藥物分析習(xí)題課

1、藥物分析復(fù)習(xí) 考試題型1、問答題2、填空題3、是非題4、選擇題（一）填空1 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證包括八項(xiàng)指標(biāo)，分別為精確度、精密度、專屬性 、檢測限 、 定量限、線性、范圍 和 耐用性 。2 維生素B1可與某些生物堿沉淀試劑，碘化汞鉀、 三硝基酚 、碘溶液和硅鎢酸等反應(yīng)生成組成恒定的沉淀，可用于其鑒別和含量測定。甾體激素類藥物的種類和分析方法較多，其中四氮唑比色法適合于含 醇酮基 基團(tuán)的 腎上腺皮質(zhì)激素 類藥物的分析，亞硝基鐵氰化鈉可與 黃體酮 靈敏專屬反應(yīng)呈藍(lán)紫色，可用于其鑒別。4、溶液顏色的檢查方法有目視比色法、分光光度法、色差計(jì)法。 5 藥典中甾體激素類藥物的含量測定常采用高效液相色

2、譜法。6 水楊酸類常見藥物有：水楊酸、阿司匹林、貝諾酯、對氨基水楊酸鈉。7 對氨基水楊酸鈉中的特殊雜質(zhì)是 間氨基酚；阿司匹林片在存儲中產(chǎn)生的特殊雜質(zhì)是 水楊酸 。 8 分子結(jié)構(gòu)中具有 芳伯氨基 藥物均可與亞硝酸鈉發(fā)生重氮化反應(yīng)，反應(yīng)定量完成，可用永停法指示終點(diǎn)進(jìn)行含量測定。 9 在非水滴定法測定弱堿性氫鹵酸鹽藥物時，為不讓置換出的氫鹵酸影響終點(diǎn)觀察，一般加入 醋酸汞 ，使其生成在醋酸中難溶沉淀，消除氫鹵酸對滴定干擾。中國藥典的內(nèi)容分為凡例、正文、附錄、索引四部分。中國藥典年版分為三部，一部收載藥材及飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單位制劑，二部收載化學(xué)藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品以及藥

3、用敷料等，三部收載生物制品。 12 藥物分析的一般程序包括取樣、 藥物的鑒別 、檢查、含量測定和報(bào)告等。13、在中藥復(fù)方的鑒別中，由于藥味較多，并不是對所有的藥物都進(jìn)行鑒別，而是選擇其中的 君藥 、貴重藥 和劇毒藥 進(jìn)行。14、藥品性狀項(xiàng)下收載的常見理化常數(shù)是 溶解度、熔點(diǎn) 、 比旋度 、晶形 、 吸收系數(shù) 、 相對密度 、凝點(diǎn)、折光率、 餾程 等。15、藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)分為 影響因素實(shí)驗(yàn) 、 加速實(shí)驗(yàn)、長期穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)。 16、中藥分析中常需檢測的有害元素是 鉛 、鎘、 銅 、汞 、砷。 （二）選擇題1 快捷區(qū)別青霉素和青霉素鈉的方法是（ A ） A.化學(xué)法 B. IR法 C. 溶解性D. UV

4、法2 永停滴定法屬于（ ） A. 零電位滴定 B. 零電流滴定C. 電位滴定 D. 不可逆電對滴定3 與硝酸銀反應(yīng)生成銀鏡的藥物是（ ）烯二醇還原性 A. 巴比妥鈉 B. 異煙肼 C. 維生素C D. 氫化可的松4 下列有關(guān)藥物的雜質(zhì)檢查項(xiàng)目中，屬于特殊雜質(zhì)檢查項(xiàng)目的有：（ ） A. 青霉素中水分的檢查 B. 鹽酸普魯卡因中鐵鹽的檢查 C. 對乙酰氨基酚中重金屬的檢查D. 維生素E中游離生育酚的檢查 5Ch.P現(xiàn)行版本中規(guī)定，采用HPLC法測定需進(jìn)行系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)（SST），下列色譜參數(shù)中，不屬于SST要求考察的參數(shù)為（ ） A.保留時間B.理論塔板數(shù)C.拖尾因子D.分離度 6下列藥物中能用于

5、能用溴量法測定含量的是（）硫噴妥鈉苯巴比妥鈉異戊巴比妥鈉司可巴比妥鈉五位取代基含雙鍵與溴加成7. 阿司匹林片的含量測定采用（ ）以消除水楊酸、枸櫞酸、醋酸的干擾。 A.雙相滴定法 B.氧化還原滴定法 C. 非水滴定法 D.回滴定法（先中和，后水解回滴定） E. 直接滴定法在中國藥典中，藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載在（ ） A 目錄；B 凡例； C 附錄； D 正文；E：索引中國藥典檢查藥物中的殘留有機(jī)溶劑采用的方法是（ ）A GC B HPLC C TLC D UV 10 硫酸鏈霉素的特有鑒別反應(yīng)是（ ）水解成鏈霉胍,與8-羥基喹啉作用,冷卻后與次溴酸鈉作用 A 坂口反應(yīng) B 茚三酮反應(yīng) C 麥芽酚反應(yīng)

