SEM掃描電子顯微鏡知識(shí)要點(diǎn)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)專心-專注-專業(yè)精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)掃描電子顯微鏡知識(shí)AZ / SEM的構(gòu)造掃描電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope：SEM）是觀察樣品表面的裝置。用很細(xì)的電子束（稱為電子探針）照射樣品時(shí)，從樣品表面會(huì)激發(fā)二次電子，在電子探針進(jìn)行二維掃描時(shí)，通過檢測二次電子形成一幅圖像，就能夠觀察樣品的表面形貌。SEM的構(gòu)造裝置的結(jié)構(gòu)SEM由形成電子探針的電子光學(xué)系統(tǒng)、裝載樣品用的樣品臺(tái)、檢測二次電子的二次電子檢測器、觀察圖像的顯示系統(tǒng)及進(jìn)行各種操作的操作系統(tǒng)等構(gòu)成（圖1），電子光學(xué)系統(tǒng)由

2、用于形成電子探針的電子槍、聚光鏡、物鏡和控制電子探針進(jìn)行掃描的掃描線圈等構(gòu)成，電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒內(nèi)部）以及樣品周圍的空間為真空狀態(tài)。圖1 SEM的基本結(jié)構(gòu)圖2 電子槍的構(gòu)造圖電子槍電子槍是電子束的產(chǎn)生系統(tǒng)，圖2是熱發(fā)射電子槍的構(gòu)造圖。將細(xì)（0.1 mm左右）鎢絲做成的燈絲（陰極）進(jìn)行高溫加熱（2800K左右）后，會(huì)發(fā)射熱電子，此時(shí)給相向設(shè)置的金屬板（陽極）加以正高圧（130kV），熱電子會(huì)匯集成電子束流向陽極，若在陽極中央開一個(gè)孔，電子束會(huì)通過這個(gè)孔流出，在陰極和陽極之間，設(shè)置電極并加以負(fù)電圧，能夠調(diào)整電子束的電流量，在這個(gè)電極（被稱為韋氏極）的作用下，電子束被細(xì)聚焦，最細(xì)之處被稱為交叉點(diǎn)（C

3、rossover)，成為實(shí)際的光源(電子源)，其直徑為1520m。以上說明的是最常用的熱發(fā)射電子槍，。熱發(fā)射電子槍的陰極除使用鎢絲外，還使用單晶六硼化鑭(LaB6)， LaB6由于活性很強(qiáng)，所以需要在高真空中工作。透鏡的構(gòu)造電子顯微鏡一般采用利用磁鐵作用的磁透鏡。當(dāng)繞成線圈狀的電線被通入直流電后，會(huì)產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)對(duì)稱的磁場，對(duì)電子束來說起著透鏡的作用。由于制作強(qiáng)磁透鏡（短焦距的透鏡）需要增加磁力線的密度，如圖3所示，線圈的周圍套有鐵殼（軛鐵），磁力線從狹窄的開口中漏洩出來，開口處被稱作磁極片（極靴），經(jīng)精度極高的機(jī)械加工而成。磁透鏡的強(qiáng)度能隨通入線圈的電流改變而改變，這是光學(xué)透鏡所不具備的特長。圖3

4、 磁透鏡的構(gòu)造SEM的景深在觀察有縱深感的樣品時(shí)，如果近處聚焦了，遠(yuǎn)處就離焦。在這種情況下，遠(yuǎn)、近圖像模糊圈大，叫做景深大，如果遠(yuǎn)、近圖像模糊圈小，叫做 景深小。圖8如所示，電子探針的平行度高（孔徑角?。?，即使焦點(diǎn)變化很大，圖像也保持聚焦，如果電子探針有一定的角度（孔徑角大），焦點(diǎn)即使變化很小，圖像離焦也很嚴(yán)重。象光學(xué)顯微鏡不使用電子探針時(shí)，從樣品方向看到的物鏡角度（孔徑角）小景深則大，角度大 景深則小。另一方面，即便是圖像模糊，在倍率低的時(shí)候感覺不到，但在倍率增大的時(shí)候能夠發(fā)現(xiàn)，也就是說， 景深也隨放大倍率的變化而改變。圖9 SEM和光學(xué)顯微鏡的景深圖8 電子探針孔徑角和景深在圖9的圖表中顯

