冷凍干燥裝置

1、School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology第三章 冷凍干燥裝置冷凍干燥過程的溫度測量冷凍干燥過程的溫度測量冷凍干燥過程的壓力測量冷凍干燥過程的壓力測量冷凍干燥的真空泵冷凍干燥的真空泵冷凍干燥的制冷系統(tǒng)和水汽凝結器冷凍干燥的制冷系統(tǒng)和水汽凝結器各種冷凍干燥設備各種冷凍干燥設備School of Medical Instrument and Foo

2、d EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology3.1 冷凍干燥過程的溫度測量在凍干過程的溫度參數(shù)調節(jié)的最主要目的就是要使樣品的溫度能按工藝要求及時地變化。所以準確測量樣品的溫度對冷凍干燥過程的研究與控制具有重要的意義。在凍干過程中，為保證凍干樣品的質量，樣品溫度的監(jiān)控是十分重要的。溫度測量包括接觸式測溫與非接觸式測溫兩類。在冷凍干燥的過程控制中，主要的測溫方法是接觸式；而最常用的測溫元件是電阻溫度計和熱電偶溫度計。Sc

3、hool of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology1 熱電阻溫度計和熱電偶溫度計的特點電阻溫度計是利用金屬或半導體材料的電阻率隨溫度變化的原理；而熱電偶溫度計是利用溫差電效應的原理。對于冷凍干燥過程的測量與控制，這兩類溫度計各具不同的特點。 (1) 一般說來,鉑電阻溫度計的精確度較高；熱電偶溫度計的精確度相對較低。(2) 熱電偶溫度計的測溫探頭可以做得很小

4、，這樣熱慣性就很?。欢K電阻溫度計測溫探頭較大，熱慣性較大。(3) 在一般情況下，冷凍干燥物料的體積和厚度都很小，這就要求測量溫度的探頭具有體積小、熱慣性小等特點；而且溫度計的介入應盡量少地影響物料原有的溫度分布及其動態(tài)變化。從這些方面來考慮，小型和微型的熱電偶是較好的選擇。School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology2.接觸測溫方法的一般問題和

5、影響因素 要使接觸式測溫傳感器的輸出能正確反映被測對象的溫度，必須經歷足夠長的平衡時間，以使傳感器和被測對象達到熱力學平衡，溫度一致；當對象溫度變化時，傳感器能夠基本不遲延地跟著變化，這就要求傳感器的熱慣性很小。 在實際測溫中，上述條件是不可能完全被滿足的。因為傳感器除了與被測對象要進行熱量交換外，其引線等還要與周圍環(huán)境交換熱量，從而產生測溫誤差。同時，傳感器的熱慣性實際上也不可能為零，就必然會產生溫度反應的滯后。School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engi

6、neering University of Shanghai for Science and Technology凍干過程中的溫度測量在凍干過程中主要需監(jiān)控、檢測的溫度參數(shù)包括以下幾方面：（1） 制冷系統(tǒng)中的溫度參數(shù)：包括凍干系統(tǒng)的冷凝器溫度；制冷系統(tǒng)的冷卻水進出口溫度、壓縮機排氣溫度等。（2） 加熱系統(tǒng)中的溫度參數(shù)：如擱板或輻射板溫度、加熱用介質溫度等。（3） 清洗、消毒、滅菌系統(tǒng)溫度參數(shù)。（4） 樣品溫度：包括樣品中溫度分布及其動態(tài)變化。School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument

7、 and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology凍干過程中的溫度測量存在的問題（1） 接觸式測溫只能反應測溫元件所處局部位置的溫度狀況，不能代表凍干物品整體的溫度狀況。（2） 當測溫元件進入凍干物品內部時，測溫元件附近的凍干物品的結構就會受到一定程度的破壞；在物料的冷卻凍結過程中，插入的熱電偶會起作晶核的作用，使該位置處溶液容易先形成冰晶；在測溫元件附近，冰晶體積相對較大；（3） 測溫元件本身或其引線會對其附近樣品起加熱作用；裝有測溫元件的樣品的干燥速度，要比其它未裝測溫元件的樣品來得快；School

