化驗室管理手冊新版最終版

1、錯 誤 ! 未定義書簽。錯 誤 ! 未定義書簽。6069錯 誤 ! 未定義書簽。錯 誤 ! 未定義書簽。第一節(jié) 化驗室的一般安全常識化驗室一般安全技術(shù)規(guī)程1化驗室一般事故的急救方法3有毒化學(xué)物質(zhì)的處理3幾種處理廢液的方法4氣瓶的存放4消防安全4第二節(jié) 化驗室常用儀器操作規(guī)程玻璃器皿7化學(xué)試劑和天平7化驗分析基礎(chǔ)精密儀器操作規(guī)程第三節(jié) 化驗員的工作職責(zé)人員架構(gòu)圖60化驗室工作職責(zé)60崗位職責(zé)60化驗室各項管理制度62第四節(jié) 危險廢物分析化驗及焚燒配伍危險廢物分析化驗69焚燒配伍第五節(jié)化驗室安全管理第一節(jié)化驗室的一般安全常識化驗室一般安全技術(shù)規(guī)程在做化學(xué)實驗的時候，經(jīng)常使用到何種危險的化學(xué)物品，為

2、了避免造成實驗事故，請嚴格 遵守化驗室的規(guī)章制度和化驗室安全操作規(guī)范?；瀱T工作態(tài)度要嚴肅認真，樹立“安全第一”的思想，必須熟悉業(yè)務(wù)，嚴守安全及操 作規(guī)程，并負責(zé)到化驗室的非化驗室人員的安全教育。進入化驗室，必須按規(guī)定穿戴必要的工作服、口罩、手套及其它特殊防護用具加眼鏡、 防毒面具等。工作服應(yīng)保持整潔；不準穿拖鞋。進行危害物質(zhì)、揮發(fā)性有機溶機、特定化學(xué)物質(zhì)或其它環(huán)保署列管毒性化學(xué)物質(zhì)等化學(xué)藥品操作實驗或研究，必須要穿戴防護具（防護口罩、防護手套、防護眼鏡）。需將長發(fā)及松散衣服妥善固定且在處理藥品之所有過程中需穿著鞋子。操作高溫之實驗，必須戴防高溫手套?；炇覒?yīng)保持肅靜，整潔，禁止吸煙及吃東西，

3、不準用化驗器皿作食用工具；且使用化學(xué) 藥品后需先洗凈雙手方能進食。嚴禁在化驗室內(nèi)吃口香糖。食物禁止儲藏在儲有化學(xué)藥品之冰箱或儲藏柜。操作危險性化學(xué)藥品請務(wù)必遵守操作守則或遵照老師操作流程或進行實驗；勿自行更換 實驗流程。領(lǐng)取藥品時，該確認容器上標示中文名稱是否為需要的實驗用藥品。領(lǐng)取藥品時，請看清楚藥品危害標示和圖樣；是否有危害。使用揮發(fā)性有機溶劑、強酸強堿性、高腐蝕性、有毒性之藥品請必定要在特殊排煙柜及 桌上型抽煙管下進行操作。有機溶劑，固體化學(xué)藥品，酸、堿化合物均需分開存放，揮發(fā)性之化學(xué)藥品更必需放置 于具抽氣裝置之藥品柜。高揮發(fā)性或易于氧化之化學(xué)藥品必需存放于冰箱或冰柜之中。電氣設(shè)備，酒

4、精，醋酸乙酯等發(fā)生火災(zāi)時，應(yīng)立即切斷電源或用砂子覆蓋在火災(zāi)發(fā)生處。開啟易揮發(fā)的試劑瓶如濃鹽酸、濃氨水等，不可將瓶口對著自己或他人，以防氣液沖出引起事故。毒性試劑如氯化銀、神化物、有機酸、酚類等，必須嚴格注意密封和分裝，使用時須有防護設(shè)備。搬運大瓶的酸、堿或腐蝕性液體時應(yīng)特別小心，注意容器有無裂痕，外包裝是否牢固等。濃硫酸與水混合時必須邊攪拌邊將濃硫酸徐徐注入盛有冷水的耐熱玻璃器皿中，不得將水 倒入濃硫酸中。熱的濃高氯酸是強氧化劑，與有機物或還原劑接觸時會產(chǎn)生劇烈爆炸。乙快氣瓶應(yīng)裝回火防止器，乙快導(dǎo)氣管不得用純銅管連接。一切不溶固體或濃酸、濃堿廢液，嚴禁直接倒入下水池中，應(yīng)經(jīng)過稀釋后才能放入下水

5、道。大量有機溶劑廢液不得放入下水道中，應(yīng)盡可能回收或集中妥善處理。避免獨自一人在化驗室做危險實驗。若須進行無人監(jiān)督之實驗，其實驗裝置對于防火、防爆、防水災(zāi)都須有相當(dāng)?shù)目紤]，且 讓化驗室燈開著，并在門上留下緊急處理時聯(lián)絡(luò)人電話及可能造成之災(zāi)害。做危險性實驗時必須經(jīng)化驗室主任批準，有兩人以上在場方可進行，節(jié)假日和夜間嚴禁 做危險性實驗。做有危害性氣體的實驗和會產(chǎn)生有害氣體、煙霧或粉塵的操作必須在良好的通風(fēng)柜內(nèi)進行。做放射性、激光等對人體危害較重的實驗，應(yīng)制定嚴格安全措施，做好個人防護。請將廢棄藥液或過期藥液或廢棄物必須依照分類標示清楚，藥品使用后之廢（液）棄物 嚴禁倒入水槽或水溝，應(yīng)例入專用收集容

6、器中回收?；炇覂?nèi)的電氣設(shè)備的安裝和使用管理，必須符合安全用電管理規(guī)定，大功率實驗設(shè)備 用電必須使用專線，嚴禁與照明線共用，謹防因超負荷用電著火?；炇矣秒娙萘康拇_定要兼顧事業(yè)發(fā)展的增容需要，留有一定余量。但不準亂拉亂接電 線?；炇覂?nèi)的用電線路和配電盤、板、箱、柜等裝置及線路系統(tǒng)中的各種開關(guān)、插座、插 頭等均應(yīng)經(jīng)常保持完好可用狀態(tài)，熔斷裝置所用的熔絲必須與線路允許的容量相匹配，嚴禁用 其他導(dǎo)線替代。室內(nèi)照明器具都要經(jīng)常保持穩(wěn)固可用狀態(tài)?？赡苌⒉家兹?、易爆氣體或粉體的建筑內(nèi)，所用電器線路和用電裝置均應(yīng)按相關(guān)規(guī)定使用防爆電氣線路和裝置。對化驗室內(nèi)可能產(chǎn)生靜電的部位、裝置要心中有數(shù)，要有明確標記和

