T∕CATSI 09010-2021 光學真空腔體潔凈度檢測規(guī)范

1、ICS 17.180CCS C 40T/ CATSI 090102021光學真空腔體潔凈度檢測規(guī)范Specification for inspection of cleanliness index of optical vacuum cavity2021 -08 - 25 發(fā)布2021 - 08- 25 實施中國技術監(jiān)督情報協會T/CATSI 090102021 IT/CATSI 090102021 #目 次 TOC o 1-5 h z ttf S II1 醐12規(guī)范性引用文件13術語、定義和縮略語13. 1 術語和定義13. 2縮略語14 真空腔體污染物25甜補21等級劃分25. 2潔凈級2

2、5. 3超凈級24危險級36 檢測準備31檢測件36.2真空配件36.3檢測位置36. 4檢測方法35儀器設備47檢測與結果41翻47.2結果判定4附錄A （資料性） 潔凈度檢測示例5參獻8T/CATSI 090102021 #庫七七 標準下載T/CATSI 090102021 II庫七七 標準下載本文件按照GB/T 1. 1-2020標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則的規(guī)定起 草。本文件由中國技術監(jiān)督情報協會提出。本文件由中國技術監(jiān)督情報協會歸口。本文件起草單位：北京大學、廣東省新興激光等離子體技術研究院、上海交通大學、北京世華尖鋒 科技有限公司、埃地沃茲貿易（上海）有限公司

3、、北京中凱威科技發(fā)展有限責任公司、北京欣瑞拓科技 有限公司、上海米霧環(huán)保技術有限公司、北京銳德康科技有限公司。本文件主要起草人：趙家瑞、馬文君、顏學慶、朱昆、林晨、趙研英、袁忠喜、徐圣宣、耿易星、 ?；?、陳式有、高營、壽寅任、王科棟、陳黎明、陳民、王貴毅、許堅、張殿偉、楊大滎、李昂、莫 一心。T/CATSI 090102021庫七七 標準下載T/CATSI 090102021庫七七 標準下載光學真空腔體潔凈度檢測規(guī)范1范圍本文件規(guī)定了光學真空腔體的真空腔體污染物、潔凈度、檢測準備以及檢測與結果等要求。 本文件適用于光學真空腔體潔凈度的檢測。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用

4、而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件， 僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本 文件。GB/T 25915. 1潔凈室及相關受控環(huán)境第1部分：空氣潔凈度等級GB/T 32218真空技術真空系統(tǒng)漏率測試方法GB/T 32293真空技術真空設備的檢漏方法選擇GB/T 36176真空技術氦質譜真空檢漏方法GB/T 40333真空計四極質譜儀的定義與規(guī)范3術語、定義和縮略語3. 1術語和定義GB/T 40333、GB/T 25915. 1界定的以及下列術語和定義適用于本文件。3. 1. 1光學真空腔體opt i caI vacuum c

5、av i ty為激光的應用提供滿足真空和潔凈標準的密封光學腔體。3. 1.2真空腔體潔凈度 cIeanI iness of vacuum cavity真空腔體經過機械加工、表面處理等工藝流程后，內部真空環(huán)境的潔凈程度。注：以腔體密封環(huán)境內殘余的油污、粉塵、大顆粒等污染物來定義真空腔體的潔凈度等級。3. 1.3分壓 part i a I pressure在真空腔體內的混合氣體系統(tǒng)中，保留某一組分氣體并除去所有其他氣體，保持系統(tǒng)體積和溫度不 變時該種氣體所貢獻的壓強。3.2縮略語下列縮略語適用于本文件。1 庫七七 標準下載T/CATSI 090102021 庫七七 標準下載RGA：殘余氣體分析儀（

