實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)(硫酸亞鐵銨為例)[1]

1、消除干擾消除干擾 的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)2009年廣東高考實(shí)驗(yàn)試題年廣東高考實(shí)驗(yàn)試題某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置（部分固定裝置略）制備氮某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置（部分固定裝置略）制備氮化鈣（化鈣（Ca3N2），并探究其實(shí)驗(yàn)式。），并探究其實(shí)驗(yàn)式。 2009年廣東高考實(shí)驗(yàn)試題（年廣東高考實(shí)驗(yàn)試題（5.3P263）（1）反應(yīng)過程中末端導(dǎo)管必須插入試管A的水中，目的是 ：防止氧氣進(jìn)入硬質(zhì)玻璃管中與防止氧氣進(jìn)入硬質(zhì)玻璃管中與CaCa反應(yīng)。反應(yīng)。 （2）制備氮化鈣的操作步驟是：反應(yīng)結(jié)束后： 繼續(xù)通入繼續(xù)通入N N2 2直至冷卻到室溫。直至冷卻到室溫。 硫酸亞鐵銨硫酸亞鐵銨( (摩爾鹽摩爾鹽) )(NH(NH4 4

2、) )2 2SOSO4 4FeSOFeSO4 46H6H2 2O O是一種淺綠色晶體，是一種淺綠色晶體，在空氣中較不易被氧在空氣中較不易被氧氣氧化。在定量分析氣氧化。在定量分析中常用來標(biāo)定重鉻酸中常用來標(biāo)定重鉻酸鉀或高錳酸鉀溶液。鉀或高錳酸鉀溶液。制備原理：制備原理：Fe+H2SO4=FeSO4+H2FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O= (NH4)2SO4FeSO46H2O硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備鐵屑的凈化鐵屑的凈化制取硫酸亞鐵溶液制取硫酸亞鐵溶液制備硫酸亞鐵銨晶體制備硫酸亞鐵銨晶體討論：從消除干擾的角度討論：從消除干擾的角度1.1.回顧硫酸亞鐵銨的制備回顧硫酸亞鐵銨的制備過程中

3、各階段分別存在哪過程中各階段分別存在哪些干擾？如何消除？些干擾？如何消除？2.某研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)某研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)用一塊白鐵（鍍鋅鐵皮）用一塊白鐵（鍍鋅鐵皮）來制備摩爾鹽。你的建議來制備摩爾鹽。你的建議是？是？硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備分離提純分離提純硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備(干擾的發(fā)現(xiàn)與消除干擾的發(fā)現(xiàn)與消除)制備制備階段階段回顧回顧（發(fā)現(xiàn)干擾）（發(fā)現(xiàn)干擾）建議建議（消除干擾）（消除干擾）鐵屑凈化鐵屑凈化制取硫酸亞制取硫酸亞鐵溶液鐵溶液制備硫酸亞制備硫酸亞鐵銨晶體鐵銨晶體分離提純分離提純酸洗酸洗原料雜質(zhì)原料雜質(zhì)-鋅鍍層鋅鍍層環(huán)境中的氧氣氧化環(huán)境中的氧氣氧化FeFe2+2+ 過

4、程中的副反應(yīng)：過程中的副反應(yīng)：FeFe2+2+的水解等的水解等鐵足量、硫酸濃度和鐵足量、硫酸濃度和水浴溫度適宜、補(bǔ)水、水浴溫度適宜、補(bǔ)水、熱過濾、補(bǔ)酸熱過濾、補(bǔ)酸副反應(yīng)：晶體分解、副反應(yīng)：晶體分解、失結(jié)晶水、局部氧化失結(jié)晶水、局部氧化控制溫度控制溫度小火加熱，晶膜即停小火加熱，晶膜即停過濾后晶體表面附著過濾后晶體表面附著雜質(zhì)與水分雜質(zhì)與水分少量酒精洗滌，干燥少量酒精洗滌，干燥為了避免氧氣等的干為了避免氧氣等的干擾。該研究性學(xué)習(xí)小擾。該研究性學(xué)習(xí)小組組模擬工業(yè)制備摩爾模擬工業(yè)制備摩爾鹽，設(shè)計(jì)如圖裝置。鹽，設(shè)計(jì)如圖裝置。將已處理的鐵，放入將已處理的鐵，放入錐型瓶中加錐型瓶中加H H2 2SOSO4

