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文檔簡介

1、成分分析成分分析鑒定物質由哪些鑒定物質由哪些元素或離子組成,元素或離子組成,對有機物還需確對有機物還需確定其官能團及分定其官能團及分子結構子結構 測定物質各組分測定物質各組分 的含量的含量結構分析結構分析定性分析定性分析定量分析定量分析研究物質的化學結構研究物質的化學結構定定量量分分析析 化學分析法化學分析法 儀器分析法儀器分析法12 水分析化學的分類水分析化學的分類常量分析常量分析 0.1g 1g 10ml 100ml半微量分析半微量分析 0.01g 0.1g 1ml 10ml微量分析微量分析 0.001g 0.01g 0.01ml 1ml按其測定量分為按其測定量分為3. 常量分析、半微量分

2、析和微量分析常量分析、半微量分析和微量分析按分析時組分在試樣中的相對含分為按分析時組分在試樣中的相對含分為常量組分分析常量組分分析 相對含量(相對含量(%)1微量組分分析微量組分分析 0.011痕量組分分析痕量組分分析 0.011 . 3 水質指標和水質標準水質指標和水質標準水質水質指水中及其雜質共同表現(xiàn)的綜合特性指水中及其雜質共同表現(xiàn)的綜合特性水質水質指標指標水質水質標準標準針對水中存在的具體雜質或污染物,針對水中存在的具體雜質或污染物,提出相應的最低數(shù)量或濃度的要求。提出相應的最低數(shù)量或濃度的要求。表示水中雜質的種類和數(shù)量,它是判表示水中雜質的種類和數(shù)量,它是判斷水中污染程度的具體衡量尺度

3、。斷水中污染程度的具體衡量尺度。1.3.1 水質指標水質指標 物理物理 指指標標(1)水溫)水溫(2)臭味和臭閾值)臭味和臭閾值(3)顏色和色度)顏色和色度(4)濁度)濁度(5)殘渣)殘渣(6)電導率)電導率物理指標物理指標化學指標化學指標微生物指標微生物指標水生物或微生物的繁殖和衰亡水生物或微生物的繁殖和衰亡有機物的分解有機物的分解溶解的氣體溶解的氣體礦物鹽的水解礦物鹽的水解工業(yè)廢水中的雜質工業(yè)廢水中的雜質飲用水中的余氯過多飲用水中的余氯過多水中臭味的主要來源水中臭味的主要來源臭味強度的表示臭味強度的表示 (a) 依靠自己的嗅覺,在依靠自己的嗅覺,在20和煮沸后稍冷,聞其和煮沸后稍冷,聞其臭

4、,用適當?shù)脑~描述臭特征,并按六個等級報告臭強度。臭,用適當?shù)脑~描述臭特征,并按六個等級報告臭強度。等級等級強度強度 說明說明 0無無無任何氣味;無任何氣味; 1微弱一般飲用者難于察覺,嗅覺敏感者可以察覺;一般飲用者難于察覺,嗅覺敏感者可以察覺; 2弱弱一般飲用者剛能察覺;一般飲用者剛能察覺; 3明顯明顯已有明顯察覺,不加處理,不能飲用;已有明顯察覺,不加處理,不能飲用; 4強強有很明顯的臭味;有很明顯的臭味; 5很強很強有強烈的惡臭。有強烈的惡臭。(b)臭閾值法)臭閾值法 將有臭味的待測水樣用無臭水稀釋,將有臭味的待測水樣用無臭水稀釋,直到聞出最低可辨別臭氣的濃度,表示直到聞出最低可辨別臭氣的

5、濃度,表示臭閾限,即臭閾值。臭閾限,即臭閾值。 A水樣體積水樣體積(ml)B無臭水體積無臭水體積(ml)ABA臭閾值 (3)顏色和色度)顏色和色度(a)水中顯色雜質)水中顯色雜質3種狀態(tài)種狀態(tài)懸浮物懸浮物 顆粒直徑顆粒直徑 100nm膠體膠體 1100nm溶解狀態(tài)溶解狀態(tài) 1nm(b)表色)表色包括懸浮物在內的包括懸浮物在內的3種狀態(tài)種狀態(tài)所構成的水色為所構成的水色為“表色表色”。 (c)真色)真色 除去懸浮物雜質后的水,除去懸浮物雜質后的水,由膠體或溶解雜質所造由膠體或溶解雜質所造的顏色稱為的顏色稱為“真色真色”。原始水樣的顏色(未經靜置原始水樣的顏色(未經靜置沉淀或離心),用文字述。沉淀或

