化學(xué)檢驗(yàn)工(高級(jí))第四章課件

1、第四章 檢驗(yàn)準(zhǔn)備第四章 檢驗(yàn)準(zhǔn)備 通過(guò)本章的學(xué)習(xí)，使分析工掌握儀器分析對(duì)水的要求；熟悉分析用水的分級(jí)及分析用水的制備方法。掌握儀器分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法。掌握氣相色譜柱的制備方法、能正確選擇毛細(xì)管色譜柱、原子吸收分光光度計(jì)的空心陰極燈、高效液相分析柱。熟悉設(shè)計(jì)檢驗(yàn)記錄表的一般知識(shí)。了解分析儀器中計(jì)算機(jī)的應(yīng)用知識(shí)。一、儀器分析對(duì)水的要求1.分析實(shí)驗(yàn)室用水的級(jí)別表4-1分析實(shí)驗(yàn)室用水的技術(shù)要求1)由于在一級(jí)水、二級(jí)水的純度下，難以測(cè)定其真實(shí)的pH值，因此對(duì)一級(jí)水、二級(jí)水的pH值范圍不做規(guī)定。2)一級(jí)水、二級(jí)水的電導(dǎo)率須用新制備的水“在線”測(cè)定。第一節(jié)準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)用水及溶液3)由于在一級(jí)水的純度下，難

2、于測(cè)定可氧化物質(zhì)和蒸發(fā)殘?jiān)瑢?duì)其限量不做規(guī)定。1)高效液相色譜對(duì)水的要求比較嚴(yán)格，為了減少空白值，必須使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的一級(jí)水。2)原子光譜分析需要用多次蒸餾或離子交換等方法制取的符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用于無(wú)機(jī)痕量分析等試驗(yàn)的二級(jí)水。3)庫(kù)侖滴定要求使用特殊要求的不含氧氣的水。4)電位滴定測(cè)定弱酸時(shí)則需用無(wú)二氧化碳的水。2.儀器分析對(duì)水的要求第一節(jié)準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)用水及溶液5)對(duì)于一些特殊的樣品分析應(yīng)使用特殊要求的水，如測(cè)定痕(微)量鉛應(yīng)使用無(wú)鉛水，測(cè)定痕(微)量砷使用無(wú)砷水；另外還有無(wú)氯水、無(wú)氨水、無(wú)醛水、無(wú)酚水、不含有機(jī)物的蒸餾水等。6)無(wú)特殊要求即可使用蒸餾或離子交換等方法制取的三級(jí)水。(1)蒸餾法制

3、備化驗(yàn)用水蒸餾水是利用水與水中雜質(zhì)的沸點(diǎn)不同，用蒸餾法制得的純水。1)二氧化碳及某些低沸點(diǎn)易揮發(fā)物，隨水蒸氣帶入蒸餾水中。3.化驗(yàn)用水的制備第一節(jié)準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)用水及溶液2)冷凝管、蒸餾器、容器的材料成分微量地帶入蒸餾水中。(2)離子交換法制備化驗(yàn)用水用離子交換法制得化驗(yàn)用水，常稱去離子水或離子交換水。(3)電滲析法制純水在電滲析器的陽(yáng)板和陰板之間交替平行放置若干張陰離子交換膜和陽(yáng)離子交換膜，膜間保持一定間距形成隔室，在通直流電后水中離子作定向遷移，陽(yáng)離子移向負(fù)極，陰離子移向正極，陽(yáng)離子只能透過(guò)陽(yáng)離子交換膜，陰離子只能透過(guò)陰離子交換膜。(4)超純水制備裝置在儀器分析中，如原子光譜和高效液相色譜，為了

4、減少空白值，需要超純水。第一節(jié)準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)用水及溶液(5)特殊要求的化驗(yàn)用水的制備1)無(wú)氯水。2)無(wú)氨水。3)無(wú)二氧化碳水。4)無(wú)氧水。5)無(wú)砷水。6)無(wú)鉛(無(wú)重金屬)水。7)無(wú)酚水。8)不含有機(jī)物的蒸餾水。二、儀器分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制第一節(jié)準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)用水及溶液一、氣相色譜填充柱的制備(1)柱管的選擇色譜柱形、柱內(nèi)徑、柱長(zhǎng)度都會(huì)影響柱的分離效果，一般直形管效果優(yōu)于U型、螺旋型，但后者體積小，為一般儀器常用。(2)柱管的試漏和清洗在選定色譜柱后，需要對(duì)柱子進(jìn)行試漏和清洗，試漏方法是將柱子出口堵住，將柱子全部浸入水中，另一端通入氣體，在高于使用時(shí)操作壓力下，不應(yīng)有氣泡冒出，否則應(yīng)更換柱子。 (1)固定液