6、Residual Gas Analyzer）4真空腔體污染物真空腔體污染物主要包括：a）油脂：加工、安裝和操作過程中沾染的潤滑劑、真空油脂等；b）液滴：操作過程中的手汗、吹玻璃時的唾液等；c）表面氧化物：易氧化材料長期暴露或放置在潮濕大氣中所形成的表面氧化物;d）酸、堿、鹽類物質：清潔后的殘余物質、手汗、自來水中的礦物質等；e）空氣中的塵埃及其它有機物。5潔凈度5.1等級劃分光學真空腔體潔凈度等級分為：a）潔凈級；b）超凈級；c）危險級；5.2潔凈級5. 2. 1基本要求所有真空腔體及其附屬配件應避免沾染污染物，減少污染物揮發(fā)導致的光學元件污染。5.2.2判定方法所有真空腔體在抽至真空環(huán)境后應

7、滿足：經過最后一遍加熱除油污工藝后，用標定好的RGA測量腔 體內污染物，RGA應滿足最小可檢分壓小于1X 10_12mbar,當腔體真空度達到1X IO-4 mbar且平穩(wěn)后，RGA 在法拉第模式下測得502相對分子質量區(qū)間的總分壓不高于1.2X10 7 mbar,且任意單獨分子量對應 位置的分壓不高于lXl（f9mbar，否則視為有污染。5.2.3適用對象主要適應于對潔凈度有較高要求的光學真空腔體。如達到或優(yōu)于潔凈級標準的光學真空腔體，內部 可傳導高品質激光，放置高反射率、高損傷閾值要求的精密光學元件等。5.3超凈級5. 3. 1基本要求所有真空腔體及其附屬配件應嚴格控制污染物指標，逐項進行

8、污染物程度檢測，實時監(jiān)控真空腔體 內的污染物指標。5.3.2判定方法所有真空腔體在抽至真空環(huán)境后應滿足：經過最后一遍加熱除油污工藝后，用標定好的RGA測量腔 體內污染物，RGA應滿足最小可檢分壓小于1X 10_13mbar,當腔體真空度達至Ijl X 10_4mbar且平穩(wěn)后，RGAT/CATSI 090102021 在法拉第模式下測得502相對分子質量區(qū)間的總分壓不高于1.2Xl（T8mbar，且任意任意單獨分子量 對應位置的分壓不高于1X 1010mbar,否則視為有污染。5. 3. 3適用對象主要適用于對潔凈度有苛刻要求的光學真空腔體。例如達到或優(yōu)于超凈級標準的光學真空腔體，內 部可放置

9、光柵等損傷閾值較低、對污染物敏感的超精密光學元件等。5.4危險級5. 4. 1基本要求所有真空腔體及其附屬配件應嚴格控制污染物指標，逐項進行污染物程度檢測，實時監(jiān)控真空腔體 內的污染物指標。5.4.2判定方法所有真空腔體在抽至真空環(huán)境后應滿足：所有真空腔體在真空度達到lX10Hmbar且平穩(wěn)后，使用 標定好的RGA測量腔體內污染物，RGA的最小可檢分壓應小于lX102mbar。RGA在法拉第模式下測得 502相對分子質量區(qū)間的總分壓高于1.2X10 7 mbar,或任意單獨分子量對應位置的分壓高于1X 1（T9 mbar,可判定為潔凈度危險級，有污染或損壞腔內精密元器件的風險。6檢測準備1檢測

10、件檢測件主要包括：a）經過完整潔凈工藝處理的全新光學真空腔體；b）經過正常使用一段時間后的光學真空腔體；c）放置某種明確揮發(fā)成分的污染物的小型潔凈光學腔體。6.2真空配件真空配件主要包括：a）渦旋干泵、螺桿干泵、羅茨泵等無油前級機械泵；b）磁懸浮分子泵、低溫泵等高真空泵；c）無油真空閥門、密封圈、皮拉尼真空計等真空配件。6. 3檢測位置應在真空腔體的不同位置分別進行檢測。檢測點不少于3個，分別為臨近真空泵口處、臨近光學支 撐平臺處、臨近腔體側壁處。6.4檢測方法檢測方法如下：a）對多臺RGA進行檢測標定，合格后安裝于真空腔體的多個檢測點。b）先后開啟前級機械泵和分子泵，通過真空計檢測真空腔體內