5、 4反應(yīng)反應(yīng)制取制取FeSOFeSO4 4。然后再混。然后再混合制摩爾鹽。合制摩爾鹽。實(shí)驗(yàn)改進(jìn)實(shí)驗(yàn)改進(jìn)FeFe屑和屑和H H2 2SOSO4 4反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣可趕走裝置中的反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣可趕走裝置中的氧氣及氧氣及(NH(NH4 4) )2 2SOSO4 4溶液中的溶解氧，操作時(shí)應(yīng)先溶液中的溶解氧，操作時(shí)應(yīng)先關(guān)閉活塞關(guān)閉活塞 ，并打開活塞，并打開活塞 。 A B實(shí)驗(yàn)改進(jìn)實(shí)驗(yàn)改進(jìn)待錐形瓶中的鐵屑快反應(yīng)完時(shí)，關(guān)閉活塞待錐形瓶中的鐵屑快反應(yīng)完時(shí)，關(guān)閉活塞B B，并同時(shí)打開活塞并同時(shí)打開活塞A A，利用產(chǎn)生的，利用產(chǎn)生的H H2 2將錐形瓶中的將錐形瓶中的FeSOFeSO4 4（含少量未反應(yīng)的（含少量未

6、反應(yīng)的 ）壓到飽和）壓到飽和(NH(NH4 4) )2 2SOSO4 4溶液的底部。溶液的底部。常溫，放置一段時(shí)間，試劑瓶底部會(huì)析出淺綠色常溫，放置一段時(shí)間，試劑瓶底部會(huì)析出淺綠色晶體。晶體。稀硫酸稀硫酸實(shí)驗(yàn)改進(jìn)實(shí)驗(yàn)改進(jìn)分離分離、提純、檢驗(yàn)：、提純、檢驗(yàn)：可以用可以用KSCNKSCN溶液和氯水來溶液和氯水來檢驗(yàn)檢驗(yàn)FeFe2+2+ ，試簡(jiǎn)述操作和現(xiàn)象：，試簡(jiǎn)述操作和現(xiàn)象：先加先加KSCNKSCN，溶液無明顯變化，再加氯水溶液，溶液無明顯變化，再加氯水溶液呈血紅色。呈血紅色?；蛳燃踊蛳燃覭SCNKSCN，溶液淺紅色。繼續(xù)滴加氯水后，溶液淺紅色。繼續(xù)滴加氯水后，溶液紅色明顯加深。溶液紅色明顯加深。

7、實(shí)驗(yàn)改進(jìn)實(shí)驗(yàn)改進(jìn)為了研究影響產(chǎn)品產(chǎn)率和純度的有關(guān)因素。他為了研究影響產(chǎn)品產(chǎn)率和純度的有關(guān)因素。他們準(zhǔn)備繼續(xù)完成有關(guān)實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)如下表：們準(zhǔn)備繼續(xù)完成有關(guān)實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)如下表：實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)序序號(hào)號(hào)鐵的鐵的質(zhì)量質(zhì)量m/gm/g鐵的狀鐵的狀態(tài)態(tài)硫酸硫酸體積體積V/mLV/mL硫酸濃度硫酸濃度C/C/molmolL L-1-1硫酸銨硫酸銨晶體質(zhì)晶體質(zhì)量量m/gm/g制備硫酸制備硫酸亞鐵水浴亞鐵水浴溫度溫度T/T/A A2.12.1塊狀塊狀25251.51.54.754.755050B B2.12.1塊狀塊狀25252.52.54.754.755050C C4.24.2顆粒狀顆粒狀25253 39.59.

