02第二章藥物的ppt課件

1、藥物的鑒別實驗Identification test of drug第二章. 藥物的鑒別實驗 藥物的雜質(zhì)檢查 藥物定量分析與分析方法驗證藥品檢驗任務的根本規(guī)律Basic regularity of drug inspection.根本要求 一、掌握普通鑒別實驗的原理 二、熟習普通鑒別實驗的根本方法 三、了解普通鑒別實驗的條件和靈敏度 . 它是藥檢任務的首藥檢任務中的首先項義務，只需在藥物鑒別無誤的情況下，才干進展藥物的雜質(zhì)檢查、含量測定。 藥物鑒別實驗是用來證明貯藏在有標簽容器中的藥物能否為其所表示的藥物，而不是對未知物進展定性分析，由于這些鑒別實驗雖有一定的專屬性，但不具備進展未知無確證的條

2、件，故不能鑒別未知物。 藥物鑒別實驗的意義與目的.Identification test of drug 鑒別實驗的內(nèi)涵 鑒別實驗的工程 鑒別實驗的方法 鑒別實驗的條件藥物的鑒別實驗. 根據(jù)藥物的分子構造，采用化學、物理化學或生物學方法來判別其真?zhèn)巍?鑒別實驗用方法僅用于證明貯藏在有標簽容器中的藥物能否為其所標示的藥物，而非對未知物的鑒別。 鑒別實驗方法應專屬，每個種類普通23條。鑒別實驗的內(nèi)涵Test meaning.性狀項和物理常數(shù)確認 鑒別項下規(guī)定的實驗 原料藥鑒別制劑鑒別鑒別實驗的工程 Test items .藥物鑒別的工程藥物的鑒別實驗包括：性狀和鑒別一性狀definition)聚集

3、形狀、晶形 外觀色澤臭、味. 極易溶：1份溶質(zhì)在不到1份溶劑中溶解 易溶： 1份溶質(zhì)在1份不到10份溶劑中溶解 溶解: 1份溶質(zhì)在10份不到30份溶劑中溶解 略溶: 1份溶質(zhì)在30份不到100份溶劑中溶解 微溶: .在100份不到1000份溶劑中溶解 極微溶解:在1000份不到10000份溶劑中溶解 幾乎不溶或不溶：10000份溶劑中不完全溶 溶解度.相對密度、餾程、熔點、比旋度、吸收系數(shù) 、折光率、黏度、酸值、碘值、皂化值、羥值物理常數(shù) 熔 點固體熔化成液體的溫度 熔融同時分解的溫度 自初熔至全熔的一段溫度 . 比旋度：指在一定波長下，偏振光透過1dm且每1ml中含有 旋光性物質(zhì)1g的溶液時

4、測得的旋光度?？捎糜阼b 別藥物、檢查藥物的純度和含量測定。 摩爾吸收系數(shù)=A/CL 吸收系數(shù) 百分吸收系數(shù)Ch.P收載的方法E1%1cm=A/CL .是指根據(jù)藥物的化學構造或理化特性，經(jīng)過化學反響類鑒別藥物的真?zhèn)?。ChP附錄中有：丙二酰脲類、托烷生物堿類、芳香第一胺類、有機氟類、無機金屬類Na, K, Li, Ca, Ba, Fe.,Al, Zn,Cu, Ag,Hg等、有機酸鹽類水楊酸鹽、無酸鹽類。 普通鑒別實驗general identification test.1.有機氟化物有機氟氧瓶熄滅無機氟離子pH4.3 茜素氟藍硝酸亞鈰藍紫色絡合物.2. 有機酸鹽(1) 水楊酸水楊酸 + FeCl

5、3中性條件弱酸性條件紅色配位化合物紫色配位化合物.(2) 酒石酸鹽供試品溶液中性+ 氨制硝酸銀水浴中銀鏡.3.芳香第一胺類供試品+ 稀鹽酸 亞硝酸鈉堿性-萘酚試液紅色到猩紅色. 4.托烷生物堿類 此類生物堿中具有莨菪酸構造，有Vitali反響,顯紫色。 5.無機金屬鹽Na, K, Ca) 焰色反響：Na顯鮮黃色；K顯紫色；Ca顯磚紅色 銨鹽： 供試品+ NaOH氨臭使潮濕的紅色石蕊試紙變藍使硝酸亞汞試液潮濕的濾紙顯黑色.6. 無機酸根 氯化物： Cl- + Ag+ AgCl 乳白色 硫酸鹽： SO42- + Ba2+ BaSO4 白色.是證明某一種藥物的根據(jù)，是根據(jù)每一種藥物的化學構造的差別或