7、警示，對其可能造成的危害要有妥善的預(yù)防措施。化驗室內(nèi)所用的高壓、高頻設(shè)備要定期檢修，要有可靠的防護措施。凡設(shè)備本身要求安全接地的，必須接地；定期檢查線路，測量接地電阻。自行設(shè)計、制做對已有電氣裝置進行自動控制的設(shè)備，在使用前必須經(jīng)化驗室與設(shè)備處技術(shù)安全辦公室組織的驗收合格后方可使用。自行設(shè)計、制做的設(shè)備或裝置，其中的電氣線路部分，也應(yīng)請專業(yè)人員查驗無誤后再投入使用?；炇覂?nèi)不得使用明火取暖，嚴禁抽煙。必須使用明火實驗的場所，須經(jīng)批準后，才能使用。37 手上有水或潮濕請勿接觸電器用品或電器設(shè)備；嚴禁使用水槽旁的電器插座（防止漏電或感電）?；炇覂?nèi)的專業(yè)人員必須掌握本室的儀器、設(shè)備的性能和操作方法

8、，嚴格按操作規(guī)程操作。電器插座請勿接太多插頭，以免電荷。電熱、電動等儀器設(shè)備應(yīng)有良好接地，并隨時檢查是否有漏電現(xiàn)象?；炇乙话闶鹿实募本确椒ㄋ峄驂A燒傷：立即用大量水沖洗燒傷處后，如是酸燒傷，可用10%碳酸氫鈉（或銨）洗。如是堿灼傷，用3-4%醋酸或1-2%鹽酸洗。灼傷處如呈紅色用2%高錳酸鉀洗，然后用消毒紗布包好。酸進入口內(nèi)時，可用3%碳酸氫鈉漱口，如堿液進入口中時，則用2-3%硼酸水入口。眼睛灼傷時，如是酸、堿可參照2 法處理，然后到醫(yī)院醫(yī)治。當(dāng)被氫氟酸灼傷時，立即用流水沖洗數(shù)小時，直到傷處由白變紅，然后用配置的含有2%糊狀氧化鎂的油敷上。有毒化學(xué)物質(zhì)的處理廢水、廢氣、廢渣稱為實驗室“三廢”

9、，為了保證化驗人員的健康及防止環(huán)境污染，應(yīng)遵守中華人民環(huán)境保護法， 中華人民共和國大氣污染防治法和中華人民共和國水污染防治法等法規(guī)的有關(guān)規(guī)定。 廢氣：化驗室的少量廢氣一般可由通風(fēng)裝置直接排至室外，毒性大的氣體可參考工業(yè) 廢氣處理辦法用吸附、吸收、氧化、分解等方法處理后排放。 廢液：對人體產(chǎn)生長遠影響的污染物稱第一類污染物，對于長遠影響小于第一類污染物的稱第二類污染物，根據(jù)排入水域的3 種級別對揮發(fā)酚、氰化物、氟化物、生化需氧物、化學(xué)耗氧量等20 種污染物規(guī)定了最高允許排放濃度。 廢渣：廢棄的有害固體藥品嚴禁倒在生活垃圾處，必須經(jīng)處理解毒后丟棄。幾種處理廢液的方法 氫氧化鈉、氨水用6mol/L

10、鹽酸水溶液中和，用大量水沖洗。 含汞、砷、銻、鉍等離子的廢液控制酸度LH + ，使其生成硫化物沉淀。含氧廢液加入氫氧化鈉使pHA 10,再加入過量的高鎰酸鉀（3%溶液，使 CN-氧化分解，如CN-含量高，可加入過量的次氯酸鈣和氫氧化鈉溶液。 含氟廢液加入石灰使生成氟化鈣沉淀。 可燃性有機物用焚燒法處理。焚燒爐的設(shè)計要確保安全、保證充分燃燒，如有有毒氣體產(chǎn)生應(yīng)設(shè)洗滌器。不易燃燒的可先用廢易燃溶劑稀釋。氣瓶的存放 氣瓶必須存放在陰涼、干燥處，遠離熱源和明火。 搬運氣瓶要輕拿輕放，防止摔、敲擊、滾滑或劇烈震動。 高壓氣瓶的減壓器要專用，安裝時螺扣要上緊，不得漏氣。開啟高壓氣瓶時操作者應(yīng)站在氣瓶出口的

11、側(cè)面，動作緩慢，減少氣流摩擦，防止產(chǎn)生靜電。 瓶內(nèi)氣體不得全部用盡，一般應(yīng)保持在的余壓.消防安全消防工作的基本原則： 消防工作的基本原則是“以防為主 , 防消結(jié)合”。 堅持 防患于未然, 在日常生活和工作中做好火災(zāi)的預(yù)防工作。 化學(xué)實驗室存在著可以發(fā)生燃燒、爆炸危險性的物質(zhì)和環(huán)境條件，因此，實驗室的防火防爆是實驗室避免發(fā)生火災(zāi)的基本手段。、實驗室的防火防爆大家都知道，起火必須具備三個條件，即可燃物質(zhì)，氧氣和溫度，在這三個條件中，為了防止起火，控制可燃物的溫度是關(guān)鍵。 控制庫存量：儲存易燃易爆物品的倉庫, 必須符合安全防火規(guī)范，嚴格控制易燃易爆物品貯存量。 避免易燃物與助燃物的接觸經(jīng)常檢查易燃物

12、品的儲存器, 確保易燃物品的密封保存, 避免泄漏和擴散, 注意防止爆炸但混合物的形成和積聚。 控制和消除點火源：（ 1）在易燃易爆環(huán)境中使用防爆電器, 避免電火花并禁用明火。（ 2 ）防止易燃易爆物品與高溫物體表面接觸。（ 3）避免摩擦、撞擊產(chǎn)生火花及熱的作用。（ 4）避免光和熱的聚焦作用；（ 5）采取措施做好靜電泄放, 防止靜電積聚。（ 6）做好通風(fēng)、降溫工作，避免易燃易爆物品貯存和使用環(huán)境達到著火溫度。 實驗室建筑、室內(nèi)布置及消防設(shè)施應(yīng)符合防火規(guī)范：（ 1）實驗室應(yīng)通風(fēng)良好，符合安全防火設(shè)計規(guī)范。（ 2）根據(jù)消防規(guī)范配置各種消防設(shè)施，定點放置并方便使用。（ 3）有指定的專人負責(zé)消防設(shè)施的日

13、常管理和維護。（ 4）實驗室人員均熟悉常用消防器材的使用方法。 注意做好日常實驗工作的防火防爆：（ 1 ）實驗室人員應(yīng)了解實驗的燃燒、爆炸危險性和防止方法。（ 2）實驗室內(nèi)不得亂丟火柴及其他火種（ 3）使用易燃液體時必須取去火源并遠離火種（4）加熱或蒸館可燃液體時應(yīng)使用水浴或蒸汽浴, 禁止直接火加熱。（ 5）乙醚應(yīng)避免過多接觸空氣，防止其過氧化物生成。（ 6）禁止把氧化劑與可燃物品一起研磨，不得在紙上稱量過氧化物和強氧化劑。（ 7）使用爆炸性物品如苦味酸（ 三硝基盼） 、高氯酸及其鹽、過氧化氫等物品，要避免撞擊、強烈振蕩和摩擦。（ 8）當(dāng)實驗中有高氯酸蒸氣產(chǎn)生時, 應(yīng)避免同時有可燃氣體或易姻液