8、 of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology（4） 插入的熱電偶或熱敏電阻是固定的，它們無法測量移動的升華界面的溫度。而凍干升華界面溫度是凍干過程的一個非常重要的溫度參數(shù)。（5） 有限的測溫元件只能置入有限的試樣中。而在批量生產中，一批樣品往往由數(shù)量眾多的試樣組成，有限的幾個試樣測的溫度變化很難反映整批樣品所處的溫度狀況的。（6） 接觸式測溫方式給無菌操作、

9、自動化連續(xù)生產帶來諸多不便。School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology凍干過程中熱電偶與熱敏電阻測溫差異的凍干過程中熱電偶與熱敏電阻測溫差異的實驗研究實驗研究 東富龍公司生產的7.5m2的冷凍干燥設備。該機為一典型的間歇式批量生產用藥品冷凍干燥機。該凍干機的凍干室為一個矩形的箱體，內有擱板共七層。擱板通過支架、滑軌安裝在凍干箱內，可由液壓活塞帶

10、動下作上下運動。擱板內部有導熱流體循環(huán)管。板層厚度為20mm，板層溫度均勻，溫差在1 以內。托盤凍干小瓶擱板實驗所用凍干樣品為纖維蛋白原、蔗糖、甘氨酸、檸檬酸鈉、氯化鈉、吐溫80及水構成的混合溶液。試驗溶液置于凍干小瓶內，小瓶為7mL西林瓶，內部灌注試驗溶液4mL，液高約16mm。凍干小瓶碼放于托盤中，每個托盤內可盛270只7mL西林瓶，計18行、15列。School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai

11、 for Science and Technology凍 干 用 西 林 瓶擱 板 0號 熱 電 偶硅 油凍 干 托 盤1,2號 熱 電 偶 3號 熱 電 偶c,d號 鉑 電阻 Pt100d號 鉑 電 阻 Pt100c號 鉑 電 阻 Pt100b號 鉑 電 阻 Pt100a號 鉑 電 阻 Pt1002,3號 熱 電 偶1號 熱 電 偶鉑電阻a 用于監(jiān)測加熱擱板導熱油（硅油）的出口溫度；鉑電阻b用于監(jiān)測擱板上表面溫度。另外2只熱敏電阻c 和d，則用于監(jiān)測小瓶內物料的底部溫度；c號的小瓶是置于托盤中心；而d號的小瓶是置于托盤的邊緣。0號熱電偶用于監(jiān)測擱板上表面溫度；1號熱電偶置于托盤中心小瓶內樣品

12、的中部；2號熱電偶置于托盤中心小瓶內樣品的底部；3號熱電偶置于托盤邊緣小瓶內樣品底部。School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and TechnologySchool of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University

13、 of Shanghai for Science and Technology對于同一位置、同一時刻，熱電偶和熱敏電阻所測得的溫度曲具有較大的差異。由于熱電偶測溫元件為直徑約0.5mm的小球；而鉑電阻測溫元件為3mm直徑、30mm長的圓柱，其體積和熱容量遠大于熱電偶測溫元件，因此有較大的滯后。 在預凍過程中，鉑電阻（c、d）所反應的溫度與熱電偶（1、2、3）反應的溫度相差較大。預凍過程樣品溫度變化較快，熱電偶測溫元件體積小，能較為及時地、準確地反應樣品內不同位置的溫度變化；而鉑電阻則不能。 一次干燥過程的初期，鉑電阻(c、d)所反應的溫度較熱電偶（1、2、3）反應的溫度高約36K。這是因為當凍

14、結完成后，進入一次干燥過程的初期，擱板溫度提升，致使凍干室內溫度會比樣品高些，由于電阻溫度計的導熱和加熱作用，致使鉑電阻反映的溫度相對較高。在凍干過程中，所使用接觸式測溫元件的體積應盡量小。在進行工藝參數(shù)的摸索與控制過程中，要充分考慮測溫元件特性和測溫方法對測量經過可能帶來的方法誤差。School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology3.2冷凍干燥過程

15、的壓力測量1.冷凍干燥對真空的要求School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology真空的區(qū)域 School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Sci