6、 D 羥污酸鐵反應(yīng)11 溶液顏色檢查法是檢查（ C ）；澄清度檢查是檢查（ A ）。 A 不溶性雜質(zhì) B 硫酸鹽雜質(zhì) C 有色雜質(zhì) D 遇硫酸易碳化的雜質(zhì)12 苯甲酸鈉的含量測定方法為（B）；青霉素鈉的含量測定方法是（C ） A 非水滴定法 B 雙相滴定法 C 碘量法 D 沉淀滴定法 13 薄層色譜常用的吸附劑有（ C ） A 硅氧烷 B 聚乙二醇 C 硅膠 D 鯊魚烷14、在中國藥典中，藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載在（ D） A 目錄部分 B 凡例部分 C 附錄部分 D 正文部分15、中國藥典檢查藥物中的殘留有機(jī)溶劑采用的方法是（A ） A GC B HPLC C TLC D UV 16、硫酸鏈霉素的

7、特有鑒別反應(yīng)是（A ） A 坂口反應(yīng) B 茚三酮反應(yīng) C 麥芽酚反應(yīng) D 羥污酸鐵反應(yīng)17、溶液顏色檢查法是檢查（C ）；澄清度檢查是檢查（ A）。 A 不溶性雜質(zhì) B 硫酸鹽雜質(zhì) C 有色雜質(zhì) D 遇硫酸易碳化的雜質(zhì) 18、苯甲酸鈉的含量測定方法為（ B ）；青霉素鈉的含量測定方法是（ ）鹽酸 A 非水滴定法 B 雙相滴定法 C 碘量法 D 沉淀滴定法19、薄層色譜常用的吸附劑有（C） A 硅氧烷 B 聚乙二醇 C 硅膠 D 鯊魚烷20、在片劑溶出度測定法中，除另有規(guī)定外，限度Q為標(biāo)示量的（D） A 95% B 90% C 80% D 70%21、制劑的含量分析結(jié)果以（C）表示。 A 濃度表

8、示 B 標(biāo)示量表示 C標(biāo)示量百分含量表示 D 重量表示22、凡檢查溶出度則不再檢查（A）；凡檢查含量均勻度，則不再檢查（C） A 崩解時限 B 重量差異 C 含量均勻度 D 釋放度 23、維生素C注射液中加入亞硫酸氫鈉做抗氧劑，用碘量法測定時，應(yīng)加入（A） A 丙酮 B 乙醚 C 甲酸 D 甲醛24、難溶性藥物片劑一般應(yīng)作（D）；小劑量的片劑、膠囊等一般應(yīng)作（C） A 含量差異檢查 B 崩解時限檢查 C 含量均勻度檢查 D 溶出度檢查25、慶大霉素C組分檢查采用(D) A GC B TLC C HPCE D HPLC26、藥物制劑分析中，方法的選擇性側(cè)重于（B） A 精密度 B 專屬性 C 檢

9、測性 D 準(zhǔn)確度 27、準(zhǔn)確度是指用某分析方法測定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度，一般以 (C) A、偏差表示 B、標(biāo)準(zhǔn)偏差表示 C、百分回收率表示 D、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示 E、重現(xiàn)性表示28、在設(shè)計(jì)的范圍內(nèi)，測試結(jié)果與試樣中被測物濃度直接呈正比關(guān)系程度稱為（ D） A、精密度 B、耐用性 C、準(zhǔn)確度 D、線性 E、范圍29、藥物鑒別試驗(yàn)所要求的效能指標(biāo)為 （ D） A、準(zhǔn)確度和精密度 B、精密度和專屬性 C、專屬性和檢測限 D、專屬性和耐用性 E、檢測限和耐用性 30、下列藥物的堿性溶液，加入鐵氰化鉀后，再加正丁醇，顯藍(lán)色熒光的是 （B） A、維生素A B、 維生素B1 C、維生素CD、維生

