戴安ASE-100加速溶劑萃取機(jī)操作手冊(cè)

1、ASE 100 加速溶劑萃取機(jī)操作手冊(cè)戴安中國(guó)有限公司技術(shù)服務(wù)中心2003，7第一章 簡(jiǎn)介1.1 概況 ASE100加速溶劑萃取機(jī)是一臺(tái)可從各種固體或半固體樣品中萃取有機(jī)組分的自動(dòng)系統(tǒng)。ASE100通過(guò)提高溶劑溫度的方法加速傳統(tǒng)的萃取處理。在萃取池中加壓以使萃取過(guò)程中萃取池中填充的溶劑始終處于液體狀態(tài)。加熱后，提取物從樣品池中沖到標(biāo)準(zhǔn)的收集瓶中以備分析使用。ASE-100是在不損失萃取速度和操作簡(jiǎn)便的前提下盡量減少使用溶劑而設(shè)計(jì)的簡(jiǎn)便加速溶劑萃取儀。通常萃取一個(gè)樣品需要15至25分鐘。所有的操作均通過(guò)ASE100儀器面板控制。內(nèi)置的安全監(jiān)測(cè)傳感器隨時(shí)監(jiān)視系統(tǒng)的工作，當(dāng)發(fā)生問(wèn)題時(shí)，前面板顯示對(duì)該

2、問(wèn)題的描述信息。另外，正在運(yùn)行的方法立即被終止，在儀器狀態(tài)恢復(fù)正常之前，基本的系統(tǒng)功能均被切斷。ASE100有如下四種版本： 描述 產(chǎn)品號(hào)ASE100 附10mL萃取池 059700ASE100 附10mL萃取池 059701ASE100 附66mL萃取池 059702ASE100 附100mL萃取池 059703所有ASE100主機(jī)中包括兩個(gè)萃取池，一個(gè)沖洗池和12個(gè)收集瓶。ASE-100提供四種不同尺寸的萃取池（10，34，66，100mL）。所有不同尺寸的萃取池均可在任何型號(hào)的ASE100系統(tǒng)中工作。如需要購(gòu)買(mǎi)與主機(jī)附帶的、不同體積的萃取池，有關(guān)產(chǎn)品號(hào)、包裝、描述等詳見(jiàn)本手冊(cè)附錄D。不同

3、尺寸的萃取池的安裝需要如下不同：l 重新放置與新萃取池相應(yīng)的固定裝置；如需要可參考本手冊(cè)B.2.7節(jié);l 必須重新定購(gòu)一個(gè)與新萃取池相配的沖洗池，詳細(xì)內(nèi)容見(jiàn)2.1.3節(jié)；l 在開(kāi)始萃取之前，在SETUP屏幕中指定新萃取池的尺寸；1.2 關(guān)于本手冊(cè)第一章 簡(jiǎn)要介紹ASE100型加速溶劑萃取機(jī)。對(duì)儀器中的安全標(biāo)記和手冊(cè)中的安全信息進(jìn)行詳細(xì)的描述。第二章 描述ASE100的外貌，前面板的控制，后面板的連接和構(gòu)成，粗略地描述萃取的過(guò)程。第三章 描述任何建立、編輯和運(yùn)行萃取方法，列出如何進(jìn)行日常保養(yǎng)。第四章 列出常見(jiàn)故障的原因，分步介紹解決的方法。第五章 分步介紹常見(jiàn)維修和部分備件更換的步驟。附錄A 列

4、出安裝條件和技術(shù)指標(biāo)附錄B ASE100的安裝附錄C 圖解說(shuō)明面板屏幕的所有菜單。附錄D 列出ASE100零部件的部件號(hào)和名稱(chēng)1.2.1 字體ASE 100前面板上的鍵、屏幕的名稱(chēng)和輸入?yún)^(qū)域在手冊(cè)中通常使用大寫(xiě)Arial字體。如：l 按下RINSE鍵，以開(kāi)始一次清洗操作；l MAIN屏幕具有四種功能；l 將光標(biāo)移至SAVE區(qū)域內(nèi)；等。1.2.2 安全提示和注釋為了確保操作者的安全，請(qǐng)操作者不要超出說(shuō)明書(shū)的規(guī)定操作！如用戶(hù)的操作在說(shuō)明書(shū)中沒(méi)有詳細(xì)的說(shuō)明，請(qǐng)與Dionex公司聯(lián)系。本手冊(cè)含有一些警示和預(yù)防信息；它將盡量避免操作者和儀器受到損壞或傷害。黑體字的安全警示配有明顯的圖標(biāo)。表示現(xiàn)有一個(gè)緊急

5、的情況存在，如不能立即終止，將會(huì)致命的傷害；表示可能將來(lái)會(huì)產(chǎn)生冒險(xiǎn)的操作，如不能終止，可能會(huì)引起致命的傷害；表示可能將來(lái)會(huì)產(chǎn)生冒險(xiǎn)的操作，如不能終止，可能會(huì)引起較弱的或中等的傷害；表示此功能或處理可能會(huì)對(duì)儀器的功能有削弱，并不過(guò)程傷害；本手冊(cè)中還用黑體字顯示一些注釋?zhuān)纾?.2.3 符號(hào) 交流電 接地點(diǎn) 電源開(kāi) 電源關(guān) 表面高溫第二章 描述l 2.1節(jié)和2.2節(jié)介紹主要的特征和ASE 100的構(gòu)成。l 2.3節(jié)介紹ASE 100的萃取過(guò)程。l 2.4節(jié)ASE 100的方法控制。l 2.5節(jié)中詳細(xì)列出預(yù)編程方法的操作參數(shù)。2.1 工作特征圖21描述了ASE 100的主要工作特征。圖21 ASE

6、100主要工作特征控制面板（Control Panel）ASE 100 控制面板包括一個(gè)顯示屏幕和一個(gè)帶有七個(gè)膜開(kāi)關(guān)的鍵盤(pán)。關(guān)于顯示屏幕的詳細(xì)介紹參考2.1.1節(jié)，鍵盤(pán)的詳細(xì)介紹參考2.1.2節(jié)。萃取池固定器（Cell Holder）在進(jìn)行萃取操作或清洗操作之前，一個(gè)萃取池或清洗池必須安裝在萃取池門(mén)里面的萃取池固定器上。向下按下OPEN控制桿，并向外拉開(kāi)萃取池門(mén)即可找到萃取池固定器。加熱爐（Oven）加熱爐位于萃取池門(mén)后方，自動(dòng)密封溶劑嘴（AutoSea Tips）也位于此區(qū)域內(nèi)。此嘴主要用于萃取過(guò)程中萃取池的密封。一個(gè)可拉出的收集托盤(pán)安裝在爐體下方，以收集在萃取或清洗過(guò)程中可能發(fā)生的液體泄漏

7、。針頭裝置（Needle Mechanism）針頭裝置包括一個(gè)溶劑針頭和兩個(gè)排氣針頭。UP/DOWN扳動(dòng)開(kāi)關(guān)控制針頭的位置。當(dāng)針頭位于“DOWN”位置時(shí)，針頭刺破收集瓶蓋中的隔膜，伸如收集瓶，將萃取溶劑收集在收集瓶中；兩個(gè)排氣針頭分別連接在廢液瓶和系統(tǒng)排氣口上，將收集瓶中的廢氣排掉。溶劑瓶（Solvent Bottle）ASE 100頂部的凹陷處可放置一個(gè)1升或2升的溶劑瓶。在凹槽內(nèi)有一條塑料管線(xiàn)將可能發(fā)生的泄漏溶劑排至廢液。廢液瓶（Waste Bottle）廢液瓶是一個(gè)250毫升的收集瓶使用特制的密封蓋并連接至針頭裝置上的排氣針頭，它將多余的揮發(fā)氣體中夾帶的溶劑先收集在廢液瓶中，再將揮發(fā)氣體

