最新低溫物理吸附實(shí)驗(yàn)

1、低溫物理吸附實(shí)驗(yàn)低溫物理吸附實(shí)驗(yàn)1。實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解2020型物理吸附儀的功能、原理和應(yīng)用（2）掌握儀器的實(shí)際操作 過(guò)程，軟件使用方法（3）學(xué)習(xí)和分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果和數(shù)據(jù)（2）。方法原理低溫吸附法根據(jù)氣體在固體表面的吸附規(guī)律確定固體的比表面積和孔徑分布在 恒溫和平衡狀態(tài)下，一定的氣體壓力對(duì)應(yīng)于固體表面上一定量的氣體吸附，吸 附量可以通過(guò)改變壓力來(lái)改變。平衡吸附量隨壓力變化的曲線稱為吸附等溫線。 吸附等溫線的研究和測(cè)定不僅可以獲得吸附劑和吸附質(zhì)的性質(zhì)信息，還可以計(jì)算 固體的比表面積和孔徑 分布。1.比表面1的計(jì)算和測(cè)定。Langmuir吸附等溫線方程-單層吸附理論模型：三點(diǎn)假設(shè)：吸附劑（固體）表面均

2、勻；吸附粒子之間的相互作用可以忽 略。吸附是單層的吸附等溫方程 （Langmuir）pv？ 1Vm？ b？ Pvm-（1）公式:v氣體吸附vm單層飽和吸附P吸附質(zhì)（氣體）壓力b常數(shù)p繪制為v對(duì)p的直線，根據(jù)斜率和截距可以得到b和Vm，只要得到單層飽和吸附Vm，就可以得到比表面積Sg當(dāng)使用氮?dú)庾鳛槲?附劑時(shí)，Sg為Sg，公式如下？ 4.36? Vmw-（2）公式:Vm以ml表示，w以g表示，所得比表面積Sg為（ /g）2.BET吸附等溫線方程多層吸附理論是目前公認(rèn)的測(cè)量固體比表面積 的標(biāo)準(zhǔn)方法理論模型：假設(shè)物理吸附是以多層方式進(jìn)行的，在第一層被完全吸收之前可以有第二層吸 附，在第二層上可以產(chǎn)生第

3、三層吸附。當(dāng)達(dá)到吸附平衡時(shí),每層達(dá)到每層的吸附 平衡。BET吸附等溫線方程：PV? (PO-P)? 1C?虛擬機(jī)？ C-1C ?虛擬機(jī)？ PP0-(3)公式:V氣體吸附Vm單層飽和吸附P吸附質(zhì)壓力P0吸附質(zhì)飽和蒸汽壓C常數(shù)P/V(PO-P)對(duì)P/PO繪制為直線，將1/(截距+斜率)=VM代入公式得到比 表面積BET法用于測(cè)定比表面積。氮是最常用的吸附質(zhì)，在其液化點(diǎn)(-195 c )吸 附溫度約為。低溫可以避免化學(xué)吸附當(dāng)相對(duì)壓力控制在O.O5和O.35之間時(shí)，當(dāng)其低于0.05時(shí)，不容易建立多層吸附平衡。當(dāng)高于0.35時(shí)，發(fā)生毛細(xì)冷凝，吸附等溫線偏離直線。吸附層數(shù)(n):方程(3)被改寫得到如下方

4、程：n? VVm? P/(P0-P)(1/C) ? 1-(P/P0)? P/P0-(4)從方程(4)可以看出，吸附劑表面吸附層數(shù)受兩個(gè)因素影響，一是吸附質(zhì)的相 對(duì)壓力P/PO;第二個(gè)是C值。C值越大，吸附層越多。因此，C值提供了與吸附 劑的吸附能力相關(guān)的信息，這是非常重要的。2?？讖椒植嫉挠?jì)算和測(cè)定根據(jù)孔徑的大小，固體表面的微孔可分為三種類型：微孔，孔徑50納米，F(xiàn)e304,硅藻土等。包含這樣的孔目前，普遍采用壓汞法測(cè)量大孔徑范圍內(nèi)的孔徑分布，采用氣體 吸附法測(cè)量中等孔徑范圍內(nèi)的孔徑分布。毛細(xì)管冷凝模型：毛細(xì)管中為，在相同溫度下，液體彎月面上的平衡蒸汽壓P小于飽和蒸汽壓P0,即在低于P0的壓力

5、下，毛細(xì)孔隙中會(huì)產(chǎn)生冷凝液，吸附質(zhì)壓力P/P0與發(fā)生冷凝的孔隙直徑對(duì)應(yīng)，孔徑越小，產(chǎn)生冷凝液所需的壓力越小。開爾文方程：開始產(chǎn)生毛細(xì)管冷凝液的孔徑rk與吸附質(zhì)分壓的關(guān)系：Rk =-0.414/log(P/P0)-(5)霍爾薩方程：當(dāng)實(shí)際發(fā)生冷凝時(shí)，毛細(xì)管壁上已經(jīng)有一層氮吸附膜，其厚度T也由P/P0決 定?；魻査_方程可表示如下：t = 0.354-5/LN(P/P0)1/3-(6)因此，對(duì)應(yīng)于P/P0的孔的實(shí)際尺寸rp為RP = rk+t-(7)iii。孔徑分布的測(cè)定方法根據(jù)毛細(xì)凝聚理論，根據(jù)圓柱形孔隙模型，所有的微孔根據(jù)孔徑大小分為若干 個(gè)孔隙區(qū)域，這些孔隙區(qū)域由大到小排列當(dāng)p/P0 = 1時(shí)

