碘與多羥基聚合物顯色反應研究及分析應用定稿

1、碘與多羥基聚合物顯色反應研究及分析應用一、摘要：本實驗通過分光光度法，研究碘與多羥基聚合物顯色反應的反應程度，得到碘 分別與各種物質(zhì)顯色反應的工作曲線，得到其適用的工作區(qū)間，分析利用該顯色反應 分光光度法分析實驗結(jié)果的合理性。該實驗中需要的波長在可見光區(qū)。二、實驗試劑和儀器：2g/L淀粉標準溶液（加熱溶解）2g/L 環(huán)糊精（0.5076g250ml 容量瓶定容 c=2.0304g/L）2g/L PEG （0.5156g250ml 容量瓶定容 c=2.0624g/L）2g/L PVA （0.5032g250ml 容量瓶定容 c=2.0128g/L）2g/L海藻酸鈉2g/L殼聚糖（殼聚糖、海藻酸鈉

2、難以溶解，稱取 0.5g,溶于煮沸的蒸儲水中， 溶解后冷卻到室溫在250ml容量瓶中定容。）0.2% I2-KI 標準溶液（棕色瓶）（0.5044g/250ml）0.02% I2-KI標準溶液（棕色瓶）723P可見光分光光度計100ml、250ml容量瓶若干25ml棕色比色管若干三、實驗方案及實驗數(shù)據(jù)處理：1定性確定碘與各種多羥基聚合物顯色反應情況分別將KI-I2溶液與淀粉、PVA PEG海藻酸鈉、環(huán)糊精、殼聚糖溶液混合， 觀察是否出現(xiàn)顯色現(xiàn)象（碘與PVAS應時，需對碘-碘化鉀溶液預處理：將3g硼酸溶于0.01mol/L碘溶液中， 使顯色反應易發(fā)生）除淀粉和PVA#,其他有機物與碘-碘化鉀溶液

3、混合后均無顯色現(xiàn)象。淀粉易與 碘-碘化鉀溶液顯色呈藍色或藍紫色，且顏色較深，可以在較低濃度下用分光光度計 測量吸光度；PVA色不明顯，顯色產(chǎn)物顏色為淡綠色，且需要在較高濃度（PVA農(nóng)度約為淀粉的五倍）下才能在分光光度計誤差范圍內(nèi)測定吸光度。PVA與碘的顯色反應，產(chǎn)物不穩(wěn)定，顯色后會很快褪色，2定量測定碘與淀粉的顯色反應繪制碘在實驗室條件下自發(fā)氧化和揮發(fā)的工作曲線（A-t曲線）分別移取0.02% I2-KI標準溶液10ml于25ml比色管中，加入蒸儲水定容。以蒸儲水為參比，在 0、1、2、3、4、5、10、15、20、25、30、45、60min,在最大吸 收波長處測定吸光度，得到碘在實驗室條件

4、下自發(fā)氧化和揮發(fā)的工作曲線。拿到實驗儀器后，我們在棕色瓶中配置溶液，認為可以保持很久不會產(chǎn)生損耗。故不進行自發(fā)氧化和揮發(fā)的工作曲線。碘和淀粉顯色反應的吸收曲線測定（A入曲線）移取1.00ml 0.02% I2-KI標準溶液于25ml棕色比色管中，加入 1.00ml 2g/L淀粉標準溶液，定容。以蒸儲水做參比溶液，在分光光度計上在680nm-540nm做吸光度波長曲線（橫坐標間隔5nm）實驗數(shù)據(jù)如下：（碘濃度0.0008%,淀粉濃度0.08g/L)?/nmA （淀粉）?/nmA （淀粉）?/nmA （淀粉）6800.2356300.2565800.2436750.2386250.2585750.