14、體蒸氣存在。（ 9）進行可能發(fā)生爆炸的實驗, 必須在特殊設(shè)計的防爆炸的地方進行，并注意避免發(fā)生爆炸時爆炸物飛出傷人或飛到有危險物品的地方。（ 10）散落的易燃易爆物品必須及時清理，含有燃燒、爆炸性物品的廢液、廢渣應(yīng)妥善處理，不得隨意丟棄。（ 11 ）內(nèi)部含有可燃物質(zhì)的儀器, 實驗完成后，應(yīng)注意徹底排除；（ 12）不要使用不知成分的物質(zhì)。滅火的常用方法： （ 1）隔離法（2）冷卻法（3）窒息法：窒息法常用泡沫、二氧化碳、水蒸氣、干粉、EBM 氣溶膠、七氟丙燒（FM-200） 等；還可以用干的沙土、濕毛毯、濕棉被或其他可以把著火物的表面加以覆蓋的物體。（ 4）燃燒反應(yīng)中斷法，燃燒反應(yīng)中斷法常用干粉

15、、水蒸氣、EBMK溶膠、七氟丙烷（FM-200）等。冷卻法是最常用的滅火方法。水是最常用的滅火劑，對于化學(xué)危險物品、電氣等特殊火災(zāi)滅火時需根據(jù)燃燒的性質(zhì)選用適當(dāng)?shù)臏缁饎?，以避免滅火禁忌。在滅火時常會根據(jù)情況需要同時使用多種滅火方法。爆炸性物品的火災(zāi)不宜使用用覆蓋物的窒息法滅火。 撲救火災(zāi)的一般原則：（ 1）一般原則：發(fā)現(xiàn)火災(zāi)首先報警；先救人、后救物；（ 2）統(tǒng)一組織、統(tǒng)一指揮；（ 3）防止中毒和窒息，把損失減少到最小。（ 4）火災(zāi)現(xiàn)場撲救的注意事項 實驗室火災(zāi)現(xiàn)場疏散：（ 1 ）受傷人員及時疏散撤離, 并予以救護；（ 2）迅速疏散易燃易爆物品及毒害物品；（ 3）迅速疏散各種貴重的儀器設(shè)備和資料

16、檔案；（ 4）清疏救援通道, 保證消防工作順利進行。 電氣火災(zāi)的撲救電氣火災(zāi)的特點：（ 1）起火快電氣點火溫度高，容易點火；（ 2）蔓延快容易沿電線傳播蔓延； （ 3）難撲救起火的電氣裝置繼續(xù)發(fā)生熱量，形成二次點火并維持火災(zāi)的延續(xù)；（ 4）容易發(fā)生觸電事故火災(zāi)現(xiàn)場往往帶電。電氣火災(zāi)的撲救：（ 1 ）斷電撲救；（ 2）帶電撲救。第二節(jié) 化驗室常用儀器操作規(guī)程玻璃器皿玻璃儀器的種類燒杯、錐形瓶（也叫三角瓶）、量筒、量杯、滴定管（酸式、堿式）、移液管（或刻度吸管） 、容量瓶、漏斗、分液漏斗、稱量瓶、滴瓶、干燥器、比色管、表面皿、研缽、玻璃管、砂芯濾器等玻璃儀器的洗滌方法洗滌儀器的一般步驟：水刷洗（用

17、水沖去可溶性物質(zhì)及刷去表面粘附的灰塵）用低泡沫洗滌液刷洗（用低泡沫洗滌液和水搖動, 必要時加入濾紙碎塊, 或用毛刷刷洗, 溫?zé)岬南礈煲喝ビ湍芰Ω鼜? 必要時可短時間浸泡）洗滌液的制備及使用注意事項： 重鉻酸鉀洗液（配方：研細的重鉻酸鉀20g 溶與 400ml 水中 , 緩慢加入360ml 濃硫酸；使用方法：用于除去器壁殘留油污，用少量洗液刷洗或浸泡一夜，洗液可重復(fù)使用。洗滌廢液經(jīng)處理解毒方可排放）； 工業(yè)鹽酸 濃或（1+1） （使用方法：用于洗去堿性物質(zhì)及大多數(shù)無機物殘渣）氫氧化鈉-乙醇（或異丙醇）洗液（配方：120gNaOH與150ml水中，用95駐醇稀釋至1L;使用方法：用于洗去油污或某些

18、有機物；洗滌液的使用要考慮能有效地除去污染物，不引進的干擾物質(zhì)（特別是微量分析），又不應(yīng)腐蝕器皿）砂芯玻璃濾器的洗滌： 新的濾器使用前應(yīng)以熱的鹽酸或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗； 針對不同的沉淀物采用適當(dāng)?shù)南礈煲合热芙獬恋?，或反置用水抽洗沉淀物，再用蒸餾水沖洗干凈，在110烘干，升溫或冷卻過程都要緩慢進行，以防裂損。吸收池（比色皿）的洗滌：吸收池（比色皿）是光度分析最常用的器件，要注意保護好透光面，拿取時手指應(yīng)捏住毛玻璃面，不要接觸透光面。用硝酸、重鉻酸鉀等洗液，對于有色污染的物質(zhì)可用HCL（3mol/L）- 乙醇（ 1+1）溶液洗滌。用自來水，實驗室用純水充分洗凈后倒立在紗布或濾紙上控去水，如急用，

19、可用乙醇、乙醚潤洗后用吹風(fēng)機吹干?；瘜W(xué)試劑和天平化學(xué)試劑的規(guī)格：按純度和使用要求分為高純、光譜純、分光純、基準、優(yōu)級純、分析純 和化學(xué)純。優(yōu)級純主成分含量高，雜質(zhì)含量低，主要用于精密的科學(xué)研究和測定工作，英文標志 GRR標簽綠色。分析純主成分含量低與優(yōu)級純，雜質(zhì)含量較高，用于一般的科學(xué)研究和重要的測定，英文標志”標簽紅色?；瘜W(xué)純品質(zhì)較分析純差，但高于實驗試劑，用于工廠，教學(xué)實驗的一般分析工作，英文標志CP,標簽藍色?；瘜W(xué)試劑的使用方法：應(yīng)使用干凈的藥匙取用化學(xué)試劑。一支藥匙不能同時取用兩種化學(xué)試劑，藥匙每取完一 種試劑后，都應(yīng)將其擦拭干凈。分裝化學(xué)試劑時，固體化學(xué)試劑應(yīng)盛放在具塞的廣口瓶里，液