8、排至后面板。收集瓶（Collection Bottle）每次萃取完成后，所有溶劑及從樣品中萃取出的萃取物均收集在250毫升的收集瓶中。2.1.1 控制面板屏幕控制面板屏幕（Control Panel Screen）顯示ASE 100的工作狀態(tài)和信息。通過(guò)屏幕顯示和控制面板鍵盤(pán)來(lái)控制ASE 100的工作。用戶(hù)可通過(guò)移動(dòng)中屏幕中的光標(biāo)位置編輯修改屏幕中可修改的區(qū)域參數(shù)。有些非高亮的區(qū)域只能顯示狀態(tài)。圖22 ASE 100控制面板2.1.2 控制面板鍵盤(pán)通過(guò)控制面板鍵盤(pán)和屏幕顯示來(lái)控制ASE 100的工作。常用的三個(gè)鍵（START 、RINSE、 STOP）可直接控制ASE 100的操作。鍵功 能開(kāi)

9、始運(yùn)行選擇的方法。當(dāng)爐溫在設(shè)定值5范圍內(nèi)波動(dòng)時(shí)，指示燈開(kāi)始閃動(dòng)，在方法運(yùn)行時(shí)，指示燈持續(xù)亮；當(dāng)方法結(jié)束或退出時(shí)，發(fā)出三聲“嘀”聲后，指示燈關(guān)滅。開(kāi)始清洗運(yùn)行；泵將使用大約5毫升溶劑沖洗系統(tǒng)。在沖洗過(guò)程中，指示燈點(diǎn)亮；沖洗運(yùn)行完成或退出時(shí)，發(fā)出三聲“嘀”聲后，指示燈關(guān)滅。注意：在開(kāi)始沖洗運(yùn)行前，必須安裝沖洗池和沖洗瓶。詳見(jiàn)B.2.6節(jié)。中斷當(dāng)前運(yùn)行的方法或沖洗，并顯示ABORT屏幕。按下此鍵后，指示燈亮；當(dāng)在A(yíng)BORT屏幕中輸入某項(xiàng)內(nèi)容后，指示燈熄滅。詳見(jiàn)3.6節(jié)。另外四個(gè)鍵（MENU、ENTER、）是用來(lái)起用一些不太常用的功能。這些鍵的作用取決于光標(biāo)所處的狀態(tài)normal或editing。No

10、rmal狀態(tài)時(shí)，光標(biāo)為三角型且閃動(dòng)；Editing狀態(tài)時(shí)，光標(biāo)為長(zhǎng)方型且閃動(dòng)，此時(shí)用戶(hù)可對(duì)該區(qū)域進(jìn)行修改。鍵功 能Normal狀態(tài)時(shí)，退出當(dāng)前顯示的屏幕并返回至上一級(jí)屏幕。如：當(dāng)前屏幕為METHOD EDITOR屏幕，按MENU鍵后返回至MAIN屏幕。圖C1介紹了屏幕概況。Editing狀態(tài)時(shí)，可取消在該區(qū)域內(nèi)的編輯修改并恢復(fù)顯示前次編輯的參數(shù)內(nèi)容。Normal狀態(tài)時(shí)，選定光標(biāo)當(dāng)前指定的區(qū)域；在MAIN或DIAGNOSTICS屏幕時(shí)，將選擇和顯示另一個(gè)屏幕。在其它屏幕中按ENTER鍵光標(biāo)將移至本行最左側(cè)的區(qū)域內(nèi)，并可編輯該區(qū)域。它也可將普通光標(biāo)轉(zhuǎn)換為閃動(dòng)的編輯光標(biāo)。Editing狀態(tài)時(shí)，在該區(qū)

11、域內(nèi)將修改后的參數(shù)保存。Normal狀態(tài)時(shí)，按所示反向移動(dòng)光標(biāo)至所需行。Editing狀態(tài)時(shí)，按下并釋放箭頭鍵循環(huán)顯示該區(qū)域內(nèi)允許輸入的參數(shù)或數(shù)字。2.1.3 萃取池和沖洗池萃取池蓋只需手?jǐn)Q緊，使用其它扳手管鉗之類(lèi)的工具對(duì)萃取池和池蓋內(nèi)部的密封圈可能會(huì)產(chǎn)生傷害。萃取池ASE 100萃取池共有四種規(guī)格，10，34，66和100 mL。池蓋中可活動(dòng)的螺紋環(huán)將池蓋擰在池體的兩端，池蓋內(nèi)部均裝有不銹鋼篩板和密封圈，在萃取過(guò)程中，萃取池蓋背壓緊在池體兩端使其密封。池蓋外部中心部位裝有O型圈。標(biāo)準(zhǔn)配置為T(mén)eflon材質(zhì)的O型圈（P/N049457）；在使用高溫萃取時(shí)（如dioxins）應(yīng)使用Viton材質(zhì)

12、的O型圈。如安裝Viton O型圈，不能使用丙酮作為萃取溶劑。使用時(shí)應(yīng)注意ASE 100只能使用池蓋上有兩道滾花的萃取池。見(jiàn)圖23圖23外部有兩道滾花池蓋可用于A(yíng)SE 100和ASE 300兩種型號(hào)的萃取儀。只有一道滾花的池蓋只能用于A(yíng)SE 300型萃取儀。沖洗池在沖洗過(guò)程中，溶劑直接通過(guò)藍(lán)色沖洗池進(jìn)入收集瓶。關(guān)于沖洗過(guò)程的詳細(xì)說(shuō)明見(jiàn)3.1.7節(jié)和B.2.6。沖洗池分短、中、長(zhǎng)三種尺寸，分別用于不同尺寸的萃取池，具體對(duì)應(yīng)關(guān)系見(jiàn)下表：沖洗池萃取池短（P/N 060174）10mL, 34mL中（P/N 060175）66mL長(zhǎng)（P/N 060176）100mL2.1.4 收集瓶250mL收集瓶（

13、P/N 056284）為透明玻璃瓶。瓶蓋中裝有防有機(jī)溶劑的密封墊。在萃取過(guò)程中，針頭裝置下降，刺破密封墊，將萃取池和收集瓶連接，建立通路。萃取完成后，收集瓶中收集所有溶劑和從樣品中萃取出的萃取物。有關(guān)萃取后的處理參見(jiàn)3.5節(jié)內(nèi)容。與其它玻璃制品一樣，重復(fù)使用收集瓶可能會(huì)引起損傷，在每次使用前應(yīng)仔細(xì)檢查收集瓶上是否有劃痕、裂縫或碎塊等，如發(fā)現(xiàn)任何損傷的跡象，立刻更換新收集瓶。每次萃取完成后應(yīng)更換收集瓶蓋內(nèi)部的防溶劑的密封墊（P/N 049464）。密封墊多次使用會(huì)造成樣品損失或?qū)x器的損傷。2.1.5 溶劑瓶ASE 100 主機(jī)備件（P/N 059397）中包括一個(gè)兩升的帶防爆膜的玻璃溶劑瓶（P