5、2346700.2386200.2595700.2276650.246150.2595650.2186600.2416100.2625600.2096550.2446050.2625550.1996500.2486000.2595500.1886450.2515950.2565450.1786400.2525900.2535400.1676350.2555850.247用Origin軟件作圖如下:* W6 -0 24 -0 20-.1S -0.16 -波區(qū)frim520S40560580600620640B6680700由實驗數(shù)據(jù)及圖像，確定碘與淀粉顯色的最大吸收波長在605-610nm?？紤]

6、到實驗中的誤差，接下來的實驗，我們使用 610nm作為最大吸收波長。該處，不進行實驗曲線的方程擬合。擬合的圖像極值點與實際的最大吸收波長相 差太大，沒有實際的應用價值。pH對碘和淀粉顯色反應的影響（ApH曲線）移取1.00ml 0.02% I2-KI標準溶液于4支25ml棕色比色管中,加入1.00ml 2g/L 淀粉標準溶液，調(diào)節(jié)不同pH,分別在610nm處測定吸光度，繪制吸光度pH曲線。實驗數(shù)據(jù)： TOC o 1-5 h z pHAH=2.50.728,溶液顯藍紫色6.90.6179.20.357由該實驗數(shù)據(jù)知，不同pH下碘與淀粉反應后的吸光度差別很大。由于實驗條件 限制，我們只有pH=6.

7、9和pH=9.2的緩沖溶液以及H=2.5的溶液，在同一參比下得 到的數(shù)據(jù)有較大差別；而能夠由實驗數(shù)據(jù)得到的結(jié)論顯示， 淀粉與碘的顯色反應的吸 光度隨pH的增大而減小。根據(jù)查閱文獻及實驗數(shù)據(jù)分析，我們認為：pH在弱酸性時，實驗條件較好。弱酸性條件下碘在水溶液中的歧化反應12+H 2O = H+I- + HIO (可逆，可逆符號word中無法表示)會受到抑制，從而有利 于碘單質(zhì)與淀粉的反應。在堿性環(huán)境中吸光度隨pH增大而不斷減小，我們認為碘在堿性環(huán)境中發(fā)生反應12+2OH -=1 -+IO -+H2O ,抑制了碘和淀粉的反應。在強酸性環(huán)境中，淀粉會被水解產(chǎn)生糊精，糊精與碘反應顯紫紅色，與淀粉混合

8、后顯藍紫色。2.4繪制反應的工作曲線，確定合理的濃度范圍淀粉定量時，吸光度隨碘濃度的變化分別移取0.02% I2-KI標準溶液0、0.50、1.00、.5.00ml于9個25ml比色管 中，加入1.25ml 2g/L淀粉標準溶液，定容。以第一個瓶中的溶液為參比溶液，在610nm 處測定吸光度。將淀粉溶液用量換為 2.50ml、3.75ml、5.00ml,重復上述步驟，得到 4條工作曲線。數(shù)據(jù)記錄：c (淀粉)0.1g/L0.2g/L0.3g/L0.4g/Lc(I 2)(mg/L)AAAA0000040.1560.2170.2830.24580.4260.6480.7680.752120.547

9、0.9541.2031.256160.6221.0661.4851.716200.641.2131.6371.95240.7021.3091.7762.133280.761.4271.9442.347320.771.512.092.552對每條曲線，淀粉濃度不同，分別確定工作曲線：1淀粉0.1g/L:工作區(qū)間c(l2)10mg/L,線性擬合程度 0.959ValueStandard ErrorIntercept0.423490.024Q7Slope00909100083642淀粉0.2g/L:工作區(qū)間c(l2)10mg/L,線性擬合程度0.993Value Standard Errorimer

10、cept 0 A24370 02451Slope 0.282790.010640.9813淀粉0.3g/L:工作區(qū)間c(l2)10mg/L,線性擬合程度Value Standard ErrorIntercept 0.754010.06153Slope 0.425070.026710.9614淀粉0.4g/L:工作區(qū)間c(l2)10mg/L,線性擬合程度 Value StandardrrofIntercept 0.647820.12571Slope 0 611140.D54575綜上，碘濃度大于10mg/L時，線性程度較好，可用于測定碘與淀粉的顯色反應。當?shù)獾臐舛却笥?0mg/L時，用分光光度計

