《設(shè)備規(guī)程》word版

1、設(shè)備使用煤焦工業(yè)分析儀：5EMAG6700適用范圍：煤、焦炭、飛灰可燃物、石油行業(yè)進(jìn)行煅后石油焦水分、灰分、揮發(fā)分指標(biāo)分析，可適用于水泥行業(yè)進(jìn)行水泥的燒失量指標(biāo)分析。一、操作1、技術(shù)參數(shù)1）、分析儀：220V22V、25A（最大）、9.0KW（最大）2）、坩堝數(shù)量：水灰20個；揮發(fā)分20個。3）、爐溫范圍：100-10002、操作程序：1）工作前準(zhǔn)備坩堝準(zhǔn)備坩堝必須潔凈、干燥，建議用水清洗坩堝后放在107的烘干箱中2小時，然后放入干燥器中冷卻，將坩堝取出，對應(yīng)放入儀器的轉(zhuǎn)盤坩堝孔中供分析使用。試樣勺試樣勺使用前應(yīng)是干燥的，每次使用后必須清潔后在用。2）操作流程（1）灰分及內(nèi)水測定：啟動計算機(jī)后

2、，點擊“5E-MAG6700V1.1”進(jìn)入程序，填寫權(quán)限進(jìn)入分析界面，開啟設(shè)備電源開關(guān)，點擊“開始測試”選取說用的坩堝數(shù)量（共20個坩堝），點擊“下一步”在頁面填寫對應(yīng)的樣品名稱，填寫完畢后蓋上設(shè)備蓋，點擊“稱空灰坩堝重”稱量完畢后在坩堝放入對應(yīng)的樣品，灰與揮發(fā)分對應(yīng)。放完畢后點擊“稱水灰樣重”稱量揮發(fā)分樣重。稱量完畢后點擊“水灰開始分析”、“揮發(fā)分開始分析”。試驗完成后，點擊“數(shù)據(jù)管理”查看結(jié)果。iqiPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEX

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4、XXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAG

5、EXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXX二、維護(hù)1、定期（一般3-4月）給旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)、升降機(jī)構(gòu)加機(jī)油潤滑，可以消除機(jī)械噪音、增加儀器使用壽命。三、注意事項1、儀器應(yīng)防止灰塵及腐蝕性氣體侵入，并置于干燥環(huán)境中使用，若長期不使用應(yīng)罩好。2、儀器搬運時應(yīng)小心輕放，放好后應(yīng)重新調(diào)節(jié)儀器及天平的水平。如搬運距離較遠(yuǎn)，則需

6、將天平拆卸，然后再重新安裝。3、應(yīng)定期用標(biāo)樣檢驗儀器，如測試結(jié)果超差，應(yīng)檢查坩堝和天平，必要時也可以適當(dāng)重新調(diào)整“溫度補(bǔ)償”值。4、經(jīng)行測試前，儀器必須預(yù)熱半小時以上，否則可能會使測試結(jié)果不準(zhǔn)確。ICAP6300 ICP等離子體發(fā)射光譜儀應(yīng)用范圍：適用于各類環(huán)境、食品、石化、金屬材料和地質(zhì)樣品中主量及微量元素的定性、半定量和定量分析樣品要求：來樣標(biāo)明名稱、來源、主要成分、待測元素大致含量；固體樣品量；大于2g，建議樣品處理轉(zhuǎn)換成可測的澄清試液；液體試樣量；大于10ml，進(jìn)行必要的過濾盒消解一、操作技術(shù)指標(biāo)儀器工作環(huán)境電壓：220VAC10%室溫：15-30相對濕度：20%-80%儀器總體要求：