5、用量的選擇固定液的用量要視載體的性質(zhì)及其他情況而定。1.色譜柱柱管的選擇與清洗2.固定液的涂漬第二節(jié)準(zhǔn)備儀器設(shè)備(2)固定液的涂漬3.色譜柱的裝填4.色譜柱的老化第二節(jié)準(zhǔn)備儀器設(shè)備二、毛細(xì)管柱的正確選用(1)填充型1)填充毛細(xì)管柱。2)微型填充柱。(2)開(kāi)管型1)按制備方法分 涂壁開(kāi)管柱(WCOT) 多孔層開(kāi)管柱(PLOT) 鍵合型開(kāi)管柱。 交聯(lián)型開(kāi)管柱。2)按柱材分1.毛細(xì)管柱的分類第二節(jié)準(zhǔn)備儀器設(shè)備 金屬、塑料開(kāi)管柱(現(xiàn)已很少應(yīng)用)。 玻璃開(kāi)管柱。 石英(FSOT)開(kāi)管柱。(1)填充毛細(xì)管柱一般柱內(nèi)徑1.0mm。(2)微型填充柱也稱細(xì)直徑填充柱。(3)涂壁開(kāi)管柱(WCOT)涂壁開(kāi)管柱一般都

6、先經(jīng)過(guò)內(nèi)壁的化學(xué)處理，以增加表面浸潤(rùn)性和減少活性，然后再涂漬固定液。2.常用的毛細(xì)管柱的特點(diǎn)及適用性第二節(jié)準(zhǔn)備儀器設(shè)備(4)多孔層開(kāi)管柱(PLOT)在管壁上涂有一層多孔性物質(zhì)，如硅藻土、二氧化硅等惰性物質(zhì)，可以先沉漬在管壁上，然后再涂漬各種固定液；也可以將這些載體和固定液混合一次涂在管壁上，制成分配型的載體涂層開(kāi)管柱。(5)鍵合型開(kāi)管柱將固定液用化學(xué)鍵合的方法與玻璃表面的硅羥基反應(yīng)，鍵合到毛細(xì)管內(nèi)壁上，從而大大提高柱子的熱穩(wěn)定性和固定液的使用上限溫度。(6)交聯(lián)型開(kāi)管柱被涂漬在柱壁上的固定液在自由基引發(fā)或高能輻射誘導(dǎo)下，產(chǎn)生原位分子間共價(jià)連接交聯(lián)，使固定液固化。第二節(jié)準(zhǔn)備儀器設(shè)備(7)石英開(kāi)管

7、柱用高純度熔融氧化硅或天然石英為柱材制成的毛細(xì)管柱。(1)固定相選擇固定相的方法可參照填充柱。(2)柱內(nèi)徑與固定相膜厚度內(nèi)徑0.25mm、膜厚0.25m的柱是常規(guī)柱，兼顧了柱效和樣品容量。(3)柱長(zhǎng)WCOT柱一般有12m、25m、50m 3種，所需柱長(zhǎng)取決于樣品復(fù)雜性及成分的性質(zhì)。(4)柱的老化、維護(hù)與儲(chǔ)存與填充柱一樣，新柱需要老化，以除去殘留溶劑及低分子量聚合物。3.毛細(xì)管柱(WCOT)的選用第二節(jié)準(zhǔn)備儀器設(shè)備三、原子吸收分光光度計(jì)的空心陰極燈的選用(1)空心陰極燈安裝先打開(kāi)燈源室門，將所要用的元素?zé)粢_對(duì)準(zhǔn)燈電源插座適配插入；輕輕提起扭簧，將燈插入燈架中，燈陰極處于槽口處即可。(2)空心陰