14、/N 045901）和包括管道、過(guò)濾頭、進(jìn)出口接頭等部件的瓶蓋總成（P/N 051977）。詳見(jiàn)B.2.4。必須使用Dionex公司提供的帶防爆膜的溶劑瓶，以防對(duì)操作者的傷害。使用中應(yīng)注意施加在溶劑瓶中的壓力不能超過(guò)10psi。注意：在萃取或沖洗過(guò)程中不能裝填溶劑或斷開(kāi)溶劑瓶液氣管路。在這些過(guò)程中溶劑瓶處于加壓狀態(tài)，此時(shí)打開(kāi)加壓瓶蓋可能會(huì)造成儀器工作不正常。2.1.6 廢液瓶?jī)x器使用一個(gè)250mL的溶劑瓶作為廢液瓶使用見(jiàn)圖21）。廢液瓶蓋上接有三根排氣管，一根來(lái)自壓力釋放閥，兩根來(lái)自針頭機(jī)構(gòu)。通過(guò)這些排氣管道，可將廢氣中少量的溶劑收集在廢液瓶中。廢液收集瓶蓋上的一根排氣出口管道將廢氣排至儀器背

15、面板的出口。B.2.1節(jié)中介紹管道的連接。注意：定期檢查廢液瓶并及時(shí)倒空。2.2 背面板圖24顯示ASE 100的背面板。l 電源開(kāi)關(guān)（POWER）為控制儀器的主電源。電源插座中含有保險(xiǎn)絲盒，更換保險(xiǎn)絲的方法見(jiàn)5.11節(jié)。l 加熱爐施加電源轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)必須設(shè)置為220V。設(shè)置方法見(jiàn)B.2.2節(jié)。l 氮?dú)饨宇^（NITROGEN）與氮?dú)怃撈肯嘟?，鋼瓶分壓表壓力設(shè)置應(yīng)在1.03MPa1.38MPa（150200psi）。安裝方法見(jiàn)B.2.1節(jié)。l 儀器標(biāo)簽中列出電源和保險(xiǎn)絲的參數(shù)以及儀器的系列號(hào)。當(dāng)用戶(hù)需要更換、定購(gòu)零部件時(shí)需要向Dionex公司提供該系列號(hào)。2.3 萃取過(guò)程開(kāi)始一次萃取之前，請(qǐng)照如下步

16、驟處理。每步操作的詳細(xì)介紹參照第三章內(nèi)容。l 準(zhǔn)備樣品并將樣品裝入萃取池；l 編制方法l 確認(rèn)儀器狀態(tài)（STATUS）為爐溫正常（OVEN READY）且START鍵指示燈閃動(dòng)；l 將裝有瓶蓋的收集瓶放置在收集瓶固定裝置上，將針頭裝置降下。l 將萃取池放置在萃取池固定裝置上，并關(guān)閉萃取池門(mén)。l 按START鍵開(kāi)始萃??；以下萃取步驟ASE 100將自動(dòng)完成。萃取步驟主要包括以下六步。l 用溶劑填充萃取池；l 加熱萃取池至平衡l 靜態(tài)萃取l 使用新鮮溶劑沖洗l 使用氮?dú)獯祾呦到y(tǒng)l 結(jié)束和釋放用戶(hù)可通過(guò)STATUS屏幕監(jiān)視萃取的進(jìn)程。操作參數(shù)實(shí)時(shí)更新。圖25顯示一幅典型的STATUS屏幕。表21描述

17、屏幕中詳細(xì)參數(shù)。圖25參 數(shù)描 述STATUS顯示萃取過(guò)程中的某步驟或當(dāng)前的狀態(tài)。在STATUS后的區(qū)域內(nèi)將顯示：Initialize（初始化），Idle（等待），Load（裝載萃取池），F(xiàn)ill（填充溶劑） Preheat（預(yù)加熱），Heat（加熱） ，Oven Wait（爐溫等待），Oven Ready（爐溫正常），Static（靜態(tài)萃取），F(xiàn)lush（沖洗），Purge（吹掃），Relief（釋放），Unload（退出萃取池），Rinse（沖洗）,或Abort（取消退出）。在儀器處于STATIC或FLUSH狀態(tài)時(shí)，屏幕中還將顯示CYCLE（循環(huán)次數(shù)）。METHOD顯示當(dāng)前方法名稱(chēng)或編號(hào)V

18、OL顯示自方法開(kāi)始后泵共泵出的溶劑體積（近似值）PRESSURE顯示當(dāng)前壓力讀數(shù)；讀數(shù)單位可通過(guò)SETUP屏幕進(jìn)行編輯（見(jiàn)C.1.3節(jié)）TEMP方法中設(shè)定的溫度TIME方法已運(yùn)行的時(shí)間，最小單位秒表212.4 方法控制一個(gè)方法可指定在樣品萃取過(guò)程中需要完成的所有事件（見(jiàn)表22）。方法有兩種類(lèi)型。l 預(yù)先編制的方法是指由DIONEX公司針對(duì)某些常見(jiàn)的萃取條件編制的。這些方法用戶(hù)不能對(duì)其進(jìn)行編輯或刪除。這些方法的詳細(xì)步驟見(jiàn)2.5節(jié)。l 用戶(hù)自編的方法是指由用戶(hù)編輯的方法。所有用戶(hù)編輯的方法開(kāi)始編輯時(shí)，參數(shù)均為默認(rèn)值。用戶(hù)可以根據(jù)需要簡(jiǎn)便地編輯修改。編輯方法詳見(jiàn)3.2節(jié)。參 數(shù)功 能取 值TEMPE

19、RATURE萃取池加熱的溫度Off,40200默認(rèn)100STATIC TIME靜態(tài)溶劑萃取時(shí)間099分鐘默認(rèn)5分鐘FLUSH VOLUME靜態(tài)萃取完成后使用新鮮溶劑沖洗的溶劑體積。FLUSH VOLUME用萃取池的百分比表示。例如，使用10mL萃取池時(shí)，F(xiàn)LUSH VOLUME設(shè)為50，沖洗溶劑體積為5mL。0150；5增量默認(rèn)60PURGE TIME氮?dú)獯祾咻腿〕氐臅r(shí)間20900秒；默認(rèn)90秒STATIC CYCLE進(jìn)行靜態(tài)萃取和沖洗的次數(shù)；STATIC CYCLE大于一次時(shí)，每次沖洗體積為設(shè)定的FLUSH VOLUME除以循環(huán)次數(shù)。15次默認(rèn)1次表22 方法參數(shù)2.5 預(yù)先編制的方法為使用

20、戶(hù)可以迅速掌握ASE 100的使用，Dionex預(yù)先編制了九個(gè)常用方法并保存在A(yíng)SE 100中，這些方法均用三個(gè)字母命名。見(jiàn)下表：方 法方法名半揮發(fā)性物質(zhì) SemivolatilesBNA總脂肪 Total Fat (crude)FAT含氯除草劑 Chlorinated HerbicidesHRB有機(jī)氯殺蟲(chóng)劑 Organochlorine PesticidesOCP有機(jī)磷殺蟲(chóng)劑 Organophosphorous PesticidesOPP多氯聯(lián)苯 Polychlorinated BiphenylsPCBDioxins and FuransPDF聚合物添加劑 Polymer Additives

