第三章一般成分分析

1、 第一節(jié) 食品相對密度的測定 第二節(jié) 食品中水分的測定 第三節(jié) 食品中灰分的測定 第四節(jié) 食品中蛋白質(zhì)的測定 第五節(jié) 食品中脂肪的測定 第六節(jié) 食品中糖類的測定 第七節(jié) 食品中維生素的測定 l 相對密度的測定（相對密度的測定（determination of relative density）屬于物理檢驗(yàn)法）屬于物理檢驗(yàn)法。l 物理檢驗(yàn)法物理檢驗(yàn)法 根據(jù)食品的物理常數(shù)與食品的組成根據(jù)食品的物理常數(shù)與食品的組成及含量之間的關(guān)系進(jìn)行檢測的方法稱為物理檢驗(yàn)及含量之間的關(guān)系進(jìn)行檢測的方法稱為物理檢驗(yàn)法。法。l 物理檢驗(yàn)法是食品分析及食品工業(yè)生產(chǎn)中常用的物理檢驗(yàn)法是食品分析及食品工業(yè)生產(chǎn)中常用的檢測方法

2、。檢測方法。 密度密度 物質(zhì)在一定溫度下，單位物質(zhì)在一定溫度下，單位 體積的體積的質(zhì)量。質(zhì)量。g/cm3 相對密度相對密度 d某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同 體積某一溫度下水的質(zhì)量之比。體積某一溫度下水的質(zhì)量之比。 * 密度與相對密度的關(guān)系。密度與相對密度的關(guān)系。12tdt溫度下物質(zhì)的密度溫度下同體積水的密度 （一）正常的液態(tài)食品，其相對密度都在一定正常的液態(tài)食品，其相對密度都在一定 的范圍內(nèi)。的范圍內(nèi)。食品的相對密度，可反映食品的純度和濃度，液體食品出食品的相對密度，可反映食品的純度和濃度，液體食品出現(xiàn)摻雜，固形物改變、濃度改變、品種改變時均可出現(xiàn)相現(xiàn)摻雜，固形物改變、濃度

3、改變、品種改變時均可出現(xiàn)相對密度的變化。因此，測定食品相對密度可初步判斷食品對密度的變化。因此，測定食品相對密度可初步判斷食品的濃度以及是否純雜。的濃度以及是否純雜。 例如：例如： 全全脂牛奶為脂牛奶為 1.028 植物油（壓榨法）為植物油（壓榨法）為 0.90900.9295 （二）測定出液態(tài)食品的相對密度以后，通過查表可求出（二）測定出液態(tài)食品的相對密度以后，通過查表可求出其固形物的含量。其固形物的含量。 1.密度瓶法密度瓶法 （普通密度瓶、帶溫度計密度瓶）（普通密度瓶、帶溫度計密度瓶） 2. 相對密度天平（韋氏相對密度天平）法相對密度天平（韋氏相對密度天平）法 3. 密度計法密度計法 （

4、普通密度計、糖錘度密度計、波美密度計、（普通密度計、糖錘度密度計、波美密度計、乳稠計、酒精密度計、）乳稠計、酒精密度計、） 1. 原理原理：在20C時分別測定充滿同一密度瓶的水及試樣的質(zhì)量即可計算出相對密度，由水的質(zhì)量可確定密度瓶的容積即試樣的體積，根據(jù)試樣的質(zhì)量及體積即可計算密度。 2.分析步驟分析步驟：取潔凈、干燥準(zhǔn)確稱量的密度瓶，裝滿試樣后，置20C水浴中浸0.5h，使內(nèi)容物的溫度達(dá)到20，蓋上瓶蓋，并用細(xì)濾紙條吸去支管標(biāo)線上的試樣，蓋好小帽后取出，用濾紙將密度瓶外擦干，置天平室內(nèi)0.5h，稱量。再將試樣傾出，洗凈密度瓶，裝滿水，按上述方法操作。密度瓶內(nèi)不能有氣泡，天平室內(nèi)溫度不能超過2

5、0，否則不能用此法。 （1）本法適用于樣品量較少的液體食品，對揮發(fā)性食品也適用，結(jié)果較準(zhǔn)確。 （2）取出時不得用手直接接觸密度瓶，最好戴隔熱手套，拿取密度瓶的頸部或用工具夾取。 （3）水浴中的水必須保持清潔無油污，防止瓶外壁污染。 （4）溫度超過20，會有液體外溢現(xiàn)象，再者影響相對密度的測定。 在食品檢驗(yàn)中常用此法測定鮮乳、酒類和禽蛋等在食品檢驗(yàn)中常用此法測定鮮乳、酒類和禽蛋等的相對密度。的相對密度。 1. 分析步驟：分析步驟：將相對密度計洗凈擦干，緩緩放入將相對密度計洗凈擦干，緩緩放入盛有待測液體試樣的適當(dāng)量筒中，勿使碰及容器盛有待測液體試樣的適當(dāng)量筒中，勿使碰及容器四周及底部，保持試樣溫度

6、在四周及底部，保持試樣溫度在20，待其靜置后，待其靜置后，再輕輕按下少許，然后待其自然上升，靜置并無再輕輕按下少許，然后待其自然上升，靜置并無氣泡冒出后，從水平位置觀察與液面相交處的刻氣泡冒出后，從水平位置觀察與液面相交處的刻度，即為試樣的相對密度。度，即為試樣的相對密度。一個封口的玻璃管，內(nèi)有空一個封口的玻璃管，內(nèi)有空氣，中間略粗，下部有重錘，氣，中間略粗，下部有重錘，能浮在一定密度的液體中。能浮在一定密度的液體中。 (1) (2) (3) (4) （1）普通密度計，（）普通密度計，（2）附有溫度計的糖錘度密度）附有溫度計的糖錘度密度計，（計，（3）、（）、（4）波美密度計）波美密度計 根據(jù)

7、阿基米德原理設(shè)計而成。根據(jù)阿基米德原理設(shè)計而成。 密度計 普通密度計普通密度計 直接以直接以20時的密度值為刻度的。時的密度值為刻度的。 小于小于1.000 為輕表，用來測量比水輕為輕表，用來測量比水輕的液體；的液體； 1.0002.000 為重表，用來測量比為重表，用來測量比水重的液體。水重的液體。 密度計 （1）本法操作簡便迅速，但準(zhǔn)確性差，在有大量樣品而不）本法操作簡便迅速，但準(zhǔn)確性差，在有大量樣品而不要求十分精確的測定結(jié)果時，可采用此方法，不適用于極要求十分精確的測定結(jié)果時，可采用此方法，不適用于極易揮發(fā)的樣品。易揮發(fā)的樣品。 （2）取樣時，須將樣品充分混合后，沿筒壁注入量筒中，）取樣

8、時，須將樣品充分混合后，沿筒壁注入量筒中，避免產(chǎn)生氣泡。避免產(chǎn)生氣泡。 （3）要求液體溫度為）要求液體溫度為20，若不是，若不是20，可根據(jù)液體的溫，可根據(jù)液體的溫度進(jìn)行校正。度進(jìn)行校正。 （4）讀取密度值時，相對密度計不可與量筒接觸，示數(shù)應(yīng)）讀取密度值時，相對密度計不可與量筒接觸，示數(shù)應(yīng)以相對密度計與液體形成彎月面下緣為準(zhǔn)。以相對密度計與液體形成彎月面下緣為準(zhǔn)。 （三）其它方法（三）其它方法:折光法、旋光法折光法、旋光法 一、水分測定的意義一、水分測定的意義 水分是影響食品質(zhì)量的因素，控制水分是保障食水分是影響食品質(zhì)量的因素，控制水分是保障食品不變質(zhì)的手段。品不變質(zhì)的手段。 （一）水分的含量