20、體化學(xué)試劑應(yīng)盛放于細口 瓶中。堿性溶液應(yīng)貯存在帶橡皮塞的細口瓶里，因使用玻璃磨口瓶塞很容易造成瓶塞與瓶口的粘連?；瘜W(xué)試劑開啟易揮發(fā)液體的瓶塞時，瓶口不能對著眼睛，以防瓶塞啟開后，瓶內(nèi)蒸氣噴 出傷害眼睛。易潮解、風(fēng)化的試劑，用畢要將瓶蓋蓋嚴。長時間不用時，可用石蠟將瓶蓋密封，或用 膠套封口。并保存在低溫干燥處?；瘜W(xué)試劑取出后，未用完的剩余部分化學(xué)試劑不能再放回原瓶，以免污染原瓶試劑。、引起化學(xué)變質(zhì)的原因 氧化和吸收二氧化碳；濕度的影響；揮發(fā)和升華；見光分解；溫度的影響；、化學(xué)藥品的管理常用危險藥品的分類爆炸品：在外界作用下（如受熱、受壓、撞擊等）能發(fā)生劇烈的化學(xué)反應(yīng)，瞬間產(chǎn)生大量氣體和熱量發(fā)生爆

21、炸的物品。如：乙快氣； 壓縮氣體和液化氣體；乙炔、氫氣、氧氣、氧化亞氮等鋼瓶氣體； 易燃液體；如酒精； 易燃固體、自燃物品和遇濕易燃物品，如堿金屬的氰化物、碳化鈣、白磷等； 氧化劑和有機過氧化物； 有毒品； 放射性物品； 腐蝕品?；炇以噭┐娣乓?不相容化合物，不能混放，這種化合物系多為強氧化劑物質(zhì)和還原性物質(zhì)； 藥品柜和試劑溶液均應(yīng)避免陽光直曬及靠近暖氣等熱源。要求避光的試劑應(yīng)裝與棕色瓶中； 試劑瓶上應(yīng)貼制標簽，無標簽或標簽無法辨認的試劑都要當(dāng)成危險品重新鑒別后小心處理，不可隨便亂扔； 劇毒物品如氰化物、砷化物，鈹化合物等應(yīng)有專人統(tǒng)一保管，發(fā)放時按最低量給與并進行登記。天平的使用天平的分類

22、、性能和選用： 按天平的構(gòu)造原理：機械式天平（杠桿天平）和電子天平； 按最大稱量值：大稱量天平、微量天平、超微量天平。正確選用天平： 按稱量要求的精度及最大稱量工作特點 不能使天平超載，以免損壞天平砝碼的使用和保養(yǎng)要點： 不得用手直接拿取，必須用鑷子夾取砝碼。 不要使用合金鋼鑷子，以免劃傷砝碼；砝碼表面應(yīng)保持清潔，可以用軟毛刷刷去塵土。如有污染物可用綢布蘸無水乙醇擦凈。天平使用規(guī)則： 同一實驗應(yīng)使用同一臺天平和砝碼。 稱量前后應(yīng)檢查天平是否完好，并保持清潔。 天平載重不得超過最大負荷，被稱物應(yīng)放在干燥器中后稱量。 被稱物放在秤盤中央，開門取放物體時休止天平、轉(zhuǎn)動天平砝碼動作緩慢均勻。 稱量完畢

23、及時取出所稱物品，指數(shù)盤轉(zhuǎn)到0 位，關(guān)好天平，拔下電源插頭。試樣的稱量方法與稱量誤差試樣的稱量方法 固定稱量法； 減量法稱樣； 揮發(fā)性液體試樣的稱量。稱量誤差分為系統(tǒng)誤差、 偶然誤差和 過失誤差誤差的來源: 被稱物； 天平和砝碼； 環(huán)境因素； 稱量操作?；灧治龌A(chǔ)試樣的分解：2.3.1.1 分解試樣的一般要求： 試樣應(yīng)完全分解； 分解過程中待測成分不應(yīng)有揮發(fā)性； 不能引入被測組分和干擾物質(zhì)。2.3.1.2 分解試樣的方法： 溶解法：分為酸溶法和堿溶法（定義：采用適當(dāng)?shù)娜軇?，將試樣溶解后制成溶液的方法）常用的溶劑有水、酸和堿等。如硝酸鹽、乙酸鹽、銨鹽，絕大部分堿金屬化合物，大部分的氯化物和硫酸

24、鹽。 熔融法分為酸融法和堿融法（定義：利用酸性或堿性熔劑與試劑混合，在高溫下進行復(fù)分解反應(yīng)，將試樣中的全部組分轉(zhuǎn)化為易溶與水或酸的化合物）2.3.1.3 有機化合物的分解: 定溫灰化法； 氧瓶燃燒法； 濕法分解。滴定分析基本操作2.3.2.1 滴定管2.3.2.1.1 種類：按容積分為常量、半微量和微量滴定管按構(gòu)造分為普通滴定管和自動滴定管在滴定管的下端有一玻璃活塞的稱為酸式滴定管帶有尖嘴玻璃管和膠管連接的稱為堿式滴定管2.3.2.1.2 滴定管的使用方法：洗滌；涂油；試漏；裝溶液和趕氣泡；滴定；讀數(shù)；注：涂油部分是針對酸式滴定管滴定管的讀數(shù)：滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定管夾上。對于無色或淺色溶液，

25、應(yīng)讀溶液彎月面下沿；對于深色溶液，應(yīng)讀彎月面上沿。正確的讀數(shù)方法是：眼睛視線應(yīng)與管中液面的彎月面上沿（或下沿）處于同一水平面上圖2-1 。 “藍帶“滴定管中溶液的讀數(shù)與以上方法不同，無色溶液有兩個彎月面相交于滴定管藍線的某一點，讀數(shù)時視線應(yīng)與此點在一條直線上圖 2-1 ；有色溶液應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點相切；另還可用黑色讀數(shù)卡協(xié)助讀數(shù)圖2-1 。圖 2-1 圖片示意圖2.3.2.2 移液管 移液管用于準確量取一定體積的溶液。常用的有10、 20、 25ml 等。移液管的中間有一膨大部分，上端有環(huán)形標線。另外有帶分刻度的移液管，一般稱為吸量管，它一般用于量取非整數(shù)的小體積溶液，但準確度稍差一些

26、。 移液管的使用方法：1 洗滌 2 吸取溶液3 調(diào)節(jié)液面4 放出溶液2.3.2.3 容量瓶2.3.2.3.1 固體物質(zhì)溶解后的轉(zhuǎn)移：在轉(zhuǎn)移過程中，用一根玻璃棒插入容量瓶內(nèi)，燒杯嘴靠近玻璃棒，溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端靠近瓶頸內(nèi)壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。待溶液流完后，將燒杯沿玻璃棒，同時直立，使附著在燒杯嘴上的一滴溶液流回?zé)?，殘留在燒杯中的少許溶液，可用少量蒸餾水洗34 次，洗滌液按上述方法轉(zhuǎn)移合并到容量瓶中。2.3.2.3.2 容量瓶的校正：2.3.2.3. 絕對校正法： 將待校正的清潔、干燥的容量瓶恒重，稱重。 注入蒸餾水至標線，記錄水溫，用濾紙吸干瓶內(nèi)壁水珠滴，蓋上瓶

