材料測(cè)試分析答案匯總

1、晶族晶系晶胞參數(shù)面間距低級(jí)正交單斜三斜，=90， =90，90，90中級(jí)三方四方六方a=b=c,=90，=90，=90，=120高級(jí)立方，=901.晶體如何分類？各晶系晶胞參數(shù)的特點(diǎn)？ 按晶胞的大小與形狀可分為：2.四種基本類型的空間點(diǎn)陣的特點(diǎn)? 按質(zhì)點(diǎn)再晶體種的分布:簡(jiǎn)單格子只有一個(gè)結(jié)點(diǎn)（0、0、0）體心格子含有兩個(gè)結(jié)點(diǎn)（0、0、0）（1/2、1/2、1/2）面心格子含有四個(gè)結(jié)點(diǎn)（0、0、0）（1/2、0、1/2）（1/2、1/2、0）（0、1/2、1/2）底心格子含有兩個(gè)結(jié)點(diǎn)（0、0、0）（1/2、0、1/2）或（1/2、1/2、0）（0、1/2、1/2）3倒易點(diǎn)陣的兩條基本性質(zhì)？a.倒易

2、點(diǎn)陣矢量和相應(yīng)的正點(diǎn)陣中同指數(shù)晶面相互垂直，長(zhǎng)度等于該平面族的面間距倒數(shù)。b.倒易點(diǎn)陣矢量于正點(diǎn)陣矢量的標(biāo)積必為整數(shù)。4何謂Ka射線？何謂Kb射線？這兩種射線中哪種射線強(qiáng)度大？哪種射線波長(zhǎng)短？X射線衍射用的是哪種射線？為什么Ka射線中包含Ka1 和Ka2？是L層電子跳入K層空位時(shí)發(fā)出的X射線；是M層電子跳入K層空位時(shí)發(fā)出的X射線。由于是L層電子比M層的跳入K層空位的幾率大，因此射線比射線強(qiáng)度大；根據(jù)可知射線比射線波長(zhǎng)長(zhǎng)；X射線用的是射線。 實(shí)際上射線是由和組成的，它們分別是電子從能級(jí)跳入K層空位時(shí)產(chǎn)生的，由于的能量差很小，所以和線的波長(zhǎng)很相近，都以代替.5.什么方向是晶體對(duì)X射線的衍射方向?即

3、是相互干涉最大的加強(qiáng)方向，即光程差為波長(zhǎng)整數(shù)倍的那幾個(gè)特定的方向。6.帶心點(diǎn)陣X射線系統(tǒng)消光規(guī)律？晶面間距d、衍射指標(biāo)（hkl）與晶胞參數(shù)的關(guān)系式？點(diǎn)陣類型系統(tǒng)消光條件體心格子當(dāng)h+k+1=奇數(shù)時(shí)，無(wú)衍射面心格子當(dāng)h、k、1奇偶混雜時(shí)，無(wú)衍射底心格子C心A心B心當(dāng)h+k=奇數(shù)時(shí)，無(wú)衍射當(dāng)k+1=奇數(shù)時(shí)，無(wú)衍射當(dāng)h+ 1=奇數(shù)時(shí)，無(wú)衍射7.布拉格方程的由來(lái)、表達(dá)、闡明的問(wèn)題及所討論的問(wèn)題？由來(lái)：根據(jù)相鄰原子面間反射線的光程差滿足產(chǎn)生衍射的條件即為波長(zhǎng)的整數(shù)倍，才使干涉加強(qiáng)形成衍射，得到布拉格方程；它闡明了產(chǎn)生衍射的條件。討論的問(wèn)題：1）屬于選擇反射，由于可得，所以一組晶面只能在有限的幾個(gè)方向反射

4、X射線，即衍射級(jí)數(shù)n是有限的；2）當(dāng)把晶面族（hkl）n級(jí)看成是晶面族（nh nk nl）的一級(jí)衍射時(shí)，布拉格方程可寫成；只有晶面間距大于的晶面才能產(chǎn)生衍射。3）由于，當(dāng)減少時(shí)，增加了小晶面間距的衍射。8.X射線衍射束的相對(duì)積分強(qiáng)度與什么因素有關(guān)？X射線衍射束的相對(duì)積分強(qiáng)度的公式：即與多重因子P，結(jié)構(gòu)因子F，角因子，溫度因子等因素有關(guān)。9.衍射線的擇優(yōu)取向？原因？衍射線的擇優(yōu)取向是晶體中某一組晶面的定向排列，某一方向衍射線強(qiáng)度與其它衍射線強(qiáng)度之比不為1，反映的是定向排列的程度；是由于在制備、合成、加工處理等過(guò)程中，采用擠壓、軋制、加壓燒結(jié)、極化等工藝手段引起。10.X射線衍射物相定性鑒定需要哪