16、ence and Technology獲得真空的手段 School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology冷凍干燥技術所涉及的真空范圍冷凍干燥技術所涉及的真空范圍 School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineeri

17、ng University of Shanghai for Science and Technology2.冷凍干燥中常用的真空測量儀器(1) 薄膜真空計薄膜真空計的敏感元件是一片金屬薄膜。被測腔內壓強使此金屬薄膜產生一定的彈性變形。我們可以直接將壓力應變片貼在金屬薄膜上，以測量腔內的真空度。但目前應用較多的是將此金屬薄膜與另一金屬極板構成一個電容，由于被測腔內壓強使金屬薄膜產生彈性變形，而引起電容值的變化。根據(jù)金屬薄膜電容器電容值的變化來測量腔內的真空度，這就構成了電容薄膜真空計（ capacitance diaphragm manometer ）。薄膜式真空計測量的是氣體全壓力，具有動態(tài)時

18、間快、重復性和穩(wěn)定性好、測量精度高等特點。并且能適合于有氧氣、水蒸氣和油蒸汽氣體等多種場合，測量的結果與氣體的種類無關?，F(xiàn)代電容薄膜真空計的最佳測量范圍為0.1Pa1 atm 。 School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology一彈性薄膜將規(guī)管真空室分為兩個小室，即參考壓強室和測量室。測量低壓強 (P100帕)時，參考室抽至高真空,其壓強近似為零。當

19、測量室壓強不同時，薄膜變形的程度也不同。在測量室中有一固定電極，它與薄膜形成一個電容器。薄膜變形時電容值相應改變，通過電容電橋可測量電容的變化從而確定相應壓強值。 School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology(2) 熱式真空計 熱導式真空計電阻真空計 熱偶真空計 對流式真空計School of Medical Instrument and Foo

20、d EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology熱導式真空計基本結構是一根細長圓管；在管子的中軸處，置有一根極細的金屬絲（如直徑25m，長57mm的鎢絲或鉑絲）。金屬絲通一定的 電流，加熱金屬絲。達到熱平衡時，金屬絲產生的熱量Q等于通過氣體分子熱傳導散發(fā)的 熱量Q1、熱絲的熱幅射Q2、熱絲本身及引出線傳導走的熱量Q3之和，即：Q=Q1+Q2+Q3 熱傳導真空計測量規(guī)管原理圖 School of Medical Instr

21、ument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology其中，Q2、Q3與規(guī)管中氣體壓強無關，在熱平衡狀態(tài)下，Q2、Q3是恒定的值。 而Q1在一定壓強范圍內與規(guī)管中氣體的壓強有關，因此上式可簡化為Q=K1+K2P。由上式可知，通過測量加熱絲的散熱情況，即加熱絲的溫度，可以得出來被測系統(tǒng)內的壓強(真空度)。氣體熱傳導Q與氣體壓強P的關系School of Medical Instrument and Fo

22、od EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology熱導式真空計的基本原理就是利用在非連續(xù)介質狀態(tài)下，氣體的熱導率隨壓強降低而降低的特性。因此熱導式真空計的適用范圍應當是非連續(xù)介質狀態(tài)，特別是自由分子狀態(tài)，如10Pa至0.01Pa。原則上說，熱導式真空計不能適用于很低的真空度和過高的真空度。因為壓強過高，氣體導熱率與壓強無關；而且又會有對流產生。而壓強過低，輻射和固體導熱要超過氣體導熱，占主要地位，而這兩項卻是與壓強無關的

23、。關于加熱絲溫度的測量，采用的方法主要有2種。一種是直接將加熱絲用作電阻溫度計，這樣的熱導式真空計又被稱為電阻真空計；另一種是用熱電偶測溫的，又被稱為熱偶真空計。School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology電阻真空計電阻真空計又稱皮拉尼真空計，它由測量規(guī)管和測量電路兩部分組成。熱絲是用電阻溫度系數(shù)大的材料如鎢、鎳、鉑等金屬或半導體熱敏電阻等制成，

