馬爾文粒度MS3000資料 v5

1、馬爾文儀器介紹馬爾文儀器介紹馬爾文儀器公司產(chǎn)品馬爾文儀器公司產(chǎn)品馬爾文中國(guó)區(qū)域馬爾文中國(guó)區(qū)域MS3000 客戶培訓(xùn)課程客戶培訓(xùn)課程Mastersizer 3000 激光粒度儀激光粒度儀基于激光光散射技術(shù)表征顆粒樣品粒徑分布的儀器。粒徑測(cè)試范圍為0.013500um。激光粒度儀粒度？粒度？激光？激光？關(guān)于粒度的基本概念關(guān)于粒度的基本概念顆粒顆粒 粒徑粒徑 粒徑分布粒徑分布概念概念關(guān)于“顆?！钡钠毡槎x在一個(gè)分散系統(tǒng)中獨(dú)立的三維個(gè)體通常被認(rèn)為是一個(gè)顆粒 “Any condensed-phase tridimensional discontinuity in a dispersed system m

2、ay generally be considered a particle”(NIST, US Department of Commerce, Special Publication 960-3).例如: 空氣或液體介質(zhì)中的液態(tài)個(gè)體空氣或液體介質(zhì)中的液態(tài)個(gè)體 空氣或液體介質(zhì)中的固態(tài)個(gè)體空氣或液體介質(zhì)中的固態(tài)個(gè)體 液體介質(zhì)中的氣泡液體介質(zhì)中的氣泡概念概念人們對(duì)顆粒的理解通?；趯?duì)應(yīng)的圖像信息， 如下面例圖該如何表征它們的大小?概念概念對(duì)于一個(gè)規(guī)則長(zhǎng)方體顆粒，該如何表征它的大小？你可能會(huì)根據(jù)它的長(zhǎng)，寬，高尺寸得到這個(gè)結(jié)果這個(gè)回答或許是對(duì)的，但它并不方便。對(duì)于復(fù)雜三維物體，我們?nèi)绾问褂靡粋€(gè)值來表征它

3、的大??？360mm140mm120mm“360mm140mm120mm”概念概念 等效圓球粒徑等效圓球粒徑左側(cè)的圓柱體和右側(cè)直徑為213um的球體具有相同的體積，可稱此圓球?yàn)樽髠?cè)圓柱體的體積等效圓球。等效圓球粒徑是通過測(cè)量樣品顆粒的某種特征，然后以具有相同特征的球體直徑來表征它的大小。概念概念 等效圓球粒徑等效圓球粒徑不同的粒徑測(cè)試方法得到的粒徑結(jié)果可能是不同的等效圓球直徑，所以有時(shí)，對(duì)源于不同測(cè)試技術(shù)的結(jié)果進(jìn)行簡(jiǎn)單對(duì)比是不準(zhǔn)確的。最大長(zhǎng)度等效圓球沉積率等效圓球篩網(wǎng)通過尺寸等效圓球最小長(zhǎng)度等效圓球重量等效圓球體積等效圓球表面積等效圓球沉降法沉降法篩分法篩分法激光衍射法激光衍射法了解更多： 粒徑

4、測(cè)試技術(shù)。粒徑測(cè)量技術(shù)粒徑測(cè)量技術(shù)110100110100納米微米0.11000篩分法篩分法電子顯微鏡電子顯微鏡沉降法沉降法離心法離心法激光衍射法激光衍射法電阻法電阻法掃描電鏡掃描電鏡動(dòng)態(tài)光散射動(dòng)態(tài)光散射聲光譜聲光譜顯微鏡顯微鏡理解粒徑分布理解粒徑分布現(xiàn)在已經(jīng)知道等效圓球粒徑的含義，以及等效圓球粒徑對(duì)于表征顆粒大小的意義。但這些都是基于單個(gè)顆粒的，對(duì)于一份顆粒樣品，我們?nèi)绾蝸肀碚髂兀款w粒樣品是由一系列顆粒，從最小顆粒到最大顆粒按一定分布組成。例如某份“5um”的樣品，它可能是由4.9um 5.1um的顆粒組成，也可能是由4um 6um的顆粒組成。粒徑分布用于表征樣品中各粒徑大小及其占比。如圖中

5、，橫坐標(biāo)為粒徑值，縱坐標(biāo)為該粒徑在整個(gè)樣品中的占比。理解粒徑分布理解粒徑分布根據(jù)占比類型的不同，可以有體積分布（該粒徑的顆粒體積占樣品總體積的百分比），數(shù)量分布（該粒徑的顆粒數(shù)量占樣品總顆粒數(shù)量的百分比）， 或者其他不同的分布方式?；趦x器的設(shè)計(jì)原理，體積分布結(jié)果能最好的反應(yīng)Mastersizer 3000對(duì)樣品的敏感性，所以通常使用體積分布結(jié)果。同時(shí)，在假設(shè)顆粒為實(shí)心球體的前提下，也可通過數(shù)學(xué)運(yùn)算推導(dǎo)出長(zhǎng)度分布，表面積分布及數(shù)量分布結(jié)果。關(guān)于不同粒徑分布的區(qū)別：了解更多： 體積分布與數(shù)量分布的對(duì)比。理解粒徑分布理解粒徑分布顯微鏡測(cè)試通常采用數(shù)量分布結(jié)果，為了更好地理解粒徑的體積分布與數(shù)量分布

6、的差異，我們以下例說明：使用基于數(shù)量分布的顯微鏡測(cè)量得到a:b:c=1:1:1數(shù)量分布假設(shè)樣品中存在等量的三種粒徑的顆粒a，b，c；直徑分別為1，2，3 abc使用基于體積分布的激光衍射法得到a:b:c= =1:8:27體積分布理解粒徑分布理解粒徑分布在實(shí)際工作中，以分布圖譜的方式可以完整準(zhǔn)確地表征樣品粒徑信息，但可能并不方便。通常我們利用粒徑分布代入數(shù)學(xué)統(tǒng)計(jì)運(yùn)算得到一些“特征值”。常用的“特征值”有Dv(0.1), Dv(0.5), Dv(0.9) 粒徑的體積分布下累計(jì)值，即樣品中粒徑的體積分布下累計(jì)值，即樣品中小于該值的顆粒體積占了樣品總體積的小于該值的顆粒體積占了樣品總體積的10%，50