27、塞稱量。 兩次稱量之差即為容量瓶容納水的質(zhì)量。根據(jù)上述方法求出算出容量瓶20時的真實容積數(shù)值，求出校正值。2.3.2.3 . 相對校正法： 將容量瓶洗凈空干，用潔凈的移液管吸取蒸餾水注入容量瓶中。 假如容量瓶容積為250ml,移液管為25ml,則共吸10次。 觀察容量瓶中水的彎月面是否與標線相切，若不相切，表示有誤差，一般將容量瓶空干在校正一次。 如還是不相切，則在容量瓶上作新標記，以后配合該移液管，可以新標記為準。2.3.2.4 滴定管容積的校正： 在洗凈的滴定管內(nèi)注入純化水，使彎月面最低處與刻度零位相切。 由滴定管中放水到已恒重并稱重的具塞錐形瓶中，密塞，稱重。 重復(fù) 1 和 2 操作，取

28、平均值。 根據(jù)水的溫度查水的質(zhì)量及該溫度下水的密度表，計算，可計算出滴定管該部分管柱的體積。2.3.2.5 移液管的校正： 在潔凈的移液管或刻度吸管內(nèi)吸入已測過溫度的純化水，并使水彎月面恰好在刻線處。 將水放入預(yù)先恒重并稱好重量的具塞小錐形瓶中，稱量，計算，可得水的重量（應(yīng)測2 次，得放出水的平均重量）。 根據(jù)水的溫度查水的密度表，計算，可得移液管或刻度吸管的體積。常用法定計量單位2.3.3.1 物質(zhì)的量定義：以單位體積溶液里所含溶質(zhì)B 的物質(zhì)的量來表示溶液組成的物理量，叫做溶質(zhì)B 的物質(zhì)的量濃度。符號：nB單位：mol2.3.3.2 摩爾質(zhì)量定義：單位物質(zhì)的量的物質(zhì)所含的質(zhì)量。摩爾質(zhì)量符號M

29、B,單位為（g/mol） 。 MM=m/nB在數(shù)值上等于其分子量2.3.3.3 濃度的計算物質(zhì)的量濃度c(B):物質(zhì)的量濃度是指物質(zhì)B的物質(zhì)的量n(B)與相應(yīng)濃度的體積 V之比。常用單位為mol/Lc(B)=n(B) /V質(zhì)量濃度p (B):質(zhì)量濃度是指溶液中溶質(zhì)B的質(zhì)量與溶液的體積之比。p (B)=m(B) / V常用單位為g/L。也可采用mg/L或者g/L。質(zhì)量濃度多用于溶質(zhì)為固體的溶液 質(zhì)量分數(shù)co (B):質(zhì)量分數(shù)是指物質(zhì) B的質(zhì)量與溶液的質(zhì)量之比。(B)=物質(zhì)B的質(zhì)量m(B)/溶液的質(zhì)量 m體積分數(shù)。(B):物質(zhì)B的體積分數(shù)通常用于表示溶質(zhì)為液體的溶液濃度，它是指溶液中組分B單獨占有

30、的體積 V(B)與溶液的體積(V)之比。 體積比濃度：體積比濃度是指A 體積液體溶質(zhì)和B 體積溶劑(多數(shù)情況下為水)相混合的體積比，常以(V(A)+ V(B) )或者(V(A) ： V(B) )表示。標準溶液的配制2.3.4.1 配制方法： 直接配制法：準確稱取基準物質(zhì)，溶解后定容即成為準確濃度的標準溶液。例如，需配制 500mL濃度為 mol - L -1 K zCrzQ溶液時，應(yīng)在分析天平上準確稱取基準物質(zhì)&Cr2。1.4709g ,加少量水使之溶解，定量轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。 標定法：不能直接配制成準確濃度的標準溶液，可先配制成溶液，然后選擇基準物質(zhì)標定。 標準溶液濃度

31、的調(diào)整2.3.4.2 配制溶液注意事項： 溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝，見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中。 每瓶試劑溶液必須有標明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期的標簽。 配制硫酸、鹽酸、硝酸等溶液時，都應(yīng)把酸倒入水中。配制硫酸溶液時，應(yīng)將硫酸分成小份慢慢倒入水中，邊加邊攪拌，必要時以冷水冷卻燒杯外壁。 用有機溶劑配制溶液時，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤?，不可直接加熱。易燃溶劑使用時要遠離明火。幾乎所有的有機溶劑都有毒，應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作。 要熟悉一些常用溶液的配制方法。配制易水解的鹽類的水溶液應(yīng)先加酸溶解后，再以 一定濃度的稀酸稀釋，配制SnCL溶液時，如果操作不當(dāng)已發(fā)生水解，加相當(dāng)多的酸仍很難溶解沉淀。2.3

32、.4.3 一般溶液的配制及保存方法配制及保存溶液時可遵循下列原則： 經(jīng)常并大量用的溶液，可先配制濃度約大10倍的儲備液，使用時取儲備液稀釋10倍即可。易侵蝕或腐蝕玻璃的溶液，不能盛放在玻璃瓶內(nèi)，如含氟的鹽類（如NaF、NHF、NHHE）、苛性堿等應(yīng)保存在聚乙烯塑料瓶中。易揮發(fā)、易分解的試劑及溶液，如I 2、KMnG H2Q、AgN H2c2Q、N&GQ、TiCl 3、氨水、Br2水、CCb CHC3、丙酮、乙醛、乙醇等溶液及有機溶劑等均應(yīng)存放在棕色瓶中，密封 好放在暗處陰涼地方，避免光的照射。配制溶液時，要合理選擇試劑的級別，不許超規(guī)格使用試劑，以免造成浪費。 配好的溶液盛裝在試劑瓶中，應(yīng)貼好

33、標簽，注明溶液的濃度、名稱以及配制日期。、準確度和精密度2.3.5.1 準確度與誤差準確度是指測定值與真實值之間相符合的程度。準確度的高低常以誤差的大小來衡 量。誤差有兩種表示方法：絕對誤差和相對誤差。絕對誤差（E）=測定值（x） 真實值（T）相對誤差Er 100%-xL 100%XTXT精密度是指在相同條件下n次重復(fù)測定結(jié)果彼此相符合的程度，精密度的大小用偏差 表示，偏差有絕對偏差和相對偏差。絕對偏差d= x x t絕對偏差是指單次測定值與平均值的偏差。相對偏差是指絕對偏差在平均值中所占的百分率。2.3.5.2 誤差來源： 過失誤差：過失誤差也稱粗差。這類誤差明顯的歪曲測定結(jié)果，是由測定過程

34、中犯了不應(yīng)有的錯誤造成的。例如，標準溶液超過保存期，濃度或價態(tài)已經(jīng)發(fā)生變化而仍在使用；器皿不清潔；不嚴格按照分析步驟或不準確地按分析方法進行操作；弄錯試劑或吸管；試劑加入過量或不足；操作過程當(dāng)中試樣受到大量損失或污染；儀器出現(xiàn)異常未被發(fā)現(xiàn)；讀數(shù)、記錄及計算錯誤等，都會產(chǎn)生誤差。過失誤差無一定的規(guī)律可循，這些誤差基本上是可以避免的。消除過失誤差的關(guān)鍵，在于分析人員必須養(yǎng)成專心、認真、細致的良好工作習(xí)慣，不斷提高理論和操作技術(shù)水平。 系統(tǒng)誤差：系統(tǒng)誤差又稱可測誤差或恒定誤差，往往是由不可避免的因素造成的。在分析測定工作中系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因主要有：方法誤差、儀器誤差、人員誤差、環(huán)境誤差、試劑誤差等。