8、極燈的位置調(diào)整燈裝好后，應(yīng)將燈電源打開(kāi)，將燈電流和燈負(fù)高壓(增益鈕)調(diào)到分析時(shí)所需要數(shù)值，然后調(diào)節(jié)燈的位置使其能量最大。(3)使用空心陰極燈的注意事項(xiàng)1)空心陰極燈在使用前應(yīng)經(jīng)過(guò)一段時(shí)間預(yù)熱，使燈的發(fā)光強(qiáng)度達(dá)到穩(wěn)定。2)燈在點(diǎn)燃后要從燈的陰極輝光的顏色判斷燈的工作是否正常。第二節(jié)準(zhǔn)備儀器設(shè)備3)元素?zé)糸L(zhǎng)期不用，應(yīng)定期(每月或每隔二、三個(gè)月)點(diǎn)燃處理。4)使用元素?zé)魰r(shí)應(yīng)輕拿輕放，低熔點(diǎn)的燈用完后，要等冷卻后才能移動(dòng)。第二節(jié)準(zhǔn)備儀器設(shè)備四、高效液相(HPLC)分析柱的選用(1)高效液相色譜柱的類型色譜柱是高效液相色譜最重要的部件，它要耐高壓及流動(dòng)相和樣品的腐蝕，所以一般都用不銹鋼制作。1)小于2m

9、m的稱為細(xì)管徑柱或微管徑柱；2)25mm是常規(guī)HPLC色譜柱；3)大于5mm的稱為半制備柱或制備柱。(2)高效液相色譜柱的選擇穩(wěn)定的、高性能的色譜柱是建立耐用、重現(xiàn)方法的根本。1)當(dāng)柱的內(nèi)徑減半時(shí)，樣品組分的檢測(cè)器信號(hào)增加3倍；1.高效液相色譜柱的類型及選擇第二節(jié)準(zhǔn)備儀器設(shè)備2)溶劑消耗是標(biāo)準(zhǔn)柱的1/4，這可以相當(dāng)大地節(jié)省溶劑和處理廢液的費(fèi)用；3)因?yàn)槿軇┫妮^低，可以使用非傳統(tǒng)或高純度溶劑；4)填充密度更具均勻性；5)好的柱滲透性允許較小粒度填料，而不會(huì)超過(guò)HPLC中慣用的壓力；6)摩擦熱散逸好，所以柱徑向的溫度梯度??；7)多根短柱能夠連在一起來(lái)增加總柱長(zhǎng)而不損失柱效。2.色譜柱的填充法第二

10、節(jié)準(zhǔn)備儀器設(shè)備(1)干法填充是把所需要的填料以少量、等量多次倒入柱內(nèi)，并以適當(dāng)?shù)牧皖l率垂直輕叩柱子，這樣可以使柱床緊密、均勻。(2)濕法填充一般是把填料和一種所謂的勻漿溶劑按一定比例，如質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1015混合。1)色譜柱需用標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)混合物，在標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)色譜條件下進(jìn)行檢驗(yàn)，此數(shù)據(jù)將作為檢定柱子性能變化的參數(shù)依據(jù)。2)色譜柱在任何情況下都不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng)。3.使用色譜柱的注意事項(xiàng)第二節(jié)準(zhǔn)備儀器設(shè)備3)當(dāng)柱子和色譜儀連結(jié)時(shí)，配件(閥件、管路)一定要清洗干凈，否則易出現(xiàn)無(wú)名峰。4)配制兩種或兩種以上洗脫液時(shí)，一定要先脫氣，再使用，以免產(chǎn)生氣泡，影響分析工作的正常進(jìn)行。5)柱子與進(jìn)樣閥、檢測(cè)器連

11、接時(shí)，不要用力過(guò)大，以免壓緊螺絲時(shí)折斷。6)高粘度的溶劑(如乙醇、異丙醇等)會(huì)增加柱壓降，使樣品譜帶擴(kuò)寬，影響柱效。第二節(jié)準(zhǔn)備儀器設(shè)備一、分析儀器用計(jì)算機(jī)的分類及在分析中的作用(1)專用計(jì)算機(jī)它是為擴(kuò)大與提高分析儀器的功能與性能而專門設(shè)計(jì)的，它的輔件配置與軟件也是根據(jù)分析儀器性能與用途的需要而確定的。(2)通用計(jì)算機(jī)分析儀器可直接把通用計(jì)算機(jī)與分析儀器連接，通過(guò)軟件的開(kāi)發(fā)應(yīng)用，使分析儀器計(jì)算機(jī)化。2.計(jì)算機(jī)技術(shù)在分析儀器中的作用1.分析儀器用計(jì)算機(jī)的分類第三節(jié)操作計(jì)算機(jī)(1)計(jì)算機(jī)提高了分析儀器數(shù)據(jù)處理能力分析儀器中一些基本數(shù)據(jù)的處理，如信號(hào)的平均、微分、換算、線性化、比較求差以及多次測(cè)量誤差