5、些數(shù)據(jù)？粉晶X射線衍射卡片（JCPDS）檢索手冊(cè)的基本類型？編排方式？數(shù)據(jù)：各衍射線的衍射角、把它換算成晶面間距d，再測(cè)出各衍射線的相對(duì)強(qiáng)度。編排方式：哈那瓦特索引按強(qiáng)度遞減;芬克索引按d值遞減；字母索引按礦物的英文名稱字母順序。11.X射線衍射精測(cè)晶胞參數(shù)的基本思路？精測(cè)峰位的基本方法？思路：為獲得晶胞參數(shù)，首先知道各衍射峰的角位置，由布拉格方程得出d，根據(jù)面間距公式可得出晶胞參數(shù)。為使晶胞參數(shù)精確測(cè)定，將布拉格方程式微分得：修正的方法有圖形外推法、最小二乘法、內(nèi)標(biāo)法；測(cè)量時(shí)應(yīng)注意1）選用高角度衍射線，使；2）盡量減小的測(cè)量誤差，使盡量小?；痉椒ǎ悍屙敺?、半高寬法、中心線法、三點(diǎn)拋物線法以

6、及質(zhì)心法。12.透射電子顯微圖像包括哪幾種類型？產(chǎn)生機(jī)制？圖像包括：質(zhì)厚襯度像、衍射襯度像和相位襯度像。產(chǎn)生機(jī)制：a.質(zhì)厚襯度像：是由于非晶試樣中各部分厚度和密度差別導(dǎo)致對(duì)入射電子的散射程度不同而產(chǎn)生的襯度。b.衍射襯度像：是基于晶體薄膜內(nèi)各部分滿足衍射條件的程度不同而形成的襯度。c.相位襯度像：是通過(guò)引入附加相位差，使散射波改變 ，則透射波與合成波的振幅有較大差別，從而產(chǎn)生相位襯度。13.利用X射線衍射精測(cè)晶粒大小與點(diǎn)陣畸變的基本原理是什么？基本原理1：由于干涉函數(shù)的主峰角寬度反比于參加衍射的晶胞數(shù)N晶體尺寸較小，N就很小，衍射線會(huì)寬化?；驹?：晶格中不均勻應(yīng)變等晶體缺陷的存在也會(huì)使衍射

7、線寬化，因?yàn)椴痪鶆驊?yīng)變使晶體內(nèi)各處的點(diǎn)陣常數(shù)有所變化，衍射角也就有微小差異。14.進(jìn)行混合相的X射線衍射定興分析時(shí)，應(yīng)特別注意優(yōu)先考慮的問(wèn)題？1）d值比相對(duì)強(qiáng)度重要；2）低角度的d值比高角度的重要；3）強(qiáng)線比弱線重要；4）特征線很重要；5）只能判斷存在某物質(zhì)而不能判斷不存在物質(zhì)，當(dāng)某相含量很少時(shí)，峰不出現(xiàn)。15.電子束與物質(zhì)相互作用可以獲得哪些信息？a.透射電子b.散射電子c.二次電子d.特征X射線e.俄歇電子f.陰極熒光g.吸收電子16.X射線衍射線形的寬度表示方法有哪幾種？各自含義？被測(cè)試樣衍射線的寬度包括哪幾種寬度？近似函數(shù)法為何將這些寬度分離？寬度包括：儀器寬度、物理寬度、試樣寬度。分

8、離的原因：常見峰形為高斯、柯西兩種，不同峰形下的儀器寬度、物理寬度、試樣寬度的誤差不相同，且近似函數(shù)法的特點(diǎn)使選用適當(dāng)?shù)囊阎瘮?shù)對(duì)兩種效應(yīng)的模擬。17.為什么試樣上質(zhì)厚襯度大的地方圖像上顯得暗？而小的地方顯的亮？公式：1） 2） 3)由上述公式可得電子束穿透試樣后在入射方向的電子數(shù)，即散射角小于能通過(guò)光闌參與成像的電子數(shù)，隨和的增加而衰減，而襯度，所以試樣上質(zhì)厚襯度大的地方圖像上顯得暗，而小的地方顯的亮。18. X射線衍射定量分析時(shí)分析線如何選擇？若摻標(biāo)準(zhǔn)相，標(biāo)準(zhǔn)相如何選擇？分析線的選擇：分析線只有一條，要求：1）不與其他物相峰重疊，即孤立峰；2）有足夠強(qiáng)度，最好是強(qiáng)峰；3）無(wú)擇優(yōu)取向或強(qiáng)度失