8、53030D D4.24.2顆粒狀顆粒狀25253 39.5 9.5 5050請(qǐng)結(jié)合表中信息，推測(cè)他們研究的可能是請(qǐng)結(jié)合表中信息，推測(cè)他們研究的可能是哪些因素對(duì)摩爾鹽制備的影響？哪些因素對(duì)摩爾鹽制備的影響？實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟(干擾的發(fā)現(xiàn)與消除干擾的發(fā)現(xiàn)與消除)制制備備硫硫酸酸亞亞鐵鐵溶溶液液思考思考: :制備過程中環(huán)境是否有干擾？如何消除？制備過程中環(huán)境是否有干擾？如何消除？ 有哪些副反應(yīng)干擾？如何消除？有哪些副反應(yīng)干擾？如何消除？P89-P89-待反應(yīng)基本完全，再加入待反應(yīng)基本完全，再加入1mL1mL硫酸，硫酸，趁熱過濾。思考：加酸是為了防止什么趁熱過濾。思考：加酸是為了防止什么副反應(yīng)的發(fā)生？

9、副反應(yīng)的發(fā)生？硫酸濃度較大、溫度較高時(shí)硫酸濃度較大、溫度較高時(shí)2Fe+6H2Fe+6H2 2SOSO4 4=Fe=Fe2 2(SO(SO4 4) )3 3+6H+6H2 2O+3SOO+3SO2 2FeFe2+2+2H+2H2 2O Fe(OH)O Fe(OH)2 2+2H+2H+ + H0 實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟制制備備硫硫酸酸亞亞鐵鐵銨銨晶晶體體小火加熱小火加熱，蒸發(fā)濃縮至溶液，蒸發(fā)濃縮至溶液表面表面出現(xiàn)晶膜，停止加熱出現(xiàn)晶膜，停止加熱。靜置，自然冷卻，析靜置，自然冷卻，析出硫酸亞鐵銨晶體。出硫酸亞鐵銨晶體。(NH4)2SO4FeSO46H2O(干擾的發(fā)現(xiàn)與消除干擾的發(fā)現(xiàn)與消除)用氫氣還原堿式碳

10、酸銅的方法用氫氣還原堿式碳酸銅的方法,測(cè)定其組成。測(cè)定其組成。xCuCO3yCu(OH)2zH2O +(x+y)H2 （寧夏）（寧夏）(x+y) Cu+xCO2+(x+y+z)H2O測(cè)質(zhì)量測(cè)質(zhì)量測(cè)質(zhì)量測(cè)質(zhì)量下列儀器按氫氣流方向的連接順序是（填下列儀器按氫氣流方向的連接順序是（填入儀器接口字母編號(hào)）：入儀器接口字母編號(hào)）：（寧夏（寧夏2009） 變式訓(xùn)練變式訓(xùn)練在加熱前要先通入一定量的氫氣后，再連接在加熱前要先通入一定量的氫氣后，再連接U型管型管等儀器等儀器,其目的是其目的是 。稱取稱取23.9g23.9g某堿式碳酸銅樣品，充分反應(yīng)后得到某堿式碳酸銅樣品，充分反應(yīng)后得到12.7g12.7g殘留物，生成殘留物，生成4.4g4.4g二氧化碳和二氧化碳和7.2g7.2g水。該樣品的結(jié)晶水水。該樣品的結(jié)晶水質(zhì)量為質(zhì)量為 g g，化學(xué)式為，化學(xué)式為 ； 1.8 CuCO3Cu(OH)2H2O排除原裝置內(nèi)的二氧化碳、水排除原裝置內(nèi)的二氧化碳、水氣氣FeFe屑（屑（含少量硫化亞鐵）含少量硫化亞鐵），和，和H H2 2SOSO4 4反應(yīng)產(chǎn)生反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣可趕走裝置中的氧氣及的氫氣可趕走裝置中的氧氣及(NH(NH4 4) )2 2SOSO4 4溶液