7、%或或90%。D3,2 表面積加權(quán)平均粒徑，對(duì)樣品中小顆粒的存在敏感；表面積加權(quán)平均粒徑，對(duì)樣品中小顆粒的存在敏感；D4,3 體積加權(quán)平均粒徑體積加權(quán)平均粒徑 ，對(duì)樣品中大顆粒的存在敏感。，對(duì)樣品中大顆粒的存在敏感。它們是粒徑分布的不同平均算法。公式為它們是粒徑分布的不同平均算法。公式為小測(cè)驗(yàn)小測(cè)驗(yàn)什么是等效圓球粒徑？等效圓球粒徑是通過測(cè)量樣品顆粒的某種特征，然后以具有相同等效圓球粒徑是通過測(cè)量樣品顆粒的某種特征，然后以具有相同特征值的球體直徑來表征它的大小。特征值的球體直徑來表征它的大小。說明體積分布的含義， 及Dv(0.9)，Dv(0.5)，Dv(0.1)和 D3,2， D4,3的含義。M

8、astersizer 3000 是如何測(cè)量樣品粒徑的？是如何測(cè)量樣品粒徑的？激光衍射測(cè)量技術(shù)激光衍射測(cè)量技術(shù)激光衍射激光衍射 顆粒的散射光光斑顆粒的散射光光斑衍射是指波在傳播過程中經(jīng)過障礙物或孔隙時(shí)所發(fā)生的改變傳播方向的現(xiàn)象。紅色激光的衍射圖樣衍射角變大激光衍射激光衍射 散射光與粒徑的關(guān)系散射光與粒徑的關(guān)系從散射圖樣可以看出，散射光能量（光強(qiáng)）隨角度變化呈明暗分布，稱之為散射光的角度分布。這一分布與顆粒大小有關(guān)： “顆粒越大，散射角越??；顆粒越小，散射角越大。散射光光強(qiáng)顆粒越大，散射角越小；顆粒越小，散射角越大。散射光光強(qiáng)與顆粒粒徑的與顆粒粒徑的6次方成正比，與入射光波長(zhǎng)的次方成正比，與入射光

9、波長(zhǎng)的4次方成反比；與顆次方成反比；與顆粒的折射率，吸收率相關(guān)；與分散介質(zhì)的折射率相關(guān)粒的折射率，吸收率相關(guān)；與分散介質(zhì)的折射率相關(guān)”大顆粒，散射角小，光強(qiáng)大小顆粒，散射角大，光強(qiáng)小入射光入射光通過測(cè)量在不同角度的散射光光強(qiáng)，代入合適的散射理論，即可得到樣品的粒徑分布結(jié)果。這就是激光衍射技術(shù)測(cè)量粒徑的基本原理。因此粒徑測(cè)試需要兩個(gè)步驟： 第一部分，儀器硬件測(cè)量由于顆粒引起的散射光光強(qiáng)分布；第二部分軟件通過把測(cè)得的光強(qiáng)分布數(shù)據(jù)代入散射理論來推算出粒徑分布結(jié)果。激光衍射激光衍射 檢測(cè)原理檢測(cè)原理散射光信號(hào)檢測(cè)示意圖激光衍射激光衍射檢測(cè)散射光數(shù)據(jù)檢測(cè)散射光數(shù)據(jù)激光光源樣品顆粒傅立葉透鏡散射光檢測(cè)陣列

10、：上面分布了若干光電檢測(cè)器，每個(gè)檢測(cè)器按散射角度由小到大的順序排列。（檢測(cè)器編號(hào)越大，散射角越大） 入射光光強(qiáng)檢測(cè)遮光度檢測(cè)器Mastersizer 3000 激光粒度儀激光粒度儀-光電檢測(cè)原理光電檢測(cè)原理使用光電二極管檢測(cè)散射光光強(qiáng)信號(hào) 光電二極管是二極管的一種，工作在反向偏壓狀態(tài)。利用光電光電二極管是二極管的一種，工作在反向偏壓狀態(tài)。利用光電效應(yīng)，光子沖擊二極管激發(fā)出電子和帶正電的空穴，從而產(chǎn)生效應(yīng)，光子沖擊二極管激發(fā)出電子和帶正電的空穴，從而產(chǎn)生光電流。光電流。 無光照時(shí)，處于截止?fàn)顟B(tài)，在反向偏壓的作用下，只有少數(shù)載無光照時(shí)，處于截止?fàn)顟B(tài)，在反向偏壓的作用下，只有少數(shù)載流子穿過勢(shì)壘區(qū)，形

11、成微弱的反向電流，稱為暗電流。流子穿過勢(shì)壘區(qū)，形成微弱的反向電流，稱為暗電流。 有光照時(shí)，在光子輻射下，有光照時(shí)，在光子輻射下，P/N區(qū)載流子（電子和空穴）濃度均區(qū)載流子（電子和空穴）濃度均大大增加，在反向偏壓和內(nèi)電場(chǎng)作用下，穿過勢(shì)壘區(qū)，形成光大大增加，在反向偏壓和內(nèi)電場(chǎng)作用下，穿過勢(shì)壘區(qū)，形成光電流，且入射光子越多，光電流越大，即光電流與光強(qiáng)成正比電流，且入射光子越多，光電流越大，即光電流與光強(qiáng)成正比關(guān)系。因此，通過測(cè)量此時(shí)電流大小可得到該角度檢測(cè)器上的關(guān)系。因此，通過測(cè)量此時(shí)電流大小可得到該角度檢測(cè)器上的光強(qiáng)大小。光強(qiáng)大小。Mastersizer 3000 激光粒度儀激光粒度儀-光信號(hào)檢測(cè)

12、原理光信號(hào)檢測(cè)原理結(jié)合檢測(cè)器角度信息，得到散射光光強(qiáng)分布“數(shù)據(jù)” 各個(gè)檢測(cè)器檢測(cè)到的光電信號(hào)，經(jīng)電路板信號(hào)放大及模數(shù)轉(zhuǎn)化各個(gè)檢測(cè)器檢測(cè)到的光電信號(hào)，經(jīng)電路板信號(hào)放大及模數(shù)轉(zhuǎn)化后，結(jié)合各檢測(cè)器本身的角度信息，會(huì)按照每個(gè)檢測(cè)通道以散后，結(jié)合各檢測(cè)器本身的角度信息，會(huì)按照每個(gè)檢測(cè)通道以散射光能量的形式顯示在測(cè)試軟件的射光能量的形式顯示在測(cè)試軟件的“數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)”報(bào)告中，即我們需報(bào)告中，即我們需要的散射光光強(qiáng)分布數(shù)據(jù)。要的散射光光強(qiáng)分布數(shù)據(jù)。樣品池焦平面檢測(cè)器側(cè)向檢測(cè)器背向檢測(cè)器633nm 紅光激光折疊光路Mastersizer 3000 光路光路: 紅光測(cè)量紅光測(cè)量Mastersizer 3000的光強(qiáng)