21、PPE總石油碳?xì)浠衔颰otal Petroleum HydrocarbonsTPH在上述方法中推薦使用的條件和溶劑用戶(hù)不能刪除或編輯。BNA(半揮發(fā)性物質(zhì))方法參數(shù)溶劑MeCl2/Acetone(1:1v:v)溫度100°C靜態(tài)萃取時(shí)間5 min沖洗體積60%吹掃時(shí)間100 sec靜態(tài)萃取循環(huán)次數(shù)1FAT （總脂肪）溶劑Hexane/Acetone (正己烷/丙酮) (4:1)溫度125°C靜態(tài)萃取時(shí)間5 min沖洗體積100 %吹掃時(shí)間60 sec靜態(tài)萃取循環(huán)次數(shù)3HRB（含氯除草劑）方法參數(shù)溶劑MeCl2/Acetone(1:1v:v)/1% H3PO4溫度100&#

22、176;C靜態(tài)萃取時(shí)間5 min沖洗體積60%吹掃時(shí)間100 sec靜態(tài)萃取循環(huán)次數(shù)1OCP（有機(jī)氯殺蟲(chóng)劑）方法參數(shù)溶劑Hexane/Acetone(正己烷/丙酮)(1:1 v:v)溫度100°C靜態(tài)萃取時(shí)間5 min沖洗體積60%吹掃時(shí)間100 sec靜態(tài)萃取循環(huán)次數(shù)1OPP（有機(jī)磷殺蟲(chóng)劑）方法參數(shù)溶劑MeCl2/Acetone(1:1v:v)溫度100°C靜態(tài)萃取時(shí)間5 min沖洗體積60%吹掃時(shí)間100 sec靜態(tài)萃取循環(huán)次數(shù)1PCB （多氯聯(lián)苯）方法參數(shù)溶劑Hexane溫度100°C靜態(tài)萃取時(shí)間5 min沖洗體積60%吹掃時(shí)間100 sec靜態(tài)萃取循環(huán)次數(shù)

23、1PDF （ 呋喃）方法參數(shù)溶劑Toluene溫度200°C靜態(tài)萃取時(shí)間5 min沖洗體積60%吹掃時(shí)間100 sec靜態(tài)萃取循環(huán)次數(shù)1PPE（聚合物添加劑）方法參數(shù)溶劑2.5Cyclohexane inIsopropyl Alcohol溫度140°C靜態(tài)萃取時(shí)間3 min沖洗體積100%吹掃時(shí)間60 sec靜態(tài)萃取循環(huán)次數(shù)3TPH（總石油碳?xì)浠衔铮┓椒▍?shù)溶劑MeCl2/Acetone(1:1v:v)溫度175°C靜態(tài)萃取時(shí)間5 min沖洗體積60%吹掃時(shí)間100 sec靜態(tài)萃取循環(huán)次數(shù)1第三章 操作和保養(yǎng)3.1 萃取前的準(zhǔn)備工作3.1.1 溶劑的選擇和準(zhǔn)備不

24、可使用自燃點(diǎn)在40200范圍內(nèi)的溶劑。下表中列出幾種不能在A(yíng)SE100中使用的溶劑。如您有任何關(guān)于溶劑適用性方面的問(wèn)題，請(qǐng)與戴安公司聯(lián)系。不能使用的溶劑自燃點(diǎn)二硫化碳）CS2100（二）乙醚（C2H5）2O1801,4二氧雜環(huán)己烷 C4H8O2180l 在進(jìn)行新萃取方法探索時(shí)，可選擇一種或多種溶劑，該溶劑應(yīng)對(duì)用戶(hù)所感興趣的組分有高溶解能力，而對(duì)樣品基體溶解度盡量小。如果用戶(hù)曾經(jīng)有其它萃取方法的經(jīng)驗(yàn)（如索氏），可以將其它方法中使用的溶劑用于A(yíng)SE 100中。l 運(yùn)行Dionex公司提供的方法之前，請(qǐng)參考2.5節(jié)中建議使用的溶劑。l 使用HPLC或農(nóng)藥級(jí)溶劑l 使用有機(jī)和含水的溶劑l 使用單或多成

25、分溶劑l 弱酸或堿（如乙酸或氫氧化鉀等）或其它非腐蝕性填加劑，但其含量不能超過(guò)溶劑的5%。當(dāng)使用了酸或堿做萃取后，在放置過(guò)夜之前，必須用100%有機(jī)溶劑或蒸餾水沖洗系統(tǒng)。l 溶劑一般不需要脫氣，除非被萃取物極易氧化。使用Viton材質(zhì)的萃取池O型圈時(shí)，不能使用丙酮作萃取溶劑。3.1.2 裝填溶劑 只能使用Dionex公司提供的帶防爆膜的溶劑瓶，并確認(rèn)瓶?jī)?nèi)加壓不能超過(guò)10psi。注意：在萃取或沖洗過(guò)程中不能裝填溶劑或斷開(kāi)溶劑瓶液氣管路。在這些過(guò)程中溶劑瓶處于加壓狀態(tài)，此時(shí)打開(kāi)加壓瓶蓋可能會(huì)造成儀器工作不正常。1. 將準(zhǔn)備好的溶劑裝人溶劑瓶至如圖31程度。2. 將溶劑瓶放入儀器頂部的凹槽內(nèi)。3.

26、蓋好溶劑瓶蓋，并用手?jǐn)Q緊。圖31 溶劑瓶的連接注意：溶劑出口管必須裝有過(guò)濾頭。裝填溶劑時(shí)不必將其取下。3.1.3 樣品準(zhǔn)備有些樣品在裝載進(jìn)萃取池之前，需要與干燥或分散劑混合。如你已有成熟的、特殊的萃取樣品處理方法，仍可繼續(xù)使用。但如準(zhǔn)備萃取一個(gè)從未做過(guò)的樣品，可按如下步驟進(jìn)行處理。干燥劑和分散劑的選擇指南l 推薦使用兩種常見(jiàn)干燥劑和分散劑：無(wú)水硫酸鈉和顆粒狀硅藻土。硅藻土可非常迅速地干燥樣品，操作非常容易，是一種較好的萃取混合填充物。雖然無(wú)水硫酸鈉也是較常使用的，但它容易結(jié)塊，傳輸較為困難。l 使用無(wú)水硫酸鈉與含水分30%以上的樣品混合使用時(shí)，特別是混合溶劑中使用丙酮，由于硫酸鈉結(jié)晶容易引起萃

27、取池過(guò)濾砂芯堵塞。對(duì)于這種情況，建議使用硅藻土作干燥劑與樣品混合。硅藻土代替無(wú)水硫酸鈉作干燥劑可適用于任何濕度的樣品。l 對(duì)于非常濕的樣品，無(wú)論使用那種干燥劑，在樣品采集完成后,你必須向樣品瓶中加入硫酸鈉，然后將待萃取物通過(guò)一干燥柱或干燥倉(cāng)，使其徹底干燥。ASE200萃取時(shí)采用加溫處理將使得較多的水分共萃取。為保證較好的分析回收率，須徹底地從樣品瓶中沖洗硫酸鈉和清洗干燥柱。樣品準(zhǔn)備指南以下的步驟僅作為建議，適當(dāng)?shù)恼{(diào)整是需要的。l 較干燥的樣品：4克樣品加1克硅藻土4克樣品加4克硫酸鈉使用小研缽將樣品與硅藻土或硫酸鈉混合。l 較濕的樣品4克樣品加2克硅藻土4克樣品加8克硫酸鈉使用小研缽將樣品與硅