9、真。標(biāo)準(zhǔn)相的選擇：1）純樣；2）有一個(gè)強(qiáng)峰與分析峰靠近，且不與其他峰重疊；3）化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不氧化、不吸水、不受研磨影響。4）粒度性質(zhì)與待測(cè)樣類似。19.晶格畸變引起衍射線形寬化與微晶引起衍射線形寬化各自遵循的規(guī)律？1）晶格畸變的測(cè)定：微晶大小的測(cè)定：2）微晶寬化與畸變寬化的區(qū)別：A.用不同的波長(zhǎng)輻射測(cè)試，若線寬隨波長(zhǎng)變化，則為微晶細(xì)化引起；B.用不同衍射級(jí)的線寬觀察各線寬隨的變化，若為常數(shù)，則由微晶細(xì)化引起；若或?yàn)槌?shù)，則由畸變、應(yīng)力寬化引起。20.透射電子顯微圖像包括哪幾種類型？產(chǎn)生機(jī)制？圖像包括：質(zhì)厚襯度像、衍射襯度像和相位襯度像。產(chǎn)生機(jī)制：a.質(zhì)厚襯度像：是由于非晶試樣中各部分的厚度和

10、密度差別導(dǎo)致對(duì)入射電子的散射程度不同而產(chǎn)生的襯度。b.衍射襯度像：是基于晶體薄膜內(nèi)各部分滿足衍射條件的程度不同而形成的襯度。c.相位襯度像：是通過(guò)引入附加相位差，使散射波改變 ，則透射波與合成波的振幅有較大差別，從而產(chǎn)生相位襯度。21.電子束與物質(zhì)相互作用可以獲得哪些信息？a.透射電子b.散射電子c.二次電子d.特征X射線e.俄歇電子f.陰極熒光g.吸收電子22.電子衍射斑點(diǎn)花樣幾何圖形？粉晶花樣圖形？電子衍射1）正方形立方、四方晶系2）正六邊形六方、三方、立方晶系3）有心矩形除三斜以外的晶系4）矩形除三斜以外的晶系5）平行四邊形七大晶系粉晶為一系列不同半徑的同心圓組成的圓環(huán)。23.散射襯度與

11、什么因素有關(guān)？這種圖像主要用來(lái)觀察什么？散射襯度與物質(zhì)的原子序數(shù)、組成、厚度等因素有關(guān)，主要用來(lái)觀察非晶體形貌和分布。24.衍襯像的襯度是怎么形成的？利用這種圖像可觀察什么？產(chǎn)生：是由于晶體薄膜內(nèi)部各部分滿足衍射條件的程度不同從而使各晶面的衍射強(qiáng)度不同而產(chǎn)生襯度。利用此圖像可觀察晶體種的位錯(cuò)、層錯(cuò)、空位團(tuán)等晶體缺陷。25.何謂背散射電子？掃描電鏡中背散射電子像的襯度的影響因素？最適宜觀察什么？背散射電子電子入射試樣后，受到原子的彈性和非彈性散射，由一部分電子的總散射角大于90度，重新從試樣表面逸出，這部分電子稱為背散射電子。背散射電子襯度與試樣的表面形貌以及原子系數(shù)有關(guān)，因?yàn)楸成⑸潆娮拥陌l(fā)射系

12、數(shù)隨原子序數(shù)的增大而增大；而當(dāng)試樣表面傾角增加時(shí)，作用體積改變，背散射電子的發(fā)射系數(shù)也隨之增打。背散射電子像是用來(lái)研究樣品的表面形貌和成分分布。26.何謂明場(chǎng)像？何謂暗場(chǎng)像？明場(chǎng)像指用光闌擋住衍射束，讓透射束成像，有衍射處暗，無(wú)衍射處亮。暗場(chǎng)像指用光闌擋住透射束，讓衍射束成像，有衍射處亮，無(wú)衍射處暗。27.電子衍射與X衍射相比有何特點(diǎn)？電子衍射布拉格方程說(shuō)明的問(wèn)題？電子衍射的方法？特點(diǎn)：1）電子束波長(zhǎng)短2）電子衍射強(qiáng)度大3）電子透射能力低4）倒易點(diǎn)陣變成倒易桿5）試樣要求很薄6)電子束反射球的半徑大布拉格方程：它說(shuō)明了若已知，則可由衍射斑點(diǎn)的R值計(jì)算出對(duì)應(yīng)該衍射斑點(diǎn)的晶面族（hkl）的d值。方