6、離心),用文字述。檢測檢測用鉑鈷標準比色法和鉻鈷比色法。用鉑鈷標準比色法和鉻鈷比色法。測定測定(4)濁度)濁度表示水中含有懸浮物或膠體狀態(tài)的雜質,表示水中含有懸浮物或膠體狀態(tài)的雜質,引起水的渾濁程度,并以濁度作單位,引起水的渾濁程度,并以濁度作單位,是天然水和飲用的一項重要水質指標。是天然水和飲用的一項重要水質指標。(a)濁度產生的)濁度產生的 原因原因泥沙、粘土泥沙、粘土有機物質微生物有機物質微生物浮游生物浮游生物無機物等懸浮物質無機物等懸浮物質是水可能受到污染的重要標志之一是水可能受到污染的重要標志之一自來水廠處理設備和設計的重要參數(shù)自來水廠處理設備和設計的重要參數(shù)是水廠運行和投藥量的重要

7、控制標準是水廠運行和投藥量的重要控制標準(d)濁度的測定方法)濁度的測定方法目視比濁法目視比濁法分光光度法分光光度法(b) 測定濁度的重要性測定濁度的重要性(c)濁度的標準)濁度的標準(5)殘渣)殘渣殘渣的分類殘渣的分類總殘渣(總固體)總殘渣(總固體)總不濾殘渣(懸浮物)總不濾殘渣(懸浮物)總可濾殘渣(溶解性總固體)總可濾殘渣(溶解性總固體)總殘渣總不濾殘渣總可濾殘渣總殘渣總不濾殘渣總可濾殘渣由溶解于水的由溶解于水的無機鹽和有機無機鹽和有機物組成。物組成。由不溶于水的泥由不溶于水的泥沙、有機物、水沙、有機物、水生物等物質組成。生物等物質組成。推斷給水水源是否適于推斷給水水源是否適于城鎮(zhèn)和工業(yè)方

8、面的需要城鎮(zhèn)和工業(yè)方面的需要殘渣的測定方法殘渣的測定方法重量法重量法總殘渣的測定用途總殘渣的測定用途(6)電導率)電導率電導率表示水溶液傳導電流的能力電導率表示水溶液傳導電流的能力可間接表示水中可濾殘渣的相當含量可間接表示水中可濾殘渣的相當含量檢驗蒸餾水、去離子水或高純水的純度檢驗蒸餾水、去離子水或高純水的純度監(jiān)測水質受污染情況監(jiān)測水質受污染情況鍋爐水和純水制備中的自動控制等鍋爐水和純水制備中的自動控制等儀器儀器電導儀電導儀用用途途2. 化學指標化學指標陽離子陽離子 Ca2+、Mg2+、Na+、K+陰離子陰離子 HCO3 、SO42 - 、Cl、SiO 32-量少,但起重要作用的量少,但起重要

9、作用的 4 種離子:種離子: H+、OH、CO32-、NO3天然水、清潔水中最主要的離子天然水、清潔水中最主要的離子pH值、酸度、堿度、值、酸度、堿度、硬度、高錳酸鹽指數(shù)、硬度、高錳酸鹽指數(shù)、UVA、TOC、COD、BOD、DO、TOD細菌總數(shù)細菌總數(shù)大腸菌群大腸菌群游離性余氯游離性余氯化學化學指標指標3. 微生物指標微生物指標問:堿度和硬度有和關系?問:堿度和硬度有和關系?1生活飲用水衛(wèi)生標準生活飲用水衛(wèi)生標準2工業(yè)用水水質要求工業(yè)用水水質要求3農業(yè)用水與漁業(yè)用水水質要求農業(yè)用水與漁業(yè)用水水質要求4污染控制標準污染控制標準5其它標準其它標準如地面水環(huán)境質量標準(五類水質標準)如地面水環(huán)境質量