28、藻土或硫酸鈉混合。l 純液體樣品5克樣品加3克硅藻土將硅藻土填滿(mǎn)萃取池后在將樣品滴入。3.1.4 安裝萃取池過(guò)濾膜向萃取池中填裝樣品前必須在萃取池底部安裝一次性使用的過(guò)濾膜。過(guò)濾膜可防止堵塞萃取池底部的不銹鋼過(guò)濾砂芯。過(guò)濾膜有兩種：l 纖維素濾膜（P/N 056780），可用于絕大部分使用有機(jī)溶劑的萃取方法。在A(yíng)SE 100的隨機(jī)附件（P/N 059397）中包括一包纖維素濾膜。l 玻璃纖維濾膜（P/N 056781）常用來(lái)做含水樣品的萃取過(guò)濾，而纖維素濾紙?jiān)诤畼悠份腿r(shí)常引進(jìn)一些干擾。1. 將萃取池蓋擰至萃取池底部（通常在萃取池頂部一端有一條環(huán)狀溝槽，底部一端沒(méi)有溝槽）。萃取池蓋用手?jǐn)Q緊即

29、可，切不可使用其它工具，以免傷害萃取池螺紋。必須先擰緊萃取池底部池蓋，再安裝濾膜，否則會(huì)影響萃取池密封。2. 按如下步驟安裝過(guò)濾膜將濾膜垂直放入萃取池瓶口，用手將濾膜輕輕扳倒；用濾膜安裝工具壓在濾膜上用濾膜工具將濾膜向下壓；使濾膜完全接觸瓶底砂芯。3.1.5 填充萃取池注意：在填充樣品時(shí)應(yīng)保持萃取池體螺紋和池帽內(nèi)螺紋的清潔，以防止樣品中顆粒對(duì)螺紋的損傷，影響萃取池壽命。同時(shí)應(yīng)保持萃取池體兩端與池帽密封處清潔。否則會(huì)使萃取池因密封不好，造成泄漏。1 使用ASE 100隨機(jī)附件中提供的漏斗（P/N 056699）仔細(xì)地將樣品填充至萃取池。2 （可選）為了減少萃取過(guò)程中的溶劑的使用量，可使用一些填充

30、物（如海沙）充滿(mǎn)萃取池的空間。3 用軟布或毛刷清潔所有螺紋。4 將另一池帽擰緊在池體的另一端。注意：在擰緊池帽的全過(guò)程中必須將萃取池始終垂直放置在桌面上，不能傾斜，以防止樣品顆?；矫芊獾慕佑|面中影響密封。4. 仔細(xì)檢查萃取池兩端池帽外的O型圈是否完好，當(dāng)該O型圈改變顏色或中心小孔小于0.5毫米時(shí)需要更換該密封圈。a) 使用小螺絲刀（P/N 046985）將O型圈挑出；b) 使用專(zhuān)用工具（P/N 049660）將新O型圈壓進(jìn)池帽中心的槽內(nèi)。見(jiàn)圖32圖32 O型圈安裝圖3.1.6 安裝收集瓶1. 將前面板上的針頭位置開(kāi)關(guān)設(shè)置為UP位置；2. 將裝好池帽的250mL收集瓶（P/N 056284）放

31、置在收集瓶托架上；3. 將前面板上的針頭位置開(kāi)關(guān)設(shè)置為DOWN位置；見(jiàn)圖33。注意：取下收集瓶的步驟與安裝相反。圖33 收集瓶的安裝3.1.7 沖洗和啟動(dòng)系統(tǒng)在進(jìn)行沖洗時(shí)，大約5毫升溶劑通過(guò)泵進(jìn)入系統(tǒng)。如下情況下需要進(jìn)行沖洗操作。l 完成初始設(shè)置后；l 重新裝填溶劑后；l 更換新萃取溶劑后，應(yīng)進(jìn)行兩次沖洗，以徹底清洗以前的溶劑；l 溶劑管道中含有氣泡時(shí)；l 一次萃取被中斷后；l 如使用酸或堿作萃取溶劑關(guān)機(jī)前（詳見(jiàn)3.8節(jié)）；l 停機(jī)一天以上（詳見(jiàn)3.8節(jié)）再開(kāi)機(jī)時(shí)；l 檢查沖洗池尺寸應(yīng)與萃取池尺寸相匹配；l 如需要，調(diào)節(jié)萃取池托架的位置，使之適應(yīng)沖洗池和萃取池的尺寸；l 放置沖洗池至托架上；l

32、 關(guān)閉萃取池門(mén)；當(dāng)準(zhǔn)備完畢后，按RINSE鍵，沖洗過(guò)程開(kāi)始。詳見(jiàn)B.2.6節(jié)。3.2 編輯用戶(hù)方法（124）如ASE 100中附帶的預(yù)編的方法對(duì)某些用戶(hù)的萃取不適用，系統(tǒng)提可允許用戶(hù)自行編輯多可達(dá)24個(gè)方法。這些用戶(hù)編輯方法在編輯前，所有參數(shù)均設(shè)置默認(rèn)值，用戶(hù)可以對(duì)其進(jìn)行反復(fù)編輯，編輯完成后可對(duì)其進(jìn)行編號(hào)保存。開(kāi)始編輯前，請(qǐng)先瀏覽一下3.3節(jié)中關(guān)于方法摸索指南的介紹，方法中各參數(shù)的取值范圍及功能列于表33。參 數(shù)功 能取 值TEMPERATURE萃取池加熱的溫度Off,40200默認(rèn)100STATIC TIME靜態(tài)溶劑萃取時(shí)間099分鐘默認(rèn)5分鐘FLUSH VOLUME靜態(tài)萃取完成后使用新鮮溶

33、劑沖洗的溶劑體積。FLUSH VOLUME用萃取池的百分比表示。例如，使用10mL萃取池時(shí)，F(xiàn)LUSH VOLUME設(shè)為50，沖洗溶劑體積為5mL。0150；5增量默認(rèn)60PURGE TIME氮?dú)獯祾咻腿〕氐臅r(shí)間20900秒；默認(rèn)90秒STATIC CYCLE進(jìn)行靜態(tài)萃取和沖洗的次數(shù)；STATIC CYCLE大于一次時(shí)，每次沖洗體積為設(shè)定的FLUSH VOLUME除以循環(huán)次數(shù)。15次默認(rèn)1次表33 方法參數(shù)編輯用戶(hù)方法（舉例，方法1）1MENU鍵顯示MAIN屏幕（見(jiàn)圖34）；圖34 MAIN 屏幕2將光標(biāo)移至METHOD EDITOR選項(xiàng)，按ENTER，顯示METHOD EDIT 屏幕（見(jiàn)圖3

34、5）圖35METHOD EDIT 屏幕注意：為描述方便，圖35將所有參數(shù)均顯示在一個(gè)屏幕上，而實(shí)際中，屏幕只能顯示四行內(nèi)容，用戶(hù)可使用箭頭鍵滾動(dòng)屏幕查找所需參數(shù)內(nèi)容。3進(jìn)入METHOD EDIT 屏幕時(shí)，屏幕顯示的是前次在SETUP屏幕中所選的方法中的參數(shù)，如顯示的方法不是方法1，將光標(biāo)移至方法號(hào)編輯區(qū)域，按箭頭鍵滾動(dòng)顯示方法號(hào)（124），當(dāng)顯示為1時(shí)，按ENTER鍵。4 方法1中的所有參數(shù)均設(shè)置為如表33中所示默認(rèn)值，按如下步驟編輯所需方法參數(shù)。a) 移動(dòng)光標(biāo)至用戶(hù)希望修改的第一個(gè)參數(shù)，如TEMPERATUREb) 按ENTER將光標(biāo)移至可編輯的區(qū)域內(nèi)（可編輯區(qū)域?yàn)楦吡炼葏^(qū)域）；注意：如用戶(hù)

