小時在

4、加熱10、25、50min時各搖蕩一次。等規(guī)定時間到達后，取出錐形瓶靜置片刻以使殘渣沉積于瓶底，然后用傾瀉法經(jīng)己恒重的中過濾，用溫水洗滌殘渣及錐形瓶數(shù)次，最后將錐形瓶中殘渣全部洗入濾器中，用水洗至無堿性后，再用60mL乙酸溶液（1/3V/V）分兩三次洗滌殘渣最后用冷水洗至無酸性反應為止，擦凈濾器的外部。移入烘箱中，于100105C溫度下烘干至恒重5、計算1%NaOH含量(G1G)100G2(100W)100G空錐形瓶重（克）G1錐形瓶重連同已烘干殘余物重（克）G2風干試樣重（克）；W試樣水分（）實驗三有機溶劑抽出物含量的測定植物纖維原料中，除含有木質素、纖維素和半纖維素三大主要成分外，還含有少

5、量成分，主要有：脂肪、蠟、樹脂、單寧、色素等。通常對這些少量成分不單獨測定，因為測定這些成分，有些操作手續(xù)麻煩、費時間，還有些成分到現(xiàn)在為止尚無很好的分析方法。因此一般采用有機溶劑抽出物來表示這些少量成分的綜合含量。常用的有機溶劑有乙醍、苯、乙醇、苯-醇混合液、二氯甲烷、二氯乙烷、石油醍、四氯化碳、三氯甲烷、丙酮等。能被有機溶劑抽提出來的物質種類很多，如：脂肪、脂肪酸、樹脂、樹脂酸、植物苗醇、菇烯、酚類化合物、蠟、可溶性單寧、香精油、色素以及不揮發(fā)性的碳氫化合物等。有機溶劑抽出物含量的高低，可以反映出原料中所含脂肪、蠟、樹脂的含量。石油醍及二氯乙烷對脂肪、蠟、樹脂溶解力較乙醍強，而且具有不燃性

6、的優(yōu)點，但它遇水則發(fā)生分解，生成鹽酸，使試樣分解，同時其價格較貴，故較少采用。苯溶解樹脂、蠟、脂肪及香精油的能力甚大，但由于苯不溶于水，對含水分試樣的滲透性較差，因此對樹脂的溶解能力不如乙醍。乙醇對樹脂的溶解能力與乙醍及苯相差不大，同時還能溶出單寧、色素、部分碳水化合物和微量的木質素，但它對脂肪和蠟的溶解能力甚小。乙醍能溶解試樣中所含有的脂肪、脂肪酸、樹脂、植物苗醇、蠟及不揮發(fā)性的碳氫化合物。同時還因其能與少量水混合，因此對含有水分的試樣抽提時，滲透性較好。但缺點是沸點低，在抽提過程中易于揮發(fā)散失。此外還由于乙醍在貯存過久或見光易于生成過氧化物；在抽提完畢，進行蒸發(fā)時易于發(fā)生爆炸危險。苯-乙醇

7、混合液，抽出樹脂的能力很強，對試樣的滲透性較苯單獨作溶劑為好，同時除能溶解乙醍能溶的物質外，還可抽出原料中可溶性單寧及色素等。止匕外，這兩種試劑價格低廉，易于購買，因此，多采用苯-乙醇混合液作為溶劑測定其抽出物。苯-乙醇溶液的混合比例，有采用等體積苯與乙醇混合使用的，也有采用33份的乙醇與67份的苯混合使用，這種配比，可得到恒沸點溶劑,在抽提過程中，其組成不會發(fā)生變化，因此較前一種配比好測定有機溶劑抽出物含量，第一種：有采用蒸干抽出物中過剩溶劑，烘干后稱取其抽出物量。第二種：將已抽提過的試樣烘干恒重，測定其抽提后的失重，從而求得抽出物的量。兩種方法比較，第一種方法易出較準確結果；第二種方法，則

8、由于纖維所吸附的有機溶劑不易驅除，會造成測定結果偏低，特別是在使用乙醇或苯-乙醇混合液為溶劑時，這一影響更為顯著。2、測定原理以中性有機溶劑抽提試樣，其中樹脂、蠟、脂肪、單寧等物溶于溶劑中，然后將所得抽出液加以蒸發(fā)，烘干，稱量不易揮發(fā)的殘渣。所用的試樣和溶劑不同，所得抽出物的含量和成分也各不相同。常用的有機溶劑如乙醍、乙醇、甲醇、苯和丙酮。實驗室中苯-醇混合液。3、儀器、器皿及藥品儀器及器皿1、索氏抽提器2、具有溫度調(diào)節(jié)器的恒溫水浴鍋3、烘箱4、干燥器5、扁形稱量瓶應用試劑及溶液苯-乙醇混合液，苯-乙醇的配比為：33份化學純乙醇和67份化學純苯混合。4、實驗步驟1、精確稱取樣品35克（稱準至0