10、標準(五類水質標準) 除余氯為下界,其他指標均為上界限值,不可超越除余氯為下界,其他指標均為上界限值,不可超越二、二、 水質標準水質標準1 . 4 滴定分析基礎滴定分析基礎 名詞名詞 滴定分析滴定分析滴定劑滴定劑標準溶液標準溶液 滴定滴定化學計量點化學計量點滴定終點滴定終點終點誤差終點誤差終點誤差:滴定終點與化學計量點不終點誤差:滴定終點與化學計量點不 一致而產生的誤差一致而產生的誤差滴定終點:指示劑剛好變色的那一點滴定終點:指示劑剛好變色的那一點化學計量點:反應剛好完全的那一點化學計量點:反應剛好完全的那一點1.4.1 滴定分析概述滴定分析概述用用 HCl 滴定滴定NaOH甲基橙為指示劑甲基

11、橙為指示劑(變色范圍(變色范圍 pH 3.14.4)HCl + NaOHNaCl + H2O化學計量點化學計量點pH=7 HClHCl標準溶液標準溶液NaOHNaOH溶液溶液甲基橙甲基橙滴定前滴定前滴定終點滴定終點過量過量紅紅 橙橙 黃黃pH pH 3.13.1 3.1 - 4.43.1 - 4.4 4.44.41、反應定量地完成、反應定量地完成2、反應速度要快、反應速度要快3、能用比較簡便的方法確定滴定的終點、能用比較簡便的方法確定滴定的終點直接滴定法直接滴定法(用標準溶液直接滴定被測物質用標準溶液直接滴定被測物質)返滴定法返滴定法(回滴定法)(回滴定法)置換滴定法置換滴定法間接滴定法間接滴

12、定法1.4.2 滴定分析法對化學反應的要求滴定分析法對化學反應的要求1.4.3 滴定方式滴定方式1.4.5、 標準溶液的濃度的表示方法標準溶液的濃度的表示方法1. 物質的量濃度物質的量濃度 單位體積中所含溶質的物質的量單位體積中所含溶質的物質的量B物質:物質:量濃度量濃度VncBC 的單位為的單位為 molLn 的單位為的單位為 molV 的單位為的單位為 L物質的量物質的量BBBMmnm 為為 B 物質的質量物質的質量M 為為 B 物質的摩爾質量物質的摩爾質量nB 為為B 物質的量物質的量注意注意物質的量濃度物質的量濃度 C物質的量物質的量 n物質的摩爾質量物質的摩爾質量與基本單元有關與基本

13、單元有關可以是原子、離子、分子、電子及其它可以是原子、離子、分子、電子及其它粒子,或是這些粒子的某種特定組合。粒子,或是這些粒子的某種特定組合。 例如例如M HCl 36、47gmolMNaOH 40、08gmolM H 2SO4 98、08gmolM H 2SO4 49、04gmolM KMnO4 158、03gmolM 15 KMnO4 31、61gmol例如,硫酸的基本單元可以是例如,硫酸的基本單元可以是H2SO4,也可以是也可以是 H2SO4,則,則98克硫酸克硫酸n H 2SO4 1moln H2SO42mol基本基本單元單元 2. 滴定度滴定度是指每毫升標準溶液相當于待測組分是指每

14、毫升標準溶液相當于待測組分的質量,用的質量,用T待測物滴定劑待測物滴定劑表示。表示。例如例如若若 TClAgNO3 0.005000gml表示表示1ml AgNO3 溶液相當于溶液相當于 0.005000g Cl離子離子用來測定用來測定Cl含量的含量的AgNO3 標準溶液,標準溶液, 其濃度可用其濃度可用 TCl AgNO3 表示。表示。T待測物滴定劑待測物滴定劑 =m待測待測/v標準標準六、六、 滴定分析的計算滴定分析的計算1. 被測物的物質的量被測物的物質的量nA與滴定劑的物質的量與滴定劑的物質的量nB的關系的關系若被測物若被測物A與滴定劑與滴定劑B之間的反應為:之間的反應為:aA bB

