原子熒光分析方法以及應(yīng)用

1、關(guān)于原子熒光分析方法及應(yīng)用第一張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月氫化物發(fā)生原子熒光的基本原理待測元素在硼氫化鉀-酸體系下發(fā)生反應(yīng)形成氫化物在氣液分離器中完成氫化物和廢液的分離經(jīng)載氣推動，氫化物傳送至原子化器形成氬氫火焰，形成原子蒸氣在激發(fā)光源的激發(fā)下使基態(tài)原子躍遷到激發(fā)態(tài)，發(fā)出原子熒光原子熒光被光電倍增管接收，將光信號轉(zhuǎn)化成電信號，經(jīng)過儀器及軟件處理，得出最終結(jié)果第二張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月氫化物發(fā)生原子熒光的基本原理進(jìn)樣系統(tǒng)原子化系統(tǒng)檢測系統(tǒng)光源數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)第三張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月氫化物發(fā)生原子熒光的基本原理As(砷) Se(硒) Hg(汞)

2、Pb(鉛) Sb(銻) Sn(錫) Cd(鎘) Ge(鍺) Zn(鋅) Bi(鉍) Te(碲)第四張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月氫化物發(fā)生原子熒光的應(yīng)用環(huán)境類 如：飲用水、污水等農(nóng)業(yè)類 如：土壤、飼料等食品類 如：糧食、蔬菜、肉類等地礦類 如：礦石、合金等海水海藻魚、蝦、蟹海底淤泥第五張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月水中主要元素的檢測分析As 水樣20ml+1.25ml鹽酸+2.5ml 10%硫脲+抗壞血酸溶液定容至 25ml 載流： 5%鹽酸 還原劑： 8X：2%KBH4+0.5%KOH 9X：1%KBH4+0.5%KOH PS：樣品定容后需放置30分鐘使樣品中的五價砷

3、全部被還原成三價砷Se 水樣20ml+2.5ml鹽酸加熱10分鐘定容至25ml 載流：10%鹽酸 還原劑： 8X：2%KBH4+0.2%KOH 9X：1%KBH4+0.2%KOH PS：加熱的作用是使樣品中的六價硒還原成四價硒第六張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月水中主要元素的檢測分析Hg 水樣20ml+1.25ml鹽酸+0.5mlKBr(10g/L)+KBrO3(2.8g/L) +100g/L鹽酸羥胺1-2滴使黃色褪去定容至25ml 載流：5%鹽酸 還原劑： 8X：0.05%KBH4+0.5%KOH 9X：0.01%KBH4+0.5%KOH PS：加入溴化鉀和溴酸鉀的混合溶液把樣品中

4、的汞形態(tài)轉(zhuǎn)化成無機汞Sb 水樣20ml+1.25ml鹽酸+ 2.5ml 10%硫脲+抗壞血酸溶液定容 至25ml 載流：5%鹽酸 還原劑： 8X：2%KBH4+0.5%KOH 9X：1%KBH4+0.5%KOH PS：加入硫脲和抗壞血酸把五價銻轉(zhuǎn)化為三價銻第七張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月水中主要元素的檢測分析Pb 水樣20ml+0.5ml鹽酸定容至25ml 載流：2%鹽酸 還原劑：8X：2%KBH4+0.5%NaOH+1%鐵氰化鉀 9X：1%KBH4+0.5%NaOH+1%鐵氰化鉀 PS：鉛對酸度的要求比較苛刻，盡量保持廢液的PH值在8左右 Cd 水樣20ml+2.5mlCd專用

5、2號試劑(1g/L) +0.5ml鹽酸定容至25ml 載流：2%鹽酸 還原劑：5%Cd專用1號試劑+0.5%KOH PS：Cd2號試劑增加Cd的靈敏度第八張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月食品中主要元素的檢測分析As 2g樣品+15ml消解酸(硝酸:高氯酸=4:1) 放置過夜電熱板加熱保持微沸狀態(tài)待棕?zé)熛Ш箝_蓋趕酸待消解杯冒白煙時+2ml硫酸繼續(xù)趕酸至只剩硫酸冷卻后+ 2.5ml 10%硫脲+抗壞血酸溶液加水定容至25ml 載流：10%硫酸 還原劑： 8X：2%KBH4+0.5%KOH 9X：1%KBH4+0.5%KOH PS 1.整個消解過程盡量保持微沸狀態(tài)，反應(yīng)不宜過于劇烈 2.