5、示了SEM和光學(xué)顯微鏡的不同景深，雖然光學(xué)顯微鏡中的實(shí)體顯微鏡獲得的圖像景深比較大，但用SEM獲得的景深還要大很多，這是因?yàn)榕c光學(xué)顯微鏡的物鏡孔徑角相比，電子探針的孔徑角要小很多的緣故。此外SEM的景深根據(jù)觀察條件而改變。圖10是用光學(xué)顯微鏡和SEM對(duì)螺絲斷口進(jìn)行觀察的比較。由于樣品表面凹凸不平，用光學(xué)顯微鏡，表面只有一部分被聚焦，而使用大景深的SEM，整個(gè)觀察表面都被清晰地聚焦。聚光鏡和物鏡在電子槍的后方設(shè)置透鏡，能夠調(diào)節(jié)電子束的直徑。SEM需要很細(xì)的電子束。圖4中，在電子槍的后方設(shè)置了聚光鏡和物鏡的兩級(jí)透鏡，從電子槍中發(fā)射出的電子束經(jīng)過兩級(jí)透鏡的聚焦形成電子探針。圖4 經(jīng)透鏡形成電子探針

6、聚光鏡的作用增強(qiáng)聚光鏡的透鏡作用，電子探針以b/a的比例變細(xì)，如果減弱的話，電子探針則變粗。此外，在聚光鏡與物鏡之間，設(shè)置開了小孔的薄金屬板即“光闌”。通過聚光鏡的電子束撞到光闌后，有一部分的電子束能通過小孔到達(dá)物鏡。增大聚光鏡的勵(lì)磁電流，光闌上的電子束會(huì)大大地發(fā)散開來，只有一小部分的電子束能通過，所以到達(dá)物鏡的電子數(shù)（包括探針電流）將會(huì)減少。相反，減弱聚光鏡的勵(lì)磁電流，光闌上的電子束并不會(huì)發(fā)生很大的發(fā)散，大部分的電子束通過光闌，到達(dá)物鏡的電子數(shù)很多。也就是說，調(diào)節(jié)聚光鏡的勵(lì)磁電流可以改變電子探針的直徑和探針電流。那么增大聚光鏡的勵(lì)磁電流，電子探針的直徑是否能無限地變細(xì)？很遺憾這是有極限的，。

7、物鏡的作用物鏡用于聚焦，是決定最終電子探針直徑的重要透鏡。物鏡若有瑕疵，就無法形成很細(xì)的電子探針，之前的所有努力也都會(huì)前功盡棄。因此，所有的電鏡廠家都在努力制作性能優(yōu)良的物鏡。樣品臺(tái)電子顯微鏡通常要在高倍率下觀察樣品，因此需要樣品臺(tái)既能穩(wěn)定地承載樣品又能靈活地移動(dòng)。SEM的樣品臺(tái)一般能進(jìn)行五種移動(dòng)：除了平面上的移動(dòng)（X,Y方向）、垂直方向上的移動(dòng)（Z）外，還能夠傾斜（T）和旋轉(zhuǎn)（R）樣品，不僅能選擇視野（X,Y移動(dòng)），還能夠通過Z向移動(dòng)，及，圖5為樣品臺(tái)的構(gòu)造圖。圖5 樣品臺(tái)的構(gòu)造傾斜樣品時(shí)觀察區(qū)域保持在視野范圍內(nèi)，在傾斜狀態(tài)下移動(dòng)觀察視野時(shí)圖像不離焦，具有這樣功能的樣品臺(tái)叫做全對(duì)中樣品臺(tái)（e