9、.0001克）。實驗時分別稱量兩份樣品，各自用濾紙包好，不可包得太緊亦防止過松（1份1克左右，抽提后供測定木質素含量用，另1份2克左右，抽提后供測定綜纖維素含量用）。同時稱取樣品測定水分（纖維原料中都含有水分，在測定纖維原料其它化學成分時，必須首先測定水分，然后才能計算出絕干試樣中其它化學成分的相對含量）。2、將濾紙包置于索氏抽提器中，在底瓶中加約2/3容積的苯-醇混合液，然后將抽提器、冷凝器和底瓶連接起來。3、將儀器放在水浴上，加熱，保持底瓶中的苯-乙醇混合液沸騰較激烈，每小時抽提46次，抽提6小時。4、抽提完畢后，提起冷凝器，仔細地用鐐子取出盛有試樣的濾紙包。然后將冷凝器和抽提器重新連接起

10、來，回收一部分溶劑，直至底瓶中只剩下少量苯-醇混合液為止。5、取下底瓶，將其內(nèi)容物移入已烘干恒重的扁形稱量瓶中，并用苯-醇混合液漂洗燒瓶34次，每次用極少量混合液，洗后傾入扁形稱量瓶中。6、將稱量瓶置于水浴上，仔細加熱（溫度不宜過高，防止內(nèi)容物濺出），蒸去多余的溶劑。7、擦凈稱量瓶的外部，置于烘箱中，于100105C溫度下烘干至恒重。5、計算苯-乙醇抽出物%(G1G)100G2(100W)100式中：G扁形稱量瓶重（克）；G1扁形稱量瓶重連同已烘干殘余物重（克）G2風干試樣重（克）；W試樣水分（）。同時進行兩份測定，取其算術平均值作為測定結果。數(shù)字要求準確到小數(shù)點后第二位。兩份測定計算值間誤差

11、不應超過0.1%。注：抽提完畢，如發(fā)現(xiàn)抽出物中有濾紙毛或其他固形物，則應通過濾紙將抽出液濾入稱量瓶中，再用少量苯-乙醇混合液分次漂洗底瓶及濾紙實驗四、纖維素含量的測定1 .目的、意義纖維素是植物纖維原料中的主要組分之一，不同的植物纖維原料，其纖維素含量也不相同，一般木材原料的纖維素含量較多，非木材原料的纖維素含量較少測定原料中纖維生素含量可為木材原料加工利用提供依據(jù)。2 .測定原理用濃硝酸和乙醇溶液處理試樣，試樣中的木素被硝化和氧化，生成物溶于乙醇溶液。3 .儀器、器皿及藥品儀器及器皿(1)、恒溫水浴鍋(2)、容量250ml錐形瓶(3)、容量25ml錐形瓶(4)、G2玻砂漏斗(5)、吸(抽)濾

12、瓶應用試劑及溶液硝酸-乙醇混合液200mL硝酸(密度1.42g/cm3)加入800mL乙酵(95%)中4 .實驗步驟稱取1克(0.0001g),試樣于250mL潔凈干燥的錐形瓶中加入25mL裝上回流冷凝器，放在沸水浴上加熱1小時，在加熱過程中，應經(jīng)常旋轉并搖動錐形瓶；1小時后，移去冷凝管，將錐形瓶取下，靜置片刻。待殘渣沉積瓶底后，用傾瀉法濾經(jīng)己恒重的1玻璃濾器中，盡量不使試樣流出。用真空泵將濾器中的濾液吸干，再用玻棒將流入濾器中的殘渣移入錐形瓶靜。量取25mL硝酸-乙醇混合液分數(shù)次將濾器及錐形瓶口附著的殘渣移入瓶中，裝上回流冷凝器，再在沸水浴加熱1小時，如此重復進行，直止試樣變白，將錐形瓶自水

13、浴中取出，用已恒重的G2玻砂漏斗過濾，用冰冷的蒸儲水洗滌至洗液不呈酸性（甲基橙檢驗）。再用乙醇洗2次，吸干洗液，取出濾器，用蒸儲水將濾器外部吹洗干凈，移入烘箱。于1052c下烘干至恒重，所增加的重量，即為纖維素的量。5、計算纖維素含量，可按下式計算:(G1G)100纖維素含量%=G2（100W）100式中:G烘干后的玻砂漏斗怛重（克）；G1盛有烘干纖維素的玻砂漏斗恒重（克）G2風干試樣重（克）；W試樣水分（）。實驗五、木質素含量的測定1、目的、意義木質素是植物纖維原料中的主要組分之一，不同的植物纖維原料，其木質素含量也不相同，一般木材原料的木質素含量較多，非木材原料的木質素含量較少。木質素是復