7、該光譜儀采用最新設(shè)計，技術(shù)先進(jìn)超前，能快速分析幾十種元素含量，樣品用量少，消耗成本低。儀器必需包括高頻發(fā)生器、等離子體及進(jìn)樣系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、檢測器、分析軟件和計算機(jī)系統(tǒng)，全自動控制性能指標(biāo)檢測器：帶高效半導(dǎo)體制冷的固體檢測器檢測單元：大于290,000個檢測單元冷卻系統(tǒng)：高效半導(dǎo)體制冷。溫度：-45，啟動時間： 3分鐘光學(xué)系統(tǒng)：恒溫驅(qū)氣型中階梯分光系統(tǒng)單色器：中階梯光柵，石英棱鏡二維色散系統(tǒng)，高能量光室：精密恒溫380.1，驅(qū)氬氣或氮氣波長范圍：166-847nm，全波長覆蓋，可測Al167.120nm光學(xué)分辨率(FHW)：0.007nm在200 nm處(分辨率和下面的檢出限須在相同條件獲得)

8、等離子體等離子體觀察方式：垂直(或雙向，根據(jù)實際的應(yīng)用情況而定) RF發(fā)生器：固態(tài)發(fā)生器，直接耦合、自動調(diào)諧頻率：27.12MHZ最大RF功率：3 1 500W，連續(xù)可調(diào)，可以適用于有機(jī)樣品的測定進(jìn)樣系統(tǒng)炬管：可拆卸，快速插拔式連接霧化器：高效同心霧化器霧化室：旋流霧化室蠕動泵：12滾輪，3通道蠕動泵，泵速連續(xù)自動可調(diào)分析軟件：基于網(wǎng)絡(luò)化連接與控制的多任務(wù)、多用途操作平臺Windows XP操作系統(tǒng)軟件操作方便、直觀，具有定性、半定量、定量分析功能具有同時記錄所有元素譜線的“攝譜”功能，并能永久保存和自動檢索操作軟件,并可永久保存和日后再分析。具有多種干擾校正方法和實時背景扣除功能符合21CF

9、R Part 11的要求，具有登錄口令保護(hù)，多級操作權(quán)限設(shè)置和網(wǎng)絡(luò)安全管理，具有歷史記錄和電子簽名功能儀器診斷軟件和網(wǎng)絡(luò)通訊，數(shù)據(jù)再處理功能分析性能分析速度：每分鐘60個元素或譜線，而且每條測量譜線的積分時間10秒樣品消耗量： 2ml，測定60個元素譜線靈活性：可對分析元素的任何一條譜線進(jìn)行定性、半定量和定量分析，便于分析研究。測定譜線的線性動態(tài)范圍：10 5(以Mn257.6nm來測定，相關(guān)系數(shù)0.9996)內(nèi)標(biāo)校正：同時的內(nèi)標(biāo)校正，即內(nèi)標(biāo)元素和測量元素必須同時曝光精密度：測定1 ppm或10ppm多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，重復(fù)測定十次的RSD0.5%穩(wěn)定性：測定1 ppm或10ppm多元素混合標(biāo)

10、準(zhǔn)溶液，連續(xù)測定4小時的長時間穩(wěn)定性RSD2.0%操作流程開機(jī)/點火開機(jī)（若儀器一直處于開機(jī)狀態(tài)，應(yīng)保持計算機(jī)同時處于開機(jī)狀態(tài)）1.1確認(rèn)有足夠的氬氣用于連續(xù)工作（儲量等同瓶裝1瓶）。1.2確認(rèn)廢液收集桶有足夠的空間用于收集廢液。1.3確認(rèn)已打開氬氣分壓在0.60.7Mpa之間。1.4打開計算機(jī)。1.5若儀器處于停機(jī)狀態(tài)，打開主機(jī)電源。儀器開始預(yù)熱（兩小時以上）。1.6啟動iTEVA軟件，檢查聯(lián)機(jī)通訊情況。2、編輯分析方法 2.1新建方法，選擇所需元素及其譜線 2.2添加和刪除標(biāo)準(zhǔn)，選擇標(biāo)準(zhǔn)中所含的元素及其所需譜線，設(shè)置和修改元素含量。3、點火3.1再次確認(rèn)氬氣儲量和壓力，并確保連續(xù)驅(qū)氣時間大

