第二章環(huán)境標準與質量保證2ppt課件

1、第一章環(huán)境監(jiān)測質量保證和質量控制ABFECDABFECD監(jiān)測分析監(jiān)測分析AA+？01監(jiān)測過程的質量保證的定義與意義定義：環(huán)境監(jiān)測質量保證是整個監(jiān)測過程的全面質量管理，包括制定方案；根據(jù)需求和能夠確定監(jiān)測目的及數(shù)據(jù)的質量要求；規(guī)定相應的分析監(jiān)測系統(tǒng)。意義：環(huán)境監(jiān)測對象成分復雜，時間、空間量級上分布廣泛，且隨機多變，不易準確丈量。這要求各個實驗室從采樣到結果所提供的數(shù)據(jù)有規(guī)定的準確性和可比性，以便作出正確的結論。23質量控制的分類質量控制的分類45第二節(jié) 監(jiān)測實驗室根底6監(jiān)測實驗室根底： 包括儀器的正確運用和定期校正；玻璃儀器的選用和校正；化學試劑和溶劑的選用；溶液的配制和標定、試劑的提純；實驗室

2、的清潔度和平安任務；分析人員的操作技術和分別操作技術等。78910111213141516171819化學試劑的級別稱號，代號，標志顏色？優(yōu)級純，分析純，化學純GR,AR.CP綠色，紅色，藍色20高級試劑超純試劑21222324 第三節(jié) 實驗室質量保證 數(shù)據(jù)處置和結果表述(一)數(shù)據(jù)統(tǒng)計處置根本概念1.誤差真值:在某一時辰或某一位置或形狀下，某量的效應表達出客觀值或實踐值。2.誤差的分類3.偏向個別丈量值與多次丈量均值之間偏離叫偏向。分絕對偏向，相對偏向，平均偏向，相對平均偏向和規(guī)范偏向 25 26數(shù)據(jù)處置和結果表述(二)數(shù)據(jù)統(tǒng)計處置1.數(shù)據(jù)修約規(guī)那么:四舍六入五思索,五后非零那么進一,五后皆零

3、視奇偶,五前為偶應舍去,五前為奇那么進一 2.可疑數(shù)據(jù)的取舍 離群數(shù)據(jù) 可疑數(shù)據(jù)27狄克遜檢驗法 28續(xù)29實例：302.格魯勃斯Grubbs檢驗法31數(shù)據(jù)處置和結果表述(三)結果表述1.用算術平均數(shù)代表集中趨勢2.用算術均數(shù)和規(guī)范偏向表示測定結果的精細度 3.平均值的置信區(qū)間32環(huán)境監(jiān)測的分析質量控制 分為實驗室內部分析質量控制和實驗室之間分析質量控制。 其中實驗室內部分析質量控制是保證明驗室提供可靠分析結果的關鍵，也是保證明驗室外部質量控制順利進展的根底。 33實驗室質量保證準確度精細度靈敏度空白實驗校準曲線檢測限測定限根本概念341準確度的根本概念根本概念35加標回收實驗 加標回收實驗的

4、目的是確定一個方法的準確度，即向一未知樣品中參與知量的規(guī)范待測物質，并同時測定該樣品以及加規(guī)范物質的樣品中待測物質的含量，然后由下式計算回收率： 362有關精細度的幾個概念根本概念37準確度與精細度的關系383靈敏度一、定義指該方法對單位濃度或單位量的待測物質的變化所引起的呼應量變化的程度。二、表示常用規(guī)范曲線的斜率來度量靈敏度。靈敏度因實驗條件而變。規(guī)范曲線的直線部分以下式表示： Akc+a式中：A儀器的呼應量； c待測物質的濃度； a校準曲線的截距； k方法的靈敏度，k值大，闡明方法靈敏度高。三、特征濃度 在原子吸收分光光度法中，國際實際與運用化學結合會IUPAC建議將以濃度表示的“1吸收