15、cC dDBAnbanABnabnnA : nB = a : b當當 滴定到達化學計量點時滴定到達化學計量點時, a mol A 恰好與恰好與b mol B作用完全,即:作用完全,即:B滴定劑滴定劑A被測組分被測組分 2.滴滴定定分分析析計計算算原原理理3個基本個基本 公式公式Vnc Mmn BAnban(1)被測物為固體時與滴定劑的關系)被測物為固體時與滴定劑的關系BAnbanBBAAVcbaMm(2)被測物為液體時與滴定劑的關系)被測物為液體時與滴定劑的關系BBAAVcbaVc(3)滴定度與量濃度的換算)滴定度與量濃度的換算(4)被測物的百分含量)被測物的百分含量(5)被測物以)被測物以m

16、gL表示表示G 試樣試樣 BABAvmTBABBbavMVcBABBbavMvcABMcba=10-310-3=GmAGMvcABBba310A%100%100%mlmgvm,)(水樣mlABBbavMvc,水樣A(mg / L)=10001000=1 . 5 誤差與數(shù)據(jù)處理誤差與數(shù)據(jù)處理 測定某物質的含量分別為:測定某物質的含量分別為:20.65%、20.64%、20.66%、20.63%,為什么各測定結果不能重合?為什么各測定結果不能重合?問題問題1.5.1 準確度與精密度準確度與精密度1. 準確度與誤差準確度與誤差測定值測定值 x 與真實值與真實值 相互的接近程度,相互的接近程度,兩者差

17、值越小,則分析結果的準確度越高,兩者差值越小,則分析結果的準確度越高,準確度的高低用誤差來衡量。準確度的高低用誤差來衡量。 為什么要用為什么要用 相對誤差表相對誤差表 示測定結果示測定結果 的準確度?的準確度? 準準確確度度x絕對誤差 =相對誤差 =x100 % 例如,用分析天平稱量兩物體的質量分別為:例如,用分析天平稱量兩物體的質量分別為: 物體物體 真實值真實值 測定值測定值 絕對誤差絕對誤差 相對誤差相對誤差 A 1.6380g 1.6381g 0.0001g 0.006% B 0.1637g 0.1638g 0.0001g 0.06% 結結論論絕對誤差相同,相對誤差不一定相同;絕對誤差

18、相同,相對誤差不一定相同;稱量時,稱量時,m 質量越大,相對誤差越??;質量越大,相對誤差越??;用相對誤差表示測定結果的準確度更為確切。用相對誤差表示測定結果的準確度更為確切。2. 精密度與偏差精密度與偏差精精密密度度多次平行測定結果相互接近的程度多次平行測定結果相互接近的程度精密度的高低用偏差來衡量精密度的高低用偏差來衡量偏差小表示測定結果的重現(xiàn)性好,偏差小表示測定結果的重現(xiàn)性好,即各測定值之間比較接近即各測定值之間比較接近 多次平行測定:多次平行測定: 相同條件下進相同條件下進 行多次測定行多次測定絕對偏差=個別測定值 平均值=xix-100%xix-相對偏差=x-3. 準確度與精密度的關系

19、準確度與精密度的關系準確度表示測定結果與真實值的符合程度準確度表示測定結果與真實值的符合程度精密度表示測定結果的重現(xiàn)性精密度表示測定結果的重現(xiàn)性真實值甲乙丙丁精密度精密度 準確度準確度好好好好好好差差差差差差差差 ?結結論論精密度是保證準確度的先決條件精密度是保證準確度的先決條件精密度差結果不可靠精密度差結果不可靠高的精密度不能保證高的準確度高的精密度不能保證高的準確度只有在消除系統(tǒng)誤差后,精密度高,準確度才高。只有在消除系統(tǒng)誤差后,精密度高,準確度才高。區(qū)別區(qū)別聯(lián)聯(lián) 系系1.5.2 誤差產生的原因及減免的方法誤差產生的原因及減免的方法1. 系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差是分析測試過程中某些經常的、是分析測