24、它 們對溫度的變化反應靈敏。工作時，熱絲的加熱電流保持恒定。被測真空系統(tǒng)內壓強(真空 度)發(fā)生變化時，規(guī)管內氣體熱傳導也會發(fā)生變化，導致熱絲溫度變化，相應地熱絲的電 阻值就會發(fā)生變化。通過測量熱絲電阻變化，即可測出真空系統(tǒng)內的壓強(真空度)。School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology熱偶真空計真空計工作時，接通熱絲aob電源，開始加熱，熱量通過

25、結點o傳到熱偶cod的工作端，熱偶cod另兩端通過基座連接到儀表上。當規(guī)管內壓強(真空度)變化時氣體熱傳導能力發(fā)生變化，在保持熱絲加熱電流一定時，熱絲的溫 度就會發(fā)生變化，這就使得熱電偶的溫度也相應變化。經過一定的信號處理，即可通過儀表根據(jù)熱電偶的溫度及變化測量出其壓強(真空度)。 School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology對流式真空計 (co

26、nvection vacuum gauge)由于熱導式真空計無法測量連續(xù)介質狀態(tài)氣體的真空度，為了填補1 atm 至 10Pa 這段空白，提出了通過考慮自然對流的方法，將原有的熱導式真空計的測量范圍擴大到1 atm。由于其注重了向1 atm的擴展，所以低壓的極限就相對地差些。目前實用的對流式真空計的適用范圍是1 atm 至 0.1Pa 。School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Scie

27、nce and Technology3.真空計使用中的問題熱式真空計的問題熱式真空計的問題（1）熱真空計的老化熱真空計熱絲由于長期處于較高溫度，受著氣體的作用，故常常出現(xiàn)老化現(xiàn)象，即性能的改變。主要的性能改變是零點漂移及靈敏度變動。導致性能改變的作用有兩類，一類是絲本體的，一類是絲表面的。前者如氣體將熱絲氧化使其變細，或熱絲材料本身發(fā)生晶格變化；后者如氣體吸附于表面形成吸附層，從而改變表面的適應系數(shù)，影響氣體熱傳導。絲本體的變化是是不可逆的；而吸附氣體層的出現(xiàn)有時是可逆的，有時則是不可逆的。鎢絲或白金絲在0.1-10Pa的壓強范圍最容易氧化。壓強在0.1Pa以下時，氣體稀薄，不易氧化；壓強在1

28、0Pa以上時，由于傳熱好，熱絲溫度減低，也會使氧化減慢。在同一溫度下，鉑絲的漂移要比鎢絲小得多。School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology（2）熱真空計性能曲線是因氣體種類而異的。在一般情況下是通過對空氣實測得的性能曲線，不能直接用于其他氣體。凍干過程中水蒸氣約占5595%，由于水蒸汽的換熱能力較空氣強，所以熱真空計在高濕的水蒸氣中實測值較真實

29、值高，一般要取0.65的平均修正系數(shù)。（3）熱真空計有較大的熱慣性，壓強變化時熱絲溫度的改變常滯后一些時間，讀數(shù)亦滯后一些時間。（4）熱真空計受外界溫度的影響較大，故真空計必須安裝于不易受輻射熱或對流熱的地方。School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology薄膜電容真空計的特點薄膜電容真空計的特點 薄膜式真空計的測量的是氣體和蒸汽的全壓力，動態(tài)時間快

30、、重復性和穩(wěn)定性好、測量精度高，并且與氣體的種類無關。國際上已普遍采用電容薄膜真空計作為副標準規(guī)，并作為1-103Pa壓力區(qū)間國際真空值比對的傳遞標準。但薄膜式真空計的價格要比熱真空計貴得多。School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology3.3 冷凍干燥的真空泵1.冷凍干燥裝置中真空泵的任務和特點冷凍干燥裝置中真空泵的任務和特點 （1） 不斷地抽除