13、信號(hào)檢測(cè)（紅光）Mastersizer 3000 光路光路: 藍(lán)光測(cè)量藍(lán)光測(cè)量470nm 藍(lán)光光源側(cè)向檢測(cè)器樣品池背向檢測(cè)器對(duì)于小顆粒測(cè)量，MS3000使用波長(zhǎng)為470納米的藍(lán)光提高檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度。Mastersizer 3000散射光數(shù)據(jù)散射光數(shù)據(jù)Mastersizer 軟件會(huì)即使顯示測(cè)量時(shí)的散射光數(shù)據(jù)檢測(cè)器編號(hào)越大對(duì)應(yīng)的散射角越大小角度小角度大角度大角度Mastersizer 3000散射光數(shù)據(jù)散射光數(shù)據(jù)-大粒徑樣品大粒徑樣品粒徑越大，散射角越小，對(duì)應(yīng)編號(hào)越小的檢測(cè)器Mastersizer 3000散射光數(shù)據(jù)散射光數(shù)據(jù)-小粒徑樣品小粒徑樣品粒徑越小，散射角越大，對(duì)應(yīng)編號(hào)越大的檢測(cè)器檢測(cè)得到的

14、散射光光強(qiáng)角度分布數(shù)據(jù)?？纱肷⑸淅碚?，推測(cè)出被測(cè)樣品的粒徑分布結(jié)果。目前使用較普遍的是米氏散射理論，它基于麥克斯韋電磁方程（Maxwell），預(yù)測(cè)了圓球顆粒的散射光光強(qiáng)分布。 考慮考慮了了入射光與入射光與顆粒顆粒的相互作用的相互作用 適合不同波長(zhǎng)，散射角度和不同大小的顆粒適合不同波長(zhǎng)，散射角度和不同大小的顆粒 更更準(zhǔn)確準(zhǔn)確地預(yù)地預(yù)測(cè)測(cè)顆粒顆粒的的散射光散射光分布分布散射理論散射理論散射光吸收吸收散射光入射光過去由于受計(jì)算能力的限制，也曾使用過弗朗霍夫近似。兩者相比，米氏理論包含了對(duì)光散射行為最嚴(yán)密和全面的預(yù)測(cè)，被證明對(duì)于更大范圍的樣品，特別是小于50um的樣品有更高的準(zhǔn)確性。（ISO1332

15、0-1)散射理論散射理論散射光強(qiáng)散射光強(qiáng)粒徑粒徑散射角散射角散射光強(qiáng)散射光強(qiáng)粒徑粒徑散射角散射角米氏散射模型將入射光穿米氏散射模型將入射光穿過樣品的因素納入計(jì)算過樣品的因素納入計(jì)算弗朗霍夫近似僅適用于弗朗霍夫近似僅適用于通過樣品邊緣的經(jīng)典衍射通過樣品邊緣的經(jīng)典衍射依據(jù)米氏理論，可以根據(jù)已知粒徑，計(jì)算出對(duì)應(yīng)的散射光光強(qiáng)分布，但我們需要根據(jù)散射光分布來得到粒徑分布。另一個(gè)問題另一個(gè)問題已知顆粒粒徑對(duì)應(yīng)的散射光分布通過米氏理論計(jì)算儀器硬件光學(xué)結(jié)構(gòu)測(cè)量得到散射光分布樣品的粒徑分布？通過反演運(yùn)算，根據(jù)光強(qiáng)分布預(yù)測(cè)粒徑分布。反演運(yùn)算示意圖反演運(yùn)算示意圖測(cè)量得到的散射測(cè)量得到的散射光分布光分布假設(shè)一個(gè)粒徑分

16、布假設(shè)一個(gè)粒徑分布粒徑分布粒徑分布代入理論計(jì)算代入理論計(jì)算得到對(duì)應(yīng)的理論得到對(duì)應(yīng)的理論光強(qiáng)分布光強(qiáng)分布對(duì)比理論光強(qiáng)和對(duì)比理論光強(qiáng)和實(shí)測(cè)光強(qiáng)實(shí)測(cè)光強(qiáng)差異最小嗎？差異最小嗎？修正假設(shè)的粒徑修正假設(shè)的粒徑分布分布得到粒徑分布結(jié)得到粒徑分布結(jié)果果是是否否反演運(yùn)算反演運(yùn)算需要根據(jù)測(cè)試樣品的特性，選擇合適的反演運(yùn)算模型，儀器軟件中提供了這些設(shè)置內(nèi)容，包括顆粒類型，分布模型等。反演運(yùn)算后，可預(yù)測(cè)出粒徑分布結(jié)果，其對(duì)應(yīng)的理論散射光分布與實(shí)際測(cè)量得到的散射光分布最接近，同時(shí)，還有表征它們差異的殘差及加權(quán)殘差值。我們已經(jīng)了解了儀器的檢測(cè)原理。從下一節(jié)開始，我們將開始逐步熟悉Mastersizer 3000的操作。

17、小測(cè)驗(yàn)小測(cè)驗(yàn)請(qǐng)?zhí)羁疹w粒越小，散射角越顆粒越小，散射角越 ，散射光強(qiáng)越，散射光強(qiáng)越 ；顆粒越大，散；顆粒越大，散射角越射角越 ，散射光強(qiáng)越，散射光強(qiáng)越 。在在“數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)”報(bào)告中，橫坐標(biāo)檢測(cè)器編號(hào)越小，對(duì)應(yīng)的散射角報(bào)告中，橫坐標(biāo)檢測(cè)器編號(hào)越小，對(duì)應(yīng)的散射角越越 ，所以它對(duì)應(yīng)越，所以它對(duì)應(yīng)越 的顆粒散射光。的顆粒散射光。小大大大小小請(qǐng)討論：顆粒光學(xué)參數(shù)，分析模型等對(duì)于散射光信號(hào)測(cè)量是不是必須的？請(qǐng)思考：儀器是如何測(cè)量顆粒粒徑的？樣品測(cè)試樣品測(cè)試安全提示安全提示安全提示安全提示激光安全性（IEC60825-1(1993)+A1(1997)+A2 (2001) )： 儀器整機(jī)為儀器整機(jī)為1級(jí)激光產(chǎn)品，在

18、正常使用時(shí)安全；級(jí)激光產(chǎn)品，在正常使用時(shí)安全； 紅光激光器為紅光激光器為3R級(jí)激光產(chǎn)品，未授權(quán)人員不能打開儀器外殼，級(jí)激光產(chǎn)品，未授權(quán)人員不能打開儀器外殼，以免直接接觸激光，造成傷害。以免直接接觸激光，造成傷害。 所使用的藍(lán)光光源能量較大（所使用的藍(lán)光光源能量較大（10mw），未授權(quán)人員不能），未授權(quán)人員不能打開儀器外殼。打開儀器外殼。 樣品及其制備的潛在危險(xiǎn)（化學(xué)物質(zhì)安全信息） 用電安全 更多安全健康信息，在使用儀器前請(qǐng)務(wù)必查閱 Essential manual精華手冊(cè)儀器操作及樣品測(cè)試儀器操作及樣品測(cè)試第一次測(cè)量第一次測(cè)量樣品測(cè)試樣品測(cè)試測(cè)試前準(zhǔn)備工作 下載操作軟件的最新版本下載操作軟件的