11、于30分鐘，以防止CID檢測器結(jié)霜，造成CID檢測器損壞。 3.2啟動計算機(jī)和iTEVA軟件，儀器初始化后，點擊等離子狀態(tài)圖標(biāo)，檢查聯(lián)機(jī)通訊情況。3.2光室溫度穩(wěn)定在380.2，CID溫度小于-40 。3.3檢查并確認(rèn)進(jìn)樣系統(tǒng)（矩管、霧化室、霧化器、泵管等）是否正確安裝。3.4夾好蠕動泵夾，把樣品管放入蒸餾水中。3.5開啟循環(huán)水。3.6開啟排風(fēng)。3.7打開iTEVA軟件的等離子狀態(tài)對話框，點擊等離子開啟 點火。4、穩(wěn)定4.1光室穩(wěn)定在380.24.2 CID溫度小于404.3等離子體穩(wěn)定15分鐘，狀態(tài)穩(wěn)定后方可進(jìn)行分析操作。分析1打開或新建分析方法，選擇所需元素及其譜線，有必要時，執(zhí)行自動尋峰

12、。2. 添加和刪除標(biāo)準(zhǔn)，設(shè)置和修改元素含量。3. 打開標(biāo)準(zhǔn)化對話框，進(jìn)行校正。4確認(rèn)分析溶液無雜質(zhì)后，方可分析試樣。5分析完畢后，將進(jìn)樣管放入蒸餾水中沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)10分鐘。熄火1、打開iTEVA軟件中的等離子狀態(tài)對話框，點擊等離子關(guān)閉按鈕。2、關(guān)閉循環(huán)水，松開泵夾及泵管，將進(jìn)樣管從蒸餾水中取出3、關(guān)閉排風(fēng)。4、待CID溫度升至10以上時，驅(qū)氣10分鐘后關(guān)閉氬氣停機(jī)若儀器長期停用（超過一個星期），關(guān)閉主機(jī)電源和氣源使儀器處于停機(jī)狀態(tài)。要求定期開機(jī)，以免儀器因長期放置而損壞。二、儀器維護(hù)（視具體情況而定）1、 定期更換泵管。2、 定期清洗霧化器。3、 定期清洗矩管和中心管。4、 每六個月檢查一次循

13、環(huán)水。5、 每年檢查并維護(hù)光路。6、 計算機(jī)為儀器專用，對數(shù)據(jù)應(yīng)定期備份。三、儀 器 使 用 注 意 事 項1. 每日詳細(xì)記錄環(huán)境溫濕度，每小時室溫變化不能大于2。2. 每日記錄期間核查的結(jié)果，并對當(dāng)天儀器狀態(tài)進(jìn)行記錄。3. 每日對異常試樣進(jìn)行復(fù)驗，比較結(jié)果后，注明原因。4. 每周清洗矩管和中心管，根據(jù)污染情況逐漸增加清洗酸的酸度。5. 每周采用倒吹法清洗霧化器，如果霧化器內(nèi)有附著酸，可用濃硝酸沖洗。6. 詳細(xì)記錄備件消耗，及時補(bǔ)充備件。四、試樣溶解方法及注意事項1.試樣分類將不同牌號的金屬分類，以便于稱重及溶樣。2.試樣的稱重不銹鋼、純鈦、鈦合金等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或樣品：稱重200mg 置于250m

14、l的三角瓶或200ml的燒杯中待用。3.試樣的溶解要求1. 盡快地完成全部組分的分解。2. 不丟失待測元素。3. 不增加或少增加測定元素的空白值。4. 不增加或少增加溶液的含鹽量。5. 不引入有害于霧化器和炬管的化學(xué)物質(zhì)6. 溶液應(yīng)清亮無雜質(zhì)，無渾濁。4.試樣溶解用酸及溶樣方法 不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、樣品，置于聚四氟乙烯或玻璃燒杯（三角燒杯）中，加入稀王水（1+4+7），低溫加熱，至完全溶解，用少量水沖洗瓶壁，冷卻至室溫，定容至100ml容量瓶中混勻，待測。純鈦及鈦合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、樣品，置于聚四氟乙烯或玻璃燒杯（三角燒杯）中，加入20ml硫酸溶液（1+1），加熱溶解至不再發(fā)生反應(yīng)，滴加數(shù)滴硝酸，稍冷，

