BJY 201711 接骨七厘散（丸）中蘇丹紅Ⅳ與松香酸檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法

1、 附件2 接骨七厘散（丸）中蘇丹紅 IV 與松香酸檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法（BJY 201711）【檢查】蘇丹紅 IV （1）取本品散劑 3g 或取丸劑，研細(xì)，取粉末 3g，加乙醇 10ml，超聲處理 20 分鐘，濾過(guò)，取濾液作為供試品溶液。另取蘇丹紅 IV 對(duì)照試劑，加乙醇制成每 1ml 含0.1mg 的溶液，作為對(duì)照試劑溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典 2015年版通則 0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液 10l，對(duì)照試劑溶液 2l，分別點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯（9:1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照試劑色譜相應(yīng)的位置上，不得顯相同顏色的斑點(diǎn)。若出

2、現(xiàn)相同顏色的斑點(diǎn)，采用下列高效液相色譜法驗(yàn)證。（2）照高效液相色譜法（中國(guó)藥典 2015 年版通則 0512）測(cè)定。 1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相 A，以 0.02mol/L 醋酸銨溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為 520nm。理論板數(shù)按蘇丹紅 IV 峰計(jì)算應(yīng)不低于 2000。時(shí)間（min）流動(dòng)相 A% 流動(dòng)相 B% 025 2526 2635 3545 4546 15757585859595 852525151555 955595對(duì)照試劑溶液的制備 取蘇丹紅 IV 對(duì)照試劑適量，加乙醇制成每 1ml 含 20g 的溶液，即

3、得。供試品溶液的制備 取本品散劑 2g 或取丸劑，研細(xì)，取粉末 2g，加乙醇 25ml，超聲處理 15 分鐘，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法 分別吸取供試品溶液和對(duì)照試劑溶液各 10l，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。 2 結(jié)果判斷 供試品色譜中，在與蘇丹紅 IV 對(duì)照試劑溶液色譜峰保留時(shí)間相應(yīng)的位置上不得出現(xiàn)相同的色譜峰。若出現(xiàn)保留時(shí)間相同的色譜峰，采用二極管陣列檢測(cè)器比較相應(yīng)色譜峰在400600nm 波長(zhǎng)范圍的紫外 -可見(jiàn)吸收光譜，吸收光譜應(yīng)不相同。蘇丹紅 IV 對(duì)照試劑色譜峰在 5202nm 顯示最大吸收。備注：必要時(shí)，可采用高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法驗(yàn)證。【檢查】松香酸 照高效液相色譜法（中

4、國(guó)藥典 2015 年版通則 0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-0.1%甲酸（82:18）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為 241nm。理論板數(shù)按松香酸峰計(jì)算應(yīng)不低于 3000。對(duì)照溶液的制備（臨用新制） 取松香酸對(duì)照試劑適量，加乙醇制成每 1ml 含 2g 的溶液，作為對(duì)照試劑溶液。另取 11-羰基-乙酰乳香酸對(duì)照品適量，精密稱定，加乙醇制成每1ml含2g的溶液，作為參照溶液。供試品溶液的制備 取本品，研細(xì)，取 0.2g，精密稱定，精密加入乙醇 20ml，稱定重量，超聲處理 20 分鐘，放冷，再稱定重量，用乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法 取供試品溶液、對(duì)照試劑溶液和參照溶液各 10l，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。 3 結(jié)果判斷 供試品色譜中，在與松香酸對(duì)照試劑溶液色譜峰保留時(shí)間相應(yīng)的位置不得出現(xiàn)相同的色譜峰。若出現(xiàn)保留時(shí)間相同的色譜峰，采用二極管陣列檢測(cè)器比較相應(yīng)色譜峰的紫外-可見(jiàn)吸收光譜，吸收光譜應(yīng)不同（松香酸對(duì)照試劑色譜峰在241nm 顯示最大吸收）；若吸收光譜