9、高低，影響食品的穩(wěn)定性。對（一）水分的含量高低，影響食品的穩(wěn)定性。對微生物的生長繁殖有密切的關(guān)系。微生物的生長繁殖有密切的關(guān)系。 可加速污染物質(zhì)的擴(kuò)散，不利于食品的貯存，并可加速污染物質(zhì)的擴(kuò)散，不利于食品的貯存，并縮短食品的可食用期限?？s短食品的可食用期限。 （二）水分是重要的質(zhì)量指標(biāo)之一。（二）水分是重要的質(zhì)量指標(biāo)之一。 食品中水分含量的多少，直接影響食品的感官性食品中水分含量的多少，直接影響食品的感官性狀，并可改變食品的組織比例，改變營養(yǎng)素及有狀，并可改變食品的組織比例，改變營養(yǎng)素及有害物質(zhì)的濃度。害物質(zhì)的濃度。 （三）水分是一項(xiàng)重要的經(jīng)濟(jì)指標(biāo)。（三）水分是一項(xiàng)重要的經(jīng)濟(jì)指標(biāo)。 水分測定對

10、于計算生產(chǎn)中的物料平衡和實(shí)行工藝水分測定對于計算生產(chǎn)中的物料平衡和實(shí)行工藝監(jiān)督等方面有很重要的意義。監(jiān)督等方面有很重要的意義。 （四）水分是摻偽的一個檢測指標(biāo)。（四）水分是摻偽的一個檢測指標(biāo)。 由此可見，測定水分的重要性。由此可見，測定水分的重要性。食品中水分存在的狀態(tài)結(jié)合水（束縛水） 化合水 鄰近水 多層水自由水（體相水、游離水） 滯化水 毛細(xì)管水 自由流動水 二、食品中水分的測定方法二、食品中水分的測定方法 直接測定法和間接測定法。 直接測定法：直接測定法：利用水分本身的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)去掉樣品中的水分，再對其進(jìn)行定量的方法；如烘干法、化學(xué)干燥法、蒸餾法和卡爾費(fèi)休法； 直接測定法優(yōu)點(diǎn)：精

11、確度高、重復(fù)性好；缺點(diǎn)：花費(fèi)時間較多，且主要靠人工操作。 廣泛應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)。 間接測定法：間接測定法：利用食品的密度、折射率、電導(dǎo)率、介電常數(shù)等物理性質(zhì)測定水分的方法，間接測定法不需要除去樣品中的水分。 間接測定法優(yōu)點(diǎn)：測定速度快，能夠自動連續(xù)測量，可用于食品工業(yè)生產(chǎn)過程中水分含量的自動控制。缺點(diǎn)：所得結(jié)果的準(zhǔn)確度一般比直接法低，而且往往需要進(jìn)行較正。 常壓干燥法（此法應(yīng)用廣泛）常壓干燥法（此法應(yīng)用廣泛） 1.干燥法干燥法 真空干燥法（有的樣品加熱分解時用）真空干燥法（有的樣品加熱分解時用） 紅外線干燥法紅外線干燥法 干燥器干燥法（干燥劑法）干燥器干燥法（干燥劑法） 2.蒸餾法蒸餾法 3.卡

12、爾卡爾-費(fèi)休法費(fèi)休法 4.水分活度水分活度AW的測定的測定1.原理原理：食品中的水分一般是指在：食品中的水分一般是指在100C左右直接左右直接干燥的情況下，所失去的物質(zhì)的總量。干燥的情況下，所失去的物質(zhì)的總量。 以原樣質(zhì)量以原樣質(zhì)量 - 干燥后質(zhì)量干燥后質(zhì)量 = 水分質(zhì)量水分質(zhì)量2. 干燥法的前提條件干燥法的前提條件樣品本身要符合三項(xiàng)條件樣品本身要符合三項(xiàng)條件 水分是唯一的揮發(fā)性物質(zhì)，不含或含其它揮發(fā)性水分是唯一的揮發(fā)性物質(zhì)，不含或含其它揮發(fā)性成分極微。成分極微。水分的排除很完全，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量水分的排除很完全，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量少。因?yàn)槌汉茈y把結(jié)合水除去，只好用真空干少。因

13、為常壓很難把結(jié)合水除去，只好用真空干燥除去結(jié)合水。燥除去結(jié)合水。食品中其他組分在加熱過程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)引起食品中其他組分在加熱過程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)引起的重量變化非常小，可忽略不計，對熱穩(wěn)定的食的重量變化非常小，可忽略不計，對熱穩(wěn)定的食品。品。3. 操作條件的選擇操作條件的選擇（1 1）稱量瓶的選擇）稱量瓶的選擇 （鋁制、玻璃）（鋁制、玻璃） 玻璃稱量皿玻璃稱量皿能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限 制，常用于常壓干燥法。制，常用于常壓干燥法。 鋁制稱量盒鋁制稱量盒質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但 對酸性食品不適宜對酸性食品不適宜，常用于常用于 減壓干燥法或原糧水分的測定。

14、減壓干燥法或原糧水分的測定。 選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品1/31/3高度。高度。 稱量瓶 稱量瓶 稱樣量稱樣量 樣品一般控制在干燥后的殘留物為樣品一般控制在干燥后的殘留物為1.53g；固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在 35 g；含水分較高的樣品控制在含水分較高的樣品控制在 1520 g。 干燥設(shè)備干燥設(shè)備烘箱烘箱 電熱烘箱有各種形式，對流式、強(qiáng)力循環(huán)通風(fēng)電熱烘箱有各種形式，對流式、強(qiáng)力循環(huán)通風(fēng)式。式。 普通；普通； 真空真空 干燥條件干燥條件干燥溫度：干燥溫度：一般是一般是 95105 ；對含還原糖較多的食品應(yīng)；對含還原糖較多的食品應(yīng) 先（先（

15、5060）干燥然后再）干燥然后再105加熱。加熱。2.對熱穩(wěn)定的谷物可用對熱穩(wěn)定的谷物可用120130 干燥。干燥。3.對于脂肪高的樣品，后一次質(zhì)量可能高于前一對于脂肪高的樣品，后一次質(zhì)量可能高于前一次（由于脂肪氧化），應(yīng)用前一次的數(shù)據(jù)計算。次（由于脂肪氧化），應(yīng)用前一次的數(shù)據(jù)計算。 干燥器(5) 干燥時間干燥時間恒量恒量最后兩次稱量相差最后兩次稱量相差 2 mg 。 基本保證水分蒸發(fā)完全。基本保證水分蒸發(fā)完全。規(guī)定時間規(guī)定時間根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，準(zhǔn)確度要求不高的。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，準(zhǔn)確度要求不高的。 對于易結(jié)塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂。對于易結(jié)塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂。 海砂作用：防止表面硬

16、皮形成；使樣品分散增大海砂作用：防止表面硬皮形成；使樣品分散增大受熱與蒸發(fā)面積。受熱與蒸發(fā)面積。 海砂可用硅藻土替代。海砂可用硅藻土替代。4. 樣品的預(yù)處理（對分析結(jié)果影響較大）樣品的預(yù)處理（對分析結(jié)果影響較大）a . 采集，處理，保存過程中，要防采集，處理，保存過程中，要防止組分發(fā)生變化，特別要防止水分止組分發(fā)生變化，特別要防止水分的揮發(fā)損失或吸濕。的揮發(fā)損失或吸濕。b. 固體樣品要磨碎（粉碎），谷類達(dá)固體樣品要磨碎（粉碎），谷類達(dá)18目，其他目，其他3040目。目。c. 液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮，然后液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮，然后放入干燥箱中。放入干燥箱中。d. 濃稠液體（糖漿、濃稠液體（