19、最新版本（ http:/ ） 斷開儀器與電腦之間斷開儀器與電腦之間USB連接線，連接線，安裝儀器操作軟件。安裝儀器操作軟件。 檢查確認(rèn)儀器主機(jī)與電腦（檢查確認(rèn)儀器主機(jī)與電腦（USB數(shù)據(jù)線），與進(jìn)樣器附數(shù)據(jù)線），與進(jìn)樣器附件（件（CAN通訊線）連接正常，電源供電正常。開機(jī)、運(yùn)通訊線）連接正常，電源供電正常。開機(jī)、運(yùn) 行軟件，檢查確認(rèn)儀器處于待機(jī)狀態(tài)。（若為初次啟動(dòng)行軟件，檢查確認(rèn)儀器處于待機(jī)狀態(tài)。（若為初次啟動(dòng)軟件，需配置軟件選項(xiàng)。為保證測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確，建議開軟件，需配置軟件選項(xiàng)。為保證測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確，建議開機(jī)后預(yù)熱機(jī)后預(yù)熱15分鐘以上）分鐘以上） 創(chuàng)建或打開測(cè)試文件，如需使用創(chuàng)建或打開測(cè)試文件，如

20、需使用SOP測(cè)試，需要提前創(chuàng)測(cè)試，需要提前創(chuàng)建建SOP文件文件Mastersizer 3000 測(cè)試設(shè)置測(cè)試設(shè)置測(cè)試前，首先需要設(shè)置測(cè)試條件。點(diǎn)擊測(cè)量，在彈出的“測(cè)量設(shè)置”窗口中依次輸入需要的參數(shù)。 “標(biāo)識(shí)標(biāo)識(shí)”：輸入樣品名稱：輸入樣品名稱 “顆粒類型顆粒類型”：選擇樣品顆粒形態(tài)，用于創(chuàng)建散射模型。主要有：選擇樣品顆粒形態(tài)，用于創(chuàng)建散射模型。主要有“非球形非球形”，“球形球形”和和“不透明顆粒（弗不透明顆粒（弗朗霍夫近似理論朗霍夫近似理論)”；默；默認(rèn)建議使用認(rèn)建議使用“非球形非球形”。Mastersizer 3000 測(cè)試設(shè)置測(cè)試設(shè)置 “物質(zhì)物質(zhì)”：根據(jù)樣品材料，設(shè)置顆粒折射率，吸收率?？梢?/p>

21、在軟件：根據(jù)樣品材料，設(shè)置顆粒折射率，吸收率?？梢栽谲浖詭У臄?shù)據(jù)庫(kù)中選擇，也可以自行創(chuàng)建需要的參數(shù)。自帶的數(shù)據(jù)庫(kù)中選擇，也可以自行創(chuàng)建需要的參數(shù)。 “分散劑分散劑”：根據(jù)分散介質(zhì)，設(shè)置其折射率。：根據(jù)分散介質(zhì)，設(shè)置其折射率。Mastersizer 3000 測(cè)試設(shè)置測(cè)試設(shè)置 “說明說明”：輸入備注文檔，例如測(cè)試注意事項(xiàng)，分散條件等。：輸入備注文檔，例如測(cè)試注意事項(xiàng)，分散條件等。 “測(cè)量時(shí)間測(cè)量時(shí)間”：輸入光學(xué)背景測(cè)量時(shí)間和樣品測(cè)量時(shí)間。測(cè)量時(shí)間：輸入光學(xué)背景測(cè)量時(shí)間和樣品測(cè)量時(shí)間。測(cè)量時(shí)間長(zhǎng)短取決于散射光信號(hào)強(qiáng)度和穩(wěn)定性（信噪比）長(zhǎng)短取決于散射光信號(hào)強(qiáng)度和穩(wěn)定性（信噪比） “重復(fù)次數(shù)重復(fù)次數(shù)

22、”：設(shè)置重復(fù)性測(cè)試次數(shù)。（同一樣品循環(huán)測(cè)量多次）：設(shè)置重復(fù)性測(cè)試次數(shù)。（同一樣品循環(huán)測(cè)量多次） “遮光度遮光度”：通過設(shè)置遮光度范圍，方便控制加樣濃度，樣品濃度：通過設(shè)置遮光度范圍，方便控制加樣濃度，樣品濃度低易導(dǎo)致散射光信噪比差，濃度過高會(huì)引起的多重光散射。具體內(nèi)低易導(dǎo)致散射光信噪比差，濃度過高會(huì)引起的多重光散射。具體內(nèi)容將在后面容將在后面“實(shí)現(xiàn)正確的測(cè)量實(shí)現(xiàn)正確的測(cè)量”中介紹。中介紹。 “樣品分散附件樣品分散附件”：根據(jù)不同樣品，設(shè)置合適的進(jìn)樣器分散條件，：根據(jù)不同樣品，設(shè)置合適的進(jìn)樣器分散條件，以達(dá)到樣品均勻分散的目的。具體內(nèi)容將在后面以達(dá)到樣品均勻分散的目的。具體內(nèi)容將在后面“實(shí)現(xiàn)正確

23、的測(cè)量實(shí)現(xiàn)正確的測(cè)量”中介紹。中介紹。 “清洗樣品池清洗樣品池”：結(jié)束樣品測(cè)試后，需要清洗進(jìn)樣器，樣品池及樣：結(jié)束樣品測(cè)試后，需要清洗進(jìn)樣器，樣品池及樣品循環(huán)管路。品循環(huán)管路。Mastersizer 3000 測(cè)試設(shè)置測(cè)試設(shè)置 “數(shù)據(jù)處理分析數(shù)據(jù)處理分析”：根據(jù)樣品特性，選擇合適的分析模型，以創(chuàng)建：根據(jù)樣品特性，選擇合適的分析模型，以創(chuàng)建合適的散射模型。有合適的散射模型。有“通用通用”，“單峰模型單峰模型”和和“驗(yàn)證用乳膠球驗(yàn)證用乳膠球”。默認(rèn)建議使用默認(rèn)建議使用“通用通用”模式。模式。Mastersizer 3000 測(cè)試設(shè)置測(cè)試設(shè)置 “結(jié)果結(jié)果”：選擇粒徑結(jié)果顯示范圍，分布類型等結(jié)果顯示設(shè)