15、用少量純凈水沖洗杯壁，搖勻，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到100ml的容量瓶中，稀釋至刻度，待測。溶液要求清亮無雜質(zhì)，無渾濁，避免堵塞進(jìn)樣系統(tǒng)。原子吸收光譜儀維護(hù)保養(yǎng)操作規(guī)程SOLAAR M6型一、操作規(guī)程1.1SOLAAR M6型原子吸收光譜儀(火焰部分) 操作規(guī)程開機(jī).1打開電腦電源（顯示器電源）等到Windows 完全打開。.2打開光譜儀電源，雙擊顯示器上的AA圖標(biāo)，SOLAAR AA系統(tǒng)軟件打開。此時主機(jī)（光譜儀）有約1分鐘的初始化過程，等待直到初始化完成。.3點擊“燈”鍵，安裝或打開要使用的空心陰極燈。要安裝燈時，把燈座位置號選中，然后裝燈，在“元素欄”輸入燈的元素符號；最大電流：國產(chǎn)燈輸標(biāo)牌電

16、流的1/32/3；預(yù)熱（%）為75%。分析方法創(chuàng)建：.1點“方法”鍵在“概述”中輸入一個方法名，“技術(shù)”選“火焰”，在新建中選你要建方法的元素。.2在“序列”中的動作欄輸入“校正”即可。.3在“光譜儀”中，“測量方式”選“吸收”，“重復(fù)測樣次數(shù)”可按實際需要選擇（也可以接受默認(rèn)值），“測量時間”也可以接受默認(rèn)值4.0秒，“波長”按樣品含量選擇，“燈電流”選75%，“通帶”選“默認(rèn)值”，“信號”選連續(xù)，“背景校正”選“關(guān)”。.4在“火焰”中接受默認(rèn)值即可。在“校正”中，方法選“一般：線性最小二乘法擬合或二次方程最小二乘法擬合”?！皹?biāo)準(zhǔn)”數(shù)按實際配制數(shù)輸入，“標(biāo)準(zhǔn)濃度”按實際配制的濃度值輸入?？山?/p>

17、受擬合0.995即可。編好方法后在“概述”的保存中把“方法”存在“方法庫”中可隨時調(diào)用。調(diào)出庫中存儲的方法時，點“庫”，選好“方法”后，點擊“載入”即可。樣品分析.1打開空壓機(jī)的風(fēng)機(jī)開關(guān)、壓機(jī)開關(guān)，把空氣壓力調(diào)到0.250.3MPa間。.2打開乙炔鋼瓶主閥（開1.52圈），把次級壓力調(diào)到0.070.08MPa之間。.3此時儀器面板上的黃燈閃亮，按住黃燈，直到火焰點燃（必要時，對著燃燒器頭吹口氣）。用黃燈旁邊的旋鈕調(diào)節(jié)燃?xì)饬髁康侥J(rèn)值即可。.4打開通風(fēng)開關(guān)。.5點擊“分析”按鍵，確認(rèn)分析后按儀器提示進(jìn)行分析即可。關(guān)機(jī).1點“燈”鍵，關(guān)閉空心陰極燈。.2關(guān)乙炔主閥，等到火焰熄滅，然后按住光譜儀的熄