35、不打算編輯該參數(shù)，按MENU鍵將光標(biāo)移至屏幕左側(cè)空白處。c) 按箭頭鍵在可編輯區(qū)域內(nèi)滾動(dòng)顯示可允許輸入的參數(shù)，當(dāng)顯示為用戶(hù)需要的值時(shí)，按ENTER保存該值，并將光標(biāo)移至屏幕左側(cè)空白處。d) 如需要編輯其它參數(shù)，重復(fù)a-c步驟。5 當(dāng)編輯完成后，用戶(hù)可通過(guò)如下方法之一保存方法文件所做修改。保存在當(dāng)前的方法文件中保存在當(dāng)前的方法中時(shí)，編輯后的參數(shù)將覆蓋原參數(shù)。a) 使用箭頭鍵將光標(biāo)移至SAVE，b) 按ENTER鍵將光標(biāo)移至SAVE編輯區(qū)域；c) 按ENTER保存編輯后的方法至當(dāng)前方法號(hào)，屏幕將顯示信息以確認(rèn)方法保存。d) 按MENU鍵退出METHOD EDITOR屏幕，返回MAIN屏幕。保存在其

36、它方法文件中a) 將光標(biāo)移至SAVE，b) 按ENTER鍵將光標(biāo)移至SAVE編輯區(qū)域；c) 按箭頭鍵滾動(dòng)顯示方法號(hào)（124），當(dāng)顯示為用戶(hù)所需的方法號(hào)時(shí)，按ENTER鍵屏幕將顯示信息以確認(rèn)方法保存。d) 按MENU鍵退出METHOD EDITOR屏幕，返回MAIN屏幕。3.3 方法探索指南對(duì)于新樣品的方法探索可參考如下步驟：1 選擇溶劑（見(jiàn)3.1.1節(jié)）；2 準(zhǔn)備樣品（見(jiàn)3.1.3節(jié)）；3 按MENU鍵顯示MAIN屏幕；圖36 MAIN屏幕4 將光標(biāo)移至METHOD EDITOR區(qū)域按ENTER鍵，顯示METHOD EDITOR屏幕圖37 METHOD EDITOR屏幕（展開(kāi)顯示圖）5 進(jìn)入M

37、ETHOD EDIT 屏幕時(shí)，屏幕顯示的是前次在SETUP屏幕中所選的方法中的參數(shù)，如顯示的方法不是用戶(hù)欲編輯的方法，按ENTER鍵，將光標(biāo)移至方法號(hào)編輯區(qū)域，按箭頭鍵滾動(dòng)顯示方法號(hào)（124），當(dāng)顯示所需的方法號(hào)后，按ENTER鍵顯示該方法的參數(shù)。6 按如下步驟編輯方法：a) 移動(dòng)光標(biāo)至用戶(hù)希望修改的第一個(gè)參數(shù)，如TEMPERATURE；b) 按ENTER將光標(biāo)移至可編輯該區(qū)域的區(qū)域內(nèi)；c) 按箭頭鍵在可編輯區(qū)域內(nèi)滾動(dòng)顯示可允許輸入的參數(shù)，當(dāng)顯示為用戶(hù)需要的值時(shí)，按ENTER保存該值，并將光標(biāo)移至屏幕左側(cè)空白處。圖38顯示的是將溫度從原來(lái)的100設(shè)置為150的屏幕顯示。圖38 方法編輯屏幕（展

38、開(kāi)顯示圖）7 如需要重復(fù)第六步驟編輯其它參數(shù)；8 當(dāng)用戶(hù)完成編輯后，給新編輯的方法命名一個(gè)方法號(hào)：a) 將光標(biāo)移至SAVE；b) 按ENTER將光標(biāo)移至編輯區(qū)域；c) 按箭頭鍵在可編輯區(qū)域內(nèi)滾動(dòng)顯示方法編號(hào)，當(dāng)顯示為用戶(hù)需要的方法號(hào)時(shí)，按ENTER將該方法保存在該方法號(hào)中，并將光標(biāo)移至屏幕左側(cè)空白處。9 對(duì)同一個(gè)裝有樣品的萃取池運(yùn)行該方法三次，并分析萃取物；10 如在第二、三次萃取物中所需要的目標(biāo)物仍能檢測(cè)出，則說(shuō)明該方法需要調(diào)整。推薦調(diào)整方法如下，在完成每一次調(diào)整后，重復(fù)第9步，檢驗(yàn)調(diào)整效果。a) 升高溫度；一般情況下升高溫度可以有效地提高萃取效率；但是，由于一些組分在高溫下易產(chǎn)生分解，因此

39、通常使用溫度低于最大允許溫度（200）。如所關(guān)心的是氧化物，溶劑使用前應(yīng)當(dāng)脫氣。b) 增加靜態(tài)萃取和沖洗的次數(shù)（Cycles）；延長(zhǎng)靜態(tài)萃取的時(shí)間可提高目標(biāo)物在萃取溶劑中的溶解力；將一次較長(zhǎng)的萃取時(shí)間分為兩次處理，可在萃取中途向萃取池內(nèi)加入新鮮的溶劑，這將有助于萃取池中樣品和溶劑的平衡，尤其對(duì)于萃取池中溶劑飽和和較難萃取的樣品萃取。c) 增加沖洗溶劑的體積，以使更多的新鮮溶劑通過(guò)樣品。注意：在使用100mL萃取池時(shí)，增加靜態(tài)萃取的次數(shù)可能會(huì)增加使用的溶劑量，使收集瓶無(wú)法容納，在使用中應(yīng)注意。11 方法改進(jìn)后重復(fù)上述萃取，如在改進(jìn)后的第二次萃取中仍可檢測(cè)到目標(biāo)物，可按如下方法調(diào)整。如目標(biāo)物不再被

40、檢出，方法條件摸索完成。a) 將靜態(tài)萃取次數(shù)增加至三次；b) 再次升高萃取溫度c) 加長(zhǎng)靜態(tài)萃取時(shí)間；d) 更換溶劑34 運(yùn)行萃取1. 按MENU鍵顯示主屏幕（MAIN）圖39 主屏幕2. 選擇SETUP，按ENTER鍵。 圖310 SETUP屏幕（初始狀態(tài)）3. 檢查所選方法是否正確，如不是所需方法，使用箭頭鍵移動(dòng)光標(biāo)至METHOD區(qū)域，按ENTER將光標(biāo)移至編輯區(qū)域，按箭頭鍵選定所需的方法號(hào)或名稱(chēng)，當(dāng)所需方法號(hào)或方法名顯示，按ENTER鍵選中。顯示方法編輯屏幕（METHOD EDITOR）后，如希望編輯用戶(hù)方法，觀(guān)察屏幕中顯示的方法參數(shù)是否符合萃取需要，必要時(shí)修改參數(shù)，修改后按ENTER鍵