31、由大氣環(huán)境漏入冷凍干燥裝置的空氣和其他不凝性氣體；（2） 抽除物料釋放出來的空氣和其他不凝性氣體；（3） 保持干燥室和水汽凝結器內很低的氣體壓強，以能滿足升華和解吸干燥的要求，通常為1-10Pa ；（4） 雖然在物料干燥過程中升華和解吸出來的水蒸氣，主要是靠水汽凝結器帶走的，但也難免有少許水蒸氣進入真空泵。這就要求解決由此帶來的一些問題，采用相應的措施，如“氣鎮(zhèn)”等；（5）在干燥過程的初期，要求真空泵具有很大的抽氣速率；到干燥過程的中、后期，要求的抽氣速率大為降低。School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medica

32、l Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology2.真空泵的主要性能參數(shù)真空泵的主要性能參數(shù) （1）極限壓力：是指趨向穩(wěn)定的最低壓力（Pa），即抽氣量為零時泵入口處所能到達的真空度。（2）抽氣速率，簡稱泵的抽速：是指真空泵入口處的體積流率，m3/h或L/s 。（3）抽氣量：流經泵入口的氣體流量。它是在某一入口壓力下抽氣速率與該壓力值的乘積，Pam3/h 或PaL/s。它是可以間接反映真空泵抽出氣體質量流量的參數(shù)。（4）啟動壓力：泵啟動并有抽氣作用的壓力（Pa）。對于不能直接在大

33、氣壓力下啟動的真空泵，要特別關注這一參數(shù)。從極限壓力到啟動壓力，即是真空泵的工作壓力范圍。（5）壓縮比：真空泵對給定氣體的出口壓力與入口壓力之比。School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology3.冷凍干燥裝置中可用的真空泵School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medic

34、al Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology油封旋片式真空泵油封旋片式真空泵 旋片泵主要由定子、轉子、旋片、定蓋、彈簧等零件組成。兩個旋片把轉子、定子內腔和定蓋所圍成的月牙型空間分隔成A、B、C三個部分，當轉子按圖示方向旋轉時，與吸氣口相通的空間A的容積不斷地增大，A空間的壓強不斷的降低，當A空間內的壓強低于被抽容器內的壓強，根據(jù)氣體壓強平衡的原理，被抽的氣體不斷地被抽進吸氣腔A，此時正處于吸氣過程。B腔的空間的容積正逐漸減小，壓力不斷地增大，此時正處于壓縮過程。而與排氣

35、口相通的空間C的容積進一步地減小，C空間的壓強進一步的升高，當氣體的壓強大于排氣壓強時，被壓縮的氣體推開排氣閥，被抽的氣體不斷地穿過油箱內的油層而排至大氣中，在泵的連續(xù)運轉過程中，不斷地進行著吸氣、壓縮、排氣過程，從而達到連續(xù)抽氣的目的。School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology水環(huán)式真空泵 水環(huán)泵是由葉輪、泵體、吸排氣盤、水在泵體內壁形成的水

36、環(huán)、吸氣口、排氣口、輔助排氣閥等組成的。葉輪被偏心的安裝在泵體中，當葉輪按圖中指示的方向順時針旋轉時，水被葉輪拋向四周，由于離心力的作用，水形成了一個決定于泵腔形狀的近似于等厚度的封閉圓環(huán)。水環(huán)的上部分內表面恰好與葉輪輪轂相切，水環(huán)的下部內表面剛好與葉片頂端接觸。此時葉輪輪轂與水環(huán)之間形成一個月牙形空間，而這一空間又被葉輪分成葉片數(shù)目相等的若干個小腔。如果以葉輪的上部0為起點，那么葉輪在旋轉前180時小腔的容積由小變大，且與端面上的吸氣口相通，此時氣體被吸入，當吸氣終了時小腔則與吸氣口隔絕；當葉輪繼續(xù)旋轉時，小腔由大變小，使氣體被壓縮；當小腔與排氣口相通時，氣體便被排出泵外。水環(huán)式真空泵是一種

37、粗真空泵，它所能獲得的極限壓力，對于單級泵為 2000-4000Pa?？沙槌兹?、易爆的氣體，還可抽除含塵，含水的氣體。 School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology羅茨真空泵 羅茨泵的泵腔內，有二個“8”字形的轉子，安裝在一對平行軸上，由一對齒輪來帶動，作反向的同步旋轉運動。由于轉子的旋轉，被抽氣體從進氣口被吸入到轉子與泵殼之間的空間內，再經排