6、加入硫酸使樣品中的有機砷轉(zhuǎn)化為無機砷 3.在最后趕酸至只剩硫酸時，也可補加5ml左右水，再 趕一次，徹底趕干高氯酸第九張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月食品中主要元素的檢測分析Se 2g樣品+15ml消解酸(硝酸:高氯酸=4:1) 放置過夜電熱板加熱保持微沸狀態(tài)待棕?zé)熛Ш箝_蓋趕酸當(dāng)消解酸還剩2ml左右時加入5ml鹽酸加熱30分鐘左右冷卻后定容至50ml 載流：10%鹽酸 還原劑： 8X：2%KBH4+0.2%KOH 9X：1%KBH4+0.2%KOH PS 加入5ml鹽酸后可關(guān)閉電熱板用余溫來加熱30min第十張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月食品中主要元素的檢測分析Sb 2

7、g樣品+15ml消解酸(硝酸:高氯酸=4:1) 放置過夜電熱板加熱保持微沸狀態(tài)待棕?zé)熛Ш箝_蓋趕酸趕至消解酸還剩2ml左右冷卻 +2.5ml 10%硫脲+抗壞血酸溶液+1.25ml鹽酸，用水定容至25ml 載流：5%鹽酸 還原劑： 8X：2%KBH4+0.5%KOH 9X：1%KBH4+0.5%KOH第十一張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月食品中主要元素的檢測分析Hg 0.5g樣品+5ml硝酸+1ml過氧化氫靜置30分鐘補加 2ml硝酸上密閉微波系統(tǒng)消解消解完成冷卻1小時 開蓋使大部分棕色氣體揮發(fā)加入10%氨基磺0.75ml， 并用5%鹽酸沖洗到25ml比色管沸水浴1.5小時冷卻 后用

8、5%鹽酸定容至25ml 載流 5%鹽酸 還原劑 8X：0.05%KBH4+0.5%KOH 9X：0.01%KBH4+0.5%KOH PS 1.由于汞的揮發(fā)性，盡量使用密閉微波系統(tǒng)來消解樣品 2.加入過氧化氫和氨基磺酸可消除亞硝酸根對測定的影響 3.沸水浴1.5小時起到趕酸作用 4.注意器皿和試劑的潔凈度，保證消解過程中的交叉污染第十二張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月食品中主要元素的檢測分析Pb 2g樣品+15ml消解酸(硝酸:高氯酸=4:1) 放置過夜 電熱板加熱保持微沸狀態(tài)待棕?zé)熛Ш箝_蓋趕酸 多次加水以趕凈消解酸用載流洗至25ml比色管中并 定容 載流 2%鹽酸 還原劑 8X：2

9、%KBH4+0.5%NaOH+1%鐵氰化鉀 9X：1%KBH4+1%NaOH+1%鐵氰化鉀 PS 必須完全趕干消解酸，保證最終進(jìn)樣時的酸度第十三張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月土壤中主要元素的檢測分析As 0.2g樣品+5ml1:1濃度王水100水浴1.5小時 取出冷卻 + 2.5ml 10%硫脲+抗壞血酸溶液定容 至25ml 載流：5%鹽酸 還原劑 8X：2%KBH4+0.5%KOH 9X：1%KBH4+0.5%KOH PS 水浴過程中，每隔20分鐘搖一次樣品，保證樣品充分 接觸王水第十四張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月土壤中主要元素的檢測分析Se 0.2g樣品+ 5ml

10、1:1濃度王水100水浴1.5小時 補加2.5ml鹽酸再加熱15分鐘取出冷卻定容至 25ml 載流：10%鹽酸 還原劑 8X：2%KBH4+0.5%KOH 9X：1%KBH4+0.5%KOH第十五張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月土壤中主要元素的檢測分析Hg 0.2g樣品+ 5ml1:1濃度王水100水浴1.5小時 取出冷卻定容至25ml 載流：5%鹽酸 還原劑 8X：2%KBH4+0.5%KOH 9X：1%KBH4+0.5%KOH第十六張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月土壤中主要元素的檢測分析Sb 0.2g樣品+5ml1:1濃度王水100水浴1.5小時 取出冷卻 + 2.5m