8、ucentric）。除手動(dòng)的樣品臺(tái)外，現(xiàn)在用馬達(dá)驅(qū)動(dòng)樣品臺(tái)較多，也有很多使用的是電腦控制的樣品臺(tái)，這樣的樣品臺(tái)，在觀察畫面的被選位置上點(diǎn)擊鼠標(biāo)就可以進(jìn)行移動(dòng)，還能夠記憶和返回到曾經(jīng)觀察過的位置，具有更高的全對(duì)中樣品臺(tái)的功能。二次電子檢測器用于檢測從樣品中發(fā)射的二次電子，構(gòu)造見圖6所示。檢測器的前端噴涂了閃爍體（熒光物質(zhì)）并加載10kV左右的高圧，從樣品中 激發(fā)的二次電子受高圧吸引，轟擊閃爍體而放出光子，光子通過光導(dǎo)管傳到光電倍增器，被變換成電子經(jīng)放大之后成為電信號(hào)，閃爍體的前面設(shè)有被稱為收集極的輔助電極，它被加以數(shù)百伏的電圧，改變此電圧可以收集和擋掉很多二次電子，因?yàn)檫@種檢測器的原型是Ever

9、hart和Thornley開發(fā)的，所以有時(shí)又稱它為E-T檢測器，很多SEM的樣品室都安裝了這種類型的檢測器。，則采用將二次電子檢測器設(shè)置在物鏡的上部，利用透鏡磁場檢測二次電子的方法。這種檢測器常常被稱為TTL（Through The Lens）檢測器。圖6 二次電子檢測器圖像的顯示和記錄二次電子檢測器的輸出信號(hào)被增益后送至顯示系統(tǒng)，由于顯示系統(tǒng)上的掃描與電子探針的掃描是同步的，顯示系統(tǒng)的畫面根據(jù)二次電子的數(shù)量呈現(xiàn)出亮度變化，形成SEM圖像。顯像管作為顯示系統(tǒng)曾被使用了很長一段時(shí)間，近來被廣泛使用的是液晶顯示器 。通常，電子探針的掃描速度有幾檔可以切換，觀察時(shí)可使用極快的掃描速度，拍攝和保存圖像

10、時(shí)可使用較慢的掃描速度。記錄SEM圖像，從前是用相機(jī)拍攝顯像管上顯示的SEM圖像，現(xiàn)在是以數(shù)字格式（電子文件）的形式進(jìn)行記錄，一方面是由于高分辨的顯像管很少，另一方面用電子文件進(jìn)行各種圖像處理和信息傳輸即簡單又方便，現(xiàn)在一般使用的圖像格式在100萬像素左右。掃描電子顯微鏡知識(shí)AZ / 為什么能看見圖像？觀察SEM圖像就象是用肉眼看到了物體一樣，有極易上手的感覺，但仔細(xì)觀察會(huì)發(fā)現(xiàn)難以解釋的像襯度，因此對(duì)為什么能看見SEM圖像及為什么要這樣進(jìn)行觀察等問題必須予以理解。電子和物質(zhì)的相互作用電子射入樣品時(shí)，會(huì)散射于樣品之中，并慢慢失去能量最終被樣品吸收，見圖11所示。樣品中電子擴(kuò)散的范圍因電子的能量、

11、樣品的原子序數(shù)、密度而不同，能量越高擴(kuò)展的范圍越大，原子序數(shù)以及密度越大擴(kuò)展的范圍越小，這個(gè)過程用蒙特卡羅法模擬能有助于我們理解。圖11 樣品中電子散射狀態(tài)的蒙特卡羅模擬圖12是電子射入樣品后，電子、光、X射線等信號(hào)產(chǎn)生的示意圖，利用這些信號(hào)觀察、分析樣品表面（或淺表面）的裝置就是SEM，因此SEM不僅是觀察形貌的裝置，而且還是具有微區(qū)元素分析、狀態(tài)分析等多種功能的裝置。圖12 從樣品中產(chǎn)生的各種電子和電磁波圖13是從樣品中產(chǎn)生的電子能量分布圖。相對(duì)于能量在50eV以下的二次電子，背散射電子在低于入射電子能量以下的范圍有著極廣泛的能量分布，其中小的譜峰是俄歇電子。圖13 從樣品中發(fā)射的電子能量