17、糖漿、煉乳等）：煉乳等）： 加水稀釋，最后要加水稀釋，最后要把加入的水除去。把加入的水除去。 加入海砂，海砂與加入海砂，海砂與玻璃棒在水浴上干燥玻璃棒在水浴上干燥后放入干燥箱，兩者后放入干燥箱，兩者要知重量。要知重量。e. 含水量含水量16%的的谷類食品，采用兩谷類食品，采用兩步干燥法。如面包，步干燥法。如面包，切成薄片，自然風(fēng)切成薄片，自然風(fēng)干干1520h，再稱量，再稱量，磨碎，過篩，烘干磨碎，過篩，烘干 。5. 分析步驟分析步驟 烘箱預(yù)熱烘箱預(yù)熱 稱量皿恒量稱量皿恒量m3 準(zhǔn)確準(zhǔn)確 稱樣稱樣+稱量皿重稱量皿重 m1 干燥干燥1h 冷冷 卻卻30min 稱量稱量 干燥干燥1h 冷卻冷卻 30

18、min 稱量稱量 反復(fù)至恒量準(zhǔn)確稱反復(fù)至恒量準(zhǔn)確稱 樣樣+稱量皿質(zhì)量稱量皿質(zhì)量 m2 。水分的計算：水分的計算：水分水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) 100% 1. 原理原理：食品中水分在一定的溫度及減壓的情況：食品中水分在一定的溫度及減壓的情況下失去物質(zhì)的總量，適用于膠狀樣品，高溫易分下失去物質(zhì)的總量，適用于膠狀樣品，高溫易分解的樣品及含水分較多而揮發(fā)較慢的樣品中水分解的樣品及含水分較多而揮發(fā)較慢的樣品中水分的測定，如含糖、味精等易分解的食品。的測定，如含糖、味精等易分解的食品。 2. 操作操作：將準(zhǔn)確稱好的樣品放入真空干燥箱內(nèi)，：將準(zhǔn)確稱好的樣品放入真空干燥箱內(nèi)，打開

19、真空泵抽出烘箱內(nèi)空氣至所需的壓力。打開真空泵抽出烘箱內(nèi)空氣至所需的壓力。 1.原理原理：基于兩種互不相容的液體二元體系：基于兩種互不相容的液體二元體系的沸點(diǎn)低于各組分的沸點(diǎn)這一基本原理，的沸點(diǎn)低于各組分的沸點(diǎn)這一基本原理，把不溶于水的有機(jī)溶劑和試樣共同放入蒸把不溶于水的有機(jī)溶劑和試樣共同放入蒸餾式水分測定裝置中加熱蒸餾，試樣中的餾式水分測定裝置中加熱蒸餾，試樣中的水分與有機(jī)溶劑一同蒸發(fā)，冷凝并收集溜水分與有機(jī)溶劑一同蒸發(fā)，冷凝并收集溜出液于接收管內(nèi)，由于密度不同，溜出液出液于接收管內(nèi)，由于密度不同，溜出液在接收管內(nèi)分層，根據(jù)液體中水的體積計在接收管內(nèi)分層，根據(jù)液體中水的體積計算水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。食

20、品中的水分與甲苯或算水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，收集餾出液于接收管內(nèi)，二甲苯共同蒸出，收集餾出液于接收管內(nèi)，根據(jù)體積計算含量。適用于含水分較多又根據(jù)體積計算含量。適用于含水分較多又有較多其它揮發(fā)性物質(zhì)的食品，如油脂、有較多其它揮發(fā)性物質(zhì)的食品，如油脂、香辛料等。香辛料等。 2. 儀器儀器：水分測定器：水分測定器 水分測定儀1錐形瓶；2水分接收管，有刻度；3冷凝管 3. 操作方法操作方法：準(zhǔn)確稱：準(zhǔn)確稱2.005.00g樣品樣品于于250mL水分測定蒸餾瓶中水分測定蒸餾瓶中加入約加入約5075mL有機(jī)溶劑有機(jī)溶劑接蒸餾裝置接蒸餾裝置徐徐加熱蒸餾徐徐加熱蒸餾至水分大部分蒸出至

21、水分大部分蒸出后后再加快蒸餾速度再加快蒸餾速度至刻度管水量不在增加至刻度管水量不在增加讀數(shù)讀數(shù)。 4. 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)：（：（1）甲苯或二甲苯，先以水飽和）甲苯或二甲苯，先以水飽和后，分去水層，進(jìn)行蒸餾，收集餾出液備用。后，分去水層，進(jìn)行蒸餾，收集餾出液備用。 （2）對熱不穩(wěn)定的食品，應(yīng)選用低沸點(diǎn)的溶劑。）對熱不穩(wěn)定的食品，應(yīng)選用低沸點(diǎn)的溶劑。 卡爾費(fèi)休法是（Karl.Fischer）在1935年提出的一種利用容量分析測定水分的方法，是一種迅速而準(zhǔn)確的水分測定法，它屬于碘量法，被廣泛應(yīng)用于多種水分的測定，此法快速準(zhǔn)確不需要加熱，很多場合用于微量水分的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。食品分析中，凡是用常壓干燥法

22、得到異常結(jié)果的樣品，或是用減壓干燥法測定結(jié)果的樣品，都可采用本標(biāo)準(zhǔn)法測定。 原理 基于水分存在時，碘和二氧化硫的氧化還原反應(yīng)：2H2O+SO2+I22HI+H2SO4 上述反應(yīng)是可逆的，當(dāng)硫酸的濃度高于0.05%時，發(fā)生可逆反應(yīng)。要使反應(yīng)順利的進(jìn)行，需要在體系中加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)如吡啶和甲醇，中和反應(yīng)過程中生成的酸。H2O+SO2+I2+3C5H5N2C5H5NHI+C5H5NSO3C5H5NSO3+CH3OH C5H5NHSO4CH3 在測定中，如果沒有甲醇共存，水或其它任何含活潑氫的化合物都能夠代替甲醇與中間化合物反應(yīng)，干擾該化學(xué)計量的關(guān)系。從上述反應(yīng)可知，1mol的水需要與1mol的碘、

23、二氧化硫、甲醇和3mol的吡啶反應(yīng)，生成2mol氫碘酸吡啶和1mol甲基硫酸吡啶，反應(yīng)完畢后，多余的碘游離出來，溶液呈棕黃色或紅棕色，即可確定達(dá)到終點(diǎn)；現(xiàn)在所用的卡爾費(fèi)休水分測定儀采用“時間滯留”法作為終點(diǎn)判斷的準(zhǔn)則。根由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的混合液，稱作費(fèi)休試劑。據(jù)上述關(guān)系，可以根據(jù)消耗卡爾費(fèi)休試劑的量來計算試樣中水分的含量。 適用范圍：含有1或更多水分的樣品，如砂糖、可可粉、茶葉、乳粉、煉乳及香料等。測定的準(zhǔn)確度比直接干燥法要高，它也是測定脂肪和油類物品中微量水分的理想方法。 2.說明 若要萃取完全，樣品的顆粒大小非常重要。通常樣品細(xì)度約為40目，最好用粉碎機(jī)處理，不要用研磨機(jī)一方