11、l 10%硫脲+抗壞血酸溶液定容 至25ml 載流：5%鹽酸 還原劑 8X：2%KBH4+0.5%KOH 9X：1%KBH4+0.5%KOH第十七張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月土壤中主要元素的檢測分析Pb 0.2g樣品+15ml消解酸(HNO3:HCLO4=4:1) 電熱板 消解趕干后再補加5ml左右水再趕次趕干用載流 洗至25ml比色管中并定容 載流：2%硝酸+2%鐵氰化鉀 還原劑: 8X 2% KBH4+2%NaOH 9X 1% KBH4+2%NaOH PS 必須完全趕干消解酸，保證最終進(jìn)樣時的酸度第十八張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月儀器使用注意事項儀器的外部使用條

12、件： 實驗室溫度在15度至30度之間，濕度小于75%。應(yīng)配備精密穩(wěn)壓電源且電源應(yīng)有良好接地。儀器臺后部距墻面應(yīng)50厘米距離，便于儀器的安裝與維護(hù)。對氣體、器皿和試劑的要求：氬氣純度大于99.99%，配備標(biāo)準(zhǔn)氧氣減壓表。玻璃器皿應(yīng)清洗干凈用酸浸泡且為原子熒光專用。試劑的純度應(yīng)符合要求，儲備液應(yīng)定期更換，使用液和還原劑應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。 更換元素?zé)魰r一定要關(guān)閉主機電源。第十九張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月儀器使用注意事項注意開機的順序為計算機、儀器主機、順序注射或雙泵。儀器使用前應(yīng)檢查二級氣液分離器（水封）中是否有水。測量前儀器應(yīng)運行預(yù)熱一小時。測量過程中不能進(jìn)行其它軟件操作。注意反應(yīng)過程中

13、氣液分離器中不能有積液。樣品必須澄清不能有雜質(zhì)，不能進(jìn)濃度過高的標(biāo)準(zhǔn)和樣品（As100ppb、Hg10ppb）。第二十張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月儀器的日常維護(hù) 進(jìn)樣系統(tǒng)各種管路的作用與更換。蠕動泵壓塊壓力的調(diào)節(jié)方法，泵管定期滴加硅油；不測量時應(yīng)打開壓塊，不能長時間擠壓泵管。拆裝注射器及清洗的方法，定期檢查注射器連接是否松動并擰緊（僅限9系列儀器）。測量結(jié)束后一定用純水清洗進(jìn)樣系統(tǒng)。注意運行清洗程序時只能進(jìn)純水，絕對不能進(jìn)其它試劑（僅限9系列儀器）。試驗結(jié)束后一定將儀器及臺面清理干凈，避免腐蝕儀器。定期開機運行儀器（每周一次）。第二十一張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月簡

14、單故障的排除 通訊失敗的處理方法 ： 1.按照規(guī)定的開機順序開機重試。 2.檢查串口電纜是否連接好，重裝操作系統(tǒng)或 儀器操作軟件。測量過程中死機地處理方法： 1.軟件干擾，卸載或關(guān)閉可能產(chǎn)生干擾的軟件（如殺毒軟件等）。 2.元素?zé)舾蓴_，更換元素?zé)艋虿徊鍩魷y試。第二十二張，PPT共二十五頁，創(chuàng)作于2022年6月簡單故障的排除無信號的處理方法： 1.元素?zé)羰欠窳?，采樣時點燈過程是否正常。 2.燈能量反射是否正常，以此判斷儀器電路問題還是進(jìn)樣系統(tǒng)問題。 3.觀察反應(yīng)時原子化器爐口是否有火焰形成（爐芯突出可以造成無火焰）。 4.檢查樣品或還原劑是否被吸進(jìn)反應(yīng)塊，反映是否正常（有大量氣泡產(chǎn)生）。 5.排廢泵管是否漏氣，壓塊松緊是否合適。 6.