13、法：a.選區(qū)電子衍射b.微束電子衍射c.高分辨電子衍射d.高分散性電子衍射e.會(huì)聚束電子衍射28布拉格方程的由來(lái)、表達(dá)、闡明的問(wèn)題及所討論的問(wèn)題？由來(lái)：根據(jù)相鄰原子面間反射線的光程差，滿足產(chǎn)生衍射的條件即為波長(zhǎng)的整數(shù)倍，才使干涉加強(qiáng)形成衍射，得到布拉格方程；它闡明了產(chǎn)生衍射的條件。討論的問(wèn)題：1）屬于選擇反射，由于可得，所以一組晶面只能在有限的幾個(gè)方向反射X射線，即衍射級(jí)數(shù)n是有限的；2）當(dāng)把晶面族（hkl）n級(jí)看成是晶面族（nh nk nl）的一級(jí)衍射時(shí)，布拉格方程可寫成；只有晶面間距大于的晶面才能產(chǎn)生衍射。3）由于，當(dāng)減少時(shí)，增加了小晶面間距的衍射。29.電子探針X射線顯微分析有哪兩類？具

14、體分析方法？波譜分析和能譜分析兩大類,方法：定點(diǎn)分析（定性、定量），線分布分析，面分布分析。30.電子衍射斑點(diǎn)花樣幾何圖形？粉晶花樣圖形？電子衍射1）正方形立方、四方晶系2）正六邊形六方、三方、立方晶系3）有心矩形除三斜以外的晶系4）矩形除三斜以外的晶系5）平行四邊形七大晶系粉晶為一系列不同半徑的同心圓組成的圓環(huán)。31.電子衍射物相分析與X射線物相分析有何異同？1）.電子衍射物相分析微區(qū)分析A.分析靈敏度高B.可以得到有關(guān)晶體取向關(guān)系的資料C.電子衍射物相分析可與形貌結(jié)合進(jìn)行得到相關(guān)物相的大小、形態(tài)何分布.2）X射線物相分析統(tǒng)計(jì)的A.d值由晶體結(jié)構(gòu)決定，與實(shí)驗(yàn)條件無(wú)關(guān)B.可直接鑒定物相C.只對(duì)

15、晶體有效32.掃描電鏡中為什么二次電子像比背散射電子像的分辨率高？原因：背散射電子的能量大，運(yùn)動(dòng)方向基本不受弱電場(chǎng)的影響，沿直線前進(jìn)，因而成像時(shí)有較重的陰影效應(yīng)。而二次電子能量小，加上一各弱電場(chǎng)可以把二次電子吸過(guò)來(lái)，所以二次電子沒有明顯的陰影效應(yīng)。33.比較X射線波譜分析與能譜分析的異同？1）分析范圍：波譜 能譜2）分辨率：用譜峰半高寬表示，波譜 能譜所以波譜分析比能譜分析分辨率高。3）探測(cè)極限 波譜 能譜 4）X光子的收集效率 波譜的探測(cè)效率低，樣品要求磨平，表面光滑。能譜的探測(cè)效率高，樣品無(wú)要求5）典型數(shù)據(jù)收集時(shí)間 波譜 能譜6）定量準(zhǔn)確度 波譜高于能譜34.根據(jù)電子衍射的強(qiáng)度公式解釋厚度

16、條紋和彎曲消光條紋？電子衍射強(qiáng)度公式：a.厚度條紋是由于試樣的非均勻減薄引起的，同一厚度處等襯度。同一條紋處對(duì)應(yīng)相同厚度，每一亮暗周期代表一各消光距離；當(dāng)試樣厚度一定時(shí)，衍射強(qiáng)度隨偏移矢量呈周期性變化。振動(dòng)周期為：b.彎曲消光條紋是由于電子束打在試樣上，試樣受熱變形產(chǎn)生的；若偏移矢量不變，衍射強(qiáng)度隨試樣厚度呈周期性變化，周期為：35.簡(jiǎn)單電子衍射花樣標(biāo)定的基本方法和步驟?簡(jiǎn)單斑點(diǎn)花樣：指一個(gè)晶帶產(chǎn)生，只有一套斑點(diǎn)（最小基本平行四邊形相同）。標(biāo)定步驟：1.判斷是否為簡(jiǎn)單斑點(diǎn)；2.圍繞透射斑點(diǎn)（最亮最大工業(yè)選擇基本平行四邊形，原則a=最短邊原則，b全定原則90）；3.測(cè)量各斑點(diǎn)到透射斑名距離R，并