20、試過程中某些經常的、比較固定的原因所造成的。比較固定的原因所造成的。它決定測定結果的準確度。它決定測定結果的準確度。測定結果系統(tǒng)偏高或系統(tǒng)偏低。測定結果系統(tǒng)偏高或系統(tǒng)偏低。即同一實驗中其結果恒定,即同一實驗中其結果恒定,或總是大于或總是小于或總是大于或總是小于,重復測定時重復出現(xiàn)。重復測定時重復出現(xiàn)。系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差的特點的特點儀器誤差儀器誤差儀器本身不夠精確、磨損引起儀器本身不夠精確、磨損引起 精度下降、不是最佳狀態(tài)等精度下降、不是最佳狀態(tài)等 (分析天平砝碼被腐蝕);(分析天平砝碼被腐蝕);方法誤差方法誤差方法不夠完善(指示劑選擇不當);方法不夠完善(指示劑選擇不當);試劑誤差試劑誤差試劑不

21、純和去離子水含有雜質試劑不純和去離子水含有雜質 (試劑含有被測離子);(試劑含有被測離子);主觀誤差主觀誤差操作人員主觀原因造成的操作人員主觀原因造成的 (甲基橙的終點的判斷的主觀性)。(甲基橙的終點的判斷的主觀性)。系統(tǒng)誤差產生的原因系統(tǒng)誤差產生的原因2. 隨機誤差(偶然誤差)隨機誤差(偶然誤差)是測量過程中一些隨機因素造成的是測量過程中一些隨機因素造成的它決定測定結果的精密度。它決定測定結果的精密度。溫度、氣壓、濕度;溫度、氣壓、濕度;滴定管的讀數(shù),小數(shù)點后第二位估讀不準;滴定管的讀數(shù),小數(shù)點后第二位估讀不準;分析天平的讀數(shù),小數(shù)點后第四位微小波動;分析天平的讀數(shù),小數(shù)點后第四位微小波動;

22、有時大,有時?。挥袝r大,有時小;有時正,有時負;有時正,有時負;隨著測定次數(shù)的增加,隨著測定次數(shù)的增加,正負誤差相互抵消,正負誤差相互抵消,誤差平均值趨向于零。誤差平均值趨向于零。特特點點由于工作上的粗枝大葉、由于工作上的粗枝大葉、不遵守操作規(guī)程等造成的。不遵守操作規(guī)程等造成的。指工作中的差錯。指工作中的差錯。試樣丟損試樣丟損加錯試劑加錯試劑看錯砝碼看錯砝碼記錄及計算錯誤記錄及計算錯誤3. 過失誤差過失誤差4. 誤差的減免誤差的減免(1)系統(tǒng)誤差的消除)系統(tǒng)誤差的消除對照試驗:用標準方法對樣品進行實驗比較,對照試驗:用標準方法對樣品進行實驗比較, 找出校正數(shù)據(jù)消除之。找出校正數(shù)據(jù)消除之。儀器誤

23、差:校正儀器。儀器誤差:校正儀器。 試劑誤差:進行空白試驗,找出空白值進行校正。試劑誤差:進行空白試驗,找出空白值進行校正。不加試樣,按試樣測定的方法進行實驗。不加試樣,按試樣測定的方法進行實驗。主觀誤差:多實踐。主觀誤差:多實踐。(2)隨機誤差的減少)隨機誤差的減少增加平行測定的次數(shù),可減少隨機誤差。增加平行測定的次數(shù),可減少隨機誤差。質量法與滴定法準確度高,但靈敏性低,適用于質量法與滴定法準確度高,但靈敏性低,適用于常量組分的測定,相對誤差不超過千分之幾;儀常量組分的測定,相對誤差不超過千分之幾;儀器分析法靈敏度高,準確度較低,適合于微量組器分析法靈敏度高,準確度較低,適合于微量組分的測定,盡管相對誤差較大,但絕對誤差不大,分的測定,盡管相對誤差較大,但絕對誤差不大,符合準確度的要求。符合準確度的要求。例如滴定分析,要求分析結果的相對誤差約為例如滴定分析,要求分析結果的相對誤差約為0.1%,稱量時,萬分之一的天平稱量誤差為稱量時,萬分之一的天平稱量誤差為0.0001g,兩次最兩次最大為大為0.00002g,則每次

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