材料分析方法概述

1、第第01講講 材料現(xiàn)代分析方法概述材料現(xiàn)代分析方法概述 材料分析方法與應用材料分析方法與應用2 衍射分析方法概述衍射分析方法概述 光譜分析方法概述光譜分析方法概述 電子能譜分析方法概述電子能譜分析方法概述 電子顯微分析方法概述電子顯微分析方法概述 色譜、質(zhì)譜及電化學分析方法概述色譜、質(zhì)譜及電化學分析方法概述 3 第一節(jié)第一節(jié) 衍射分析方法概述衍射分析方法概述 X射線衍射分析射線衍射分析XRD 衍射分析衍射分析 電子衍射分析電子衍射分析ED 中子衍射分析中子衍射分析 4 一、一、X射線衍射分析射線衍射分析(XRD) 德拜法德拜法(德拜德拜-謝樂法謝樂法) 照相法照相法 聚焦法聚焦法 多晶體衍射方

2、法多晶體衍射方法 針孔法針孔法 衍射儀法衍射儀法 (島津島津7000/布魯克布魯克8) 勞埃法勞埃法 單晶體衍射方法單晶體衍射方法 周轉(zhuǎn)晶體法周轉(zhuǎn)晶體法 四圓衍射儀法四圓衍射儀法 (四圓單晶衍射儀四圓單晶衍射儀) 德拜相機與實驗技術(shù)德拜相機與實驗技術(shù)(多晶多晶)圖圖6-2 給出了德拜相機的結(jié)構(gòu)示意圖給出了德拜相機的結(jié)構(gòu)示意圖 衍射儀衍射儀(多晶多晶)7 Intensity強度強度 counts計數(shù)計數(shù)樣品編號縱坐標衍射強度縱坐標衍射強度CPS(counts per second) 或或a.u. (arbitrary unit)橫坐標橫坐標2 衍射方向衍射方向(衍射線在空間分布的方位衍射線在空間

3、分布的方位)8 2 (a)透射法透射法(b)背射法背射法勞厄?qū)嶒炑b置圖及衍射花樣勞厄?qū)嶒炑b置圖及衍射花樣過底片過底片中心的中心的橢圓上，橢圓上，每個橢每個橢圓屬同圓屬同一晶帶一晶帶分布在分布在雙曲線雙曲線上，每上，每條雙曲條雙曲線同一線同一晶帶晶帶勞厄法勞厄法(單晶單晶)周轉(zhuǎn)晶體法周轉(zhuǎn)晶體法(單晶單晶)采用單色采用單色X射線束照射轉(zhuǎn)動著的單晶，由晶體產(chǎn)生的衍射線束在照相底射線束照射轉(zhuǎn)動著的單晶，由晶體產(chǎn)生的衍射線束在照相底片上形成分立的衍射斑點，構(gòu)成轉(zhuǎn)晶相機。片上形成分立的衍射斑點，構(gòu)成轉(zhuǎn)晶相機。四圓：四圓： 、 (音音器器)、 、2 圓圓：圍繞安置晶體的軸旋轉(zhuǎn)的圓； 圓圓：安裝測角頭的垂直圓

4、，測角頭可在此圓上運動； 圓圓：使垂直圓繞垂直軸轉(zhuǎn)動的圓即晶體繞垂直軸轉(zhuǎn)動的圓；p四圓衍射儀四圓衍射儀(單晶單晶)是近年來在綜合衍射儀法與周轉(zhuǎn)晶體法基礎是近年來在綜合衍射儀法與周轉(zhuǎn)晶體法基礎上發(fā)展起來的單晶體衍射方法，已成為單晶體結(jié)構(gòu)分析的最有上發(fā)展起來的單晶體衍射方法，已成為單晶體結(jié)構(gòu)分析的最有效方法。四圓衍射儀由光源、樣品臺、檢測器等部件構(gòu)成，其效方法。四圓衍射儀由光源、樣品臺、檢測器等部件構(gòu)成，其特點是實現(xiàn)樣品在空間特點是實現(xiàn)樣品在空間3個方向的圓運動個方向的圓運動(轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)動)以及檢測器的圓以及檢測器的圓運動運動(轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)動)，前，前3個圓運動共同調(diào)節(jié)晶體樣品的取向，后者保證個圓運動共同調(diào)

