污水處理廠全套水質(zhì)分析化驗規(guī)程(word版本)p

1、基本項目測定方法 高錳酸鹽指數(shù)第 PAGE 8 頁 共 NUMPAGES 8 頁高錳酸鹽指數(shù) GB11892-89 高錳酸鹽指數(shù)，是指在一定條件下，以高錳酸鉀為氧化劑，處理水樣時所消耗的量，以氧的mg/L來表示。水中的亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等還原性無機物和在此條件下可被氧化的有機物，勻可消耗高錳酸鉀。因此，高錳酸鹽指數(shù)常被作為水體受還原性有機（和無機）物質(zhì)污染程度的綜合指標(biāo)。 我國規(guī)定了環(huán)境水質(zhì)的高錳酸鹽指數(shù)的標(biāo)準。 高錳酸鹽指數(shù)在以往的水質(zhì)監(jiān)測分析書上，亦有被稱為化學(xué)需氧量的高錳酸鉀法。由于在規(guī)定條件下，水中有機物只能部分被氧化，并不是理論上的需氧量，也不是反映水體中總有機物含量的尺度。因

2、此，用高錳酸鹽指數(shù)這一術(shù)語作為水質(zhì)的一項指標(biāo)，以有別于重鉻酸鉀法的化學(xué)需氧量（應(yīng)用于工業(yè)廢水），更符合于客觀實際。酸 性 法概 述方法原理 水樣加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高錳酸鉀溶液，并在沸水浴中加熱反應(yīng)一定的時間。剩余的高錳酸鉀，用草酸鈉溶液還原并加入過量，再用高錳酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉，通過計算求出高錳酸鉀指數(shù)數(shù)值。 顯然高錳酸鹽指數(shù)是一個相對的條件性指標(biāo)，其測定結(jié)果與溶液的酸度、高錳酸鹽濃度、加熱溫度和時間有關(guān)。因此 ，測定時必須嚴格遵守操作規(guī)定，使結(jié)果具可比性。方法適用范圍 酸性法適用于氯離子含量不超過300mg/L的水樣。 當(dāng)水樣的高錳酸鹽指數(shù)數(shù)值超過5mg/L時，則酌情分取

3、少量，并用水稀釋后再測定。水樣的采集和保存 水樣采集后，應(yīng)加入硫酸使pH調(diào)至 2，以抑制微生物活動。樣品應(yīng)盡快分析，必要時，應(yīng)在05冷藏保存，并在48小時內(nèi)測定。儀 器沸水浴裝置。250ml錐形瓶。50ml酸式滴定管。定時鐘。試 劑(1) 高錳酸鉀溶液（1/5KMnO4=0.1mol/L）：稱取3.2g高錳酸鉀溶于1.2L水中，加熱煮沸，使體積減少到約1L，放置過夜，用G-3玻璃砂芯漏斗過濾后，濾液貯于棕色瓶中保存。(2) 高錳酸鉀溶液（1/5KMnO4=0.01mol/L）：吸取100ml上述高錳酸鉀溶液，用水稀釋至1000ml，貯于棕色瓶中。使用當(dāng)天應(yīng)進行標(biāo)定，并調(diào)節(jié)至0.01mol/L準

4、確濃度。(3) 1+3硫酸。(4) 草酸鈉標(biāo)準溶液（1/2Na2C2O4=0.100mol/L）：稱取0.6705g在105-110烘干1小時并冷卻的草酸鈉溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。(5) 草酸鈉標(biāo)準溶液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸鈉溶液，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。步 驟分取100ml混勻水樣（如高錳酸鉀指數(shù)高于5mg/L，則酌情少取，并用水稀釋至100ml）于250ml錐形瓶中。加入5ml（1+3）硫酸，搖勻。加入10.00ml 0.01mol/L高錳酸鉀溶液，搖勻，立刻放入沸水浴中加熱30分鐘（從水浴重新沸

5、騰起計時）。沸水浴液面要高于反應(yīng)溶液的液面。取下錐形瓶，趁熱加入10.00ml 0.0100mol/L草酸鈉標(biāo)準溶液，搖勻。立即用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色，記錄高錳酸鉀溶液消耗量。高錳酸鉀溶液濃度的標(biāo)定：將上述已滴定完畢的溶液加熱至約70，準確加入10.00ml草酸鈉標(biāo)準溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色。記錄高錳酸鉀溶液消耗量，按下式求得高錳酸鉀溶液的校正系數(shù)（K）：K=式中，V高錳酸鉀溶液消耗量（ml）。 若水樣經(jīng)稀釋時，應(yīng)同時另取100ml水，同水樣操作步驟進行空白試驗。計 算水樣不經(jīng)稀釋高錳酸鹽指數(shù)（O2，mg/L）=（