24、置。：選擇粒徑結(jié)果顯示范圍，分布類型等結(jié)果顯示設(shè)置。 “用戶粒度分級(jí)用戶粒度分級(jí)”：可選擇默認(rèn)或按用戶需求設(shè)置不同的粒度分級(jí)。：可選擇默認(rèn)或按用戶需求設(shè)置不同的粒度分級(jí)。 “數(shù)據(jù)輸出數(shù)據(jù)輸出”：選擇需要輸出的數(shù)據(jù)到第三方軟件。：選擇需要輸出的數(shù)據(jù)到第三方軟件。 “平均平均”：由若干次重現(xiàn)性測(cè)試記錄，創(chuàng)建平均結(jié)果。：由若干次重現(xiàn)性測(cè)試記錄，創(chuàng)建平均結(jié)果。 “打印打印”：打印結(jié)果報(bào)告。：打印結(jié)果報(bào)告。Mastersizer 3000 散射光數(shù)據(jù)散射光數(shù)據(jù) 檢測(cè)步驟檢測(cè)步驟完成測(cè)試設(shè)置后點(diǎn)擊“確定”按鍵，開始測(cè)試。 左上角圖譜顯示各檢測(cè)器即時(shí)信號(hào)，上面中間圖譜顯示粒徑分布左上角圖譜顯示各檢測(cè)器即時(shí)信

25、號(hào)，上面中間圖譜顯示粒徑分布結(jié)果，右上角處為樣品分散進(jìn)樣的控制控件；下方的趨勢(shì)圖可顯結(jié)果，右上角處為樣品分散進(jìn)樣的控制控件；下方的趨勢(shì)圖可顯示樣品測(cè)試的平行對(duì)比。示樣品測(cè)試的平行對(duì)比。Mastersizer 3000 散射光數(shù)據(jù)散射光數(shù)據(jù)-檢測(cè)步驟檢測(cè)步驟測(cè)量樣品散射光的步驟： 對(duì)光：對(duì)光： 在未加入樣品時(shí)，通過對(duì)準(zhǔn)光路中心對(duì)準(zhǔn)檢測(cè)器中心，在未加入樣品時(shí)，通過對(duì)準(zhǔn)光路中心對(duì)準(zhǔn)檢測(cè)器中心，保證各檢測(cè)器的散射角信息準(zhǔn)確。對(duì)光完成后，左側(cè)激光強(qiáng)度保證各檢測(cè)器的散射角信息準(zhǔn)確。對(duì)光完成后，左側(cè)激光強(qiáng)度（遮光度檢測(cè)光強(qiáng)與入射光光強(qiáng)的比值）盡量高；各散射光檢（遮光度檢測(cè)光強(qiáng)與入射光光強(qiáng)的比值）盡量高；各散

26、射光檢測(cè)器光強(qiáng)按檢測(cè)器編號(hào)呈遞減趨勢(shì)，信號(hào)穩(wěn)定且盡量低。測(cè)器光強(qiáng)按檢測(cè)器編號(hào)呈遞減趨勢(shì)，信號(hào)穩(wěn)定且盡量低。Mastersizer 3000 散射光數(shù)據(jù)散射光數(shù)據(jù)-檢測(cè)步驟檢測(cè)步驟測(cè)量樣品散射光的步驟： 測(cè)量電子背景，即測(cè)量檢測(cè)器在無光照時(shí)的暗電流。測(cè)量電子背景，即測(cè)量檢測(cè)器在無光照時(shí)的暗電流。Mastersizer 3000 散射光數(shù)據(jù)散射光數(shù)據(jù)-檢測(cè)步驟檢測(cè)步驟測(cè)量樣品散射光的步驟： 測(cè)量光學(xué)背景，檢測(cè)各檢測(cè)器在有入射光照射，但未加入樣品測(cè)量光學(xué)背景，檢測(cè)各檢測(cè)器在有入射光照射，但未加入樣品時(shí)的散射光數(shù)據(jù)。好的時(shí)的散射光數(shù)據(jù)。好的“背景背景”按檢測(cè)器編號(hào)呈遞減趨勢(shì)，信按檢測(cè)器編號(hào)呈遞減趨勢(shì)，

27、信號(hào)穩(wěn)定并盡量低。號(hào)穩(wěn)定并盡量低。Mastersizer 3000 散射光數(shù)據(jù)散射光數(shù)據(jù)-檢測(cè)步驟檢測(cè)步驟測(cè)量樣品散射光的步驟： 準(zhǔn)備加樣：準(zhǔn)備加樣： 左側(cè)左側(cè)“遮光度遮光度”隨著加樣量的增加，透光度降低，遮光度增加，用于控制隨著加樣量的增加，透光度降低，遮光度增加，用于控制加樣濃度。加樣濃度。 散射光檢測(cè)器已扣除電子背景和光學(xué)背景，理論上為散射光檢測(cè)器已扣除電子背景和光學(xué)背景，理論上為0，但由于光學(xué)背景不，但由于光學(xué)背景不穩(wěn)定等因素，會(huì)顯示或正或負(fù)的數(shù)據(jù)，這些信號(hào)應(yīng)該隨機(jī)變化，且盡量低。穩(wěn)定等因素，會(huì)顯示或正或負(fù)的數(shù)據(jù)，這些信號(hào)應(yīng)該隨機(jī)變化，且盡量低。Mastersizer 3000 散射光

28、數(shù)據(jù)散射光數(shù)據(jù)-檢測(cè)步驟檢測(cè)步驟測(cè)量樣品散射光的步驟： 加樣測(cè)試，加樣時(shí)通過左側(cè)遮光度值控制加樣量，右側(cè)顯示即加樣測(cè)試，加樣時(shí)通過左側(cè)遮光度值控制加樣量，右側(cè)顯示即時(shí)的散射光數(shù)據(jù)。待信號(hào)穩(wěn)定且具有較強(qiáng)強(qiáng)度時(shí)（相對(duì)各檢測(cè)時(shí)的散射光數(shù)據(jù)。待信號(hào)穩(wěn)定且具有較強(qiáng)強(qiáng)度時(shí)（相對(duì)各檢測(cè)器光學(xué)背景的信噪比），點(diǎn)擊測(cè)試散射光數(shù)據(jù)。器光學(xué)背景的信噪比），點(diǎn)擊測(cè)試散射光數(shù)據(jù)。Mastersizer 3000散射光數(shù)據(jù)散射光數(shù)據(jù) 檢測(cè)步驟檢測(cè)步驟測(cè)量樣品散射光的步驟： 測(cè)試過程中，會(huì)即時(shí)顯示測(cè)試結(jié)果，以及重復(fù)性對(duì)比趨勢(shì)圖。測(cè)試過程中，會(huì)即時(shí)顯示測(cè)試結(jié)果，以及重復(fù)性對(duì)比趨勢(shì)圖。 完成測(cè)試后，點(diǎn)擊完成測(cè)試后，點(diǎn)擊“清潔系