12、分布二次電子電子射入樣品時(shí)，構(gòu)成樣品原子的價(jià)電子釋放出來的是二次電子。由于能量極小，在樣品深處產(chǎn)生的馬上就在樣品中被吸收，只有在樣品淺表面產(chǎn)生的才能逸出。這意味著二次電子對(duì)樣品表面很敏感。此外，如圖14所示，與電子束垂直入射樣品相比，傾斜入射時(shí)二次電子產(chǎn)額較多。圖15的實(shí)例說明，晶體表面亮度的不同源于電子束入射角的不同。因而，使用二次電子可觀察表面形貌，由于能量小容易受到樣品周圍電位的影響，帶電樣品會(huì)產(chǎn)生異常的襯度，也常用于半導(dǎo)體器件的電位測試。圖14 電子探針的入射角和二次電子產(chǎn)額的關(guān)系圖15 氧化鎢晶體的二次電子像背散射電子背散射電子是入射電子在樣品內(nèi)部散射的過程中向后方發(fā)生散射，又從樣品

13、表面中重新逸出的電子，也稱為反射電子，它的能量高于二次電子，攜帶的樣品內(nèi)部的信息比較多，對(duì)樣品的成分比較敏感，如圖16所示，構(gòu)成樣品的物質(zhì)原子序數(shù)越大，背散射電子的產(chǎn)額越大，含有重元素區(qū)域的圖像越亮，因此背散射電子像適合觀察成分的不同，圖17的實(shí)例顯示了背散射電子像，另一方面，在圖18中，如果樣品表面凹凸不平，背散射電子在鏡面反射的方向上具有很大的強(qiáng)度，因此也能用來觀察表面形貌。圖16 背散射電子強(qiáng)度對(duì)原子序數(shù)的依賴關(guān)系圖17 背散射電子成分像的實(shí)例 樣品：硬盤磁頭圖18電子探針入射角和背散射電子強(qiáng)度的關(guān)系如圖19所示，當(dāng)電子射入成分均勻的晶體樣品時(shí)，背散射電子的強(qiáng)度隨晶體的方向而變化，利用這

14、一特性可以作為圖像觀察晶體取向的差異，即所謂的電子通道襯度（Electron Channeling Contrast：ECC），如圖20所示，稍微傾斜晶體樣品，襯度就會(huì)發(fā)生變化是其一大特征。圖19 晶體取向和背散射電子強(qiáng)度的關(guān)系圖20 電子通道襯度的實(shí)例 樣品：柔性板截面邊緣效應(yīng)象圖21那樣，若樣品表面有臺(tái)階狀的凹凸或尖細(xì)的突起物，凹凸的邊緣部分不是銳利的線條而是有一定寬度的亮邊，或整個(gè)突起物異常明亮，這種現(xiàn)象就叫做邊緣效應(yīng)。圖22是邊緣效應(yīng)的示意圖，即使電子探針從遠(yuǎn)離邊緣的位置照射，擴(kuò)散在樣品中的電子也能從邊緣表面中發(fā)射二次電子。圖21 邊緣效應(yīng)的實(shí)例樣品：鋼鐵的腐蝕坑 加速電壓 25kV圖

15、22 入射電子的擴(kuò)散與邊緣效應(yīng)加速電圧的影響加速電圧改變了，入射電子的穿透深度也會(huì)隨之改變。如果提高加速電圧，樣品內(nèi)部中的信息成為背底，樣品表面的襯度降低。如圖23所示，由于電子探針在樣品內(nèi)部會(huì)發(fā)生擴(kuò)散，如果樣品內(nèi)部有構(gòu)造物存在，構(gòu)造體的圖像模糊可能會(huì)與表面圖像重疊。此外，提高加速電圧，邊緣效應(yīng)也變得明顯，因此，為了觀察表面使用低加速電圧較好。圖23 內(nèi)部構(gòu)造物的信息與表面圖像重疊圖24：在三種不同的加速電圧下觀察到的氮化硼的板狀晶體。加速電圧在3kV時(shí)，原子序數(shù)小、薄晶體相互重疊，當(dāng)加速電圧提高到10kV時(shí)，重疊在下面的晶體變得透明，看上去象是飄浮起來的晶體，其發(fā)亮的部分是因?yàn)閺木w背面發(fā)射