11、的真空度。c）當真空腔內的真空度達到1 XlCTUar時，將RGA同時開啟，在法拉第模式下，存儲各個RGA 測得的分壓數據。d）當真空度達到5Xl（T5mbar時，在倍增模式下測量較低組分含量污染物的分壓。6.5儀器設備選取符合標準的不少于2個品牌的RGA，兼具法拉第模式和倍增模式兩檔，最小可檢分壓小于1X1013 mbar o7檢測與結果1檢測7. 1. 1檢測原理使用RGA，測出腔體內某一真空度下的殘余氣體分壓。檢測原理如下：a）法拉第模式：1）RGA通過四級桿施加特定的電壓約束住對應分子量的電離分子團，并傳輸至尾部的法拉第 筒探測器，測得該分子量的組分含量。順序掃描四級桿的電壓可測量出量

12、程范圍內全部分 子量的組分含量。通過電腦軟件可記錄讀出相應數據；2）快速靈敏地測出腔體內該真空度下的殘余氣體分壓。注1:法拉第模式對工作壓強要求相對較低，通常為104mba。b）倍增模式：1）RGA通過四級桿施加特定的電壓約束住對應分子量的電離分子團，并傳輸至倍增器，將組 分信號放大100倍以上進行檢測。倍增模式可有效提高信噪比，提高檢測靈敏度，可檢測 出組分含量較低的污染物；2）快速靈敏地測出腔體內該真空度下的殘余氣體分壓。注2:倍增模式對工作壓強要求相對較高，通常為5Xl（T5mba。注3:倍增模式為RGA的高配升級版，在應用上具有一定的局限性。7. 1.2檢測步驟及要求檢測步驟及要求包括

13、：a）準備檢測件、真空配件；b）開啟真空泵，將待測真空腔體抽至既定真空度；c）確定腔體檢測點不少于3個；d）使用標定合格的RGA，并選擇工作模式；e）法拉第模式：RGA四級桿選出的某固定分子量電離分子團打到內置的法拉第筒探測器上，通過 電腦控制軟件記錄真空腔內殘余氣體不同分子量對應的分壓數據；f）倍增模式：將RGA四級桿選出的電離分子團打到倍增器上，將信號增益100倍以上，可檢測出 組分含量較低的污染物，電腦控制軟件記錄真空腔體內該真空度下的殘余氣體分壓；g）檢測過程中宜遵照GB/T 32218、GB/T 32293、GB/T 36176中規(guī)定的相關要求，檢測對比分析 結果示例參見附錄A。7.

14、2結果判定對于待測的光學真空腔體，應使用標定合格的RGA在法拉第模式下進行殘余氣體分壓測量。腔體穩(wěn) 定真空度應達到IX l（f4mbar，每個腔體不少于3個檢測點，按照檢測步驟完成后均滿足指標要求視為合 格，并根據測得數據的具體分壓值確定達到潔凈級標準或超凈級標準。T/CATSI 090102021 T/CATSI 090102021 附錄A（資料性）潔凈度檢測示例A. 1設備基本情況本附錄給出的檢測示例，所采用的設備基本情況如下：a）兩個待測光學真空腔體，分別編號為腔A和腔B，兩個腔體均已正常運行超2年；b）腔A內主要放置光學鏡片、鏡架等相對潔凈的設備，整個腔體環(huán)境的潔凈度相對較高；c）腔B

15、常年用于激光與金屬、高分子材料的打靶，濺射污染物附著于腔體環(huán)境中，潔凈度相對較 低；d）通過兩個腔體測得的RGA質譜數據對比，為本文件技術內容的確定提供參考。A.2設備參數及檢測條件本附錄給出的檢測示例，所采用的設備基本參數及檢測條件要求如下：a）腔A: 304不銹鋼材質，1.7 mX1.3 mX0.6 m方形腔；b）腔B: 304不銹鋼材質，直徑1 m八角腔；c）真空配件：愛德華渦旋干泵1臺，愛德華磁懸浮分子泵2臺，VAT插板閥2臺，皮拉尼真空計 2臺，真空腔內電控位移臺、電控鏡架數臺；d）測量設備：PFEIFFER PRISMAPRO QMG-250型RGA殘余氣體分析儀，兼具法拉第模式和

