CEM密閉微波消解系統(tǒng)操作規(guī)程

1、CEM密閉微波消解系統(tǒng)操作規(guī)程 一、注意事項(xiàng):1、避免在任何沒(méi)有樣品或微波吸收物的情形下,進(jìn)行微波功率發(fā)射的運(yùn)行。即使CEM微波系統(tǒng)中已設(shè)計(jì)了過(guò)載微波能量的保護(hù)轉(zhuǎn)換,但絕對(duì)的長(zhǎng)時(shí)間空載微波依然可能造成磁控管和傳感器的衰化和損壞。試圖在空載狀況下,通過(guò)施加微波功率以測(cè)試溫壓傳感器的性能是錯(cuò)誤的,因?yàn)榭諝馐欠悄蹜B(tài)物質(zhì),不吸收微波。2、以下樣品不適合在微波消解容器中使用,禁止在微波系統(tǒng)內(nèi)隨意操作以下物質(zhì)(根據(jù)CEM公司和國(guó)際上發(fā)表的文獻(xiàn)材料:炸藥(TNT,硝化纖維等推進(jìn)劑(肼,高氯酸胺等高氯酸鹽二元醇(乙二醇,丙二醇等航空燃料(JP-1等引火化學(xué)品漆醚(熔纖劑-乙二醇苯基醚等丙烯醛酮(丙酮,甲基乙

2、基酮等烷烴(丁烷,己烷等乙炔化合物雙組分混合物(硝酸和苯酚,硝酸和三乙胺,硝酸和丙酮等硝酸甘油酯,硝化甘油或其它有機(jī)硝化物3、溫度傳感器為精密裝置,應(yīng)盡量避免折壓。二、操作步驟:1、開(kāi)機(jī)后及每次運(yùn)行方法前,按“P/T”鍵檢查溫壓指示是否正常:溫度T=室溫。在運(yùn)行方法前按“1”鍵檢查方法在“”下必須有“CONTROL”顯示。2、稱(chēng)樣:在密閉容器中消解樣品,可能有潛在的危險(xiǎn),因此在實(shí)驗(yàn)初期對(duì)不明樣品應(yīng)通過(guò)顏色和嗅覺(jué)感知鑒別樣品的特性,是否易燃、易揮發(fā),并且嚴(yán)格控制樣品量。按如下準(zhǔn)則:消解有機(jī)樣品應(yīng)限制到0.5克/容器,無(wú)機(jī)樣品應(yīng)限制到1.0克/容器;萃取樣品應(yīng)控制在5g左右。注意事項(xiàng):不熟悉的樣品

3、稱(chēng)樣量消解時(shí)應(yīng)嚴(yán)格的限制在:0.5克以內(nèi),萃取時(shí)控制在3g以內(nèi)。稱(chēng)樣量應(yīng)盡量保持一致,其中樣品量較大者作為主控罐。在同一批反應(yīng)中,不可同時(shí)混用不同型號(hào)的反應(yīng)罐或者將不同性質(zhì)的樣品混合消解。加樣時(shí)不要使樣品沾在容器壁上,如沾附請(qǐng)用溶劑或去離子水洗入溶液內(nèi)。3、加酸:消解時(shí)溶劑量為5ml酸(5ml 溶液總體積160-165,重油類(lèi)(石油/瀝青180-1853、Ramp to Pressure 比例壓力/時(shí)間控制:根據(jù)設(shè)定的目標(biāo)壓力值,通過(guò)改變微波發(fā)射功率,使反應(yīng)勻速升壓達(dá)到并控制在所設(shè)定的目標(biāo)壓力值。同時(shí)溫度傳感實(shí)時(shí)顯示對(duì)應(yīng)的升溫曲線。注意:此模式適宜熟悉的樣品的消解,同時(shí)必須擁有壓力傳感器的情況