6、10+V1）K-10M10008 100式中，V1滴定水樣時，草酸鈉溶液的消耗量（ml）； K校正系數(shù)； M高錳酸鉀溶液濃度（mol/L）； 8氧（1/2 O）摩爾質(zhì)量。水樣經(jīng)稀釋高錳酸鹽指數(shù)（O2，mg/L） =式中，V0空白試驗中高錳酸鉀溶液消耗量（ml）； V2分取水樣（ml）； c稀釋水樣中含水的比值，例如：10.0ml水樣用90ml水稀 釋至100ml，則c=0.90。精密度和準確度 五個實驗室分析高錳酸鉀指數(shù)為4.0mg/L的葡萄糖統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準溶液，實驗室內(nèi)相對標(biāo)準偏差為4.2%；實驗室間相對標(biāo)準偏差為5.2%。注意事項在水浴中加熱完畢后，溶液仍保持淡紅色，如變淺或全部褪去，說明高

7、錳酸鉀的用量不夠。此時，應(yīng)將水樣稀釋倍數(shù)加大后再測定，在酸性條件下，草酸鈉和高錳酸鉀的反應(yīng)溫度應(yīng)保持在6080，所以滴定操作必須趁熱進行，若溶液溫度過低，需適當(dāng)加熱。堿 性法方法原理 在堿性溶液中，加一定量高錳酸鉀溶液于水樣中，加熱一定時間以氧化水中的還原性無機勿和部分有機物。加酸酸化后，用草酸鈉溶液還原剩余的高錳酸鉀并加入過量，再以高錳酸鉀溶液滴定至微紅色。儀 器沸水浴裝置。250ml錐形瓶。50ml酸式滴定管。定時鐘。試 劑(1) 50%氫氧化鈉溶液(2) 高錳酸鉀溶液（1/5KMnO4=0.1mol/L）：稱取3.2g高錳酸鉀溶于1.2L水中，加熱煮沸，使體積減少到約1L，放置過夜，用G

8、-3玻璃砂芯漏斗過濾后，濾液貯于棕色瓶中保存。(3) 高錳酸鉀溶液（1/5KMnO4=0.01mol/L）：吸取100ml上述高錳酸鉀溶液，用水稀釋至1000ml，貯于棕色瓶中。使用當(dāng)天應(yīng)進行標(biāo)定，并調(diào)節(jié)至0.01mol/L準確濃度。(4) 1+3硫酸。(5) 草酸鈉標(biāo)準溶液（1/2Na2C2O4=0.100mol/L）：稱取0.6705g在105-110烘干1小時并冷卻的草酸鈉溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。(6) 草酸鈉標(biāo)準溶液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸鈉溶液，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。步 驟分取100ml混勻

9、水樣（或酌情少取，用水稀釋至100ml）于錐形瓶中，加入0.5ml 50%氫氧化鈉，加入10.00ml 0.01mol/L高錳酸鉀溶液。將錐形瓶放入沸水浴中加熱30min（從水浴重新沸騰起計時），沸水浴的液面要高于反應(yīng)溶液的液面。取下錐形瓶，冷卻至6080，加入（1+3）硫酸5ml，加入0.0100mol/L草酸鈉溶液10.00ml，搖勻。用0.01mol/L高錳酸鉀溶液回滴至溶液呈微紅色為止。高錳酸鉀溶液校正系數(shù)的測定與酸性法同。計 算水樣不經(jīng)稀釋高錳酸鹽指數(shù)（O2，mg/L）=（10+V1）K-10M10008 100式中，V1滴定水樣時，草酸鈉溶液的消耗量（ml）； K校正系數(shù)； M高錳酸鉀溶液濃度（mol/L）； 8氧（1/2 O）摩爾質(zhì)量。水樣經(jīng)稀釋高錳酸鹽指數(shù)（O2，mg/L） =式中，V0空白試驗中高錳酸鉀溶液消耗量（ml）； V2分取水樣（ml）； c稀釋水樣中含水的比值，例如：10.0ml水樣用90ml水稀 釋至100ml，則c=0.90。精密度和準確度 3個實驗室分析高錳酸鉀指數(shù)為4.0mg/L的葡萄糖統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準溶液，實驗室內(nèi)相對標(biāo)