5、靈敏度叫做特征濃度，而將以絕對量表示的“1吸收靈敏度稱為特征量。根本概念394空白實驗 空白實驗值的測定方法：每批做平行雙樣測定，分別在一段時間內隔天反復測定一次，共測定5-6批。根據(jù)下式計算空白平均值： 式中， 空白平均值； X空 空白測定值； m 批數(shù)； n 平行份數(shù)。 405對照實驗 一個方法的準確度還可用對照實驗來檢驗，即經(jīng)過對規(guī)范物質的分析或與用規(guī)范方法來分析相對照。同樣的分析方法有時也能夠因不同實驗室、不同分析人員而使分析結果有所差別，這也是一種對照實驗。416校準曲線校準曲線是用于描畫待測物質的濃度或量與相應的丈量儀器的呼應量或其他指示量之間的定量關系的曲線。校準曲線包括任務曲線

6、和規(guī)范曲線。根本概念42規(guī)范曲線 用最小二乘法，求出對知各數(shù)據(jù)點誤差最小的直線回歸方程式，其數(shù)學表達式為：式中，A 分析方法或儀器的呼應量； c 被測物質的質量或濃度； a 截距； k 斜率，也稱為回歸系數(shù)，反映該方法儀器的靈敏度，k值越大，靈敏度越高。43規(guī)范曲線 校準曲線包括通常所謂的“任務曲線和“規(guī)范曲線 。它的直線部分代表了被測物質的分量或濃度與分析方法或儀器的呼應量或其它指示量之間的定量關系。44規(guī)范曲線 對于環(huán)境監(jiān)測分析任務中的規(guī)范曲線，根據(jù)實際閱歷，應力求相關系數(shù)0.999，否那么應找出緣由加以糾正，重新測定和繪制規(guī)范曲線。 457檢測限某一分析方法在給定的可靠程度內可以從樣品中

7、檢測待測物質的最小濃度或最小量。所謂檢測是指定性檢測，即斷定樣品中確定存在有濃度高于空白的待測物質。46檢測限有幾種規(guī)定 根本概念4748質量控制圖 質量控制圖通常由一條中心線和上、下控制限，上、下警告限及上、下輔助線組成。橫坐標為樣品序號或日期，縱座標為統(tǒng)計值。 49質量控制圖的運用50質量控制圖的運用 實測值的可接受范圍是上、下控制限之間的區(qū)域。質量控制樣品的組成要與環(huán)境樣品組成相近，性質穩(wěn)定、均勻。 其制備方法有二種： 模擬環(huán)境樣品的根本組成和濃度，由同種純物質加到純水中配制而成； 在一定量的環(huán)境樣品中參與一定量的、與待測物質一樣的純物質混合均勻而成。 51均數(shù)控制圖 編制步驟： 測定質

8、量控制樣品，至少要20個數(shù)據(jù)，每個數(shù)據(jù)由一對平行樣品的測定結果求得。這些數(shù)據(jù)不應在同一天內測得。 按以下公式計算總均值、規(guī)范偏向s， 52均數(shù)控制圖 其中， = 為質量控制樣品平行樣的測定值。53均數(shù)控制圖以 值繪于質量控制圖上得中心線；對應置信概率95%或99.7%的2s或3s，分別繪制 為上、下控制限； 為上、下警告限；再按 繪制上、下輔助線。54均數(shù)控制圖 將20個數(shù)據(jù)按測定順序點到圖上相應的位置。應滿足如下要求： 如其中有超出控制限者應予剔除。剔除后數(shù)據(jù)總數(shù)少于20個時，需補充新的分析數(shù)據(jù)，重新計算各參數(shù)并繪質量控制圖，如此反復進展，直至落在控制限內的數(shù)據(jù)20個為止。 落在范圍內的點數(shù)

