重鉻酸鉀法測(cè)定鐵礦石中鐵的含量2400字

1、重鉻酸鉀法測(cè)定鐵礦石中鐵的含量2400字 摘 要：鐵礦石經(jīng)濃鹽酸和少量的SnCl2溶液加熱到45溶解后，用SnCl2TiCl3復(fù)原滴定Fe3+，讓Fe3+復(fù)原為Fe2+。再用K2Cr2O7滴定鐵的含量。該方法對(duì)實(shí)驗(yàn)操作溫度，試樣溶解酸的選擇有一定的要求，宜選用非氧化性強(qiáng)酸在3060溶解礦樣。 畢業(yè)關(guān)鍵詞：重鉻酸鉀；滴定法；鐵礦石；Fe3+；Fe2+1引言鐵礦石中鐵的含量測(cè)定的實(shí)驗(yàn)是化學(xué)專業(yè)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的重要內(nèi)容，按經(jīng)典重鉻酸鉀法進(jìn)展實(shí)驗(yàn)，汞的污染非常嚴(yán)重。假設(shè)以一次學(xué)生實(shí)驗(yàn)40人計(jì)，每次實(shí)驗(yàn)大約要用2萬毫克汞，按國(guó)家排放水標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，那么需約500噸水稀釋后才能到達(dá)標(biāo)準(zhǔn)0.05mg/L。目前，

2、有關(guān)部門明確指出，不允許采用稀釋法處理含汞廢水。因此，研究了無汞法測(cè)鐵的方法，本實(shí)驗(yàn)采用重鉻酸鉀法測(cè)定鐵含量。2實(shí)驗(yàn)局部2.1儀器電熱套、滴定管50mL、錐形瓶250mL、容量瓶250mL、燒杯200mL、500mL、外表皿、電子天平2.2 試劑1HCl溶液：1：1水溶液，約6mol/L。宜興市第二化學(xué)試劑廠2SnCl2溶液：10%水溶液，稱取l0gSnCl2?2H2O溶于100mLl：2HCl中。上海中試華工總公司3硫-磷混酸：將150mL濃H2SO4漸漸參加700mLH2O中，冷卻后參加150mL磷酸，混勻。宜興市第二化學(xué)試劑廠4TiCl3溶液：3%水溶液，100mLl520%的濃TiCl

3、3與160mLl：lHCl及50mL水混合，參加十粒純鋅不含砷，放置過夜。上?；瘜W(xué)試劑5Na2WO4溶液：25%水溶液，25gNa2WO4溶于適量水中，加H3PO45mL，稀至100mL。上海中試華工總公司6二苯胺磺酸鈉：0.2%水溶液。上?；瘜W(xué)試劑7K2Cr2O7基準(zhǔn)試劑：分析純。宜興市第二化學(xué)試劑廠2.3 方法原理采用了重鉻酸鉀法，用K2Cr2O7作滴定劑，而且不使用HgCl2。礦樣經(jīng)鹽酸分解，先用SnCl2將大局部三階鐵復(fù)原成二價(jià)鐵，試液由紅棕色變?yōu)辄S色。再用TiCl3將剩余的Fe3+復(fù)原，過量的TiC3將Na2WO4復(fù)原成“鎢蘭，指示反響完全。然后用少量的K2Cr2O7溶液將TiCl3

4、氧化至“鎢蘭剛好褪色。再以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試液中二價(jià)鐵。2.4、實(shí)驗(yàn)方法1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：將K2Cr2O7在150180oC下烘干2小時(shí)，放入枯燥器中冷至室溫。在電子天平上準(zhǔn)確稱取l.21.3g于200mL燒杯中，加水溶解后，轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用水沖洗燒杯數(shù)次，一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。計(jì)算K2Cr2O7溶液的準(zhǔn)確濃度。2實(shí)驗(yàn)步驟準(zhǔn)確稱取已烘干的鐵礦試樣0.180.20g三份于250mL錐形瓶中，加少許水潤(rùn)濕，加1：1HCl20mL，蓋上外表皿，在通風(fēng)柜中低溫加熱溶解。假設(shè)不大好溶，可加NaF助溶。試樣分解完全后，用少量水沖洗

5、外表皿和錐形瓶?jī)?nèi)壁，加熱至近沸，趁熱滴加SnCl2，讓溶液保持黃色，加水50mL，Na2WO44滴，邊搖動(dòng)邊滴加TiCl3溶液至溶液出現(xiàn)淺藍(lán)色后，再過量2滴，沖洗瓶壁，用自來水冷卻至室溫。滴加K2Cr2O7溶液至藍(lán)色剛剛消失注意，一般只需25滴K2Cr2O7，不要過量，否那么結(jié)果偏低，此消耗的K2Cr2O7不計(jì)體積，再加水50mL硫-磷混酸15mL，二苯胺磺酸鈉指示劑56滴。立即用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定紫色為終點(diǎn)。3實(shí)驗(yàn)結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理3 討論化學(xué)參數(shù)的影響1酸度的影響由于Fe3+和Fe2+在堿性條件下生成沉淀，不能存在，所以必須在酸性條件下進(jìn)展操作。還有假設(shè)酸度過低會(huì)引起金屬

6、離子的水解效應(yīng)，在沒有輔助絡(luò)合劑存在的情況下，能將金屬離子開場(chǎng)生成氫氧化物沉淀時(shí)的酸度作為實(shí)驗(yàn)過程中的最低酸度即為最大pH。經(jīng)查表得Fe2+在pH為18時(shí)幾乎不發(fā)生水解作用，而Fe3+只有在pH為12時(shí)才忽略水解效應(yīng)的影響。所以實(shí)驗(yàn)過程中必須控制pH在12的范圍內(nèi)。2試劑用量的選擇因?yàn)镕e2O3可以與濃鹽酸反響，生成三價(jià)鐵，從而促進(jìn)鐵礦樣的溶解，所以可參加一定量的濃鹽酸加快溶解。但是濃鹽酸的用量不宜過多，否那么在加熱過程中，試樣中的三價(jià)鐵和二價(jià)鐵有可能隨濃鹽酸而揮發(fā)，會(huì)使結(jié)果偏低。該實(shí)驗(yàn)可取用20mL濃鹽酸進(jìn)展溶解。3反響時(shí)間的影響在溶解試樣時(shí)由于二價(jià)鐵在加熱條件下容易被空氣中的氧氣氧化為三價(jià)鐵，時(shí)間越長(zhǎng)，氧化量越大，所以時(shí)間不能拖太長(zhǎng)，否那么將會(huì)使Fe3+含量測(cè)定結(jié)果偏高。而在磷硫混酸介質(zhì)中滴加K2Cr2O7時(shí)，應(yīng)漸漸滴入，并不斷搖擺，滴得過快，容易過量，會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏低。還要一定要等到“鎢藍(lán)褪色3060s后才開場(chǎng)滴定，否那么會(huì)因TiCl3未被完全氧化而消耗K2Cr2O7，使測(cè)得結(jié)果偏高，所以在該實(shí)驗(yàn)的整個(gè)過程中必須正確掌握時(shí)間的控制，不能急燥，也不要拖延時(shí)間。4 結(jié)論由上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可得，采用重鉻酸鉀法測(cè)定鐵礦石中的鐵，簡(jiǎn)便、快速，而且擺脫了汞對(duì)環(huán)境的污染。參考文獻(xiàn)1.分析化學(xué)實(shí)驗(yàn).第三版.華中師范大學(xué)等編.高等教育出版社出版