35、（1） 方法誤差：方法誤差又稱理論誤差，是由測定方法本身造成的誤差，或是由于測定所依據(jù)的原理本身不完善而導(dǎo)致的誤差。例如，在重量分析中，由于沉淀的溶解，共沉淀現(xiàn)象，灼燒時沉淀分解或揮發(fā)等；在滴定分析中，反應(yīng)進行不完全或有副反應(yīng)，干擾離子的影響，使得滴定終點與理論等當(dāng)點不能完全符合，如此等等原因都會引起測定的系統(tǒng)誤差。（2） 儀器誤差：儀器誤差也稱工具誤差，是測定所用儀器不完善造成的。分析中所用的儀器主要指基準儀器（天平、玻璃量具）和測定儀器（如分光光度計等）。由于天平是分析測定中的最基本的基準儀器，應(yīng)由計量部門定期進行檢校。市售的玻璃量具（容量瓶、移液管、滴定管、比色管等），其真實容量并非全部

36、都與其標稱的容量相符，對一些要求較高的分析工作，要根據(jù)容許誤差范圍，對所用的儀器進行容量檢定。分析所用的測定儀器，要按說明書進行調(diào)教。在使用過程中應(yīng)隨時進行檢查，以免發(fā)生異常而造成測定誤差；（3） 人員誤差：由于測定人員的分辨力，反應(yīng)速度的差異和固有習(xí)慣引起的誤差稱人員誤差。這類誤差往往因人而異，因而可以采取讓不同人員進行分析，以平均值報告分析結(jié)果的方法予以限制。（4） 環(huán)境誤差：這是由于測定環(huán)境所帶來的誤差。例如室溫、濕度不是所要求的標準條件，測定時儀器所振動和電磁場、電網(wǎng)電壓、電源頻率等變化的影響，室內(nèi)照明影響滴定終點的判斷等。在實驗中如發(fā)現(xiàn)環(huán)境條件對測定結(jié)果有影響時，應(yīng)重新進行測定。（5

37、） 隨機誤差；隨機誤差在以往的分析測定文獻中稱為“偶然誤差”，但“偶然誤差”這一名詞經(jīng)常給人以誤會，以為“偶然誤差”是偶然產(chǎn)生的誤差。其實，偶然誤差并不是偶然產(chǎn)生的，而是必然產(chǎn)生的，只是各種誤差的出現(xiàn)有著確定的概率罷了，因此建議不要用偶然誤差一詞，而用隨機誤差這個名詞。隨機誤差的定義是：在實際相同的條件下，對同一量進行多次測定時，單次測定值與平均值之間的差異的絕對值和符號無法預(yù)計的誤差。這種誤差是由測 定過程中各種隨機因素的共同影響造成的。在一次測定中，隨機誤差的大小及其正負是無法預(yù) 計的，沒有任何規(guī)律性。在多次測定中，隨機誤差的出現(xiàn)具有統(tǒng)計規(guī)律性，即：隨機誤差有大 有小，時正時負；絕對值小的

38、誤差比絕對值大的誤差出現(xiàn)的次數(shù)多；在一定的條件下得到的有 限個測定值中，其誤差的絕對值不會超過一定的界限；在測定的次數(shù)足夠多時，絕對值相近的 正誤差與負誤差出現(xiàn)的次數(shù)大致相等，此時正負誤差相互抵消，隨機誤差的絕對值趨向于零。分析工作者在用平均值報告分析結(jié)果時，正是運用了這一概率定律，在排除了系統(tǒng)誤差的情況 下，用增加測定次數(shù)的辦法，使平均值成為與真實值較吻合的估計值。2.3.5.3 提高分析結(jié)果準確度的方法要提高分析結(jié)果的準確度，必須考慮在分析過程中可能產(chǎn)生的各種誤差，采取有效措施，將這些誤差盡量減小到最低1.1.1 .3.1選擇合適的分析法：各種分析方法的準確度是不同的?；瘜W(xué)分析法對高含量組

39、分的測定能獲得準確和較滿意的結(jié)果，相對誤差一般在千分之幾。而對低含量組分的測定，化 學(xué)分析法就達不到這個要求。儀器分析法雖然誤差較大，但是由于靈敏度高，可以測出低含量 組分。在選擇分析方法時，一定要根據(jù)組分含量及對準確度的要求，在可能條件下選最佳分析 方法。2.3.532 增加平行測定的次數(shù)；如前所述增加測定次數(shù)可以減少隨機誤差。在一般分析 工作中，測定次數(shù)為 24次。如果沒有意外誤差發(fā)生，基本上可以得到比較準確的分析結(jié) 果。2.3.533 消除測定中系統(tǒng)誤差： 空白實驗：不加試樣按試樣分析規(guī)程在同樣操作條件下進行的分析。所得結(jié)果的數(shù)值 稱為空白值。校正儀器。 對照實驗：常用的 3種：（1）用

40、組成與待測試樣相近，已知準確含量的標準樣品，按 所選方法測定，將對照試驗的測定結(jié)果與標樣的已知含量相比，其比值即為校正系數(shù)。校正系 數(shù)=標準試樣組分的標準含量/標準試樣測得的含量。（2）用標準方法與所用的方法測定同一試 樣，若測定結(jié)果符合公差要求 ，說明所選方法可靠。（3）用加標回收方法檢驗分析方法的可靠 性。校正系數(shù)=標準試樣組分白標準含量 /標準試樣測定的含量；被測試樣的組分含量=測得含量X校正系數(shù)；綜上所述，在分析過程中檢查有無系統(tǒng)誤差存在，作對照試驗是最有效的辦法，如此就可以校正測試結(jié)果，消除系統(tǒng)誤差。精密儀器操作規(guī)程、 WFX- 210 型原子吸收分光光度計1、目的規(guī)范可見分光光度計

41、的操作程序，正確使用和維護儀器，保證操作人員人身安全、檢測工 作順利進行和設(shè)備安全。2、適用范圍適用于WFX-210型原子吸收分光光度計的使用操作。3、職責(zé)操作人員按照本規(guī)程操作儀器，對儀器進行日常維護，作使用登記。保管人員負責(zé)監(jiān)督儀器操作是否符合規(guī)程，對儀器進行定期維護、保養(yǎng)?；灅侵鞴茇撠?zé)儀器綜合管理。4、操作程序WFX-120型原子吸收分光光度計是北京瑞利分析儀器公司生產(chǎn)，它自動化程度高，具有自 動波長設(shè)置、自動波長掃描、自動尋峰、自動對光等功能，并具有火焰熄滅安全保護及報警、 空氣欠壓安全保護及報警、氣路箱燃氣漏氣安全保護及報警等多項安全自動保護功能。具有氘 燈背景校正、自吸效應(yīng)背景校