29、統(tǒng)清潔系統(tǒng)”清潔樣品池及進(jìn)樣器。清潔樣品池及進(jìn)樣器。Mastersizer 3000 測(cè)試報(bào)告測(cè)試報(bào)告完成測(cè)試點(diǎn)擊打開“數(shù)據(jù)”報(bào)告，可以看到各檢測(cè)器的光學(xué)背景和樣品散射光數(shù)據(jù)，以圖/表形式顯示。 圖中綠色線條為光學(xué)背景，紅色柱狀條為樣品散射光數(shù)據(jù)，下面圖中綠色線條為光學(xué)背景，紅色柱狀條為樣品散射光數(shù)據(jù)，下面的列表顯示各檢測(cè)器的背景和樣品散射光數(shù)據(jù)值。的列表顯示各檢測(cè)器的背景和樣品散射光數(shù)據(jù)值。Mastersizer 3000 測(cè)試報(bào)告測(cè)試報(bào)告“擬合”報(bào)告反映了將散射光數(shù)據(jù)代入散射模型進(jìn)行反演運(yùn)算的質(zhì)量。 圖中紅色線條為各檢測(cè)器實(shí)際檢測(cè)到的散射光分布數(shù)據(jù)，綠色為圖中紅色線條為各檢測(cè)器實(shí)際檢測(cè)到的

30、散射光分布數(shù)據(jù)，綠色為粒徑分布對(duì)應(yīng)的理論光強(qiáng)分布。粒徑分布對(duì)應(yīng)的理論光強(qiáng)分布。 另外，也可以看到表示擬合差另外，也可以看到表示擬合差異的殘差和加權(quán)殘差值。異的殘差和加權(quán)殘差值。Mastersizer 3000 測(cè)試報(bào)告測(cè)試報(bào)告“分析”報(bào)告顯示了測(cè)試的最終結(jié)果。其中可以看到測(cè)量得到的粒徑分布圖譜和分級(jí)列表，以及各個(gè)特征值。練習(xí)練習(xí)用戶練習(xí)：完成手動(dòng)及SOP測(cè)試操作，解釋“分析”報(bào)告內(nèi)容。實(shí)現(xiàn)實(shí)現(xiàn)“正確正確”的測(cè)試的測(cè)試影響散射光數(shù)據(jù)質(zhì)量的條件：影響散射光數(shù)據(jù)質(zhì)量的條件：樣品制備及分散樣品制備及分散什么是數(shù)據(jù)? 數(shù)據(jù)是儀器檢測(cè)到的樣品顆粒散射光光強(qiáng)分布數(shù)據(jù)是儀器檢測(cè)到的樣品顆粒散射光光強(qiáng)分布 它不

31、是樣品粒徑結(jié)果 與光學(xué)模型無關(guān) 一個(gè)可靠的結(jié)果依賴于可靠的數(shù)據(jù)一個(gè)可靠的結(jié)果依賴于可靠的數(shù)據(jù)散射光數(shù)據(jù)質(zhì)量散射光數(shù)據(jù)質(zhì)量數(shù)據(jù)質(zhì)量數(shù)據(jù)質(zhì)量 介紹介紹數(shù)據(jù)由什么組成?好的光學(xué)背景數(shù)據(jù) 干凈的樣品池鏡片和介質(zhì)干凈的樣品池鏡片和介質(zhì) 系統(tǒng)對(duì)光系統(tǒng)對(duì)光 背景穩(wěn)定性背景穩(wěn)定性樣品數(shù)據(jù) 信噪比信噪比 避免樣品數(shù)據(jù)出現(xiàn)避免樣品數(shù)據(jù)出現(xiàn)“負(fù)值負(fù)值” 避免多重光散射的影響避免多重光散射的影響 避免由于介質(zhì)溫度梯度，避免由于介質(zhì)溫度梯度， 或者樣品部分溶解后引起的介質(zhì)折或者樣品部分溶解后引起的介質(zhì)折射率變化所產(chǎn)生的光路偏轉(zhuǎn)射率變化所產(chǎn)生的光路偏轉(zhuǎn)數(shù)據(jù)類型數(shù)據(jù)類型背景數(shù)據(jù)樣品數(shù)據(jù)背景數(shù)據(jù)和系統(tǒng)清潔背景數(shù)據(jù)和系統(tǒng)清潔一

32、個(gè)好的測(cè)試需要干凈，穩(wěn)定的背景 好的濕法背景如下圖呈遞減趨勢(shì)，并且相對(duì)穩(wěn)定干法背景，由于受到氣流影響，一般穩(wěn)定性會(huì)稍差對(duì)于新安裝儀器，20號(hào)檢測(cè)器信號(hào)小于20檢測(cè)器信號(hào)應(yīng)盡量低背景數(shù)據(jù)背景數(shù)據(jù) 檢查檢查.扣除背景后，檢測(cè)器陣列應(yīng)即時(shí)顯示：隨機(jī)的散射光數(shù)據(jù)，單條顯示隨機(jī)的散射光數(shù)據(jù)，單條顯示既有既有“正正”的數(shù)據(jù)也有的數(shù)據(jù)也有“負(fù)負(fù)”的數(shù)據(jù)的數(shù)據(jù) 任何“連續(xù)”的數(shù)據(jù)都說明介質(zhì)中有雜質(zhì)，可能會(huì)影響樣品測(cè)試數(shù)據(jù)好的隨機(jī)數(shù)據(jù)“連續(xù)”的數(shù)據(jù)樣品數(shù)據(jù)樣品數(shù)據(jù) 樣品濃度樣品濃度遮光度 遮光度表示入射光在通過樣品時(shí)，被樣品遮擋或散射的部分，遮光度表示入射光在通過樣品時(shí)，被樣品遮擋或散射的部分，通常用于表示樣品

33、濃度。通常用于表示樣品濃度。信噪比 樣品數(shù)據(jù)與背景數(shù)據(jù)的對(duì)比樣品數(shù)據(jù)與背景數(shù)據(jù)的對(duì)比多重光散射 當(dāng)添加過多樣品時(shí)，散射光可能被其他顆粒再次、甚至多次散當(dāng)添加過多樣品時(shí)，散射光可能被其他顆粒再次、甚至多次散射的現(xiàn)象，以致在某些散射角檢測(cè)到原本不存在的散射光射的現(xiàn)象，以致在某些散射角檢測(cè)到原本不存在的散射光遮光度過低，會(huì)導(dǎo)致信噪比差；遮光度過高，會(huì)導(dǎo)致多重光散射的發(fā)生樣品數(shù)據(jù)樣品數(shù)據(jù) 光路偏轉(zhuǎn)光路偏轉(zhuǎn)右側(cè)的小峰說明有大顆粒的存在它可能是由于光路偏轉(zhuǎn)引起的 - 在有機(jī)溶劑中使用超聲分散引起的光路偏轉(zhuǎn)在有機(jī)溶劑中使用超聲分散引起的光路偏轉(zhuǎn) 樣品部分溶解在介質(zhì)中，導(dǎo)致折射率變化引起的光路偏轉(zhuǎn)樣品部分溶解