17、計(jì)算d，最少測(cè)平行四邊形三個(gè)，最好多測(cè)；4.確定晶面族指數(shù)hbla用XRD指數(shù)標(biāo)定的方法（多測(cè)斑點(diǎn)一張或兩張）；b查卡XRD的PDF卡片確定hbl，根據(jù)物相d值相同或相近的原則；5.確定晶面指數(shù)（斑點(diǎn)或環(huán)指數(shù)）；6.其它指數(shù)：按一定的方向遞增或遞減；原點(diǎn)兩則指數(shù)相同符號(hào)相反；不同方向矢量合成；7.按晶帶定律計(jì)算晶節(jié)軸指數(shù)uvw，用逆時(shí)針?lè)▌t計(jì)算。36.振動(dòng)光譜有哪兩種類型？?jī)r(jià)鍵或基團(tuán)的振動(dòng)有些類型？哪種振動(dòng)的頻率較高、較低？振動(dòng)光譜有紅外吸收光譜和拉曼散射光譜。價(jià)鍵或基團(tuán)的振動(dòng)的有：1）伸縮振動(dòng)A.對(duì)稱伸縮振動(dòng)B.非對(duì)稱伸縮振動(dòng)2） 彎曲振動(dòng)A.變形振動(dòng)B.面內(nèi)彎曲C.面外彎曲D.扭曲振動(dòng)頻率

18、的高低：伸縮振動(dòng)彎曲振動(dòng) 非對(duì)稱伸縮振動(dòng)對(duì)稱伸縮振動(dòng)37.何謂紅外光譜？紅外光譜圖的表示方法？紅外光譜圖的中轟外區(qū)在什么頻率范圍？這個(gè)區(qū)域適合研究什么類型的物質(zhì)？紅外光譜連續(xù)的紅外光與分子相互作用時(shí)，若分子中原子的振動(dòng)頻率恰與紅外光波段的某一頻率相等時(shí)就引起共振吸收，形成吸收譜帶，若用適當(dāng)?shù)姆椒ò淹高^(guò)光按照波長(zhǎng)及強(qiáng)度記錄下來(lái)，就形成紅外吸收光譜。紅外光譜譜圖的橫坐標(biāo)為波數(shù)（cm-1）,縱坐標(biāo)為強(qiáng)度（以透過(guò)率表示）紅外光譜的四個(gè)表征：1）譜帶的數(shù)目2）吸收帶的位置3）譜帶的形狀4）譜帶的強(qiáng)度紅外光譜的中紅外區(qū)所處的頻率范圍為4004000 cm-1，大多數(shù)有機(jī)和無(wú)機(jī)化合物的分子振動(dòng)頻率處在這個(gè)區(qū)

19、域內(nèi)，因而適合研究結(jié)構(gòu)基因、化合物純度的鑒定以及無(wú)機(jī)物的聚合度、配位數(shù)等。38.影響有機(jī)物結(jié)構(gòu)基團(tuán)紅外光譜譜帶位移的因素？1）同一基團(tuán)連接的原子越輕，振動(dòng)頻率越高2）聚合度的變化3）誘導(dǎo)效應(yīng)4）共軛效應(yīng)5)氫鍵效應(yīng)6）物質(zhì)狀態(tài)的影響39.紅外與拉曼的活性判斷規(guī)則？紅外與拉曼光譜分析比較？判斷規(guī)則：a.查特征標(biāo)表，含有平移振動(dòng)的有紅外活性，含有極化率張量的有拉曼光譜。b.相互排斥規(guī)則：凡是有對(duì)稱中心的分子，如果拉曼是活性的則紅外是非活性的，反之亦然。c.相互允許原則:沒有對(duì)稱中心的分子，其紅外和拉曼都有活性。d.相互禁止規(guī)則：極少數(shù)分子的某些振動(dòng)既無(wú)拉曼也無(wú)紅外活性。紅外和拉曼的比較：1）拉曼光