4、下才能選用。4、Power/Time 比例功率/時(shí)間控制:因?yàn)榇四Ｊ讲豢筛淖児β手岛蜁r(shí)間,為最原始的控制方法,不適合密閉反應(yīng)。主要適用于使用燒杯等非密閉容器的特定方法和功率測(cè)試,無(wú)溫壓控制的密閉反應(yīng),可能會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重后果。附錄2:方法內(nèi)容編輯的一般原則:消解一般推薦使用兩步消化:簡(jiǎn)單食品及水產(chǎn)品類(lèi)樣品:取樣量控制在0.5g(ml以內(nèi),溶劑為硝酸ENTER METHOD PARAMETERSSTAGE POWER RAMP PSIC HOLDMAX%CONTROL1300W100 05:00035012003:002300W10006:000350170-180 *10:00 *肉類(lèi)及食用油類(lèi)樣品

5、(含脂肪多的樣品:稱(chēng)樣量控制在0.3g以內(nèi),溶劑為硝酸(OMNI消解罐可取到0.5gENTER METHOD PARAMETERSSTAGE POWER RAMP PSIC HOLDMAX%CONTROL1300W100 05:00035012005:002300W10010:000350180-190 * 15:00 *土壤及沉積物類(lèi)樣品:稱(chēng)樣量控制在1.0g以內(nèi),溶劑為硝酸或硝酸/鹽酸ENTER METHOD PARAMETERSSTAGE POWER RAMP PSIC HOLDMAX%CONTROL1300W100 05:00035012003:002300W10007:0003501

6、8515:00萃取一般一步即可:目標(biāo)溫度一般最高為萃取溶劑沸點(diǎn)加30C(下面以水為例ENTER METHOD PARAMETERSSTAGE POWER RAMP PSIC HOLDMAX%CONTROL1300W100 10:00035013010:001.功率的選擇是根據(jù)消解罐的個(gè)數(shù)來(lái)確定(上述方法編制以1-2罐為例。2.消解升溫時(shí)間由升溫速率來(lái)確定:第一步控制在20/min之內(nèi),第二步10/min之內(nèi)。升溫時(shí)間應(yīng)(目標(biāo)溫度-升溫前溫度/升溫速率3.壓力為默認(rèn)數(shù)值無(wú)須修改。注意:1.樣品經(jīng)推薦程序消化(或萃取后若發(fā)現(xiàn)沒(méi)能消化(或萃取完全,下次實(shí)驗(yàn)前應(yīng)把把原程序適當(dāng)后調(diào)整(適當(dāng)增加最終保持時(shí)

7、間或提高最終溫度。2.為延長(zhǎng)罐子的使用壽命,應(yīng)當(dāng)作到能用低溫消化的樣品就不用高溫消化升溫速率不可過(guò)高高溫下保溫時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)附錄3:上機(jī)分析時(shí)注意事項(xiàng)1.As/Hg(原子熒光法:測(cè)Hg不必全消解,As不但要全消解還必須趕酸到近干,加鹽酸定容與系列酸度相同(還原劑必須用硫脲/Vc聯(lián)合還原劑。2.Pb,Cd,Cr等重金屬如果上石墨爐檢測(cè),條件必須優(yōu)化:(1消解液先趕酸,根據(jù)定容體積大概趕到0.5-1mL(2根據(jù)石墨爐廠家建議及經(jīng)驗(yàn)加基體改進(jìn)劑,如Pb建議基體改進(jìn)劑為濃度10mg/mL的(NH4H2PO4,有時(shí)再加一點(diǎn)濃度1mg/mL的Mg(NO32,效果更好(3必須優(yōu)化條件,如:灰化溫度和原子化溫度等。附錄4:如對(duì)未知樣品、探索性試驗(yàn)及操作等安全性不能確定,或有任何疑問(wèn)請(qǐng)聯(lián)系CEM服務(wù)人員:CEM SERVICE DEP. (CHINA北京市朝陽(yáng)區(qū)和平街11區(qū)甲34號(hào)辦公樓一層(100013電話:010-* 64278205,傳真:010-*氣相蛋白水解操作規(guī)程1. 加HCl 5ml于PFA罐中。2. 稱(chēng)量樣品50150 ug于水解管中。3. 用電動(dòng)開(kāi)罐器擰緊罐體。4. 從罐體頂部插入導(dǎo)管用手?jǐn)Q緊鏍帽后,再用扳手?jǐn)Q1/4圈。5. 裝好連接溫控的玻