34、在介質(zhì)中，導(dǎo)致折射率變化引起的光路偏轉(zhuǎn)或者，確實(shí)有大顆粒存在確實(shí)存在嗎? 樣品數(shù)據(jù)樣品數(shù)據(jù) 出現(xiàn)負(fù)值出現(xiàn)負(fù)值如果背景不穩(wěn)定的話，樣品數(shù)據(jù)可能會(huì)出現(xiàn)負(fù)值， 這時(shí)，需要重新測(cè)試背景。樣品數(shù)據(jù)中出現(xiàn)了負(fù)值 樣品數(shù)據(jù)樣品數(shù)據(jù)為了得到好的樣品數(shù)據(jù)，我們?cè)跇悠分苽浜头稚⑦^程中該怎么做呢？樣品制備及分散流程樣品制備及分散流程樣品取樣代表性（均勻混合取樣）是否必須使用干法分散方式如有必要，使用超聲幫助分散測(cè)試是測(cè)試嘗試有機(jī)溶劑或考慮使用干法分散否干法分散測(cè)試是如有必要，使用超聲幫助分散測(cè)試是測(cè)試是這樣是否能夠分散？嘗試表面活性劑是是否均勻分散在水里？否是否懸?。糠袷褂贸暿欠裼行?？否否使用干法進(jìn)樣需要考慮的因

35、素使用干法進(jìn)樣需要考慮的因素樣品流動(dòng)性， 樣品受潮對(duì)分散性的影響 樣品受潮結(jié)塊會(huì)嚴(yán)重影響樣品分散，應(yīng)盡量避免。樣品受潮結(jié)塊會(huì)嚴(yán)重影響樣品分散，應(yīng)盡量避免。 根據(jù)樣品流動(dòng)性的差異，在測(cè)試時(shí)，可通過調(diào)節(jié)進(jìn)樣速度和托盤根據(jù)樣品流動(dòng)性的差異，在測(cè)試時(shí)，可通過調(diào)節(jié)進(jìn)樣速度和托盤進(jìn)樣口的寬度來改善樣品分散進(jìn)樣口的寬度來改善樣品分散分散氣壓 一般情況下，分散氣壓越大越有助于樣品分散，但對(duì)于某些脆性一般情況下，分散氣壓越大越有助于樣品分散，但對(duì)于某些脆性材料，過大的分散氣壓可能會(huì)材料，過大的分散氣壓可能會(huì)“破碎破碎”樣品，同時(shí)，過大的分散樣品，同時(shí)，過大的分散氣壓所引起的氣壓所引起的“氣流峰氣流峰”也會(huì)影響結(jié)

36、果準(zhǔn)確性。也會(huì)影響結(jié)果準(zhǔn)確性。樣品濃度（遮光度） 遮光度是測(cè)試的重要條件，遮光度過低導(dǎo)致信噪比較差，遮光度遮光度是測(cè)試的重要條件，遮光度過低導(dǎo)致信噪比較差，遮光度過高又會(huì)導(dǎo)致過高又會(huì)導(dǎo)致“多重光散射多重光散射”的發(fā)生。對(duì)于干法測(cè)試，通常選用的發(fā)生。對(duì)于干法測(cè)試，通常選用“0.5%6%”的遮光度范圍。另外，由于干法測(cè)試時(shí)，樣品一次的遮光度范圍。另外，由于干法測(cè)試時(shí)，樣品一次性性“通過通過”樣品池，需使用遮光度篩選設(shè)置來選擇合適的遮光度。樣品池，需使用遮光度篩選設(shè)置來選擇合適的遮光度。使用濕法進(jìn)樣需要考慮的因素使用濕法進(jìn)樣需要考慮的因素分散介質(zhì)：盡量使用水作為分散介質(zhì) 除了操作方便和經(jīng)濟(jì)性的原因，

37、盡量使用水作為分散介質(zhì)還可以除了操作方便和經(jīng)濟(jì)性的原因，盡量使用水作為分散介質(zhì)還可以避免有機(jī)溶劑的溫度梯度對(duì)于測(cè)量的影響避免有機(jī)溶劑的溫度梯度對(duì)于測(cè)量的影響表面活性劑和添加劑 樣品懸浮，無法均勻分散在介質(zhì)中時(shí)，可考慮添加合適的表面活樣品懸浮，無法均勻分散在介質(zhì)中時(shí)，可考慮添加合適的表面活性劑性劑超聲分散 超聲有助于樣品分散，但過度的超聲可能會(huì)超聲有助于樣品分散，但過度的超聲可能會(huì)“破碎破碎”樣品樣品 增加超聲強(qiáng)度比延長(zhǎng)超聲時(shí)間更有效增加超聲強(qiáng)度比延長(zhǎng)超聲時(shí)間更有效 必須使用有機(jī)溶劑時(shí)，需慎用超聲分散必須使用有機(jī)溶劑時(shí)，需慎用超聲分散氣泡的影響 提高轉(zhuǎn)速或添加表面活性劑都可能產(chǎn)生更多的氣泡，而氣

38、泡對(duì)于提高轉(zhuǎn)速或添加表面活性劑都可能產(chǎn)生更多的氣泡，而氣泡對(duì)于測(cè)試而言，也會(huì)像樣品顆粒一樣產(chǎn)生散射光測(cè)試而言，也會(huì)像樣品顆粒一樣產(chǎn)生散射光轉(zhuǎn)速的選擇 過低的轉(zhuǎn)速可能因較重的顆粒無法被循環(huán)進(jìn)樣品池而無法被過低的轉(zhuǎn)速可能因較重的顆粒無法被循環(huán)進(jìn)樣品池而無法被檢測(cè)到，而過高的轉(zhuǎn)速易產(chǎn)生更多氣泡檢測(cè)到，而過高的轉(zhuǎn)速易產(chǎn)生更多氣泡樣品濃度（遮光度） 遮光度過低導(dǎo)致信噪比較差，遮光度過高又會(huì)導(dǎo)致遮光度過低導(dǎo)致信噪比較差，遮光度過高又會(huì)導(dǎo)致“多重光多重光散射散射”的發(fā)生。為此，可通過遮光度滴定實(shí)驗(yàn)，通過樣品重的發(fā)生。為此，可通過遮光度滴定實(shí)驗(yàn)，通過樣品重現(xiàn)性來獲得適合樣品的遮光度。通常情況，顆粒越小，遮光現(xiàn)