20、譜可擴(kuò)展（40005cm-1），適合研究晶格振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)，而紅外為（4000400cm-1）低波數(shù)段不能做。2）拉曼光譜受水的干擾小，適合測(cè)含水晶體；而紅外對(duì)水敏感。3）拉曼對(duì)骨架研究有效；而紅外對(duì)骨架上的官能團(tuán)很有效.4）拉曼帶有拉曼探針，可進(jìn)行氣泡包裹氣體等顯微分析。5）拉曼譜倍頻，組頻少譜線簡(jiǎn)單。6）拉曼對(duì)樣品為非破壞性分析，但對(duì)深色樣品不好做。40.說(shuō)明紅外光譜的產(chǎn)生機(jī)理和條件？機(jī)理：紅外光照射物質(zhì)時(shí)，光與物質(zhì)相互作用使分子吸收了紅外光中與分子間振動(dòng)能級(jí)差相當(dāng)?shù)哪芰?，?dǎo)致分子震動(dòng)能級(jí)的躍遷產(chǎn)生的。條件：1）波爾頻率條件（必要條件）2）分子在振動(dòng)過(guò)程中有偶極矩的變化（充要條件）(22).利

21、用紅外光譜分析鑒定物質(zhì)結(jié)構(gòu)的依據(jù)是什么？?jī)?yōu)先考慮什么？依據(jù)：基團(tuán)的特征頻率與標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)照。優(yōu)先考慮的是：a.先觀察基團(tuán)頻率，要同時(shí)顧及峰形和強(qiáng)度。b.基團(tuán)頻率只判斷基團(tuán)的存在，要鑒定何物時(shí)要基團(tuán)頻率和指紋頻率同時(shí)存在。41.拉曼光譜？說(shuō)明拉曼光譜產(chǎn)生機(jī)理和條件？拉曼光譜單色光照射在樣品上時(shí)，光子與樣品中的分子發(fā)生非彈性碰撞（能量交換），產(chǎn)生頻率的變化，與其對(duì)應(yīng)的正負(fù)拉曼位移線便構(gòu)成了拉曼散射光譜。機(jī)理：作簡(jiǎn)正振動(dòng)的分子在入射波的交變電磁場(chǎng)的激發(fā)作用下，產(chǎn)生分子能級(jí)的躍遷與退激從而改變光波的頻率。產(chǎn)生的條件：分子振動(dòng)過(guò)程中有極化率的變化。42.X射線光電子能譜圖（XPS）上除光電子主線外還有哪些

22、伴線？如何識(shí)別？1）俄歇線：與激發(fā)源無(wú)關(guān)，可通過(guò)換靶來(lái)識(shí)別。2）X射線伴線：A.高能X射線伴線低結(jié)合能端，高動(dòng)能端。B.雜質(zhì)X射線伴線入射X電子能量的改變。3）能量損失線特征：a.在高結(jié)合能端521ev位置b.分子間距隨原子序數(shù)的增大而增大。4）振激譜線：出現(xiàn)在XPS主峰的高結(jié)合能端機(jī)個(gè)電子伏特的位置。5）價(jià)電子線：在費(fèi)米能級(jí)（0結(jié)合能）附近。6）多重分裂線：a.裂分間距隨原子狀態(tài)、元素、種類的不同而不同。b. 裂分間距隨原子序數(shù)的增加而增加。43.紅外與拉曼的活性判斷規(guī)則？紅外與拉曼光譜分析比較？判斷規(guī)則：a.查特征標(biāo)表，含有平移振動(dòng)的有紅外活性，含有極化率張量的有拉曼光譜。b.相互排斥規(guī)則

23、：凡是有對(duì)稱中心的分子，如果拉曼是活性的則紅外是非活性的，反之亦然。c.相互允許原則:沒有對(duì)稱中心的分子，其紅外和拉曼都有活性。d.相互禁止規(guī)則：極少數(shù)分子的某些振動(dòng)既無(wú)拉曼也無(wú)紅外活性。紅外和拉曼的比較：1）拉曼光譜可擴(kuò)展（40005cm-1），適合研究晶格振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)，而紅外為（4000400cm-1）低波數(shù)段不能做。2）拉曼光譜受水的干擾小，適合測(cè)含水晶體；而紅外對(duì)水敏感。3）拉曼對(duì)骨架研究有效；而紅外對(duì)骨架上的官能團(tuán)很有效.4）拉曼帶有拉曼探針，可進(jìn)行氣泡包裹氣體等顯微分析。5）拉曼譜倍頻，組頻少譜線簡(jiǎn)單。6）拉曼對(duì)樣品為非破壞性分析，但對(duì)深色樣品不好做。44.X射線光電子能譜圖上，若俄