12、計(jì)算，平均值、均方誤差、相對(duì)誤差、多重線性的回歸、相關(guān)系數(shù)等計(jì)算。第三節(jié)操作計(jì)算機(jī)(2)計(jì)算機(jī)提高了分析儀器自動(dòng)化程度配有計(jì)算機(jī)的分析儀器提供了自動(dòng)化的基本條件：如儀器可以很好地完成數(shù)據(jù)測(cè)量、收集、計(jì)算、處理、顯示；可進(jìn)行分析條件的設(shè)定、實(shí)驗(yàn)參數(shù)的最優(yōu)化、分析過(guò)程的控制；異常狀態(tài)的警報(bào)安全系統(tǒng)，如對(duì)缺水、泄漏、超溫等給出警報(bào)；自動(dòng)進(jìn)樣與控制；動(dòng)態(tài)的顯示、儲(chǔ)存、打印等。(3)計(jì)算機(jī)大大發(fā)展了分析儀器數(shù)字圖像處理功能常見(jiàn)的計(jì)算機(jī)化的分析儀器，均具有CRT顯示屏，顯示數(shù)據(jù)、直線、曲線、譜圖、列表等，同時(shí)可用打印機(jī)打印出來(lái)。第三節(jié)操作計(jì)算機(jī)(4)計(jì)算機(jī)使分析儀器趨于智能化計(jì)算機(jī)與分析儀器的結(jié)合，可以達(dá)

13、到數(shù)碼化、自動(dòng)化、最優(yōu)化。第三節(jié)操作計(jì)算機(jī)二、分析儀器中計(jì)算機(jī)的應(yīng)用知識(shí)(1)原子吸收分光光度計(jì)專用計(jì)算機(jī)的功能原子吸收分光光度計(jì)專用微機(jī)的主要功能是接收儀器輸出的檢測(cè)信號(hào)，并向儀器發(fā)出控制信號(hào)，然后處理所接收的檢測(cè)信號(hào)和控制信號(hào)；最后輸出處理結(jié)果。(2)原子吸收分光光度計(jì)的微機(jī)控制1)控制內(nèi)容：計(jì)算機(jī)對(duì)分析儀器的控制目的是實(shí)現(xiàn)分析操作自動(dòng)化。 制樣：目前主要以手工操作為主，人工配制。2.微機(jī)在原子吸收分光光度計(jì)中的應(yīng)用1.微機(jī)在電化學(xué)分析儀器中的應(yīng)用第三節(jié)操作計(jì)算機(jī) 選光源：選光源時(shí)，首先將各元素編號(hào)，然后將與被測(cè)元素相對(duì)應(yīng)的空芯陰極燈一個(gè)個(gè)同時(shí)安裝在多個(gè)燈座架上，每個(gè)燈的位置又賦予一個(gè)與此

14、相對(duì)應(yīng)的相同元素的相同編號(hào)。計(jì)算機(jī)可以根據(jù)編碼，自動(dòng)選擇與被測(cè)元素相對(duì)應(yīng)的空芯陰極燈的最佳燈電流。 選波長(zhǎng)：計(jì)算機(jī)通過(guò)快速掃描，首先將被測(cè)元素的特征波長(zhǎng)置于狹縫位置，然后再在此位置附近進(jìn)行往返慢速掃描，尋找被測(cè)元素特征濃度的峰值位置。第三節(jié)操作計(jì)算機(jī) 狹縫選擇：計(jì)算機(jī)通過(guò)快速和慢速掃描，一方面得到被測(cè)元素特征波長(zhǎng)峰值位置，另一方面，也得到了該譜線的寬度。計(jì)算機(jī)可以根據(jù)被測(cè)譜線的寬度，自動(dòng)選擇和調(diào)節(jié)狹縫寬度。第三節(jié)操作計(jì)算機(jī) 進(jìn)樣裝置的控制：全自動(dòng)進(jìn)樣器主要是將自動(dòng)進(jìn)樣裝置和自動(dòng)換樣裝置分別進(jìn)行控制，然后將二者匹配起來(lái)。全自動(dòng)進(jìn)樣可自動(dòng)按選定進(jìn)樣量、進(jìn)樣次數(shù)，依次按樣品號(hào)順序進(jìn)樣，目前主要僅可與