24、止水分損失；另外，樣品粉碎時保持含水量的均勻性。 空氣濕度對測定影響很大，外界的空氣不允許進(jìn)入反應(yīng)室中。滴定操作過程中，可以借通入的惰性氣體（氮?dú)饣蚨趸迹?qū)除空氣。 所用的玻璃器皿必須充分干燥； 食品中含有氧化劑、還原劑、堿性氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硼酸等都會與卡爾費(fèi)休試劑發(fā)生反應(yīng)，干擾測定。含有強(qiáng)還原物的物料如抗壞血酸可以與卡爾費(fèi)休試劑反應(yīng)，使水分含量測定值偏高；羰基化合物與甲醇發(fā)生縮醛反應(yīng)生成水，從而使水分含量測定值偏高，（而且這個反應(yīng)會使終點(diǎn)消失）；不飽和脂肪酸和碘反應(yīng)也會使水分含量測定值偏高。 卡爾費(fèi)休試劑的有效濃度取決于碘的濃度，但有效濃度會不斷降低。試劑本身含有水分，此外還有

25、一些副反應(yīng)消耗了部分碘。為此，新鮮配制的卡爾費(fèi)休試劑混合后應(yīng)放置一定的時間（24h）后才能使用，同時每次臨用前均應(yīng)標(biāo)定。 （1）設(shè)備簡單，操作方便 1. 直接干燥法優(yōu)點(diǎn) （2）適合多數(shù)樣品，特別是 了 較干食品的水分測定 （3）結(jié)果準(zhǔn)確 （1）時間較長 缺點(diǎn) （2）有些食品不適應(yīng)：膠體、高脂肪、 為 高糖、含有較多高溫下易氧化易揮發(fā)的了解到 食品。（1）時間短：能使水分迅速離開物料表面，加快蒸發(fā)速度（2）溫度較低：防止含糖高的樣品高溫下脫水炭化，成分分解，高脂肪食品氧化（3）適應(yīng)范圍廣：膠狀、高溫易分解、水分較多揮發(fā)較慢的樣品（4）結(jié)果較準(zhǔn)確 2. 減壓干燥法優(yōu)點(diǎn) 蒸餾法與干燥法有較大差別，干

26、燥法是以烘烤后減失的質(zhì)量為依據(jù)，而蒸餾法是以蒸餾收集到的水量為準(zhǔn)，避免了揮發(fā)性物質(zhì)減失的質(zhì)量對水分測定的誤差。（1） 熱交換充分（2） 受熱后發(fā)生化學(xué)反應(yīng)比重量法少（3） 設(shè)備簡單，操作方便，便于管理（4） 時間短。含水較多又有較多揮發(fā)性成分的食品 （1）水與有機(jī)溶劑易發(fā)生乳化現(xiàn)象（2）樣品中水分可能沒有完全揮發(fā)出來（3）水分有時附著在冷凝管壁上，造成讀數(shù)誤差（4）精確度差：最小刻度為0.1mL，100mg以下質(zhì)量為估計值 3.蒸餾法優(yōu)點(diǎn) 缺點(diǎn) 微波干燥法 內(nèi)部加熱，避免一般加熱過程出現(xiàn)的表面硬化和內(nèi)外干燥不均的現(xiàn)象。干燥速度快、干燥時間短。 化學(xué)干燥法 利用某種對水蒸氣具有強(qiáng)烈吸附作用的化學(xué)

27、藥品與含水樣品放入同一個干燥器內(nèi)，通過等溫擴(kuò)散以及吸附作用使樣品達(dá)到干燥恒重，然后根據(jù)失重計算水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 紅外吸收光譜法 紅外線0.751000m波長的光，分為三部分：近紅外區(qū)，0.752.5m；中紅外區(qū)，2.525m；遠(yuǎn)紅外區(qū)，251000m。水分對三個區(qū)域的光波均有選擇吸收作用，根據(jù)水分對某一光波的吸收強(qiáng)度與其在樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)存在一定的關(guān)系，建立了水分的紅外光譜測定方法。 介電容量法 依據(jù)樣品中水分含量與含水率的關(guān)系，以含水食品作為測量電極間的充填介質(zhì)，通過電容的變化達(dá)到對食品水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定。 氣相色譜法 一、食品中灰分的測定意義一、食品中灰分的測定意義 （一）食品的總灰分含量是

28、控制食品成品（一）食品的總灰分含量是控制食品成品或半成品質(zhì)量的重要依據(jù)?？偦曳质鞘称坊虬氤善焚|(zhì)量的重要依據(jù)?？偦曳质鞘称返囊豁?xiàng)有效控制指標(biāo)，各種食品具有不同的一項(xiàng)有效控制指標(biāo)，各種食品具有不同范圍的灰分。范圍的灰分。 例：面粉生產(chǎn)，往往在分等級時要用灰分指標(biāo)，例：面粉生產(chǎn)，往往在分等級時要用灰分指標(biāo)，因小麥麩皮的灰分含量比胚乳高因小麥麩皮的灰分含量比胚乳高20倍。倍。 富強(qiáng)粉應(yīng)為富強(qiáng)粉應(yīng)為 0.3 0.5 %， 標(biāo)準(zhǔn)粉應(yīng)為標(biāo)準(zhǔn)粉應(yīng)為 0.6 0.9 %， （二）評定食品是否衛(wèi)生、污染，判斷食品是否（二）評定食品是否衛(wèi)生、污染，判斷食品是否摻假。摻假。 如果原料中有雜質(zhì)或加工過程中混入了一些泥沙

29、，如果原料中有雜質(zhì)或加工過程中混入了一些泥沙，則測定灰分時可檢出。則測定灰分時可檢出。 生產(chǎn)明膠、果膠類膠制品，灰分是它膠凍性能的生產(chǎn)明膠、果膠類膠制品，灰分是它膠凍性能的標(biāo)志。標(biāo)志。 （三）（三） 評價營養(yǎng)的參考指標(biāo)（可通過測各種元素）評價營養(yǎng)的參考指標(biāo)（可通過測各種元素） 從營養(yǎng)學(xué)和衛(wèi)生學(xué)角度出發(fā)均有必要，測定灰從營養(yǎng)學(xué)和衛(wèi)生學(xué)角度出發(fā)均有必要，測定灰分對食品生產(chǎn)和加工具有指導(dǎo)意義。分對食品生產(chǎn)和加工具有指導(dǎo)意義。 （四）（四）測定植物性原料的灰分可以反映植物生長測定植物性原料的灰分可以反映植物生長的成熟度和自然條件對其的影響，測定動物性原的成熟度和自然條件對其的影響，測定動物性原料的灰分

30、可以反映動物品種、飼料組分對其的影料的灰分可以反映動物品種、飼料組分對其的影響。響。 食品中除含有大量有機(jī)物質(zhì)外，還含有豐富的無食品中除含有大量有機(jī)物質(zhì)外，還含有豐富的無機(jī)成分，這些無機(jī)成分在維持人體的正常生理功機(jī)成分，這些無機(jī)成分在維持人體的正常生理功能，構(gòu)成人體組織有著十分重要的作用。它包括能，構(gòu)成人體組織有著十分重要的作用。它包括人體的無機(jī)鹽等。其中含量較多的有人體的無機(jī)鹽等。其中含量較多的有Ca、Mg、Na、S、P、Cl等七種，約占總灰分的等七種，約占總灰分的80%；此外，；此外，還含有少量的微量元素如還含有少量的微量元素如Fe、Cu、Zn、Mn、I、Fe、Co和和Se等。等。 食品經(jīng)