16、的二次電子被檢測了出來，發(fā)暗的部分可能是由于下面晶體重疊不能發(fā)射二次電子的原因。加速電圧降低到1kV時(shí)，晶體表面的臺(tái)階狀結(jié)構(gòu)反差良好，能夠被清晰地觀察到。圖24二次電子像的襯度取決于加速電壓的不同樣品：氮化硼的板狀晶體二次電子檢測器的照明效果電子探針與樣品表面垂直時(shí)，二次電子像發(fā)暗，傾斜變大時(shí)圖像變亮，實(shí)際上SEM圖像的襯度還受二次電子檢測器的位置的影響。圖25顯示二次電子進(jìn)入二次電子檢測器的軌跡。二次電子被施加在二次電子檢測器前端的高圧加速后進(jìn)入檢測器，檢測器反方向產(chǎn)生的二次電子也因?yàn)槟芰康捅粰z測器吸引進(jìn)去，被檢測出的電子軌道意味著照明方向，起著無影燈照射樣品一樣的照明效果，另一方面，能量比

17、較高的部分背散射電子也進(jìn)入檢測器，起著具有方向性的照明效果，兩者結(jié)合的結(jié)果，是能夠獲得類似來自檢測器方向的柔和光源照射樣品的圖像，二次電子的軌道對(duì)于樣品來說相當(dāng)于照明方向，實(shí)際上SEM圖像可以解釋為在二次電子檢測器處設(shè)置光源照射樣品，從電子探針的方向進(jìn)行觀察。圖25 二次電子檢測器的照明效果圖26 TTL檢測器的照明效果掃描電子顯微鏡知識(shí)AZ / 元素分析的基礎(chǔ)元素分析的基礎(chǔ)X射線的產(chǎn)生圖49 特征X射線的產(chǎn)生原理如前所述，當(dāng)電子射入物質(zhì)后，從物質(zhì)表面會(huì)發(fā)射出各種電子、光子及X射線等電磁波。如圖49所示，由于入射電子的作用，內(nèi)層電子處于激發(fā)態(tài)，外層電子向內(nèi)躍遷填補(bǔ)有空位的軌道時(shí)，會(huì)產(chǎn)生等同于能

18、量差的X射線，這就是特征X射線。由于X射線具有元素特有的能量（波長），通過對(duì)X射線的檢測，能夠進(jìn)行元素分析。K層的電子被激發(fā)釋放出的特征X射線被稱為K線系，L層、M層被分別稱為L線系、M線系。越是重元素特征X射線的能量越大，這是因?yàn)榧ぐl(fā)時(shí)需要高能入射電子。另一方面，入射電子被原子核減速時(shí)產(chǎn)生的X射線被稱為連續(xù)X射線或者軔致輻射X射線。X射線分光譜儀 EDS的分光原理能譜儀（Energy Dispersive X-ray Spectrometer：EDS）是通過測試X射線的能量分析特征X射線譜的裝置。如圖50所示X射線進(jìn)入半導(dǎo)體檢測器后，會(huì)產(chǎn)生一定數(shù)目的、相當(dāng)于X射線能量的電子空穴對(duì)，測試其數(shù)量