41、確認(rèn)。4. 按MENU鍵，返回MAIN主屏幕。5. 在MAIN主屏幕中，選擇STATUS屏幕，按ENTER進(jìn)入STATUS屏幕。圖311 STATUS屏幕6. 按START鍵，觀(guān)察STATUS區(qū)域，如顯示OVEN WAIT，表示目前爐溫還沒(méi)有達(dá)到方法中設(shè)定的溫度。重要：在OVEN WAIT狀態(tài)下，不要安裝萃取池，否則會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)錯(cuò)誤。7. 當(dāng)實(shí)際溫度達(dá)到設(shè)定溫度±5時(shí)，STATUS區(qū)域顯示OVEN READY時(shí)，將空收集瓶放置在收集瓶位置，并將針頭裝置扳下至DOWN位置。與其它玻璃器皿相同，重復(fù)使用收集瓶可能會(huì)引起問(wèn)題。在使用前應(yīng)仔細(xì)檢查收集瓶，不能有任何碎片、刮痕和裂縫。重要：每次萃

42、取后應(yīng)更換收集瓶蓋隔膜（P/N049464）。隔膜多次使用可能會(huì)引起樣品的損失或給ASE100帶來(lái)?yè)p傷。8. 打開(kāi)萃取池門(mén)，安裝萃取池在池支架上。重要：萃取池一定要安裝在門(mén)內(nèi)萃取池支架上，不能直接將萃取池放入爐內(nèi)，否則儀器門(mén)無(wú)法關(guān)閉，萃取無(wú)法運(yùn)行。將固定支架底部的銷(xiāo)鉤鉤住萃取池底部帽的溝槽向上提升萃取池將萃取池頂部掛在固定支架上端支架上9. 關(guān)閉儀器門(mén)，并按START開(kāi)始萃取，一般萃取需要1525分鐘。在萃取運(yùn)行中不要嘗試打開(kāi)儀器門(mén)。10. 當(dāng)萃取完成時(shí)，儀器發(fā)出三聲?shū)Q響，且START指示燈熄滅。萃取完成后，萃取池非常熱。拿取時(shí)應(yīng)格外小心。11. 如希望繼續(xù)下一個(gè)萃取，應(yīng)使用隨儀器配發(fā)的手套從

43、支架上取出萃取池，并妥善放好冷卻。如不再繼續(xù)萃取，打開(kāi)儀器門(mén)，使萃取池在支架上自然冷卻至少15分鐘，帶手套將萃取池取下，妥善放好，關(guān)閉儀器門(mén)直至下次萃取。應(yīng)注意萃取池掛在儀器門(mén)上時(shí)，意外燙傷。12. 向上扳動(dòng)針頭裝置扳鈕至UP位置，取下收集瓶，參考3.5節(jié)對(duì)收集瓶中的樣品進(jìn)行處理。35 萃取后處理3.5.1 萃取池清洗萃取完成后，萃取池非常熱。拿取時(shí)應(yīng)格外小心。萃取完成后，使用水或有機(jī)溶劑沖洗池體和池帽。對(duì)于一般應(yīng)用，簡(jiǎn)單的沖洗兩端的池帽即可。如需要可將池帽分解，采用超聲清洗或浸泡。池帽的分解見(jiàn)5.1節(jié)。萃取池體（不包括池帽）可以使用洗碗機(jī)或超聲清洗機(jī)清洗，也可加溫清洗，但溫度不得超過(guò)400。

44、3.5.2 萃取物的處理在使用相同試劑時(shí)，使用ASE100萃取出的萃取物與索氏萃取及其它固液萃取方法的萃取物基本相同，因此ASE100萃取出的萃取物的分析方法也與其它方法萃取物的分析方法相同。3.6 退出運(yùn)行欲退出一次運(yùn)行，可按STOP鍵，此時(shí)運(yùn)行停止，屏幕顯示如下：圖312 退出運(yùn)行屏幕退出屏幕中有兩種選擇，移動(dòng)光標(biāo)至所需項(xiàng)目，按ENTER鍵確認(rèn)。選 項(xiàng)描 述Abort Method立即將萃取池中溶劑吹出，釋放壓力，退出。Continue Method重新恢復(fù)方法運(yùn)行ASE100系統(tǒng)包含內(nèi)置的自檢和傳感器，實(shí)時(shí)連續(xù)檢測(cè)系統(tǒng)。在某種特定的情況發(fā)生時(shí)（如收集瓶滿(mǎn)、溶劑揮發(fā)濃度超過(guò)設(shè)定值等），AS

45、E100會(huì)自動(dòng)退出運(yùn)行，且在屏幕上顯示錯(cuò)誤提示信息，此信息一直停留在屏幕上，直到按下其它鍵后消失。所有錯(cuò)誤信息和處理方法見(jiàn)4.1節(jié)。注意：當(dāng)系統(tǒng)退出運(yùn)行（手動(dòng)或自動(dòng)）后，一定要沖洗（Rinse）ASE100系統(tǒng)。3.7 日常保養(yǎng)本節(jié)介紹由用戶(hù)自行完成的日常保養(yǎng)，其它保養(yǎng)需要有Dionex公司專(zhuān)門(mén)人員完成。3.7.1 每日保養(yǎng)l 如需要應(yīng)填充溶劑，每次填充溶劑后應(yīng)使用新溶劑沖洗系統(tǒng)兩次；l 倒空廢液瓶l 檢查氣路和壓力l 檢查泄漏l 拉出爐體下方托盤(pán)，檢查是否有液體，清除液體及其它雜物，把托盤(pán)推回。3.7.2 周期性保養(yǎng)注意：在萃取計(jì)數(shù)器屏幕中記錄了ASE100已完成的萃取次數(shù)。l 大約50次萃

46、取后，更換萃取池帽內(nèi)PEEK密封圈。（詳見(jiàn)5.1）l 大約50次萃取后，更換萃取池帽外O型圈。（詳見(jiàn)5.2）l 確認(rèn)針頭裝置沒(méi)有彎曲，如有彎曲需用手或鉗子輕輕地校正，如無(wú)法校正需更換新針頭。（詳見(jiàn)5.8）l 大約每六個(gè)月，需要打開(kāi)萃取池門(mén)，檢查機(jī)械臂下端密封嘴是否變形或劃痕，如有需要更換。（詳見(jiàn)5.10節(jié)）3.8 關(guān)機(jī)每日關(guān)機(jī)l 使用100有機(jī)溶劑萃取后，可直接關(guān)機(jī)，不需任何處理；l 使用酸堿溶液萃取后，必須用100有機(jī)溶劑或蒸餾水沖洗系統(tǒng)后，方可關(guān)機(jī)。較長(zhǎng)期關(guān)機(jī)l 一天以上關(guān)機(jī)1 使用酸堿溶液萃取后，必須用100有機(jī)溶劑或蒸餾水沖洗系統(tǒng)后，方可關(guān)機(jī)。2 關(guān)斷氣源l 裝運(yùn)ASE100之前1 使