31、灼燒后所殘留的無機(jī)物質(zhì)稱為食品經(jīng)灼燒后所殘留的無機(jī)物質(zhì)稱為灰分灰分。一般。一般食品中的灰分是指食品中的灰分是指總灰分而言總灰分而言。 食品的組成不同，灼燒條件不同，殘留物亦各不相同。食品的組成不同，灼燒條件不同，殘留物亦各不相同。殘留物與食品中原有的無機(jī)物不完全相同，因此，殘留物與食品中原有的無機(jī)物不完全相同，因此，灰分灰分不完全或不確切地代表無機(jī)物的總量不完全或不確切地代表無機(jī)物的總量。嚴(yán)格地說應(yīng)該把。嚴(yán)格地說應(yīng)該把灼燒后的殘留物稱為灼燒后的殘留物稱為粗灰分粗灰分。 如某些金屬氧化物會吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生如某些金屬氧化物會吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生的的CO2而形而形成碳酸鹽，有些成分揮發(fā)（如成碳酸鹽，

32、有些成分揮發(fā)（如Cl、I、Pb為易揮發(fā)元素。為易揮發(fā)元素。P、S等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失）。從這個觀點(diǎn)出等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失）。從這個觀點(diǎn)出發(fā)通常把發(fā)通常把食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為粗灰分粗灰分（總灰分總灰分）。）。 酸溶性灰分酸溶性灰分 酸不溶性灰分酸不溶性灰分總灰分總灰分水溶性灰分水溶性灰分水不溶性灰分水不溶性灰分（一）原理（一）原理：食品樣品經(jīng)過炭化后置于食品樣品經(jīng)過炭化后置于500600的高溫爐內(nèi)燃燒，食品中的水分的高溫爐內(nèi)燃燒，食品中的水分以及揮發(fā)物質(zhì)以氣態(tài)放出，有機(jī)物質(zhì)中以及揮發(fā)物質(zhì)以氣態(tài)放出，有機(jī)物質(zhì)中的碳、氫、氮等元素與有機(jī)物質(zhì)本身的的

33、碳、氫、氮等元素與有機(jī)物質(zhì)本身的氧以及空氣中的氧生成二氧化碳、氮的氧以及空氣中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分而散去，無機(jī)物以硫酸鹽、氧化物及水分而散去，無機(jī)物以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機(jī)鹽和金磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，這些殘留物屬氧化物的形式殘留下來，這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的質(zhì)量即可計算即為灰分，稱量殘留物的質(zhì)量即可計算出樣品中總灰份的含量。出樣品中總灰份的含量。（二）灰化條件的選擇（二）灰化條件的選擇 1. 灰化容器灰化容器坩堝。坩堝。 坩堝蓋子與堝要配套。坩堝蓋子與堝要配套。 坩堝材質(zhì)有多種：坩堝材質(zhì)有多種： (1) 素瓷素瓷 (2)

34、鉑鉑 (3) 黃金黃金 (4) 石英石英 (5) 鐵鐵 (6) 鎳等鎳等 個別情況也可使用蒸發(fā)皿。個別情況也可使用蒸發(fā)皿。 坩堝 取樣量取樣量 根據(jù)試樣種類和性狀來定，一般控制灼燒后灰分根據(jù)試樣種類和性狀來定，一般控制灼燒后灰分為為 10 100 mg 。 通常：通常： 乳粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、水產(chǎn)品乳粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、水產(chǎn)品等取等取 12 g 。 谷物及制品、肉及制品、糕點(diǎn)、牛乳等取谷物及制品、肉及制品、糕點(diǎn)、牛乳等取 35 g 。蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取510g 。水果及制品取水果及制品取 20g 、油脂取、油脂取50 g

35、 。3. 灰化溫度灰化溫度 灰化溫度的灰化溫度的高低對灰分測定結(jié)果影響很大。由于高低對灰分測定結(jié)果影響很大。由于各種食品中無機(jī)成分的組成、性質(zhì)及含量各不相各種食品中無機(jī)成分的組成、性質(zhì)及含量各不相同，灰化溫度也應(yīng)有所不同，一般為同，灰化溫度也應(yīng)有所不同，一般為525 600，谷類的飼料達(dá)谷類的飼料達(dá) 600以上。以上。 700僅適合于添加乙酸鎂的快速法。僅適合于添加乙酸鎂的快速法。 溫度太高，將引起溫度太高，將引起K、Na、Cl等元素的揮發(fā)損失，等元素的揮發(fā)損失，磷酸鹽、硅酸鹽也會熔融，將碳粒包藏起來，無磷酸鹽、硅酸鹽也會熔融，將碳粒包藏起來，無法氧化。法氧化。 溫度太低，則灰化速度慢，時間長

36、，不宜灰化完溫度太低，則灰化速度慢，時間長，不宜灰化完全，也不利于除去過剩全，也不利于除去過剩的堿性食物吸收的的堿性食物吸收的CO2。 所以要在保證灰化完全的前提下，盡可能減少無所以要在保證灰化完全的前提下，盡可能減少無機(jī)成分的揮發(fā)損失機(jī)成分的揮發(fā)損失、縮短灰化時間。加熱速度不縮短灰化時間。加熱速度不可太快，防急劇干餾時灼熱物的局部產(chǎn)生大量氣可太快，防急劇干餾時灼熱物的局部產(chǎn)生大量氣體，而使微粒飛失、易燃。體，而使微粒飛失、易燃。 一般不規(guī)定灰化時間，而是觀察殘留物（灰分）為一般不規(guī)定灰化時間，而是觀察殘留物（灰分）為全白色或淺灰色。應(yīng)指出，對某些樣品即使灰化完全白色或淺灰色。應(yīng)指出，對某些樣

37、品即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色。食品，殘灰呈褐色。 錳、銅含量高的食品，殘灰錳、銅含量高的食品，殘灰呈藍(lán)綠色。呈藍(lán)綠色。 內(nèi)部無殘留的碳塊，并達(dá)到內(nèi)部無殘留的碳塊，并達(dá)到恒量恒量為止。兩次結(jié)果相為止。兩次結(jié)果相差差 0.5 mg。對于已做過多次測定的樣品，可根據(jù)。對于已做過多次測定的樣品，可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)限定時間。經(jīng)驗(yàn)限定時間。 總的時間一般為總的時間一般為 2 5 h，個別樣品規(guī)定溫度、時間。，個別樣品規(guī)定溫度、時間。 根據(jù)取樣量的大小、樣品的性質(zhì)（如易膨脹等）根據(jù)取樣量的大小、樣品的性質(zhì)（如易膨脹等）選取坩堝的

38、大小。有時樣品太多，宜選素瓷蒸選取坩堝的大小。有時樣品太多，宜選素瓷蒸發(fā)皿。使用容器大會使稱量的誤差增大（有的發(fā)皿。使用容器大會使稱量的誤差增大（有的蒸發(fā)皿在光電天平中放不下）。蒸發(fā)皿在光電天平中放不下）。 (1) 將坩堝用（將坩堝用（1+4）的）的HCl煮沸煮沸12h，洗凈涼干。，洗凈涼干。 (2) 在坩堝外壁及蓋子上編號。在坩堝外壁及蓋子上編號。 (3) 坩堝灼燒坩堝灼燒 打開打開馬福爐，用坩堝鉗夾住，先放在爐口預(yù)熱，馬福爐，用坩堝鉗夾住，先放在爐口預(yù)熱，因爐內(nèi)各部位的溫度不一致，假如設(shè)定因爐內(nèi)各部位的溫度不一致，假如設(shè)定 600，爐內(nèi)熱電偶附近為爐內(nèi)熱電偶附近為 60010，中間部位為，