6、理化性質(zhì)的不同，選用某些特有的靈敏的定性反響，來鑒別藥物的真?zhèn)?。專屬鑒別實驗 specific identification test.鑒 別 方 法化學鑒別法光譜鑒別法生物學法 HPLC、GC鑒別法 薄層色譜鑒別法 紙色譜鑒別法 呈色反響鑒別法 紫外光譜鑒別法 紅外光譜鑒別法 沉淀生成反響鑒別法 色譜鑒別法 氣體生成反響鑒別法 測定生成物的熔點熒光反響鑒別法 .一化學鑒別法 三氯化鐵呈色反響(Ar-OH, Ar-OCOCH3) 異羥戊酸鐵反響(Ar-COOH;-COOR) 1. 顯色反響鑒別法 茚三酮呈色反響(脂肪氨基，氨基酸 重氮化-巧合呈色反響(Ar-NH2;-NHCOR) 氧化復原顯色

7、反響及其它顏色反響 與金屬離子的沉淀反響. 2. 沉淀生成鑒別法 1與重金屬離子的沉淀反響2與硫氰化鉻銨雷氏鹽的沉淀反響3其它沉淀反響。 多用于生物堿及其鹽，具有芳香環(huán)的有機堿及其鹽。. 藥物本身在可見光下發(fā)射熒光 藥物溶液加硫酸后在可見光下發(fā)射熒光 3. 熒光反響鑒別法 藥物與溴反響后，在可見光下發(fā)出熒光 藥物與間苯二酚溴反響后，發(fā)射出熒光 藥物其它反響后，發(fā)射出熒光 制備衍生物： 藥物試劑 具有熒光的衍生物. 胺類、酰脲類、酰胺類藥物經(jīng)強堿處置 生成氨氣 ( NH3 ；NH(C2H5)2) 含硫藥物經(jīng)強酸處置后，加熱，生成硫 4. 氣體生成反響鑒別法 化氫氣體(H2S+Pb2+ PbS +

8、2H+) 含碘有機藥物，加熱。生成紫色碘蒸汽 含醋酸酯和乙酰胺類藥物酸水解后，加 乙醇可產(chǎn)生乙酸乙酯.制備衍生物測定熔點法 藥物試劑 新化合物有一定mp; 藥物酸化或堿化生成游離酸或堿。操作繁瑣費時 間，運用較少。.二光譜鑒別法紫外光譜鑒別法 對比吸收光譜特征參數(shù)比較吸收度比值一致性對比吸收光譜一致性. 紅外光譜鑒別法 對比供試品紅外吸收光譜與藥品規(guī)范紅外光譜的一致性，尤其是指紋一致性。. TLC 法 Rf樣Rf對 3. 色譜鑒別法 PC法 HPLC法 tR樣tR對 GC法. 4. 生物學法 是利用微生物或實驗動物鑒別法 儀器鑒別方法添加快2 ：1 UV,IR,HPLC(USP),TLC,PC

9、(BP) 5. 藥物鑒別方法新動向 制劑廣泛采用IR法鑒別 鑒別方法簡練，專屬性強 平均每個種類收載2個鑒別反響.鑒別實驗條件一溶液的濃度 溶液的濃度主要指被鑒別物質(zhì)的濃度，其大小影響結果的判別。 如化學法中要察看沉淀、顏色；UV法中max, A, E1%1cm)二溶液的溫度 溫度過高可使產(chǎn)物分解，導致顏色變淺，甚至察看不到結果。. 三溶液的酸堿度 試反響物處于活化形狀、反響產(chǎn)物處于穩(wěn)定和以察看形狀。 四實驗時間 有機化合物的化學反響較慢，需求一定的反響時間和條件。 五干擾成分的存在 藥物制劑的鑒別，其它成分那么會干擾檢查結果的景象察看。 . 一反響靈敏度和空白實驗 反響靈敏度sensitivity) 是指在一的條件下，能在盡能夠稀的溶液中察看出盡能夠少 量的供試品，反響對這一要求所能滿足的程度。 最低檢出量minimum detectable quantity) 是指某一反響，在一定的條件下，能察看出的供試品的最小量。 最低檢出濃度minimum detectable concentration) 空白實驗：是指在與供試品鑒別實驗完全一樣的條件下，除不 加供試品外，其它試劑均同樣參與而進展的實驗 。 鑒別實驗的靈敏度.二提高反響靈敏度方法參與與水互不相溶的有機溶劑提取濃集 在鑒別實驗中，如生成物具有