47、用酸堿溶液萃取后，必須用100有機(jī)溶劑或蒸餾水沖洗系統(tǒng)后，方可關(guān)機(jī)。2 清空溶劑瓶，重新將溶劑瓶接到儀器上，運(yùn)行一次清洗（Rinse），確認(rèn)所有的溶劑全部從系統(tǒng)中排出； 3 將溶劑瓶從儀器上取下。4 裝箱。第四章 常見(jiàn)故障排除本章介紹的是一些ASE100操作過(guò)程中常見(jiàn)小故障的排除方法。本章中詳細(xì)地介紹了故障的現(xiàn)象和引起的原因，以及處理的方法。如ASE100的屏幕中出現(xiàn)錯(cuò)誤信息，可參考4.1節(jié)中詳細(xì)介紹。如按本章介紹，故障無(wú)法排除，請(qǐng)與Dionex維修服務(wù)部門(mén)聯(lián)系。中國(guó)技術(shù)服務(wù)中心聯(lián)系電話(huà)：01062936510，01062849314，傳真：01062923552。4.1 錯(cuò)誤信息ASE100

48、內(nèi)部的軟件定義了一些潛在的問(wèn)題，當(dāng)其中某個(gè)問(wèn)題存在時(shí)，會(huì)在屏幕上顯示錯(cuò)誤信息提示。此信息提示在按下任意鍵和另一錯(cuò)誤信息顯示時(shí)消失。每個(gè)錯(cuò)誤信息都以一個(gè)數(shù)字命名。本節(jié)介紹每條信息的含義及任何響應(yīng)此信息。這些故障和問(wèn)題一般用戶(hù)可遵照本節(jié)介紹自行解決。Error 001 Oven compression pressure low原因：萃取過(guò)程中爐體加壓的壓力不夠。措施：檢查氮?dú)怃撈繅毫敵觯欠襁_(dá)到1.031.38Mpa（150200psi），建議壓力調(diào)節(jié)在1.03MPa。措施：檢查REGULATORS屏幕（詳見(jiàn)C2.3）。當(dāng)爐體加壓時(shí)，COMPRESSION區(qū)域內(nèi)讀數(shù)應(yīng)當(dāng)為0.90±0.

49、03Mpa；如讀數(shù)不正確，調(diào)節(jié)壓力調(diào)節(jié)閥。措施：如錯(cuò)誤信息仍存在，與Dionex公司聯(lián)系。Erroe 002 System pressure low原因：施加帶系統(tǒng)的氮?dú)鈮毫Σ蛔?；措施：措施：檢查氮?dú)怃撈繅毫敵?，是否達(dá)到1.031.38Mpa（150200psi），建議壓力調(diào)節(jié)在1.03MPa。措施：檢查REGULATORS屏幕（詳見(jiàn)C2.3）。當(dāng)爐體加壓時(shí)，SYSTEM區(qū)域內(nèi)讀數(shù)應(yīng)當(dāng)為0.34±0.02Mpa（50±2psi）；如讀數(shù)不正確，調(diào)節(jié)壓力調(diào)節(jié)閥。措施：如錯(cuò)誤信息仍存在，與Dionex公司聯(lián)系。Error 003 Oven temperature low原因：

50、加熱電纜開(kāi)路，或加熱器件故障措施：與Dionex公司聯(lián)系。Error 004 Oven temperature low原因：加熱電纜開(kāi)路，或加熱器件故障。措施：與Dionex公司聯(lián)系。Error 005 Cell pressure threshold exceeded原因：系統(tǒng)堵塞措施：運(yùn)行一次沖洗，如果沖洗可完成，可能是萃取池堵塞，更換萃取池濾膜，或不銹鋼砂芯（詳見(jiàn)5.1節(jié)）。措施：如沖洗不能完成，可能是溶劑管線(xiàn)堵塞，與Dionex公司聯(lián)系。Error 006 Collection bottle full原因：收集瓶滿(mǎn)措施：倒空收集瓶，如錯(cuò)誤信息依然存在，與Dionex公司聯(lián)系。Error

51、007 Collection bottle not detected原因：收集瓶沒(méi)有安裝或檢測(cè)收集瓶傳感器損壞。措施：安裝收集瓶，并將針頭裝置扳手向下板DOWN位置。Error 008 Cell not detected原因：萃取池沒(méi)有安裝或檢測(cè)萃取池傳感器損壞。措施：安裝萃取池。安裝萃取池和沖洗池的步驟相同。如故障信息依然存在，與Dionex公司聯(lián)系。Error 009 Pump volume limit exceeded原因：如泵出溶劑超過(guò)250mL的體積極限。系統(tǒng)中某處有溶劑泄漏。措施：打開(kāi)儀器右側(cè)面板（參見(jiàn)5.3節(jié)），沿流路檢查各接頭、單向閥、壓力傳感器、釋放閥、靜態(tài)閥是否泄漏。如需要

52、擰緊泄漏接頭。措施：拉出爐體下方漏液托盤(pán)，清除托盤(pán)內(nèi)泄漏的液體，將托盤(pán)裝回。從系統(tǒng)上取下收集瓶和廢液瓶，取下前裝飾面板，檢查爐體附近和機(jī)械臂密封嘴處是否泄漏。Error 010 Analog-to-digital converter failed.原因：打印電路板損壞，此電路板必須更換。措施：與Dionex公司聯(lián)系。Error 011 Solvent vapor threshold exceeded.原因1：萃取池泄漏。措施：檢查萃取池帽螺紋、密封圈表面和池體，如需要更換O型圈、密封圈等。原因2：吹掃過(guò)程不能完全地將溶劑從萃取池中吹出。措施：吹掃的時(shí)間優(yōu)化通常取決于萃取池的體積（見(jiàn)表33），如

53、執(zhí)行的是ASE100預(yù)編的方法，用戶(hù)需另編一個(gè)方法；如使用的是用戶(hù)自行編輯的方法，這兩種情況方法中均應(yīng)延長(zhǎng)吹掃時(shí)間。原因3：系統(tǒng)中有泄漏的接頭。措施：打開(kāi)儀器右側(cè)面板（參見(jiàn)5.3節(jié)），沿流路檢查各接頭、單向閥、壓力傳感器、釋放閥、靜態(tài)閥是否泄漏。如需要擰緊泄漏接頭。措施：拉出爐體下方漏液托盤(pán)，清除托盤(pán)內(nèi)泄漏的液體，將托盤(pán)裝回。從系統(tǒng)上取下收集瓶和廢液瓶，取下前裝飾面板，檢查爐體附近和機(jī)械臂密封嘴處是否泄漏。Error 012 Clamp plate temperature low.原因：加熱電纜開(kāi)路，或加熱器件故障措施：與Dionex公司聯(lián)系。Error 013 Clamp plate tem

54、perature high.原因：加熱電纜開(kāi)路，或加熱器件故障措施：與Dionex公司聯(lián)系。Error 014 Oven unable to reach temperature.原因：加熱電纜開(kāi)路，或加熱器件故障。原因：更換加熱部件，與Dionex公司聯(lián)系。Error 015 Unable to flush.原因：溶劑瓶流空，或安裝不正確。措施：重新填裝溶劑。如需要檢查溶劑瓶的安裝是否正確。原因：在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)，泵不能把方法中設(shè)定的溶劑體積輸送出去。萃取池管線(xiàn)可能堵塞。措施：運(yùn)行沖洗程序，如沖洗可完成，萃取池堵塞。更換萃取池過(guò)濾膜或不銹鋼砂芯。措施：如沖洗不能完成，可能是溶劑管線(xiàn)堵塞，與Dionex公司聯(lián)系。Error 016 Unable to fill cell.原因：加到萃取池上的壓力不足。措施：打開(kāi)儀器右側(cè)面板（參見(jiàn)5.3節(jié)），沿流路檢查各接頭、單向閥、壓力傳感器、釋放閥、