18、火開關(guān)，聽到響聲后再按住1分鐘，松開后使乙炔的次級閥指針歸零，然后關(guān)閉次級閥。.3關(guān)空壓機(jī)的壓機(jī)開關(guān)，風(fēng)機(jī)開關(guān)后立即按下手動放氣開關(guān)放水。.4在顯示器的動作中點“通訊斷開”，斷開“通訊”。退出軟件。.5關(guān)光譜儀電源，關(guān)電腦、通風(fēng)電源。.6倒掉廢液瓶中的廢水。1.2 SOLAAR M6型原子吸收光譜儀(石墨爐部分) 操作規(guī)程開機(jī) .1打開電腦電源（顯示器電源）等到Windows 完全打開。.2打開光譜儀電源，雙擊顯示器上的AA圖標(biāo)，SOLAAR AA系統(tǒng)軟件打開。此時主機(jī)（光譜儀）有約1分鐘的初始化過程，等待直到初始化完成。.3點擊“燈”鍵，安裝或打開要使用的空心陰極燈。要安裝燈時，把燈座位置號

19、選中，然后裝燈，在“元素欄”輸入燈的元素符號；“最大電流”：國產(chǎn)燈輸標(biāo)牌電流的1/32/3；預(yù)熱（%）為75%。建立分析方法.1點擊“方法”鍵，調(diào)出“方法對話框”。.2在“概述”中，點“新建”選擇要分析的元素；編輯“方法名稱”，在“操作者”和“描述”中輸入“名稱，描述方法特點”?！凹夹g(shù)”選“石墨爐”。.3在“序列”中的動作欄中插入“校正，試樣空白和要分析的樣品”，在“樣品詳細(xì)信息”中輸入“標(biāo)稱質(zhì)量，稱樣量，稀釋比例”。按需要插入“QC檢查”。.4在“光譜儀”的“重復(fù)測樣次數(shù)，波長，燈電流，通帶”中輸入合適的數(shù)值（或接受默認(rèn)值），“信號”選“峰高或峰面積”?！氨尘靶Ｕ边x“塞曼或四線氘燈”。必要

20、時打開“菜譜”查看要分析元素的一些推薦資料。.5在“石墨爐”中，石墨管按推薦的（裝入爐中）管型選擇。石墨爐程序基本上按默認(rèn)值進(jìn)行（進(jìn)樣20l時，把干燥時間改為50秒）。.6在“校正”中，“方法”選“一般：線性最小二乘法或二次方程最小二乘法擬合”。濃度單位為g/L，“標(biāo)準(zhǔn)”按需要的個數(shù)輸入，“主標(biāo)準(zhǔn)濃度”按最大的標(biāo)準(zhǔn)值輸入，“標(biāo)準(zhǔn)濃度”按需要的數(shù)值輸入。輸入“比例因子和比例單位”?？山邮艿臄M合0.995即可。.7在“進(jìn)樣”中“進(jìn)樣準(zhǔn)備”一般選“智能稀釋”，工作體積選10或20l，“標(biāo)準(zhǔn)制備”選“固定體積”。如果在分析中需要加入基體改進(jìn)劑時，在“名稱、體積和方法”中分別輸入適當(dāng)?shù)男畔?。如果在“方?/p>

21、”中選擇“干加在前，或干加在后”時，要在“石墨爐程序”中選擇適當(dāng)?shù)摹癛S（返回步驟）”。.8如果在“序列”中包括“QC檢查樣”時，要在“測試名、針對檢查、期望值、結(jié)果”中輸入適當(dāng)?shù)男畔ⅰ?9返回到“概述”中，保存建立的“方法”。 分析前儀器的準(zhǔn)備工作.1安裝石墨管：取下自動進(jìn)樣器，打開右手邊的石墨錐，用附帶的工具把需要的石墨管插入中間塊中，盡量讓進(jìn)樣孔處于最頂上的位置，輕輕搬動把手固定石墨管，用對正工具（將針頭插入進(jìn)樣孔）把進(jìn)樣孔對正到最頂上，合上把手。.2準(zhǔn)直進(jìn)樣針：打開石墨爐電源，水循環(huán)裝置電源，氬氣。點擊“準(zhǔn)直進(jìn)樣針”鍵，把進(jìn)樣針轉(zhuǎn)到石墨爐上，用三個調(diào)節(jié)螺絲把進(jìn)樣針準(zhǔn)直到石墨管的進(jìn)樣孔中