11、測得的吸光度數(shù)據(jù)過大，儀器本身的誤差 過大，不適宜作為實驗中測定顯色反應的數(shù)據(jù)。碘定量時，吸光度隨淀粉濃度的變化固定0.02% I2-KI標準溶液用量為0.50ml,分別加入2g/L淀粉標準溶液0、0.50、1.00.5.00ml,測定工作曲線。改變 0.02% I2-KI標準溶液用量為1.00、1.50.2.50ml,測定5條工作曲線。數(shù)據(jù)記錄：V(I 2KI)4mg/L8mg/L12mg/L16mg/L20mg/Lc(淀粉)(g/L)AAAAA0000000.040.1210.1950.3120.2820.3330.080.170.3920.4450.5140.6750.120.2180.

12、5020.6250.7220.9310.160.2260.6320.7940.8861.2090.20.2330.6520.9321.081.4720.240.2170.6871.0481.271.6560.280.2550.7291.141.4521.8760.320.240.7451.2011.5642.0230.360.2370.7711.2031.6672.1760.40.2420.791.2121.7632.307作圖:6碘4M0-L* 祺Si嗎l,L* Ml2mg/L t 6R16mg/L 碘 WQe*LDO -0 W對每條曲線，碘濃度不同，分別確定工作曲線：1碘-碘化鉀溶液4mg

13、/L :無法找到合適的線性區(qū)間。該組實驗由于濃度太低，實驗儀器所產(chǎn)生相對誤差過 大，導致實驗數(shù)據(jù)分布不成線性，得不到好的線性區(qū)問。2碘-碘化鉀溶液8mg/L:工作區(qū)間c（淀粉）0.16g/L ,線性擬合程度0.9823碘-碘化鉀溶液12mg/L:工作區(qū)間0.12g/Lc（淀粉）0.32g/L,線性擬合程度 0.967VaUe Standard ErrorIntercept 0.322750.054424碘-碘化鉀溶液16mg/L:工作區(qū)間0V c（淀粉）0.32g/L,線性擬合程度0.962Value Stanciard ErrorIntercept 0 135160 04889Slope 3

14、.6670B0 25672匚八定垣wuQ.35碘-碘化鉀溶液20mg/L:工作區(qū)間0c（I2）0.4g/L ,線性擬合程度0.976Slawctmnd Error0.06708InterceptValue 018309綜上，該組實驗中碘的濃度不宜過低，否則碘與淀粉反應產(chǎn)物的濃度過低， 得到 的溶液測量吸光度時受到儀器等環(huán)境影響過大，難以得到相對準確的結(jié)果。淀粉濃度在0.4g/L之上的數(shù)據(jù)我們沒有測量。此時的吸光度會過大，分光光度 計測得的結(jié)果也會不準確。3定量測定碘與聚乙烯醇的顯色反應由實驗1知，碘與PVA的顯色反應產(chǎn)物極不穩(wěn)定，在空氣中會自發(fā)分解褪色， 且分解速率較快。因此，受到實驗條件和實

15、驗時間的限制，我們無法像實驗2中測定碘與淀粉的顯色反應一樣較為精確地定量測定碘與PVA的顯色反應。該反應我們只能做出一條碘與PVA顯色反應的吸光度隨時間的分解曲線。由查閱文獻知，碘與PVA 顯色的最大吸收波長約為690nm。3.1碘和PVA顯色反應產(chǎn)物隨時間變化的自發(fā)分解曲線測定（ At曲線）移取3.00ml 0.02% I2-KI標準溶液于25ml棕色比色管中，加入3.00ml 2g/L PVA 溶液，定容至 10ml。在 0min、1min、2min、3min、4min、5min、10min、15min、 20min,分別以蒸儲水做參比溶液，在分光光度計上在690nm做吸光度時間曲線（橫 坐標間隔5nm） o數(shù)據(jù)記錄： TOC o 1-5 h z t/minA00.35210.34520.34230.3440.33850.337100.326150.326200.326由實驗數(shù)據(jù)和作圖，碘與PVA反應產(chǎn)物不穩(wěn)定，記憶分解，分解曲線如上圖。 由圖知，15min后，濃度基本不變