38、氣口排出。由于此空間的體積不變，所以氣體在泵腔內沒有被壓縮。當此空間與排氣側相通時，由于排氣側的壓強較高，有一部分高壓氣體返沖進入此空間，使氣體壓強突然增高；而轉子繼續(xù)轉動，氣體被迫排出泵外。在羅茨泵的轉子與泵殼內壁之間，保持有一定的間隙，可以實現(xiàn)高速旋轉。 羅茨泵的特點是具有很高的抽氣速率；而且在較大的壓強范圍內均能保持較高的抽氣速率；如被抽氣體中含有水蒸氣、灰塵等，也不會對羅茨泵的運行產生大的影響。羅茨泵是一種無內壓縮的真空泵，通常壓縮比很低，因此用作主泵時，一般都需有其他型式的真空泵作為它的“前級泵”。School of Medical Instrument and Food Engin

39、eeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology真空泵的組合對于小型的、試驗室用的冷凍干燥裝置，可以只用一種真空泵，如油封旋片式真空泵、水環(huán)式真空泵、渦旋式真空泵等，直接將抽出的氣體排至大氣中去。為了提高系統(tǒng)的真空度，也可以采用兩級串聯(lián)的“雙級泵”作為主泵。所謂主泵就是對容器直接進行抽真空，以獲得所需真空度的真空泵。對于中型、大型的冷凍干燥裝置，為了實現(xiàn)大的抽氣速率，一般采用組合式泵。這就是將上述的“單級泵” 或“雙級泵” 作于高壓側

40、，被稱為“前級泵” (backing pump) ；而用羅茨真空泵（Roots Pump）作為主泵，或稱增壓泵。在這種組合中，羅茨真空泵的排氣壓力遠低于1atm ；而與其相配的前級泵的抽氣速率Sbacking，要比次級泵（羅茨泵）的抽氣速率Sboots小得多。 RootsbackingSS)8131(School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology對

41、于中型、大型的冷凍干燥裝置的“前級泵” ，一般可以采用水環(huán)式真空泵或帶有“氣鎮(zhèn)”的油封式機械泵。水環(huán)式真空泵可以抽除較多的水蒸氣；但因受水的飽和蒸汽壓的限制，其極限真空度不高。帶有“氣鎮(zhèn)”的油封式機械泵，可以達到較高的極限真空度，但其抽除水蒸氣的能力有限?？梢越M成這樣的一種組合式泵，它以一級或兩級的羅茨泵作為主泵；以水環(huán)式真空泵和帶有“氣鎮(zhèn)”的油封式機械泵的并聯(lián)，作為“前級泵” 。在干燥的初期，用水環(huán)式真空泵來抽除夾帶蒸氣的空氣；然后關閉耗能的水環(huán)泵，啟用油封式機械泵，供長時間的干燥過程使用，并可達到高的真空度。School of Medical Instrument and Food Eng

42、ineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology4. “氣鎮(zhèn)氣鎮(zhèn)”的原理和作用的原理和作用 一般的機械式真空泵（如油封旋片式真空泵）的抽氣過程是一壓縮過程。如氣體中含有水蒸氣，而且經過壓縮后，水蒸氣達到其飽和蒸汽壓強，水蒸氣就會凝結在油中，使泵油乳化變質，惡化潤滑密封性能；同時水蒸氣的凝結物，還會隨泵油返回吸氣腔，再重新汽化,使真空度降低。 如真空泵的工作溫度為70，其對應的水飽和蒸汽壓為31.2kPa 。我們希望在真空泵的出口腔

43、內的水蒸氣分壓力，低于這個值。如果干燥室內氣體的水蒸氣分壓力較高，經過壓縮后就可能超過水的飽和蒸汽壓，而發(fā)生凝結現(xiàn)象。解決方法是在泵的高壓側，加個“氣鎮(zhèn)閥”（gas ballast）?！皻怄?zhèn)閥”的作用是在排氣之前，向泵的排氣腔中充入一定量空氣，以降低排氣壓力中的蒸汽分壓力，使之低于飽和蒸汽壓；然后水蒸氣就隨空氣一起被排出真空泵,從而避免了水分在泵中凝結。 School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai

44、 for Science and Technology5.冷凍干燥過程對抽氣速率的要求冷凍干燥過程對抽氣速率的要求 （1）干燥室和水汽凝結室及其連接通道的體積V；（2）干燥室和水汽凝結室等的密封情況。這可以用泄漏率（leak rate）來表征。在一般真空的條件下，外界大氣壓力與干燥室內的壓力比，已經超過臨界壓力比。對于目前的工藝條件，一般可以保證泄漏率低于1PaL/s。（3）物料（藥品和食品）空隙中的空氣，以及在物料中溶解和吸附的空氣。在大氣壓力下，1升水中溶解的空氣約20-30毫升；而在物料空隙中的空氣數(shù)量，是與物料的空隙度有關的。（4）從干燥室和水汽凝結器室的材料表面釋放出來的氣體。對于一

45、般的情況，這一項可以忽略。在一般設計中，所選用的真空泵的抽氣速率，要比估算值高得多。School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology4.4 冷凍干燥中的制冷系統(tǒng)和水汽凝結器冷凍干燥中的制冷系統(tǒng)和水汽凝結器1.冷凍干燥中的制冷系統(tǒng)冷凍干燥中的制冷系統(tǒng)制冷系統(tǒng)有2個任務。一是向真空水汽凝結器（2）提供冷量，以形成“冷阱”；另一是向冷凍干燥箱（1）提供冷量

46、，以使物料降溫凍結或固化。 對食品的冷凍干燥，“冷阱”（水汽凝結器）的溫度，一般為-40-30；而對藥品的冷凍干燥，“冷阱”的溫度一般為-80-40 。制冷系統(tǒng)的制冷量的要求，在冷凍干燥室內，是要能夠將物料迅速地降低到要求的溫度，并在干燥的過程中，保證在低溫下加熱干燥；在水汽凝結器內，則要求能夠將物料升華和解吸出來的水蒸氣，快速地、盡可能全部地冷凝成水，而被排出。School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shan

47、ghai for Science and Technology蒸氣壓縮式制冷 一臺單級蒸氣壓縮式制冷機至少需要有壓縮機、冷凝器、節(jié)流閥、蒸發(fā)器四個基本部件。它們之間用管道依次連接，形成一個封閉系統(tǒng)，制冷劑在系統(tǒng)內循環(huán)流動，不斷地發(fā)生狀態(tài)變化，并與外界進行能量交換，從而達到制冷的目的。它的工作過程是：液態(tài)制冷劑從低溫熱源蒸發(fā)器中吸收熱量汽化后，變成低溫低壓的制冷蒸氣，被壓縮機吸入；吸入的蒸氣受到壓縮升壓，使溫度和壓力升高，然后排至冷凝器中；在冷凝器中受到冷卻（水或空氣冷卻）而放出凝結熱量，自身變成冷凝壓力下的飽和液體；飽和液體再經節(jié)流閥（或膨脹閥）降壓進入蒸發(fā)器，節(jié)流后的低壓液氣混合物，在蒸發(fā)器

48、中從其周圍介質或物料中吸收其汽化潛熱（即制取冷量）而汽化，汽化后的制冷劑又被壓縮機吸入，完成一個熱力循環(huán)。由于制冷劑不斷循環(huán)，被冷卻空間或物料的熱量被不斷帶走，從而獲得低溫達到了冷卻目的。School of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and TechnologySchool of Medical Instrument and Food EngineeringSchool of Medical Instrument and Food Engineering University of Shanghai for Science and Technology在冷凍干燥設備中，目前最廣泛應用的還是蒸汽壓縮式制冷系統(tǒng)。它主要由制冷壓縮機（4）、制冷冷凝器（6）、制冷系統(tǒng)膨脹閥（9和10）、制冷蒸發(fā)器（2和11）等4個部件組成。有2個制冷蒸發(fā)器（2和11）和2個膨脹閥（9和10），分別向“冷阱”（水汽凝結器，2）和冷凍干燥