39、中間部位為 59010，前面部分，前面部分56010，不論，不論爐子大爐子大小，門口部分溫度最低。小，門口部分溫度最低。2. 高溫爐（馬福爐、馬弗爐）高溫爐（馬福爐、馬弗爐）的準(zhǔn)備的準(zhǔn)備 箱式電阻爐、箱式電阻爐、 溫度控制儀。溫度控制儀。 接通電源，調(diào)好要使用的溫度，電線容量要大，因?yàn)楣油娫?，調(diào)好要使用的溫度，電線容量要大，因?yàn)楣β蕿槁蕿?2000-4000W，不然會失火。如室內(nèi)配電容量小，不然會失火。如室內(nèi)配電容量小，其他電器都不得與它同時使用。其他電器都不得與它同時使用。電加熱電加熱管式（分管式（分1、2、3段），少量樣品方便。段），少量樣品方便。 箱式（有不同體積），要預(yù)熱，用電量大

40、。箱式（有不同體積），要預(yù)熱，用電量大。( (四四) ) 灰化灰化 炭化后，把坩堝移入已達(dá)規(guī)定溫度的高溫爐口，稍炭化后，把坩堝移入已達(dá)規(guī)定溫度的高溫爐口，稍停片刻，再慢慢移入爐膛內(nèi)，以下操作同坩堝恒量時一停片刻，再慢慢移入爐膛內(nèi)，以下操作同坩堝恒量時一樣，至恒量。樣，至恒量。 式中：式中：m 1坩堝質(zhì)量，坩堝質(zhì)量，g m 2樣品樣品+坩堝質(zhì)量，坩堝質(zhì)量，g m 3殘灰殘灰+坩堝質(zhì)量，坩堝質(zhì)量，g B 空白試驗(yàn)殘灰重，空白試驗(yàn)殘灰重，g。(五五) 結(jié)果結(jié)果100 %灰分灰分 =3121mmmm100 %如有空白試驗(yàn)為如有空白試驗(yàn)為3121mmBmm 有的樣品如面粉等糧食樣品是以干物質(zhì)的灰分有的樣

41、品如面粉等糧食樣品是以干物質(zhì)的灰分來計算的，從總質(zhì)量中減去水分。來計算的，從總質(zhì)量中減去水分。（六）注意事項(xiàng)（六）注意事項(xiàng) 1. 樣品灰化前要樣品灰化前要先進(jìn)行炭化先進(jìn)行炭化處理，以防溫度過處理，以防溫度過高，試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚(yáng)，防止易高，試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚(yáng)，防止易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡而溢出，減少炭粒發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡而溢出，減少炭粒被包裹的可能性。被包裹的可能性。 炭化時應(yīng)先用小火炭化時應(yīng)先用小火，避免樣品濺出。，避免樣品濺出。炭化操作炭化操作一般在電爐上進(jìn)行，半蓋坩堝蓋，小心加熱使樣一般在電爐上進(jìn)行，半蓋坩堝蓋，小心加熱使樣品在通氣情況下逐漸炭化，直至

42、無煙。對易膨脹、品在通氣情況下逐漸炭化，直至無煙。對易膨脹、發(fā)泡的如含糖多的，含蛋白多的樣品，可在樣品發(fā)泡的如含糖多的，含蛋白多的樣品，可在樣品上加數(shù)滴辛醇或上加數(shù)滴辛醇或橄欖油橄欖油，再進(jìn)行炭化。，再進(jìn)行炭化。 2.加速灰化的方法加速灰化的方法 對于難以灰化的樣品，可改變操作方法來加速灰化。對于難以灰化的樣品，可改變操作方法來加速灰化。 樣品經(jīng)初步灼燒后，取出冷卻，從灰化容器邊緣慢慢加樣品經(jīng)初步灼燒后，取出冷卻，從灰化容器邊緣慢慢加入入(不可直接灑在殘灰上，以防殘灰飛揚(yáng)不可直接灑在殘灰上，以防殘灰飛揚(yáng))少量無離子水，使少量無離子水，使水溶性鹽類溶解，被包住的碳粒暴露出來，在水浴上蒸發(fā)水溶性鹽

43、類溶解，被包住的碳粒暴露出來，在水浴上蒸發(fā)至于，置于至于，置于120。130烘箱中充分干燥，再灼燒致恒重。烘箱中充分干燥，再灼燒致恒重。 添加硝酸、乙醇、碳酸銨、雙氧水，這些物質(zhì)經(jīng)灼燒后添加硝酸、乙醇、碳酸銨、雙氧水，這些物質(zhì)經(jīng)灼燒后完全消失不至于增加殘灰的質(zhì)量。樣品經(jīng)初步灼燒后，加完全消失不至于增加殘灰的質(zhì)量。樣品經(jīng)初步灼燒后，加入上述物質(zhì)如硝酸入上述物質(zhì)如硝酸(1：1)或雙氧水，蒸干后再灼燒到恒重，或雙氧水，蒸干后再灼燒到恒重，利用它們的氧化作用來加速碳?；一?，也可加人利用它們的氧化作用來加速碳粒灰化，也可加人10碳酸碳酸銨等疏松劑，在灼燒時分解為氣體逸出，使灰分呈現(xiàn)松散銨等疏松劑，在灼燒

44、時分解為氣體逸出，使灰分呈現(xiàn)松散狀態(tài)，促進(jìn)未灰化的碳?；一?。狀態(tài)，促進(jìn)未灰化的碳?；一Ａ蛩峄一ǎ簩τ谔穷愔破啡绨滋?、綿白糖、葡萄糖、始糖等制品，硫酸灰化法：對于糖類制品如白糖、綿白糖、葡萄糖、始糖等制品，以鉀等為主的陽離子過剩，灰化后的殘灰為碳酸鹽，通過添加硫酸使以鉀等為主的陽離子過剩，灰化后的殘灰為碳酸鹽，通過添加硫酸使陽離子全部以硫酸鹽形式成為一定組分。采用硫酸的強(qiáng)氧化性加速灰陽離子全部以硫酸鹽形式成為一定組分。采用硫酸的強(qiáng)氧化性加速灰化，結(jié)果用硫酸灰分來表示。化，結(jié)果用硫酸灰分來表示。 加入乙酸鎂、硝酸鎂等助灰化劑。谷物及其制品中，磷酸一般過剩加入乙酸鎂、硝酸鎂等助灰化劑。谷物及其制

45、品中，磷酸一般過剩于陽離子，隨著灰化進(jìn)行，磷酸將以磷酸二氫鉀的形式存在，容易形于陽離子，隨著灰化進(jìn)行，磷酸將以磷酸二氫鉀的形式存在，容易形成在比較低的溫度下熔融的無機(jī)物，因而包住未灰化的碳造成供氧不成在比較低的溫度下熔融的無機(jī)物，因而包住未灰化的碳造成供氧不足，難以完全灰化。因此采用添加灰化輔助劑，如乙酸鎂或硝酸鎂足，難以完全灰化。因此采用添加灰化輔助劑，如乙酸鎂或硝酸鎂(通常用醇溶液通常用醇溶液)等，使灰化容易進(jìn)行。這些鎂鹽隨著灰化進(jìn)行而分解，等，使灰化容易進(jìn)行。這些鎂鹽隨著灰化進(jìn)行而分解，與過剩的磷酸結(jié)合，殘灰不熔融，成白色松散狀態(tài)，避免碳粒被包裹，與過剩的磷酸結(jié)合，殘灰不熔融，成白色松散