22、。（在準(zhǔn)直進(jìn)樣針前要點擊“調(diào)整光路”鍵，調(diào)整好光路）連續(xù)點擊“準(zhǔn)直進(jìn)樣針”三次，確認(rèn)進(jìn)樣針已經(jīng)完全準(zhǔn)直。用附帶的牙醫(yī)鏡查看進(jìn)樣針在石墨管中的位置。.3檢查自動進(jìn)樣器的水滴情況。點擊“清洗”鍵，觀察進(jìn)樣針的滴水情況，以每秒二滴為宜。.4清洗石墨管，點擊“清洗石墨管”，清洗石墨管兩次。.5在“方法”的“序列”中點擊“ASLG”，顯示“自動進(jìn)樣器裝載指導(dǎo)”對話框，按上面顯示的位置裝載標(biāo)準(zhǔn)溶液、稀釋液、空白液、基體改進(jìn)劑和樣品溶液，QC檢查樣。樣品分析.1點擊“分析”鍵，并在“分析號欄”中輸入你的樣品批次和分析元素，以便在以后容易識別存儲的數(shù)據(jù)。.2儀器自動進(jìn)行樣品分析。打開通風(fēng)。 關(guān)機(jī).1樣品分析完

23、成后，首先把石墨爐電源，水循環(huán)裝置電源和氬氣關(guān)上。.2點“燈”鍵，關(guān)燈，在動作中斷開通訊，退出AA軟件，關(guān)光譜儀電源，關(guān)電腦、穩(wěn)壓器、通風(fēng)、主電源。二、維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程2.1每次換乙炔鋼瓶后，一定要注意檢漏（用鼻子聞和肥皂水檢），絕不能讓乙炔泄漏。2.2空壓機(jī)要注意不要讓廢水進(jìn)入儀器。放水時必須熄火。空壓機(jī)如有問題打廠家電話，或找儀器銷售商。2.3廢液管決不能浸到廢液中，廢液桶要及時倒干凈。2.4噴霧器毛細(xì)管堵住后，可用儀器附帶的鋼絲捅，直直地捅開即可。2.5樣品必須干凈，不能讓沉淀和固體小顆粒進(jìn)入毛細(xì)管。2.6燃燒器要及時清潔，可用隨帶的刮片清理燃燒器縫。2.7石墨爐中間塊，石墨管下面有一透鏡，

24、注意要經(jīng)常用棉簽清潔。2.8石墨爐兩邊的石英窗和石墨錐要定時檢查，經(jīng)常用棉簽清潔。取下中間塊，放回時要注意不要讓水、氣管道折住，以免儀器發(fā)生故障。2.9進(jìn)樣針要經(jīng)常用脫脂棉浸酒精清潔，以免進(jìn)樣時溶液上浸。2.10如果儀器報警石墨爐水流太低時，90%以上是由于石墨爐電源上的進(jìn)水口過濾網(wǎng)堵塞，可取下進(jìn)水接頭上的過濾網(wǎng)清洗后再裝上即可。三、中間狀態(tài)檢查3.1檢查儀器線路、氣路是否正常。 3.2檢查燃燒器。3.3檢查石墨爐兩邊的石英窗和石墨錐。 3.4本季度的標(biāo)準(zhǔn)樣品比對結(jié)果符合性檢查3.5以上操作每三個月做一次。碳?xì)涞胤治鰞xSDCHN435 操作規(guī)程適用范圍主要適用于電力、煤炭、冶金、石化、鋼鐵等領(lǐng)域煤、焦炭等物質(zhì)中的碳、氫、氮元素含量分析。一、操作主要技術(shù)參數(shù)測試范圍：碳（0.02%100%） 氫（0.02%50%）氮（0.01%50%）樣品數(shù)量：34個分析時間：5min/個試樣質(zhì)