39、性來獲得適合樣品的遮光度。通常情況，顆粒越小，遮光度越低。度越低。濕法測(cè)試的常見問題 樣品溶解于分散介質(zhì)樣品溶解于分散介質(zhì) 遮光度逐漸降低遮光度逐漸降低 含氣泡雜質(zhì)含氣泡雜質(zhì) 氣泡通常會(huì)引起氣泡通常會(huì)引起100微米左右的峰微米左右的峰 樣品團(tuán)聚樣品團(tuán)聚 遮光度逐漸降低遮光度逐漸降低 樣品沉降樣品沉降 大顆粒的信號(hào)變?nèi)醮箢w粒的信號(hào)變?nèi)?樣品吸附在樣品池鏡片上樣品吸附在樣品池鏡片上 遮光度突然增大遮光度突然增大使用濕法進(jìn)樣需要考慮的因素使用濕法進(jìn)樣需要考慮的因素練習(xí)練習(xí)用戶測(cè)試：選取2、3種客戶樣品，找到合適的樣品制備及分散條件，并評(píng)價(jià)其數(shù)據(jù)質(zhì)量。實(shí)現(xiàn)實(shí)現(xiàn)“正確正確”的測(cè)試的測(cè)試影響數(shù)據(jù)分析的條件

40、：光學(xué)參數(shù)及分析模型影響數(shù)據(jù)分析的條件：光學(xué)參數(shù)及分析模型光學(xué)參數(shù)光學(xué)參數(shù) 顆粒吸收率（折射率的虛數(shù)部分） 通?？梢愿鶕?jù)顆粒的顏色來做近似判斷，取通?？梢愿鶕?jù)顆粒的顏色來做近似判斷，取10的級(jí)數(shù)：的級(jí)數(shù)：00.0010.010.11.0+乳膠顆粒乳液淺色粉末晶體粉末深色粉末和金屬粉末顆粒顏色 吸收率 典型顆粒光學(xué)參數(shù)光學(xué)參數(shù) 顆粒折射率顆粒折射率在文獻(xiàn)、網(wǎng)絡(luò)上查詢 馬爾文折射率手冊(cè)馬爾文折射率手冊(cè) CRC手冊(cè)手冊(cè) 網(wǎng)絡(luò)資源網(wǎng)絡(luò)資源 使用折光儀測(cè)量的兩種方法： 樣品分散在折射率較高的介質(zhì)中，得到的兩條折射率，其一為介樣品分散在折射率較高的介質(zhì)中，得到的兩條折射率，其一為介質(zhì)的，另一個(gè)為樣品顆粒的

41、。質(zhì)的，另一個(gè)為樣品顆粒的。 通過配置不同濃度的樣品溶液，來得到在溶液濃度為通過配置不同濃度的樣品溶液，來得到在溶液濃度為100%（即完（即完全是樣品）時(shí)的折射率。全是樣品）時(shí)的折射率。利用已知折射率的校正油，在顯微鏡下觀察顆粒的Becke線來逼近得到顆粒的折射率光學(xué)參數(shù)光學(xué)參數(shù) 顆粒折射率顆粒折射率根據(jù)顆粒材料類型預(yù)估其折射率，再通過擬合曲線修正獲得（運(yùn)算所需的折射率值只要精確到小數(shù)點(diǎn)后2位） 常見材料的折射率值范圍：常見材料的折射率值范圍： 塑料和彈性體 = 1.38 - 1.57 有機(jī)化合物 = 1.4 - 1.7 無機(jī)鹽 = 1.52 - 1.8 金屬氧化物 = 1.6 - 2.5 根

42、據(jù)顆粒材料，先選定一個(gè)預(yù)估的折射率值帶入測(cè)量，根據(jù)得到根據(jù)顆粒材料，先選定一個(gè)預(yù)估的折射率值帶入測(cè)量，根據(jù)得到的擬合曲線來修正折射率參數(shù)。的擬合曲線來修正折射率參數(shù)。小角度檢測(cè)器上的擬合差異表示折射率有誤.這部分?jǐn)M合差異說明折射率有誤光學(xué)參數(shù)光學(xué)參數(shù) 顆粒折射率顆粒折射率51 和 63 號(hào)檢測(cè)器上的擬合差異說明吸收率參數(shù)有誤這兩個(gè)檢測(cè)器上的擬合差異說明顆粒吸收率有誤光學(xué)參數(shù)光學(xué)參數(shù) 顆粒折射率顆粒折射率殘差殘差通常殘差應(yīng)小于1%殘差與加權(quán)殘差應(yīng)接近殘差越小越好，但同時(shí)也應(yīng)考慮樣品分布小顆粒樣品或窄分布樣品，殘差通常較大不好的對(duì)比好的對(duì)比分析模型分析模型選擇好的分析模型，有助于軟件更好地反演運(yùn)算

43、顆粒的散射光分布通用模式 適用于大多數(shù)樣品適用于大多數(shù)樣品單峰模式 適用于樣品粒徑分布寬度在適用于樣品粒徑分布寬度在10倍以內(nèi)的樣品倍以內(nèi)的樣品驗(yàn)證乳膠顆粒模式 適用于分布非常窄的標(biāo)準(zhǔn)粒子適用于分布非常窄的標(biāo)準(zhǔn)粒子粒形，粒形， 不規(guī)則與球形不規(guī)則與球形?不規(guī)則小顆粒（ 1m）的散射光在某一方向更強(qiáng)非球形設(shè)置可以更好地反演出這種散射光由于大多數(shù)樣品粒形都是不規(guī)則的，因此非球形是默認(rèn)的選項(xiàng)球形樣品比較少，主要有玻璃珠，乳膠球和乳液細(xì)粉模式細(xì)粉模式此模式僅適用于使用干法進(jìn)樣器時(shí)使用此模式，有助于減少在干法進(jìn)樣時(shí)由于溫度梯度所引起的小角度檢測(cè)器噪音信號(hào)此模式僅適用于最大顆粒小于600um的樣品總結(jié)總結(jié)結(jié)合用戶的儀器配置，請(qǐng)思考如何實(shí)現(xiàn)“正確”的測(cè)量？1，均勻取樣 取樣代表性 2，為了獲得好的原始檢測(cè)數(shù)據(jù)，需要結(jié)合樣品選擇合適的分散條件 a，濕法分散主要因素 - 遮光度， 攪拌速度， 超聲分散， 表面活性劑等 b， 干法分散主要因素- 遮光度， 進(jìn)樣速度， 分散氣壓等。3，從散射光數(shù)據(jù)反演出粒徑分布結(jié)果的運(yùn)算過程中，光學(xué)參數(shù)和分析模型的重要作用。4，驗(yàn)證測(cè)試 重復(fù)性及重現(xiàn)性Mastersizer 3000 軟件功能軟件功能學(xué)習(xí)軟件的最快方法就是使用，請(qǐng)?jiān)诓僮鲀x器的同時(shí)熟悉這部分內(nèi)容！學(xué)習(xí)軟件的最快方法就是使用，請(qǐng)?jiān)诓僮鲀x器的同時(shí)熟悉這部分內(nèi)容！標(biāo)注標(biāo)