46、狀態(tài)，避免碳粒被包裹，可大大縮短灰化時間。此法應(yīng)做空白實(shí)驗(yàn)，以校正加入的鎂鹽灼燒后可大大縮短灰化時間。此法應(yīng)做空白實(shí)驗(yàn)，以校正加入的鎂鹽灼燒后分解產(chǎn)生分解產(chǎn)生MgO的量。的量。 3. 灰化后的殘渣可留作灰化后的殘渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。等成分的分析。 4. 用過的坩堝，應(yīng)把用過的坩堝，應(yīng)把殘灰及時倒掉殘灰及時倒掉，初步洗刷后，用粗，初步洗刷后，用粗HCl(廢）浸泡廢）浸泡1020min，再用水沖刷洗凈。，再用水沖刷洗凈。 四、水溶性灰分和水不溶性灰分的測定四、水溶性灰分和水不溶性灰分的測定 向測定總灰分所得殘留物中加入25mL。無離子水，加熱至沸，用無灰濾紙過濾，用25mL熱的無離

47、子水分多次洗滌坩堝、濾紙及殘渣，將殘渣連同濾紙移回原坩堝中，在水浴上蒸發(fā)至于涸，放入干燥箱中干燥，再進(jìn)行灼燒，冷卻，稱重，直至恒重。計算 水不溶性灰分=（m4-m1)/(m2-m1) 100% 式中： m4不溶性灰分和坩堝的質(zhì)量，g； 其他符號同總灰分的計算。 水溶性灰分()總灰分()水不溶性灰分() 五、酸不溶性灰分的測定五、酸不溶性灰分的測定 向總灰分或水不溶性灰分中加入25rnL濃度為0.1mol/L的鹽酸，以下操作同水不溶性灰分的測定，計算。 (一) 微波快速灰化法 原理及特點(diǎn) 微波加熱是利用樣品內(nèi)部分子間產(chǎn)生強(qiáng)烈的振動和碰撞，導(dǎo)致加熱物體內(nèi)部溫度急劇升高。無論在密閉環(huán)境或開放環(huán)境內(nèi)，

48、用微波濕法消化器與馬福爐相比較縮短了灰化的時間，同時可以控制真空度和溫度，如面粉的灰化只需要1020min。同時，在一個密閉系統(tǒng)中微波消化是安全的。微波灰化40min，馬福爐達(dá)到同樣的效果至少要4h。微波灰化的處理的樣品數(shù)量有限。 微波快速灰化系統(tǒng)（微波馬福爐） 美國CEM公司和我國上海屹堯公司均生產(chǎn)出了微波馬福爐，介紹一些設(shè)備特點(diǎn)： 最大8階段獨(dú)立升溫，幾分鐘內(nèi)可以由室溫升至10001200，升溫快速且易控制；無需炭化直接灰化；大部分樣品可以在10min之內(nèi)可以完全灰化，馬福爐需要數(shù)小時甚至幾十個小時；灰化完成后只需要幾十秒即可冷卻，傳統(tǒng)方法需要1h甚至更長時間；兼容各種坩堝；內(nèi)部的安全鎖定

49、機(jī)制可在發(fā)生意外時，自動停止儀器運(yùn)作，精確、安全。 （二）其它 近紅外分析儀灰分測定 近紅外技術(shù)在30年代得到不斷改進(jìn)和發(fā)展，80年代中期，成為測定谷物成分的標(biāo)準(zhǔn)方法。 優(yōu)點(diǎn)：需要樣品量少、重復(fù)性好、不用化學(xué)試劑、整個過程20s。 電導(dǎo)法測定面粉中的灰份 一、食品中蛋白質(zhì)測定的意義一、食品中蛋白質(zhì)測定的意義 （一）蛋白質(zhì)是生命的物質(zhì)基礎(chǔ)（一）蛋白質(zhì)是生命的物質(zhì)基礎(chǔ)。如果缺乏蛋白質(zhì)，生物就不能維持其生命活力。 （二）食品中蛋白質(zhì)含量的多少關(guān)系著人體的?。ǘ┦称分械鞍踪|(zhì)含量的多少關(guān)系著人體的健康。康。 蛋白質(zhì)是重要的營養(yǎng)物質(zhì)，人和動物只能從食物中得到蛋白質(zhì)及其分解產(chǎn)物來構(gòu)成自身的蛋白質(zhì)。所以食品

50、中蛋白質(zhì)的含量是評價其營養(yǎng)價值的重要指標(biāo)。 （三）蛋白質(zhì)是食品最重要的質(zhì)量指標(biāo)，其含量蛋白質(zhì)是食品最重要的質(zhì)量指標(biāo)，其含量與分解產(chǎn)物直接影響食品的色、香、味與分解產(chǎn)物直接影響食品的色、香、味。 蛋白質(zhì)的測定方法分兩大類：蛋白質(zhì)的測定方法分兩大類： 一類是利用蛋白質(zhì)的共性即含氮量、肽鍵和一類是利用蛋白質(zhì)的共性即含氮量、肽鍵和折射率等測定蛋白質(zhì)含量；折射率等測定蛋白質(zhì)含量； 另一類是利用蛋白質(zhì)中的氨基酸殘基、酸性另一類是利用蛋白質(zhì)中的氨基酸殘基、酸性和堿性基團(tuán)以及芳香基團(tuán)等測定蛋白質(zhì)含量。和堿性基團(tuán)以及芳香基團(tuán)等測定蛋白質(zhì)含量。 具體測定方法：具體測定方法： 凱氏定氮法凱氏定氮法最常用的，國內(nèi)外應(yīng)

51、用普遍。最常用的，國內(nèi)外應(yīng)用普遍。 雙縮脲反應(yīng)、染料結(jié)合法、雙縮脲反應(yīng)、染料結(jié)合法、Folin-酚試劑法、酚試劑法、紫外吸收法紫外吸收法 國外：國外： 紅外分析儀紅外分析儀 氨基酸總量氨基酸總量酸堿滴定法測定。酸堿滴定法測定。 各種氨基酸的分離與定量各種氨基酸的分離與定量色譜技術(shù)色譜技術(shù)。 有多種氨基酸分析儀。有多種氨基酸分析儀。 蛋白質(zhì)的測定通常采用凱氏定氮法。凱氏定氮法蛋白質(zhì)的測定通常采用凱氏定氮法。凱氏定氮法是是測定蛋白質(zhì)的經(jīng)典方法，具有應(yīng)用范圍廣、靈測定蛋白質(zhì)的經(jīng)典方法，具有應(yīng)用范圍廣、靈敏度較高、回收率較好等優(yōu)點(diǎn)。凱氏定氮法是測敏度較高、回收率較好等優(yōu)點(diǎn)。凱氏定氮法是測定總有機(jī)氮的最

52、準(zhǔn)確、最簡單和最基本的方法。定總有機(jī)氮的最準(zhǔn)確、最簡單和最基本的方法。本法最低可測出本法最低可測出0.05mg的氮，約相當(dāng)于的氮，約相當(dāng)于0.3mg的的蛋白質(zhì)，可用于所有動植物食品的分析，因國內(nèi)蛋白質(zhì)，可用于所有動植物食品的分析，因國內(nèi)應(yīng)用較普遍，迄今被定為法定的標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法。應(yīng)用較普遍，迄今被定為法定的標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法。凱氏定氮法由凱氏定氮法由Kieldhl于于1833年提出，現(xiàn)發(fā)年提出，現(xiàn)發(fā)展為常量、微量、自動定氮儀法，半微量法及改展為常量、微量、自動定氮儀法，半微量法及改良凱氏法。這里只介紹前三種。良凱氏法。這里只介紹前三種。16%N= N6.25 = 蛋白質(zhì)含量蛋白質(zhì)含量(1) 原理原理