42、正技術(shù)、能廣泛應(yīng)用于工業(yè)、地質(zhì)、農(nóng)業(yè)等科研部門。對于土壤 養(yǎng)分的測定也是必備的強有力的分析儀器。下面著重對它的使用作一介紹。、操作軟件的進入首先打開計算機，系統(tǒng)啟動完畢后，打開儀器電源開關(guān)；在計算機桌面上雙擊“BRAIC圖標進入應(yīng)用程序（圖 1）。圖1、分析方法的設(shè)置在操作軟件主窗口界面，單擊“操作”菜單，選擇“編輯分析方法”，進入“操作說明”對話框（圖2） 。圖2根據(jù)不同需要選擇分析方式，一般情況下用“火焰原子吸收”，在測定K、 Na 等元素時選擇“火焰原子發(fā)射”分析方式。在“操作”欄里選擇“創(chuàng)建新方法”，然后單擊“繼續(xù)”按鈕，進入“創(chuàng)建新分析方法”窗口（圖3） 。圖3“方法編號”顯示當(dāng)前編

43、輯方法的順序號；單擊“分析元素”右側(cè)按鈕，可選擇待分析元素。單擊“確定”進入“方法編輯器”窗口。這里有五個選項卡，分別是“儀器條件”、 “測量條件”、“工作曲線參數(shù)”、“火焰條件”和“ QC。在“儀器條件”選項卡中（圖 4）。圖4可以設(shè)置波長、峽縫、元素?zé)舻念愋?、燈電流和元素?zé)舻奈恢靡约捌渌鼌?shù)。該選項中參數(shù)（除元素?zé)舻奈恢猛猓┰谲浖膶＜蚁到y(tǒng)中已被設(shè)定，除特殊說明外一般用默認值即可。元素?zé)舻奈恢脩?yīng)根據(jù)儀器燈架上元素?zé)舻膶嶋H位置輸入?yún)?shù)。通常條件下，背景校正器應(yīng)選擇“無”。D2燈電流與SH脈沖電流：只有在背景校正器中選擇了D2燈背景校正、自吸收后才可選擇入D2燈電流與SH脈沖電流。在“測量條件

44、”選項卡中（圖5） ， “分析信號”選擇“時間平均”（火焰法，石墨爐與氫化物法選用峰高或峰面積）； “測量方式”選擇“工作曲線法”或“標準加入法”； “讀數(shù)延時”設(shè)為 1 秒，否則儀器會死機； “讀數(shù)時間”設(shè)為 1 或 2 秒； “阻尼常數(shù)”一般選擇為2，可以提高信噪比。圖5在“工作曲線參數(shù)”選項卡中（圖6） ，可以選擇擬合方程的類型（一次線性或二次），空白測量次數(shù)，濃度單位。需要說明的是，選中標準空白，即打上，則輸入除零點外的標 準曲線濃度值，如圖6所示，它表示每次測量標準樣品時扣除標準空白；若是去掉，則輸入包括零點在內(nèi)的標準曲線濃度值，即S1 輸入為0，表示標準曲線強制通過零點。圖6在“火

45、焰條件”選項卡里可以設(shè)置火焰類型，燃氣與空氣燃燒比例和燃燒頭的高度。后兩項可直接通過儀器的旋鈕進行調(diào)節(jié)?！癚C為質(zhì)量控制選項卡，為減小測量誤差，可以設(shè)置校正曲線的濃度和其它參數(shù)。設(shè)置完畢后又回到圖2 窗口所示界面，單擊“完成”即可。然后在主窗口（圖1）單擊“文件”菜單，選擇“新建”，則出現(xiàn)“選擇分析方式”窗口，選擇所需分析方式確定后出現(xiàn)“分析任務(wù)設(shè)計”窗口（圖7） ，單擊“選擇方法”按鈕，如果除測定銅 元素外，還需要測定別的元素時，就可以在銅的后一欄中點“選擇方法”即可選擇下一個元素 及燈位置。圖7可選擇是先編輯好的分析方法。單擊“樣品表”，出現(xiàn)“樣品表”窗口（圖8） 。圖8在該窗口內(nèi)可選擇樣

46、品類型（固體或液體），同時編輯樣品的編號、樣品名稱、稱樣量（固體）或取樣量（液體）、定容體積、測量次數(shù)等參數(shù)。比如10 個樣品，編輯時只需在第一行內(nèi)輸入，編號必須是數(shù)字，且格式為起始編號逗號末編號；后面四項輸入后，單擊“展開”按鈕，即可制作好樣品表（圖 8 所示） （此操作必須在英文輸入法下進行）。若只需要待測液的濃度值，可將稱樣量或取樣量，定容體積輸為1 即可。同時還可以進行樣品的添加和清除操作。此樣品表還可以保存?zhèn)溆?。如果樣品需要稀釋，可點擊“樣品稀釋”按鈕，出現(xiàn)“樣品稀釋表” ，在上面輸入稀釋倍數(shù)，則測定結(jié)果直接為稀釋前的濃度值。設(shè)置完成后單擊“確定”回到“分析任務(wù)設(shè)計窗口”，單擊“完成

47、”進入“儀器控制”窗口（圖9） 。圖9在“儀器控制”操作窗口內(nèi)， “設(shè)置”按鈕是用來設(shè)置本窗口內(nèi)“主陰極電流”、 “輔助陰極電流” 、 “ D2 燈電流” 、 “波長” 、 “狹縫”和“燈位置”等各項參數(shù)。單擊“自動波長”，儀器將移動光柵到指定位置，此時出現(xiàn)“自動波長定位”窗口，待完成后窗口右下方顯示“自動尋峰完成，誤差xxxnm，波長誤差精度應(yīng)小于，否則應(yīng)重新調(diào)整儀器。單擊“自動增益” ，調(diào)整主光束光電能量處于100左右；然后在“波長精調(diào)”欄單擊“長”或“短”使其能量值達到最大；同樣在“燈位置精調(diào)”欄單擊“上”或“下”使其能量值達到最大。最后單擊“完成”進入“測量”操作窗口。注意： 在 （

48、圖 9） 中還可以設(shè)置預(yù)熱燈, 以及預(yù)熱燈和工作燈的轉(zhuǎn)換, 關(guān)閉工作燈等其步驟如下：1、預(yù)熱燈的設(shè)置：提前15 分鐘，首先選擇“預(yù)熱燈的燈位置”然后再點擊“設(shè)置”，同時查看需要的預(yù)熱的燈是否亮，如果燈亮說明已經(jīng)預(yù)熱成功。2、預(yù)熱燈與工作燈的轉(zhuǎn)換：當(dāng)預(yù)熱燈設(shè)置好后，在把燈位置改回“工作燈位置”，然后點“設(shè)置”此時工作燈又回到原來的位置。需要指出的是，在測定K、Na 等元素時，分析方式選擇“火焰原子發(fā)射”方式，也要用元素?zé)暨M行自動波長，最大能量設(shè)置；其操作步驟與原子吸收方式相同。另外，然后將毛細管放入空白溶液中調(diào)零點，然后把毛細管放入最高濃度的溶液里，調(diào)“增益”在 300 左右，然后光柵上的能量在