6、，從公式(5)可以看出 rk=于也就是說(shuō)，此時(shí)所有的孔都充滿了冷凝的液體。當(dāng)壓力從1逐步降低時(shí)， 大于該階段的相應(yīng)孔徑的孔中的冷凝液體每次被解吸，直到壓力降低到0.4,可 以獲得每個(gè)孔區(qū)域中的解吸氣體量，并且這些氣體量被轉(zhuǎn)換成冷凝液體的體積， 即每個(gè)孔區(qū)域中的孔的體積綜上所述，在氣體分壓從0.4到1的范圍內(nèi)，測(cè)量 等溫吸附(解吸)連線，并根據(jù)毛細(xì)凝聚理論計(jì)算固體孔徑分布，孔徑測(cè)量范圍 為2到50納米3.上述是測(cè)量氮吸附的主要方法，分析表明，通過(guò)氣體吸附理論，只要我們能測(cè)量 在一定條件下固體表面吸附或解吸的氣體量，就可以用相應(yīng)的理論方程計(jì)算固體 的比表面積和孔徑分布。主要有以下測(cè)量方法1。靜態(tài)重

7、量法：在吸附系統(tǒng)中，使用高精度天平直接測(cè)量吸附的氣體量。它的精度取決于天平 的精度。一般認(rèn)為這種測(cè)量方法不適合測(cè)量小的比表面積。2。靜態(tài)容量法：在已知容量的封閉系統(tǒng)中，向系統(tǒng)中加入吸附劑，在一系列氮?dú)鈮毫ο逻_(dá)到吸 附平衡。此時(shí)，光伏系統(tǒng)中的氣體壓力、溫度和體積符合氣體方程：？ nR。從初始狀態(tài)獲得的氣體量與每次壓力變化的最終狀態(tài)之間的差異表示在壓力變化后吸 附劑吸附或解吸的氣體量。目前，大多數(shù)進(jìn)口氮?dú)馕奖缺砻娣e和孔徑分布器米用靜態(tài)容量 法。比表面積測(cè)量范圍為0.1-2000 m2/g，孔徑范圍為2-30納米本儀器采用這 種方法3。動(dòng)態(tài)方法也可以稱為連續(xù)流動(dòng)色譜動(dòng)態(tài)法的基本特征是在氣體吸附或解

8、吸的整個(gè)過(guò)程 中，用氣相色譜法連續(xù)測(cè)量吸附或解吸的氣體量。流動(dòng)色譜的核心是使用熱導(dǎo) 池工作站，這實(shí)際上是一個(gè)氣體濃度傳感器系統(tǒng)。它可以將樣品表面吸附或解吸 引起的氣體濃度變化轉(zhuǎn)化為電信 號(hào)，并在時(shí)間-電位曲線上獲得吸附（或解吸） 峰。峰面積對(duì)應(yīng)于一定的氣體吸附量，換句話說(shuō)，氣體吸附量是從峰面積獲得 的。3.儀器試劑（1）儀器:ASAP2020M自動(dòng)比表面積和孔隙率分析儀（2）試劑:液氮、高純氮、高純氦4。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟（1 ）文件建立和設(shè)置1）打開計(jì)算機(jī)。調(diào)用“ASAP2020程序，在薄膜/開放/簡(jiǎn)單信息中設(shè)置文件 2）來(lái)設(shè)置分析方法，并選擇合適的脫氣溫度、吸附和解吸過(guò)程。選擇N2作為 吸附和

9、解吸氣體3）按保存保存文件設(shè)置（2）樣品制備準(zhǔn)確稱量某一樣品并放入樣 品管（同時(shí)記錄樣品管和樣品質(zhì)量，精確度為0.0001克），將樣品管安裝在脫氣 站上，穿上加熱夾套（3）脫氣，打開計(jì)算機(jī)，調(diào)用“ ASAP2020程序，設(shè)置分析方法，打開選項(xiàng)”菜 單。點(diǎn)擊“樣品默認(rèn)值”命令，根據(jù)樣品屬性和分析項(xiàng)目設(shè)置參 數(shù):包括樣品信 息、樣品管信息、脫氣條件、分析條件、吸附質(zhì)特性、報(bào)告等。、和存儲(chǔ)方法然 后打開“選項(xiàng)”菜單，單擊“開始脫氣”，選擇要脫氣的樣品，然后開始脫氣。脫氣后，計(jì)算機(jī)顯示脫氣完成。(4)樣品分析脫氣完成后，應(yīng)將樣品管從脫氣站取出，重新稱重，并計(jì)算脫氣 樣品的實(shí)際質(zhì) 量。樣本管應(yīng)套有隔熱套，并放置在分析臺(tái)上。樣品的實(shí)際質(zhì)量應(yīng)填寫在原文件 中“樣品信息”的“質(zhì)量”欄中，點(diǎn)擊“保存”，然后關(guān)閉文件。向分析站的 杜瓦瓶中加入一定量的液氮。單擊“選項(xiàng)”菜單中的“開始分析”執(zhí)行樣品 分析5.注意事項(xiàng)傾倒液氮時(shí)，注意安全并戴防護(hù)手套。(2)脫氣站溫度高，應(yīng)注意防止?fàn)C 傷；當(dāng)儀器打開時(shí)，脫氣杜瓦瓶必須保證有足夠的液氮6.數(shù)據(jù)處理從“報(bào)告”菜單中選擇報(bào)告文件，觀察吸附和解吸曲線的形狀分析其曲線類型分析曲線與bet數(shù)據(jù)的關(guān)系，分析BJH吸附和解吸數(shù)據(jù)7問(wèn)題為什么吸附過(guò)程在液氮