53、樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸白質(zhì)分解，其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出，而樣品中的有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫出，而樣品中的有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨。然后加堿蒸餾，使氨蒸出。酸銨。然后加堿蒸餾，使氨蒸出。 用用H3BO3吸收后再以標(biāo)準(zhǔn)吸收后再以標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液滴定。根溶液滴定。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量可以計算出蛋白質(zhì)的含量。據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量可以計算出蛋白質(zhì)的含量。 也可以用過量的標(biāo)準(zhǔn)也可以用過量的標(biāo)準(zhǔn)H2SO4或標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液溶液吸收后再以標(biāo)準(zhǔn)吸收后再以標(biāo)準(zhǔn)NaOH滴定過量的酸。滴定過量的酸。 消化消

54、化 總反應(yīng)式：總反應(yīng)式：2NH2（CH2）2COOH+13H2SO4 （NH4）2SO4+6CO2+12SO2+16H2O一定要用濃硫酸（一定要用濃硫酸（98%）要防止爆沸。要防止爆沸。 消化裝置消化裝置 全量法凱氏定氮全量法凱氏定氮裝置裝置 吸收與滴定吸收與滴定a. 用用4%硼酸吸收，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，指示硼酸吸收，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，指示劑用混合指示劑（甲基紅劑用混合指示劑（甲基紅溴甲基酚綠混合指溴甲基酚綠混合指示劑）或者用亞甲基蘭示劑）或者用亞甲基蘭+甲基紅。甲基紅。 指示劑指示劑 紅色紅色 綠色綠色 紅色紅色 （酸）（酸） （堿）（堿） （酸）（酸）b. 用過量的用過量的 H2SO4

55、 或或 HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收，再用標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收，再用 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的酸液，用甲基紅指標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的酸液，用甲基紅指示劑。示劑。吸收吸收滴定滴定100100/100140. 0)(21FmcVVX 式中式中： X試樣中蛋白質(zhì)的含量，試樣中蛋白質(zhì)的含量，g/100g或或g/100mL； V1試樣消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，試樣消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，mL； V1試劑空白消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，試劑空白消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，mL； c硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/L；0.01401.0mL硫酸硫酸c(1/2H2SO4)

56、=1.000mol/L或鹽酸或鹽酸c(HCl)=1.000mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氮的質(zhì)量，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氮的質(zhì)量，g； m試樣的質(zhì)量或體積，試樣的質(zhì)量或體積，g或或mL； F氮換算為蛋白質(zhì)的系數(shù)，氮換算為蛋白質(zhì)的系數(shù)，一般為一般為 6.25 。 計算結(jié)果保保留三位有效數(shù)字。計算結(jié)果保保留三位有效數(shù)字。 (4) 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 所用試劑溶液應(yīng)用無氨蒸餾水配制。所用試劑溶液應(yīng)用無氨蒸餾水配制。 消化時不要用強(qiáng)火，應(yīng)保持和緩沸騰，以免消化時不要用強(qiáng)火，應(yīng)保持和緩沸騰，以免粘附在凱氏瓶內(nèi)壁上的含氮化合物在無硫酸存在粘附在凱氏瓶內(nèi)壁上的含氮化合物在無硫酸存在的情況下消化不完全而造成氮損失。的

57、情況下消化不完全而造成氮損失。 樣品中若含脂肪較多時，消化過程中易產(chǎn)生大量樣品中若含脂肪較多時，消化過程中易產(chǎn)生大量泡沫，為防止泡沫溢出瓶外，開始消化時小火加泡沫，為防止泡沫溢出瓶外，開始消化時小火加熱，并時時搖動；或者加入少量辛醇或液體石蠟熱，并時時搖動；或者加入少量辛醇或液體石蠟或硅油等消泡劑，同時注意控制熱源強(qiáng)度?；蚬栌偷认輨?，同時注意控制熱源強(qiáng)度。 當(dāng)樣品消化液不易澄清透明時，可將凱氏燒瓶冷當(dāng)樣品消化液不易澄清透明時，可將凱氏燒瓶冷卻，加入?yún)s，加入30過氧化氫過氧化氫 23 mL 后繼續(xù)加熱消化。后繼續(xù)加熱消化。 若取樣量較大，如干試樣超過若取樣量較大，如干試樣超過5g 可按每克試樣

58、可按每克試樣5mL的比例增加硫酸用量。的比例增加硫酸用量。 般消化至呈透明后，繼續(xù)消化般消化至呈透明后，繼續(xù)消化30min即可，但即可，但對于含有特別難以氨化的氮化合物樣品。如含賴氨對于含有特別難以氨化的氮化合物樣品。如含賴氨酸、組氨酸、色氨酸、酪氨酸或脯氨酸等時，需適酸、組氨酸、色氨酸、酪氨酸或脯氨酸等時，需適當(dāng)延長消化時間。有機(jī)物如分解完全，消化液呈藍(lán)當(dāng)延長消化時間。有機(jī)物如分解完全，消化液呈藍(lán)色或淺綠色，但含鐵量多時，呈較深綠色。色或淺綠色，但含鐵量多時，呈較深綠色。 蒸餾裝置不能漏氣。蒸餾裝置不能漏氣。 蒸餾前若加堿量不足，消化液呈藍(lán)色不生成氫氧蒸餾前若加堿量不足，消化液呈藍(lán)色不生成氫

59、氧化銅沉淀，此時需增加氫氧化鈉用量?；~沉淀，此時需增加氫氧化鈉用量。 氫氧化銅在氫氧化銅在7090時發(fā)黑。時發(fā)黑。 蒸餾完畢后，應(yīng)先將冷凝管下端提離液面清洗管蒸餾完畢后，應(yīng)先將冷凝管下端提離液面清洗管口，再蒸口，再蒸1min后關(guān)掉熱源否則可能造成吸收液倒后關(guān)掉熱源否則可能造成吸收液倒吸。吸。(1) 原理及適用范圍同前原理及適用范圍同前(2) 與常量法不同點(diǎn)：與常量法不同點(diǎn)：加入硼酸量有加入硼酸量有50 mL 10 mL,滴定用鹽酸濃度由滴定用鹽酸濃度由0.1 mol/L 0.01 mol/L ,可用微量滴定管?？捎梦⒘康味ü?。(3) 蒸餾裝置圖蒸餾裝置圖 3-12 。1電爐；2水蒸氣發(fā)生器（

60、2L平底燒瓶）；3螺旋夾；4小玻杯及棒狀玻塞；5反應(yīng)室；6反應(yīng)室外層；7橡皮管及螺旋夾；8冷凝管；9蒸餾液接收瓶 定氮蒸餾裝置1. 1. 原理及適用范圍同前原理及適用范圍同前 2. 2. 特點(diǎn)：特點(diǎn)： （1）消化裝置用優(yōu)質(zhì)玻璃制成的凱氏消化瓶，紅）消化裝置用優(yōu)質(zhì)玻璃制成的凱氏消化瓶，紅外線加熱的消化爐。外線加熱的消化爐。 （2）快速：一次可同時消化）快速：一次可同時消化8個樣品，個樣品，30min可消可消化完畢。化完畢。 （3）自動：自動加堿蒸餾，自動吸收和滴定，自）自動：自動加堿蒸餾，自動吸收和滴定，自動數(shù)字顯示裝置?？捎嬎憧偟俜趾坎⒂涗?，動數(shù)字顯示裝置。可計算總氮百分含量并記錄，12m