19、（電流）就可以知道X射線的能量，為了減少檢測器的電氣噪音，需用液氮等進(jìn)行冷卻，從的X射線能夠同時(shí)測試是EDS的特征。圖51是通過EDS獲得的譜圖，橫軸為X射線的能量值，縱軸為X射線的計(jì)數(shù)率。圖50 EDS半導(dǎo)體檢測器的結(jié)構(gòu)圖51 EDS譜圖實(shí)例WDS的分光原理圖52 WDS的分光原理波譜儀(Wavelength Dispersive X-ray Spectrometer ：WDS)是通過測試X射線的波長分析特征X射線譜的裝置。如圖52所示那樣，通過分光晶體利用X射線的衍射現(xiàn)象來測試波長，在被稱為羅蘭圓的一定半徑的圓上移動(dòng)分光晶體和檢測器，為了覆蓋全波長范圍，需要配備若干多個(gè)分光晶體和驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)，

20、因此獲取X射線譜圖的時(shí)間較長。 EDS與WDS的不同EDS和WDS的不同見表2所示。EDS的特長是用很小的探針電流就可以測試，在比較短的時(shí)間內(nèi)能獲得譜圖，而WDS具有能量分辨率（波長分辨率）高，能夠檢測痕量元素的特點(diǎn)。SEM大多都裝有EDS，而WDS一般作為以元素分析主要目的的電子探針顯微分析儀（Electron Probe Microanalyzer：EPMA）的分光器而被使用。表2 EDS和WDS的特征EDSWDS測試元素范圍BUBU測試方法通過Si（Li）半導(dǎo)體檢測器用能量色散譜方法通過分光晶體用波長色散譜方法分辨率E130140eVE20eV（能量換算）測試速度快慢多種元素同時(shí)測試可不

21、可對(duì)樣品的損傷、污染少多檢出限15002000ppm10100ppm單位電流的X射線檢測量多少定性分析根據(jù)X射線的譜圖，能夠進(jìn)行確定電子束照射的區(qū)域中存在哪些元素的定性分析。分析模式有三種：獲去電子束照射區(qū)域譜圖的點(diǎn)分析，顯示感興趣元素在指定的線上如何分布的線分析，以及顯示感興趣元素的二維分布的面分析，面分析有時(shí)也稱面分布。點(diǎn)分析是對(duì)樣品上的一點(diǎn)（參照分析區(qū)域）進(jìn)行定性分析，如果是對(duì)有一定范圍的區(qū)域（不是一個(gè)點(diǎn)）進(jìn)行分析時(shí)，定性分析是在電子探針在掃描這一區(qū)域（觀察圖像）的同時(shí)進(jìn)行的，檢出限（能檢測出多少微量的元素）根據(jù)元素而不同，EDS一般為數(shù)千ppm。X射線面分析只關(guān)注特定能量的特征X射線，

22、將電子探針在樣品上掃描的分析為X射線面分析，它能夠知道樣品中元素的分布。但需要注意的是，如果P/B極低（與背底強(qiáng)度相比峰強(qiáng)度很小），X射線圖顯示的不是欲測元素的分布而是連續(xù)X射線的分布；此外當(dāng)欲測元素的特征X射線的能量與其它元素很接近、它們的能量差等于分光譜儀的能量分辨率時(shí)，X射線圖有時(shí)會(huì)顯示其它元素的分布，圖53是X射線面分析的實(shí)例，與二次電子、背散射電子相比，特征X射線的強(qiáng)度較弱，因此獲取圖像需花費(fèi)較長的時(shí)間。圖53 X射線面分析的實(shí)例樣品：混凝土碎片如后面所述X射線面分析的分辨率取決于分析區(qū)域，如果樣品表面附近局部存在著特定的元素時(shí)，即使顆粒小于分析區(qū)域，也能夠識(shí)別。在樣品上用電子探針進(jìn)行掃描的同時(shí)，逐點(diǎn)進(jìn)行定量分析的方法叫做定量面分析。這一方法與單純的X射線面分布不同，即使P/B比較低也能夠知道元素的準(zhǔn)確分布。分析區(qū)域射入樣品的電子在失去能量的同時(shí)在樣品中發(fā)生擴(kuò)散，在這個(gè)過程中會(huì)激發(fā)X射線。因此X射線的產(chǎn)生區(qū)域具有一定的范圍，在正常的工作條件下為納米 微米尺寸。需要注意的是，在SEM圖像中想要分析數(shù)nm