15、石墨爐原子化器配合使用。在應(yīng)用石墨爐時(shí)，通常由一個(gè)專用計(jì)算機(jī)擔(dān)任石墨爐原子化系統(tǒng)的程序控制，它包括取樣干燥灰化原子化清洗通知讀數(shù)等操作步驟。第三節(jié)操作計(jì)算機(jī)2)操作參數(shù)的自動(dòng)選擇：為了得到最佳分析結(jié)果，對(duì)不同試樣和不同待測(cè)元素的許多儀器參數(shù)，如特征波長(zhǎng)、燈電流、燃?xì)饧爸細(xì)饬髁俊⒒鹧娓叨?、石墨爐測(cè)樣品時(shí)的干燥、灰化和原子化溫度都是不同的。3)操作儀器的監(jiān)督和故障診斷：當(dāng)儀器操作完成自動(dòng)化后，計(jì)算機(jī)對(duì)儀器操作監(jiān)控和故障診斷是必不可少的。(3)原子吸收分光光度計(jì)的微機(jī)的數(shù)據(jù)處理1)原始數(shù)據(jù)的平滑：原子吸收分光光度計(jì)專用計(jì)算機(jī)通過(guò)AD轉(zhuǎn)換后收集的檢測(cè)信號(hào)，通常需要對(duì)其進(jìn)行平滑處理，以進(jìn)一步提高分析結(jié)

16、果的信噪比。第三節(jié)操作計(jì)算機(jī)2)背景的自動(dòng)校正。3)數(shù)據(jù)的取舍:當(dāng)一個(gè)試量經(jīng)過(guò)多次重復(fù)測(cè)量時(shí)，由于受到某種偶然因素的影響，在一組數(shù)據(jù)中有可能出現(xiàn)一個(gè)或幾個(gè)異常值，為保證分析的精確度，必須剔除異常值，然后再取平均值。4)工作曲線或標(biāo)定：根據(jù)原子吸收分光光度法的基本原理，即吸光度與元素濃度成正比，A1kx1。第三節(jié)操作計(jì)算機(jī)5)計(jì)算分析結(jié)果的算術(shù)平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、變異系數(shù)，采用最小二乘法進(jìn)行曲線的回歸等。6)分析結(jié)果的輸出：分析結(jié)果的輸出常用LED(液晶顯示)、屏幕顯示、繪圖打印機(jī)打印。第三節(jié)操作計(jì)算機(jī) 原始數(shù)據(jù)儲(chǔ)存單。輸出內(nèi)容包括儀器操作條件，如空心陰極燈種類、燈電流、狹縫寬度、波長(zhǎng)、火焰種類，

17、燃?xì)夂椭細(xì)獾牧髁?、燃燒器長(zhǎng)度、測(cè)量火焰高度、信號(hào)處理方法、預(yù)噴時(shí)間、積分時(shí)間、重復(fù)測(cè)量次數(shù)、信號(hào)輸出放大倍數(shù)、繪圖方式、走紙速度、標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)及其編號(hào)和標(biāo)準(zhǔn)濃度值等。也可繪制每次測(cè)量信號(hào)的圖形和標(biāo)準(zhǔn)工作曲線、打印曲線方程及其系數(shù)。第三節(jié)操作計(jì)算機(jī)G07BG1 分析報(bào)告單。輸出的主要內(nèi)容包括選送單位、選送日期、分析結(jié)果(樣品號(hào)、濃度值、吸光度值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)等)、分析者、審校者以及出示數(shù)據(jù)報(bào)告日期等。(4)AA7000型數(shù)據(jù)工作站使用說(shuō)明1)校準(zhǔn)：見(jiàn)表4-2。表4-2AA7000型數(shù)據(jù)工作站校準(zhǔn)操作說(shuō)明第三節(jié)操作計(jì)算機(jī)表4-2AA7000型數(shù)據(jù)工作站校準(zhǔn)操作說(shuō)明第三節(jié)操作計(jì)算機(jī)表4-2AA