16、倍增模 式兩檔；e）測試條件：真空度 1 X 10 1 mbar5 X 10 5 mbar。A. 3腔A RGA質譜結果不例A. 3. 1示意圖腔A RGA質譜結果示例見圖A. 1。相對分子質景JeqEi圖A. 1腔A RGA法拉第模式質譜結果A. 3.2結果分析從圖A.l得出：質譜結果相對干凈，相對分子質量50-100區(qū)間內有局部的尖峰，可判定為污染物， 相對分子質量100區(qū)間接近本底量級，說明高分子污染物相對較少。腔A測得質譜結果不符合5.3的要求，但滿足5.4要求，因此判斷腔體潔凈度不達標，其潔凈等級 為危險級。A. 4腔B RGA質譜結果7F例A. 4. 1示意圖腔BRGA質譜結果示例

17、見圖A.2、A.3。1E-5，1E-6、1E-7-：1E-8-1E-9-1E-101E-11020406080100120140160180相對分子質量|u丄兒|JeqE田農法拉第模式對比腔B腔AJeclE岀農圖A. 2腔B RGA法拉第模式質譜結果1E-4-：1E-5-；1E-6-1E-1O1050100150200相對分子質量圖A.3腔A、腔B法拉第模式測量結果對比A. 4.2結果分析從圖A. 3得出：腔B較腔A有更嚴重的污染，相對分子質量50100區(qū)間污染物峰值是腔A的10倍以上， 且呈連續(xù)狀分布。相對分子質量100區(qū)間的105、130、150位置均有明顯污染物峰存在，其他區(qū)域也明 顯高

18、于本底，說明高分子量污染物污染嚴重。腔B測得質譜結果不符合5.3的要求，但滿足5.4要求，因此判斷腔體潔凈度不達標其潔凈度等級 為危險級。A. 5腔B法拉第/倍增結果示例A. 5. 1示思圖腔B法拉第/倍增結果示例見圖A. 4、A.5O0.010.0011E-4Jequr次1E-51E-61E-71E-81E-91E-10圖A. 4腔B RGA倍增模式質譜結果0.1 650100150200相對分子質量腔B多次測量 -法拉第模式（藍）-倍増模式（黃）0.01 10.001 -j1E-4iJeqEl1E-5-J1E-6-JIE-7-,1E-8i 1E-9-；1E-10-!1E-11 ；圖A. 5

19、腔B法拉第/倍增結果對比A. 5. 2結果分析從圖A.5得出：通過倍增模式也同樣驗證了腔B內污染程度更為嚴重，法拉第模式和倍增模式測 得污染物峰在各個區(qū)間都一一對應，且多次重復測量結果均為一致，驗證了該測試方法的可靠性和準確 性。倍增模式較法拉第模式測得分壓有100倍以上的增益，更有利于辨別殘余氣體中的微少污染物的種 類和組分。通過本文件提出的檢測方法和檢測步驟，測得腔A和腔B兩個光學真空腔體均不滿足5.3要求， 兩個腔體的潔凈度等級均判定為危險級。參考文獻蔡瀟，曹曾，黃向玫，許正華，崔成和，高霄雁.四極質譜計氣體分析與測量系統(tǒng)的研制J.核聚變 與等離子體物理，2012, 32(03) : 229-234種小型四極質譜管的離子檢測系統(tǒng)J.電子器件，1981(04) :76-88肖瓊，彭曉華.用殘余氣體分析儀測量和計算分壓強J.真空電子技術，2008(05):16-17+21肖瓊，薛紀欽，彭曉華.殘余氣體分析儀的遠距離控制J.真