24、歇線和光電子主線不能區(qū)分時(shí)，用什么方法可以確診？X射線光電子能譜圖上，若俄歇線和光電子主線不能區(qū)分時(shí)，可以用改變靶材即改變激發(fā)源的辦法確診。因?yàn)槎硇€的動(dòng)能只和電子躍遷的能級(jí)有關(guān)，與振激源無(wú)關(guān)，而光電子主線的動(dòng)能與振激有關(guān)。所以：a.在動(dòng)能坐標(biāo)圖中，光電子峰移動(dòng)，俄歇峰不移動(dòng)；b.在結(jié)合能坐標(biāo)圖中，光電子峰不移動(dòng)，俄歇峰移動(dòng)。取先后兩次相同的坐標(biāo)中圖樣比較即可分辨出光電子主線與俄歇線。45.根據(jù)離子型化合物模型，XPS譜線化學(xué)位移的規(guī)律？由于原子所處的化學(xué)環(huán)境的變化而引起的結(jié)合能位移稱為化學(xué)位移。1）氧化還原與化學(xué)位移的規(guī)律 a.氧化作用使內(nèi)層電子結(jié)合能上升，氧化失去電子越多，結(jié)合能上升幅度越

25、大；b.還原作用使內(nèi)層電子結(jié)合能下降，還原得到的電子越多，結(jié)合能下降的幅度越大；c.給定結(jié)構(gòu)的原子，所有內(nèi)層電子結(jié)合能的化學(xué)位移相同。2）化學(xué)位移的規(guī)律 a.原子內(nèi)殼層電子結(jié)合能與和它成鍵的離子的電負(fù)性越大，電子結(jié)合能越大；b.化合物中有不同離子取代時(shí)，電子結(jié)合能發(fā)生化學(xué)位移，取代離子的電負(fù)性越大，位移越大。46.X射線光電子能譜分析的內(nèi)容？是一種什么樣的分析方法？適用什么樣的試樣？X射線光電子能譜分析的內(nèi)容是元素的成分分析、元素的定量分析、元素的化學(xué)狀態(tài)分析、固體表面相的研究以及結(jié)合物結(jié)構(gòu)的鑒定。它是一種研究物質(zhì)表面性質(zhì)和狀態(tài)的新型物理方法，適用固、液、氣體樣品。它測(cè)試主要是物質(zhì)表面信息，要

26、求試樣處于高真空和超潔凈條件下。47利用光電子能譜圖進(jìn)行元素分析的依據(jù)是什么？進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析依據(jù)和分析方法？利用光電子能譜圖進(jìn)行元素分析的依據(jù)是譜線的電子結(jié)合能與譜線的強(qiáng)度進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析（元素的化學(xué)狀態(tài)分析）依據(jù)是電子結(jié)合能的化學(xué)位移。結(jié)構(gòu)分析的具體分析方法有：a.光電子線位移法；b.俄歇線位移法；c.俄歇參數(shù)與二維狀態(tài)圖法；d.雙線分裂距離法；e.振激線法。48.選擇最合適的測(cè)試分析方法1）尺寸小于5的礦物的形貌觀察分析掃描電鏡二次電子像2）有機(jī)材料中化學(xué)鍵的物相分析鑒定紅外光譜3）多晶材料中的物相分析鑒定X射線衍射分析4）相變溫度的測(cè)定差熱分析5）礦物中包裹或玻璃氣泡中物質(zhì)的鑒定分析拉曼光譜6

27、）鍍膜的物相分析鑒定X射線光電子能譜分析7）鍍膜的厚度測(cè)定X射線衍射分析8）表面或界面元素化學(xué)狀態(tài)分析X射線光電子能譜分析9）晶界上雜質(zhì)的物相分析鑒定透射電鏡電子衍射分析10）晶界上雜質(zhì)的化學(xué)成分分析X射線光電子能譜分析11）晶界條紋或晶體缺陷（如位錯(cuò)）的觀察分析透射電鏡衍射襯度象12）粉晶物相的定量分析X射線衍射分析13）晶胞參數(shù)的測(cè)定和固熔體含量測(cè)定X射線衍射分析49.何謂二次電子？掃描電鏡中二次電子像的襯度與什么因素有關(guān)？最適宜觀察什么？二次電子是單電子激發(fā)中被入射電子轟出的試樣原子核外電子。掃描電鏡中二次電子的襯度是形貌襯度，主要取決于試樣表面相對(duì)于入射電子束的傾角，即： 其中為時(shí)的二