18、7000型數(shù)據(jù)工作站校準(zhǔn)操作說(shuō)明第三節(jié)操作計(jì)算機(jī)表4-3AA7000型數(shù)據(jù)工作站分析基本操作說(shuō)明2)分析(基本操作):見(jiàn)表4-3。第三節(jié)操作計(jì)算機(jī)表4-3AA7000型數(shù)據(jù)工作站分析基本操作說(shuō)明第三節(jié)操作計(jì)算機(jī)3)檢出極限測(cè)試:見(jiàn)表4-4。表4-4AA7000型數(shù)據(jù)工作站檢出極限測(cè)試操作說(shuō)明3.微機(jī)在氣相色譜分析中的應(yīng)用第三節(jié)操作計(jì)算機(jī)(1)微機(jī)控制的氣相色譜儀微機(jī)控制的氣相色譜儀內(nèi)容包括以下幾個(gè)方面。1)溫度監(jiān)控:包括柱箱及輔助溫度，對(duì)柱箱要求能程序升溫控制。2)流量的控制與監(jiān)視：配合流量傳感器對(duì)載氣或其他輔助氣作數(shù)字監(jiān)控，有時(shí)只作定量監(jiān)視。3)實(shí)時(shí)控制功能：在色譜運(yùn)行中可對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)、閥的切

19、換、檢測(cè)器的選擇等進(jìn)行控制。4)儀器的自檢系統(tǒng)：在儀器啟動(dòng)后，儀器能進(jìn)行自檢，如有故障，會(huì)指示故障所在，以便檢修。第三節(jié)操作計(jì)算機(jī)5)編輯時(shí)間程序:設(shè)定儀器自動(dòng)啟動(dòng)時(shí)間，儀器終止時(shí)間，儀器休息時(shí)間。6)儲(chǔ)存、修正；轉(zhuǎn)錄文件及操作參數(shù)。(2)微機(jī)處理在色譜定量分析中的應(yīng)用目前在色譜定量分析中使用微機(jī)處理數(shù)據(jù)，代替了手工測(cè)量峰面積和計(jì)算各組分含量。1)色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)：色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)是用于處理色譜數(shù)據(jù)的專用微處理機(jī)。 校準(zhǔn)運(yùn)行(校正因子的測(cè)定)： 先配制一種標(biāo)準(zhǔn)混合物，用單點(diǎn)法求校正因子。1 0.36 2459第三節(jié)操作計(jì)算機(jī)2 0.70 39743 1.03 13531 0.36 5 8.13E-

20、3 202 0.70 1.25E-2 503 1.03 2.21E-2 30 分析運(yùn)行(分析未知樣品)，如果采用外標(biāo)法，要設(shè)置樣品量。如果和校準(zhǔn)運(yùn)行中的標(biāo)準(zhǔn)樣樣品量一樣，不用再設(shè)。如果使用內(nèi)標(biāo)法(43)，還要設(shè)置內(nèi)標(biāo)物量。 各種定量方法的具體應(yīng)用第三節(jié)操作計(jì)算機(jī)2)色譜數(shù)據(jù)工作站：新一代的氣相色譜儀采用了由一臺(tái)型計(jì)算機(jī)來(lái)實(shí)施控制色譜儀的操作，并能自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)采集和處理的“色譜數(shù)據(jù)工作站”。(1)光度計(jì)專用微機(jī)的分類1)簡(jiǎn)易型的微處理系統(tǒng)：它們僅對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行數(shù)字化及簡(jiǎn)單計(jì)算，以數(shù)字(液晶)顯示并打印結(jié)果。4.微機(jī)在液相色譜中的應(yīng)用5.微機(jī)在分光光度計(jì)中的應(yīng)用第三節(jié)操作計(jì)算機(jī)2)中檔的半自動(dòng)化分