5、節(jié)晶體樣品的取向，后者保證衍射線進入檢測器。衍射線進入檢測器。 12 XRD的應用的應用 單一物相的鑒定或驗證單一物相的鑒定或驗證 物相定性分析物相定性分析 物相分析物相分析 (物相鑒定物相鑒定) 混合物相的鑒定混合物相的鑒定 物相定量分析物相定量分析 點陣常數(shù)點陣常數(shù)(晶胞參數(shù)晶胞參數(shù))測定測定 晶體結(jié)構(gòu)分析晶體結(jié)構(gòu)分析 晶體對稱性晶體對稱性(空間群空間群)的測定的測定 等效點系的測定等效點系的測定 晶體取向晶體取向 非晶體結(jié)構(gòu)分析非晶體結(jié)構(gòu)分析 晶粒度測定晶粒度測定 宏觀應力分析宏觀應力分析 固溶體研究等等固溶體研究等等(XRD課件演示課件演示)13 二、電子衍射分析二、電子衍射分析 高能

6、電子衍射高能電子衍射 依據(jù)入射電子的能量大小依據(jù)入射電子的能量大小 低能電子衍射低能電子衍射 透射式電子衍射透射式電子衍射 依據(jù)電子束是否穿透樣品依據(jù)電子束是否穿透樣品 反射式電子衍射反射式電子衍射 常見的三種電子衍射方法：常見的三種電子衍射方法： 電子衍射電子衍射(透射電鏡上進行，屬高能透射電子衍透射電鏡上進行，屬高能透射電子衍射射)(Electron Diffraction, ED) 反射高能電子衍射反射高能電子衍射(Reflection High Energy Electron Diffraction，RHEED) 低能電子衍射低能電子衍射(Low Energy Electron Dif

7、fraction，LEED) 上圖是一個選區(qū)電子衍射的實例，其中圖上圖是一個選區(qū)電子衍射的實例，其中圖a是一個簡單的明場像，圖是一個簡單的明場像，圖b、c和和d是對圖是對圖a中的不同區(qū)域進行選區(qū)電子衍射操作以后得到的結(jié)果。中的不同區(qū)域進行選區(qū)電子衍射操作以后得到的結(jié)果。16 X射線衍射與電子衍射射線衍射與電子衍射TEM上上分析方法的比較分析方法的比較17 電子衍射分析方法的應用電子衍射分析方法的應用常常集成在薄膜制備設備上常常集成在薄膜制備設備上18 第二節(jié)第二節(jié) 光譜分析方法概述光譜分析方法概述 原子發(fā)射光譜分析原子發(fā)射光譜分析(Atomic Emission Spectrometry) 原

8、子吸收光譜分析原子吸收光譜分析(Atomic Absorption Spectrometry) 原子熒光光譜分析原子熒光光譜分析(Atomic Fluorescence Spectroscope)紫外紫外-可見可見(分子分子)吸收光譜分析吸收光譜分析(Ultraviolet and Visible Spectroscopy, UV-VIS)紅外紅外(分子分子)吸收光譜分析吸收光譜分析(Infrared Spectroscopy, IR) 分子熒光光譜分析分子熒光光譜分析(Fluorescence spectrum) 分子磷光光譜分析分子磷光光譜分析 X射線熒光光譜分析射線熒光光譜分析(X-ra

9、y Fluorescence Spectrometry) 核磁共振波譜分析核磁共振波譜分析(Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy) 拉曼拉曼(Raman)光譜分析光譜分析19 p光譜方法，主要研究不同波長的電磁波與被測物光譜方法，主要研究不同波長的電磁波與被測物質(zhì)相互作用而產(chǎn)生的吸收或發(fā)射現(xiàn)象，獲得原子質(zhì)相互作用而產(chǎn)生的吸收或發(fā)射現(xiàn)象，獲得原子或分子能級特性方面的信息?；蚍肿幽芗壧匦苑矫娴男畔ⅰＣ绹鵁犭娒绹鵁犭奛icolet5700型傅里葉變換紅外吸收光譜儀型傅里葉變換紅外吸收光譜儀 360FT-IR島津島津EDX-720型型X射線熒光光譜分析射線熒光