49、100%左右，點擊“設(shè)置”。即鉀設(shè)置完成。即可進入測定界面。、樣品的測定、結(jié)果顯示和輸出圖 10如圖 10 所示，該操作窗口內(nèi)有“測量”、 “工作曲線”、 “數(shù)據(jù)表”、 “信號圖”和“結(jié)果”五個選項卡。在測定過程中可以隨時查看工作曲線，測定結(jié)果。在“測量”選項卡中，隨時顯示被測樣品的光譜曲線。單擊右上方“調(diào)零”，儀器自動調(diào)零，然后作標準曲線。標準曲線結(jié)果顯示在“工作曲線”選項卡（圖 11 ）中。圖 11在右側(cè)顯示標準曲線的吸光度值，擬合方程，相關(guān)系數(shù)，檢出線（. ug/ml ）和特征濃度（ Co ug/ml ） 。利用“屏蔽”功能可以調(diào)整工作曲線的線性方程和相關(guān)系數(shù)。在“數(shù)據(jù)表”選項卡中，可以

50、查看標準曲線和被測樣品的吸光度值（ABS） 、標準偏差（. ） 、相對標準偏差（）以及實際濃度值。如果對某個樣品有疑問，可以選中重做，新采集的數(shù)據(jù)將覆蓋原來的數(shù)據(jù)。也可以刪除不要的數(shù)據(jù)。在“信號圖”選項卡，顯示被測樣品的光譜信號。在“結(jié)果”選項卡中（圖 12） ，顯示被測元素的實際濃度值。測定結(jié)果可在“文件”菜單里被保存至本地硬盤，也可以 Excel 文件的格式直接打開（左下方）。圖 12、自動滴定儀操作規(guī)程1、儀器的使用開機儀器開機后，自動開始自檢，之后即顯示“ZDJ 5 自動滴定儀上海精密科學(xué)儀器有限公司”字樣，稍等，儀器開始檢測連接的滴定模塊和測量模塊。儀器檢測結(jié)束，自動進入到測量狀態(tài)。

51、補液在儀器的起始狀態(tài)，按“補液”鍵，滴定模塊即開始補液。補液結(jié)束，儀器自動返回起始狀態(tài)。在補液過程中，如果用戶希望及時終止補液，可以按“終止”鍵，滴定模塊即暫停補液，同時儀器提示用戶確認。此時用戶可以按“取消”鍵繼續(xù)補液下去，或者按“確認”鍵終止補液，儀器將自動返回起始狀態(tài)。清洗在儀器的起始狀態(tài)，按“清洗”鍵。用戶可以設(shè)置清洗次數(shù)，最多可清洗 10 次，設(shè)置完畢，按“開始清洗”鍵，滴定模塊即開始清洗。清洗結(jié)束，儀器自動返回起始狀態(tài)。同樣在清洗過程中，用戶可隨時終止清洗。滴定儀器共提供5 種滴定模式，即預(yù)滴定模式、預(yù)設(shè)終點滴定模式、模式滴定模式、空白滴定模式、手動滴定模式等。在儀器的起始狀態(tài)下，

52、按“滴定”鍵，或者按菜單項上的“滴定”項，儀器會顯示全部滴定模式，用戶可以選擇所需的滴定模式進行相應(yīng)的滴定。預(yù)滴定模式是儀器的主要滴定模式之一，許多模式滴定都可由預(yù)滴定模式產(chǎn)生。儀器可以通過預(yù)滴定模式自動找到滴定終點，從而生成專用滴定模式。當(dāng)用戶對某些滴定不熟悉或者不清楚滴定實際的終點時，可以采用預(yù)滴定模式。在儀器的起始狀態(tài)下，按“滴定”鍵，儀器顯示全部的滴定模式，用戶選擇“預(yù)滴定”，再按“確認”鍵，或者再選擇一次“預(yù)滴定”，儀器即進入到預(yù)滴定模式, 。儀器按“開始滴定”鍵，即可正式開始預(yù)滴定。滴定開始后，儀器將顯示如下圖框。其中左下角為當(dāng)前電位（或pH）值和當(dāng)前滴定的體積量；右下腳為終點區(qū)，

53、顯示滴定的終點數(shù)以及終點大??；最下面顯示當(dāng)前的滴定名稱、滴定模塊的狀態(tài)以及實際的滴定時間；左上方顯示的即為滴定曲線，實線為電位對應(yīng)滴定體積曲線，虛線為一次微分對應(yīng)滴定體積曲線。滴定時儀器顯示示意圖滴定開始后，儀器會自動打開攪拌器，以用戶設(shè)定的攪拌速度攪拌10s,同時滴定模塊會開始補液，等儀器補液結(jié)束，儀器才開始真正的滴定。如果儀器發(fā)現(xiàn)終點，儀器會鳴叫3 次提示用戶。儀器找到一個終點后，并不會停止下來，而是繼續(xù)滴定下去，尋找下一個終點。如果用戶認為所有終點已找到，則可按“終止”鍵，終止滴定。儀器將詢問用戶是否真的終止滴定，顯示“終止滴定嗎？”等字樣，用戶可按實際需要終止或繼續(xù)滴定下去。滴定結(jié)束，

54、儀器會自動關(guān)閉攪拌器，并將控制滴定模塊補液到底，之后，儀器將進入查閱狀態(tài)，顯示整個滴定曲線以及終點結(jié)果等。菜單項包括“存貯”、 “模式”（如果有終點的話） 、 “濃度”（如果有終點的話）、 “終點” 、 “打印” 、 “關(guān)于”等和“關(guān)閉”鍵；中間為滴定曲線區(qū)，用戶可以查閱滴定數(shù)據(jù)；左下角為指示線對應(yīng)的滴定數(shù)據(jù)，包括電位、體積、微分等；右下角為終點區(qū)，顯示終點數(shù)和對應(yīng)終點值。存貯滴定數(shù)據(jù)滴定結(jié)束以后，用戶可以將滴定曲線存貯起來，作為分析、觀察之用。在儀器的查閱狀態(tài)下，按菜單項“存貯”鍵，并選擇“存貯滴定數(shù)據(jù)”后按“確認”鍵，儀器提示“存貯滴定數(shù)據(jù)嗎？” ，顯示如下，按“確認”鍵即可將當(dāng)前滴定數(shù)據(jù)存貯起來，按“取消”鍵將放棄操作，返回查閱狀態(tài)。請注意：儀器只能存貯一次滴定曲線，存貯后，將自動刪除上次存貯的滴定曲線。樣品濃度樣品的濃度值是按照以下公式計算的:其中：C表示樣品濃度值；Cs表示滴定劑濃度；VEP-表示對應(yīng)終點所消耗的滴定劑體積；V0表小樣品體積。樣品濃度計算顯示示意圖在查閱狀態(tài)下，按菜單項“濃度”鍵，選擇“樣品濃度”并按“確認”鍵即可進行樣品濃度的計算。顯示如下：如果用戶沒有輸入滴定劑濃度和樣品體積，即滴定劑濃度和樣品體積全部為“BLANK （空白），則樣品濃度“ Conc”欄目中將顯示“ BLANK （