21、光光度計(jì)微處理器系統(tǒng)：能進(jìn)行光源切換、波長(zhǎng)掃描、測(cè)量參數(shù)與工作曲線的屏幕顯示，數(shù)據(jù)(包括色譜圖)的加、減、乘、除，微分導(dǎo)數(shù)的運(yùn)算，結(jié)果的顯示打印等。3)高檔的全自動(dòng)分光光度計(jì)微處理系統(tǒng)：波長(zhǎng)掃描，參數(shù)的自動(dòng)選擇及最優(yōu)化，定性及定量軟件、多功能軟件包、數(shù)據(jù)處理與數(shù)據(jù)庫(kù)。(2)分光光度計(jì)中計(jì)算機(jī)的功能1)自動(dòng)控制功能第三節(jié)操作計(jì)算機(jī) 光源切換，紫外區(qū)光源常用氘燈，可見(jiàn)區(qū)光源常用鎢絲燈，兩光源切換時(shí)要求光源準(zhǔn)確地在同一光路上，且被測(cè)的吸收光譜具有連續(xù)性。 自動(dòng)調(diào)節(jié)狹縫合適的寬度。 波長(zhǎng)定位與波長(zhǎng)掃描，通常要用計(jì)算機(jī)來(lái)檢查波長(zhǎng)驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)是否運(yùn)行正常，波長(zhǎng)是否準(zhǔn)確。常用的波長(zhǎng)驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)是用同步電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)凸輪機(jī)

22、構(gòu)，而凸輪機(jī)構(gòu)又推動(dòng)杠桿，轉(zhuǎn)動(dòng)光柵，改變光柵對(duì)光束的入射角及出射角，使單色光依次地通過(guò)單色器的出射狹縫，這就可完成波長(zhǎng)的掃描過(guò)程。通常用微機(jī)來(lái)確定波長(zhǎng)的位置，確定波長(zhǎng)掃描的區(qū)間及波長(zhǎng)掃描的速度。第三節(jié)操作計(jì)算機(jī) 控制扇形鏡(斬波器)的旋轉(zhuǎn)速度，進(jìn)行光束的調(diào)制或變向。 利用氘燈法或塞曼法進(jìn)行光譜背景的校正。 控制記錄紙的走紙速度、走紙方向及記錄筆的起落(記錄筆升起不記錄，降落記錄)。 樣品池的自動(dòng)更換(可多至6個(gè)樣品)。第三節(jié)操作計(jì)算機(jī) 與自動(dòng)化學(xué)處理單元連接，能進(jìn)行自動(dòng)取樣、稀釋、加試劑、恒溫等操作，可使整個(gè)分析過(guò)程自動(dòng)化。操作者只要由功能鍵盤輸入實(shí)驗(yàn)所需的全部參數(shù)，整個(gè)過(guò)程就可在計(jì)算機(jī)控制下

23、自動(dòng)進(jìn)行，分析結(jié)果可以打印輸出。若過(guò)程中發(fā)生故障，儀器自動(dòng)停機(jī)，并打印故障原因。2)數(shù)據(jù)處理功能 可在任何波長(zhǎng)完成0T、100T(透光率)調(diào)整、自動(dòng)進(jìn)行本底校正和基線校正。完成原始數(shù)據(jù)的平滑，峰谷檢測(cè)(峰谷圖形)；吸收曲線的繪制、局部放大。第三節(jié)操作計(jì)算機(jī) 測(cè)光范圍的設(shè)定、擴(kuò)大和縮小。光譜之間的運(yùn)算，與圖譜重疊。 光譜的導(dǎo)數(shù)(微分)14階，光量的積分。多次測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差。吸收值與濃度的換算。 圖形坐標(biāo)軸的變換，橫軸mm、K/cm、eV、Hz；縱軸吸收值與透光率。 定量程序，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法與標(biāo)準(zhǔn)樣品加入法。直線或曲線的回歸分析，兩個(gè)波長(zhǎng)的基線校正，統(tǒng)計(jì)誤差計(jì)算，相關(guān)系數(shù)的計(jì)算，多組分定量分析。