10、光譜分析23 光譜分析方法的應用光譜分析方法的應用(或或XRF)25 固體樣品固體樣品也可直接也可直接分析分析發(fā)光材料、納米材料、光電子材發(fā)光材料、納米材料、光電子材料、半導體材料料、半導體材料固體能帶結(jié)構(gòu)分析固體能帶結(jié)構(gòu)分析現(xiàn)在加上特殊附件可直現(xiàn)在加上特殊附件可直接分析接分析發(fā)光材料、納米材料、光電子材發(fā)光材料、納米材料、光電子材料、半導體材料料、半導體材料固體樣品固體樣品也可直接也可直接分析分析26 固體樣品固體樣品也可直接也可直接分析分析27 第三節(jié)第三節(jié) 電子能譜分析方法概述電子能譜分析方法概述 X射線光電子能譜射線光電子能譜(XPS) 光電子能譜光電子能譜 紫外光電子能譜紫外光電子能

11、譜(UPS) X射線激發(fā)俄歇電子能譜射線激發(fā)俄歇電子能譜(XAES) 俄歇電子能譜俄歇電子能譜 電子激發(fā)俄歇電子能譜電子激發(fā)俄歇電子能譜(AES) 因最初以化學領域應用為主因最初以化學領域應用為主要目標，故又稱為要目標，故又稱為化學分析化學分析用電子能譜法用電子能譜法(ESCA)。 XPS : X-ray Photoelectron SpectroscopyESCA: Electron Spectroscopy for Chemical AnalysisUPS : Ultraviolet Photoemission SpectroscopyXAES: X-ray Induced Auger E

12、lectron SpectroscopyAES : Auger Electron Spectroscopy28 電子能譜分析方法電子能譜分析方法29 光電子能譜與俄歇電子能譜分析方法的應用光電子能譜與俄歇電子能譜分析方法的應用30 電子能譜分析可使用電子能譜分析可使用固體樣品固體樣品、氣體樣品氣體樣品和和液體樣品液體樣品液體液體樣品應蒸發(fā)為氣體或沸騰或做成載體樣品應蒸發(fā)為氣體或沸騰或做成載體(線線)上的液體膜等上的液體膜等。X射線光電子能譜儀射線光電子能譜儀(XPS)/ 俄歇能譜儀俄歇能譜儀(AES) 32 第四節(jié)第四節(jié) 電子顯微分析方法概述電子顯微分析方法概述 透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡(

13、Transmission Electron Microscopy) 掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscopy) 電子探針電子探針X射線顯微分析射線顯微分析簡稱簡稱電子探針電子探針(Electron probe X-ray Microalyzer, EPA / EPMA)：波譜儀：波譜儀(波長色散譜儀，波長色散譜儀，Wavelength Dispersive X-ray Spectrometer, WDS)與與能能譜儀譜儀(能量色散譜儀，能量色散譜儀，Energy Dispersive Spectrometer，EDS) 電子激發(fā)俄歇電子能譜電子激發(fā)

14、俄歇電子能譜簡稱簡稱俄歇電子能譜俄歇電子能譜(Auger Electron Spectroscopy，AES) 33 電子顯微分析方法電子顯微分析方法能譜探頭能譜探頭 掃描電鏡掃描電鏡 35 現(xiàn)代固體表面分析方法，不屬于電子顯微分析方法?，F(xiàn)代固體表面分析方法，不屬于電子顯微分析方法。36 第五節(jié)第五節(jié) 色譜、質(zhì)譜及電化學分析方法概述色譜、質(zhì)譜及電化學分析方法概述 一、色譜分析法一、色譜分析法 氣相色譜法氣相色譜法(Gas Chromatography，GC) 液相色譜法液相色譜法(Liquid Chromatography，LC) 離子色譜法離子色譜法 (Ion Chromatography，IC) 元素或化合物分離與分析方法元素或化合物分離與分析方法 二、質(zhì)譜分析法二、質(zhì)