9、應約占總點數(shù)的68%即2/3以上。假設少于50%，那么闡明分布不適宜，此圖不可靠，應該重作。55均數(shù)控制圖 假設按測定順序延續(xù)7點位于中心線的同一側，那么表示所得數(shù)據(jù)不是充分隨機的，應該重作。 質量控制圖繪成后，應標明繪制該圖的有關內容和條件，如測定工程、溶液濃度、分析方法、實驗溫度、控制目的、分析人員及繪制日期等。56均數(shù)控制圖的運用方法： 根據(jù)日常任務中該工程的分析頻率和分析人員的技術程度，每間隔適當時間，取兩份平行的控制樣品，與環(huán)境樣品同時測定；對操作技術較低的人員和測定頻率低的工程，每次都應同時測定控制樣品，將控制樣品測定的結果依次點在控制圖上，根據(jù)以下規(guī)定檢驗分析過程能否處于控制形狀

10、。 57均數(shù)控制圖的運用方法： 假設此點位于中心線附近，上、下警告限之間的區(qū)域內，那么測定過程處于控制形狀，環(huán)境樣品分析結果有效。 假設此點落在上、下警告限和上、下控制限之間的區(qū)域內，提示分析質量開場變劣，應進展初步檢查，并采取相應的校正措施。 假設此點落在上、下控制限之外，表示測定過程“失控，應立刻檢查緣由，予以糾正。 如有相臨七點延續(xù)上升或延續(xù)下降時，表示測定有失控傾向，應立刻檢查緣由，予以糾正。58實驗室外部分析質量控制 外部控制的方法通常是采用由上級監(jiān)測管理部門中心實驗室對下級監(jiān)測站實驗室進展分析質量考核。在各實驗室完成內部質量控制的根底上，由上級某個區(qū)域、某個部門以致全國的監(jiān)測中心或

11、控制中心提供規(guī)范參考樣品，分發(fā)給各受控實驗室，各實驗室在規(guī)定期間內對規(guī)范參考樣品進展測定，并把測定過程和結果報回監(jiān)測中心或控制中心，然后由中心將測定結果作統(tǒng)計處置，按有關統(tǒng)計量評價各實驗室測定結果的優(yōu)劣。59環(huán)境規(guī)范物質什么是環(huán)境規(guī)范物質？環(huán)境規(guī)范物質在各國的開展情況環(huán)境規(guī)范物質的作用6061質量保證檢查單和環(huán)境質量圖質量保證檢查單 采樣，樣品的保管，運輸，試劑的配制.中心環(huán)節(jié)，隨時提示與檢查數(shù)據(jù)處置與分析，追溯626364環(huán)境質量圖Co,TSP,NO,COD,C02,.,9.2,8.4.7.55,2.851.3 1.7,1,8,88,3,4,7.6,9.324 4,3619.2,8.4.7.

12、55,2.851.3 1.7,1,8,88,3,4,7.6,9.324, 1.7,1,8,88,3,4,7.6,9.324 4,361,9.2,8.4.7.55,2.851.3 1.7,1,8,88,3,4,7.6,9.3243.4,2,79.2,8.4.7.55,2.851.3 1.7,1,8,88,3,4,7.6,9.324數(shù)據(jù)間比較直觀，快速，醒目65666768697071727374757677787980818283回到到本節(jié)目錄841.3.3內容四個方面：監(jiān)測技術管理，監(jiān)測方案管理，監(jiān)測綜合管理和監(jiān)測網(wǎng)絡管理1.3.4環(huán)境監(jiān)測網(wǎng)絡管理與自動監(jiān)測 主要包括：國家環(huán)境監(jiān)測網(wǎng)、國家環(huán)境質量監(jiān)測網(wǎng)、污染源監(jiān)測網(wǎng)、環(huán)境監(jiān)測信息網(wǎng)、監(jiān)測網(wǎng)站的職責與管理。 回到到本節(jié)目錄環(huán)境監(jiān)測管理內容與原那么85監(jiān)測數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處置和結果表述監(jiān)測中所得到的許多物理、化學和生物學數(shù)據(jù)，是描畫和評價環(huán)境質量的根本根據(jù)。86環(huán)境監(jiān)測全過程質控要點8