10、素E E、維生素B231、以下方法不能用于測定維生素C含量的是（ C）A. 碘量法 B. HPLC C. 硫色素?zé)晒夥?D. 2，6二氯靛酚滴定法 E. LC-MS-MS32、能發(fā)生硫色素特征反應(yīng)的藥物是 ( B) A、維生素A B、維生素B1 C、維生素C D、維生素E E、煙酸 33、Kober反應(yīng)是（ A） A、雌性激素與硫酸-乙醇共熱呈色 B、皮質(zhì)激素與硫酸-乙醇共熱呈色 C、雄性激素與硫酸-乙醇共熱呈色 D、維生素A與無水三氯化銻的無醇氯仿溶液呈色 E、異丙嗪于酸性條件下與鈀離子呈色34、可用于雌二醇含量測定的方法是 （E） A、異煙肼比色法 B、硫色素?zé)晒夥?C、四氮唑比色法 D、

11、凱氏定氮法 E、Kober反應(yīng)比色法 35、氧瓶燃燒法不可用于 （E） A、含鹵素有機(jī)藥物的含量測定 B、含硫有機(jī)藥物的含量測定 C、檢查甾體激素類藥物中的氟 D、檢查甾體激素類藥物中的硒 E、芳酸類藥物的含量測定36、血漿樣品去除蛋白質(zhì)時，加下列何物質(zhì)的效果將不佳？ （ E） A、鋅、銅鹽 B、丙酮或乙腈 C、10%的三氯醋酸 D、飽和硫酸銨 E、稀氨水 37、在藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證中，以下敘述錯誤的 （ C ）A. 用于原料藥含量測定的方法除不要求定量限和 檢測限外，其余均有所要求 B. 用于原料藥中雜質(zhì)限度檢查時只要求檢測限、專屬性和耐用性，其余均無要求 C. 用于原料藥中雜質(zhì)含量測

12、定時，所有八項(xiàng)指標(biāo)均有所要求 D. 用于鑒別試驗(yàn)時只要求專屬性和耐用性，其余均無要求 E. 用于制劑中有效成分的溶出度測定時，除不要求定量限和檢測限外，其余均有所要求 3838、能發(fā)生硫色素特征反應(yīng)的藥物是 (B) A、維生素A B、維生素B1 C、維生素C D、維生素E（三）判斷題1、 在同一實(shí)驗(yàn)室，不同時間由不同分析人員用不同設(shè)備測定結(jié)果的精密度， 稱為重復(fù)性X2、 生物樣品種類很多，包括血液、尿液、唾液、乳汁、毛發(fā)、組織器官勻漿液等3、 三氯化銻反應(yīng)（Carr-Price反應(yīng)）可用于維生素A的鑒別4、可利用維生素C與硝酸銀反應(yīng)生成黑色銀沉淀的現(xiàn)象來鑒別維生素C 5、可利用含炔基的甾體激素

13、類藥物與硝酸銀反應(yīng)生成白色的炔銀沉淀來鑒別此類化合物 6、氧瓶燃燒法不可用于含鹵素有機(jī)藥物的含量測定X 7、氧瓶燃燒法可用于檢查甾體激素類藥物中的硒 8、精密度分為重復(fù)性、中間精密度、重現(xiàn)性。 9、苯甲酸鹽可分解成苯甲酸升華物，分解產(chǎn)物可用于鑒別。10、-內(nèi)酰胺類抗生素包括青霉素族和頭孢菌素族。 X（四）簡述題 1、簡述生物制品質(zhì)量控制的重點(diǎn)。 P376頁。（1）有效成分的同一性和結(jié)構(gòu)確證；（2）有效成分的均一性，純度檢查；（3）有害物質(zhì)及殘余雜質(zhì)等控制；（4）高效、靈敏的生物活性及比活性檢查。 2、我國藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)主要包括那些主要內(nèi)容？ 名稱、性狀、鑒別、檢查、含量測定。3、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂

14、的原則。 （1）安全有效；（2）先進(jìn)性；（3）針對性；（4）規(guī)范性4、根據(jù)化學(xué)結(jié)構(gòu)，將抗生素分類，每類試舉一例。根據(jù)化學(xué)結(jié)構(gòu)將抗生素分為：-內(nèi)酰胺類，包括青霉素類和頭孢菌素類。如阿莫西林和頭孢呋辛鈉。氨基糖苷類。如鏈霉素、慶大霉素。四環(huán)素類，如四環(huán)素、金霉素。大環(huán)內(nèi)酯類，如紅霉素、克拉霉素。多烯大環(huán)類，如制霉菌素、兩性霉素B等。多肽類，如多粘菌素、放線菌素等。苯烴胺類，如氯霉素、甲砜霉素等。蒽環(huán)類，如表阿霉素，柔紅霉素等。5、簡述抗生素藥物的特點(diǎn)?；瘜W(xué)純度低：同系物多，異構(gòu)體多，降解物多?；钚越M分易發(fā)生變異。微生物菌株的變化、發(fā)酵條件改變等均可導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生變化，如組分的組成或比例的改變。穩(wěn)定性差。6