24、時(shí)間掃描程序，固定波長(zhǎng)下的吸收值或透光率隨時(shí)間變化求出其時(shí)間變化率。第三節(jié)操作計(jì)算機(jī) 多波長(zhǎng)測(cè)定程序，可連續(xù)測(cè)定24個(gè)波長(zhǎng)下的吸光度或透光率，求出其差值和比值，可用于多色或混濁溶液的測(cè)定。 數(shù)據(jù)包，記憶定量、工作曲線等的各種測(cè)試條件和光譜、時(shí)間掃描等數(shù)據(jù)。 專用軟件包，如快速準(zhǔn)確地進(jìn)行水質(zhì)測(cè)定的軟件包，蛋白質(zhì)程序的程序包，DNA蛋白酶活性分析軟件，凝膠掃描分析軟件。3)顯示功能第三節(jié)操作計(jì)算機(jī) 中低檔儀器中常用液晶數(shù)字顯示，顯示內(nèi)容包括：掃描起始和結(jié)束波長(zhǎng)測(cè)光范圍的上限與下限；測(cè)定波長(zhǎng)值和測(cè)光值(吸光度或透光率)；掃描速度、波長(zhǎng)、測(cè)光值的現(xiàn)時(shí)顯示。 中高檔儀器常用屏幕顯示，顯示內(nèi)容隨儀器檔次不

25、同而異，大致有以下內(nèi)容。操作參數(shù)有波長(zhǎng)、狹縫、測(cè)光區(qū)間、標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品號(hào)等。各種測(cè)量值有吸收值、透光率、工作曲線樣品值，計(jì)數(shù)的誤差匯總表、試驗(yàn)報(bào)告等。第三節(jié)操作計(jì)算機(jī) 打印功能，常用的打印設(shè)備有x-y記錄儀(單筆和多筆)，僅可打印波長(zhǎng)及吸收值；中檔打印機(jī)，可打印各項(xiàng)測(cè)量的數(shù)據(jù)等，還可打印樣品名稱、輸入注釋、實(shí)驗(yàn)日期、實(shí)驗(yàn)人員等。高檔的打印設(shè)備可打印和繪出全部屏幕顯示的內(nèi)容、并可以打印三維多色圖像。6.微機(jī)在紅外光譜中的應(yīng)用第三節(jié)操作計(jì)算機(jī)1)紅外光譜中數(shù)據(jù)處理的方式方法已有25種以上，有差示光譜、基線平直、平滑、吸收值擴(kuò)張、吸光度與透光度的變換、導(dǎo)數(shù)、去卷積、指定區(qū)域的峰值、峰高、峰面積、膜厚

26、度、最小二乘法線性擬合、光譜的校正和比較、峰信噪比、對(duì)光譜背景校正、合成帶光譜的校正、加權(quán)因子卷積光譜、最大最小縱坐標(biāo)的平均值等軟件功能。第三節(jié)操作計(jì)算機(jī)2)使紅外光譜的定量分析得以發(fā)展與應(yīng)用，現(xiàn)有14種定量分析的軟件包寸口最小二乘法、非負(fù)最小二乘法、K矩陣法、戶矩陣法、修正矩陣法、主因子分析法、Rosenbrock法、卡爾曼濾波法、嶺回歸法、偏最小二乘法、線性規(guī)劃法、非線性規(guī)劃法、共軛梯度法、坐標(biāo)輪換法等。3)20世紀(jì)90年代初，已存入計(jì)算機(jī)的紅外光譜譜庫(kù)的譜圖數(shù)量已近9萬(wàn)張(全峰和譜峰)，并已分類入庫(kù)，便于應(yīng)用單位分別購(gòu)買所需的譜庫(kù)。第三節(jié)操作計(jì)算機(jī)4)三維紅外光譜是最近幾年發(fā)展起來(lái)的新功能，利用計(jì)算機(jī)的三維繪圖功能，給出分子在微擾作用下，用紅外光譜研究分子相關(guān)性。1)數(shù)據(jù)采集和簡(jiǎn)化，一個(gè)有機(jī)物樣品可能有數(shù)百個(gè)質(zhì)譜峰，若每個(gè)峰采數(shù)1520次，則每次掃描系數(shù)總量在2000次以上，這些數(shù)據(jù)是在很短的時(shí)間內(nèi)收集起來(lái)，并進(jìn)行處理和簡(jiǎn)化，最后變成峰位(時(shí)間)和峰強(qiáng)儲(chǔ)存起來(lái)，經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)化后每個(gè)峰由兩個(gè)數(shù)據(jù)峰位(時(shí)間)和峰強(qiáng)