28、次電子發(fā)射系數(shù)，由此可得，隨著試樣表面傾角增加，二次電子發(fā)射系數(shù)增加。二次電子像適合觀察粗糙表面和斷口的形貌。50.何謂背散射電子？掃描電鏡中背散射電子像的襯度的影響因素？最適宜觀察什么？背散射電子電子入射試樣后，受到原子的彈性和非彈性散射，由一部分電子的總散射角大于90度，重新從試樣表面逸出，這部分電子稱為背散射電子。背散射電子襯度與試樣的表面形貌以及原子系數(shù)有關(guān)，因?yàn)楸成⑸潆娮拥陌l(fā)射系數(shù)隨原子序數(shù)的增大而增大；而當(dāng)試樣表面傾角增加時(shí)，作用體積改變，背散射電子的發(fā)射系數(shù)也隨之增打。背散射電子像是用來(lái)研究樣品的表面形貌和成分分布。51.利用XPS（X射線光電子能譜）鑒別化學(xué)狀態(tài)有哪些方法？元素

29、定性：1）光電子主線；2）元素最尖銳俄歇?jiǎng)幽芘c最強(qiáng)光電線結(jié)合能之和；3）X射線伴線；4）能量損失線；5）多重分裂線；6）振激譜線；7）價(jià)電子線。定量分析：測(cè)原子濃度。元素濃度分布分析：角分辨分析法。52.何謂隧道效應(yīng)？影響隧道電流最關(guān)鍵的因素？電子在一定條件下能像火車穿過(guò)隧道一樣穿越勢(shì)壘，電子貫穿勢(shì)壘參與導(dǎo)電的過(guò)程。53.簡(jiǎn)述原子顯微鏡中的恒力模式與恒高模式？恒力模式：掃描過(guò)程中保持針尖與樣品間的作用力恒定，針尖上下移動(dòng)的軌跡為表面形貌。恒高模式：保持針尖與樣品的距離恒定，作用力變化微顯臂的形貌即為表面形貌。54.原子力顯微鏡最常用的成象模式。AFM的成象模式：接觸模式：針尖與樣品始終接觸，可

30、恒力掃描穩(wěn)定、分辨率高；非接觸模式：針尖與樣品始終不接觸，分辨率低；輕敲模式：微懸臂在試樣上振動(dòng)、常用，適合生物大分子、聚合物。55.利用XPS（X射線光電子能譜）鑒別化學(xué)狀態(tài)有哪些方法？元素定性：1）光電子主線；2）元素最尖銳俄歇?jiǎng)幽芘c最強(qiáng)光電線結(jié)合能之和；3）X射線伴線；4）能量損失線；5）多重分裂線；6）振激譜線；7）價(jià)電子線。定量分析：測(cè)原子濃度。元素濃度分布分析：角分辨分析法。56.掃描電鏡分析與透射電鏡分析比較？掃描電鏡分析：試樣制備簡(jiǎn)單；圖象的立體感，真實(shí)感強(qiáng)，可觀察表現(xiàn)原始形狀放大倍數(shù)變化范圍大，且連續(xù)可調(diào)；具有相當(dāng)高的分辨率分析功能多。透射電鏡分析：能觀察表面形貌及其分布對(duì)非

31、晶試樣要制備成粉末晶體要進(jìn)行表面處理、復(fù)型處理。名詞解釋題答案：1 X射線連續(xù)譜：電子與陽(yáng)極碰撞的時(shí)間和條件各不相同，而且有的電子還可能與陽(yáng)極作多次碰撞而逐步轉(zhuǎn)移其能量，情況復(fù)雜，從而使產(chǎn)生的X射線也就有各種不同的波長(zhǎng)，構(gòu)成連續(xù)譜。連續(xù)X射線又稱白色射線，它由某一短波線0開始直到波長(zhǎng)等于無(wú)窮大的一系列駁斥組成。2X射線特征譜，各線系由何種躍遷產(chǎn)生？：在用電子束轟擊金屬“靶”產(chǎn)生的X射線中,包含與靶中各種元素對(duì)應(yīng)的具有特定波長(zhǎng)的X射線，稱為特征（或標(biāo)識(shí)）X射線。只有當(dāng)管壓超過(guò)一定值時(shí)才能產(chǎn)生特征射線；特征X射線是疊加在連續(xù)X射線譜上的。3系統(tǒng)消光：在晶體的X射線衍射圖中，常有不少衍射點(diǎn)有規(guī)律地不出現(xiàn)，這種現(xiàn)象稱為系統(tǒng)消光。4. 二次電子Secondary electron（二次電子是單電子激發(fā)過(guò)程中被入射電子轟出的試樣原子核外電子）入射電子與樣品核外電子碰撞，使樣品表面的核外電子被激發(fā)出來(lái)的電子，是作為SE