14、雜的高分子化合物，具化學結構至今尚未確定，到目前為止，只能大體上知道它是屬于芳香族結構的物質。一般認為木質素是由苯基丙烷單元構成的，苯基上可以連有一個甲氧基，也可連有二個甲氧基，還可以連有羥基、酚醍鍵，此外，丙基上也可與別的元素或基團以各種方式連接。不同原料中的木質素的結構有所不同，木質素不代表單一的物質，而是代表植物中某些共同性質的一群物質。2、測定方法及原理到目前為止，還沒有一種完全適宜的木質素定量方法。木質素的測定方法大致分為兩種，一種是間接法，另一種是直接法。間接法：是利用二氧化氯等處理試樣以除去木質素，從而求得綜纖維素量，再用100減去綜纖維素量，即得木質素的量；也有假定植物中甲氧基

15、全屬于木質素，因而測定其甲氧基含量，再乘以適當?shù)膿Q算因數(shù)而求得木質素的含量。止匕外，還有很多間接測定木質素含量的方法，但嚴格說來都不夠可靠，原因是間接法只能測定已知結構的物質，木質素的結構及分子量至今仍屬不詳，當然無法獲得準確結果。直接法：主要有硫酸法、鹽酸法及鹽酸與硫酸共同使用的混合酸法。其中以硫酸法最被廣泛采用。所有這些方法都是利用濃酸水解試樣中非木質素部分，剩下的殘渣即為木質素。硫酸法分析木質素是克拉桑首先提出的，所以又稱為Klason法，經(jīng)過很多化學家進行研究并加以修改。一般認為這一方法測定木質素含量，能得到比較滿意的結果。使用硫酸法測定木質素含量必須注意幾個重要的因素：酸的濃度、酸作

16、用時間及溫度、酸作用后的處理條件。否則就會造成很大的誤差，特別是對多戊糖含量較高的非木材原料更應注意。酸的濃度：一般采用72%濃硫酸。過濃的酸易造成原料中碳水化合物的碳化；過稀則造成水解所需的時間太長或水解不完全。酸作用的時間與溫度：木材原料應為2小時，非木材原料應為2.5小時。濃酸作用時，溫度以25c為宜。酸作用后的處理條件：應以濃酸作用至規(guī)定時間后，加水稀釋至酸濃度為3%,再煮沸4小時。這樣可促使部分已由多糖轉化為糊精的，進一步水解為單糖。（注意：如果濃酸作用后，稀酸水解時，酸的濃度高，煮沸時間短，就很難避免在煮沸過程中有部分黑腐質物生成，更因多糖與濃硫酸作用時不能完全水解為單糖，其中一部

17、分只能成為糊精，如不進一步于稀釋狀態(tài)下經(jīng)過較長時間的煮沸，就不可能全部水解變成可溶性單糖，因而會被木質素吸附，使測定結果微有增高。用72%的硫酸處理已經(jīng)脫提取物的木粉，其中不溶于酸溶液的部分稱為酸不溶木質素（即Klason木質素），溶解在酸溶液中的部分木質素稱為酸溶木質素。在針葉材中，酸溶木質素的量很小，約為0.20.4%;在闊葉材中，酸溶木質素的量約為35%。木質素性質活潑；與纖維素、半纖維素之間有聯(lián)系；另外木質素的結構與糖類有相似之處。通過濃酸處理和稀酸水解后，木質素的結構發(fā)生了很大變化，因此，由此制得有木質素，不能用于結構分析。脫提取物的植物纖維原料中的碳水化合物在硫酸的作用下水解、溶出

18、，定量地測定其殘余物，即可測得酸不溶木質素的含量。3、應用儀器及藥品（1）、應用儀器及器皿可調(diào)電爐100ml燒杯1000ml錐形瓶2000ml吸濾瓶直形或球形冷凝管G3玻璃濾器（玻砂漏斗）25ml、1000ml的量筒表面皿(2)、應用試劑和溶液72%硫酸：徐徐傾入65ml硫酸(比重1.84)于300ml蒸儲水中，冷卻，加水稀釋至1000ml,充分搖勻，調(diào)節(jié)硫酸溫度為20C,傾此溶液于量筒中，用比重計測定其比重是否為1.6338,若不是此數(shù)值，應加硫酸或蒸儲水，調(diào)節(jié)至所規(guī)定的比重。10%氯化鋼：溶解10克氯化鋼于90毫升蒸儲水中。4、實驗步驟(1)、精確稱取相當于絕干1克重的脫脂木粉(稱準至0.0001克)同時稱取試樣測定其水分含量。(2)、試樣放入100ml的燒杯內(nèi)，緩慢加入預先冷